Zastosowanie napięcia w dynamicznej analizie wielkości cząstek rozpraszających światło

Nasz protokół bada zmiany w polimerach reagujących na bodźce, które są stosowane w czujnikach elektrochemicznych pod przyłożonym napięciem w roztworze i umożliwia obserwację wpływów w polimerach reagujących na bodźce. Zaletą tej technologii jest to, że jest prosta i może być używana do obserwacji dynamiki poli-NIPAM z przyłożonym napięciem. Analiza polimerów i cząstek pod przyłożonym napięciem ma zastosowanie w czujnikach, miękkiej robotyce i magazynowaniu energii.

Nowi stażyści powinni zadbać o staranne przygotowanie próbki i unikanie pęcherzyków powietrza podczas korzystania z kuwety w celu optymalnego pozyskiwania danych. Łatwo jest być nieostrożnym w przypadku prostych technik analitycznych, więc należy zachować ostrożność, ponieważ małe zmiany w protokole mogą prowadzić do zmiennych danych. Aby przygotować próbki do analizy DLS, rozpuść 10 miligramów proszku polimerowego w 10 mililitrach przefiltrowanej wody dejonizowanej i przechowuj mieszaninę w temperaturze czterech stopni Celsjusza przez noc.

Aby przygotować kuwetę DLS, wytnij dwa kawałki o wymiarach 6,3 milimetra na 7 centymetrów z jednostronnej taśmy miedzianej i za pomocą pęsety przyklej każdy kawałek taśmy po przeciwnych stronach wnętrza kuwety DLS na próbkę prostopadłą do ścieżki światła z dnem taśmy w pobliżu dna kuwety. Złóż krawędzie taśmy miedzianej na górze kuwety, upewniając się, że taśma miedziana znajduje się blisko górnej części kuwety, aby zapewnić dobry kontakt elektryczny. Następnie umyj kuwetę trzykrotnie wodą dejonizowaną, usuwając nadmiar wody chusteczką laboratoryjną po ostatnim praniu.

Aby skonfigurować sterowanie instrumentem DLS, następnego ranka dodaj 1,5 mililitra wody dejonizowanej do przygotowanej kuwety i dodaj dwie krople roztworu wzorcowego do kuwety. Włóż kuwetę do uchwytu kuwety, uważając, aby mała strzałka na górze kuwety była wyrównana z uchwytem kuwety i zamknij pokrywę. Wybierz pomiar w oprogramowaniu przyrządu i ustaw temperaturę na eksperymentalny punkt początkowy.

Po pomiarze przepłukać kuwetę i przefiltrować przygotowany polimerowy roztwór testowy do kuwety. Następnie załaduj i zmierz kuwetę, jak pokazano poniżej. Należy obserwować wyraźny pomiar początkowego roztworu badanego.

Aby skonfigurować protokół pomiarowy DLS, w oprogramowaniu przyrządu wybierz file i new, aby skonfigurować nową standardową procedurę operacyjną, a następnie kliknij typ pomiaru, aby wybrać trend, temperaturę i rozmiar. W obszarze Materiał wybierz odpowiedni materiał i współczynnik załamania światła. W obszarze dyspergatora wybierz odpowiedni rozpuszczalnik.

W obszarze sekwencja ustaw temperaturę początkową i końcową zarówno dla eksperymentów z ogrzewaniem, jak i chłodzeniem. Następnie odznacz pole powrotu do temperatury początkowej. Wybierz interwał dla każdej zmiany kroku temperatury i w obszarze pomiaru wielkości ustaw czas równowagi.

Wybierz trzy pomiary w trybie automatycznym dla czasu trwania pomiaru. Następnie zapisz protokół i zamknij plik. Jeśli ma być użyte przyłożone napięcie, wybierz dwa przewody, które są wystarczająco cienkie, aby zmieścić się w małej szczelinie w prawym górnym rogu obszaru uchwytu kuwety DLS.

Zdejmij izolację z jednego końca jednego przewodu, aby ułatwić połączenie z potencjostatem. Na przeciwległym końcu tego samego drutu krótki zacisk aligatora do drutu i przymocuj zacisk do kuwety. Zacisnąć biały przewód referencyjny potencjostatu i czerwony przewód przeciwpotencjostatu do jednego z przygotowanych drutów i zacisnąć zielony przewód roboczego potencjostatu i niebieski przewód potencjostatu działającego do drugiego przygotowanego drutu.

Pozostaw pomarańczowy czujnik licznika i czarne przewody potencjostatu unoszą się na wodzie, nie dotykając żadnego innego sprzętu lub materiałów. Na pasku narzędzi oprogramowania Gamry kliknij eksperyment i elektrochemia fizyczna E, a następnie wybierz chronoamperometrię. Ustaw napięcie kroku wstępnego, kroku pierwszego i kroku drugiego w stosunku do odniesienia do przyłożonego napięcia w całym polu kuwety.

Ustaw napięcie na jeden wolt w stosunku do odniesienia dla wszystkich trzech kroków. Ustaw zarówno krok jeden, jak i krok drugi, aby kontrolować, jak długo napięcie będzie stosowane, i ustaw okres próbkowania, aby wybrać, jak często wykres będzie odczytywał i rejestrował wartości prądu i napięcia. Kliknij przycisk OK. Zostanie wyświetlony aktywny znak wskazujący, że voltage jest przykładany.

W oprogramowaniu Malvern DLS kliknij przycisk zmierz i kliknij przycisk rozpocznij SOP. Gdy tekst u dołu okna standardowego protokołu operacyjnego brzmi wstaw komórkę i naciśnij start, gdy będzie gotowy, kliknij przycisk start, aby rozpocząć eksperyment. Każde wyjście pliku w czasie rzeczywistym dla każdego przebiegu w rampie temperatury można wybrać niezależnie, aby wyświetlić rozmiar woluminu i współczynnik korelacji.

Wykresy korelacji, które mają ogólnie gładką krzywą, są uważane za dobrej jakości, podczas gdy wykresy niegładkie lub dane niskiej jakości powinny być brane pod uwagę przy wykluczaniu z analizy. Jak zaobserwowano, poli-NIPAM wykazuje LCST w temperaturze 30 stopni Celsjusza, temperaturze zbliżonej do wartości opisanych w literaturze. Bez napięcia poli-NIPAM jest w stanie agregować i dezagregować w badanym zakresie temperatur, powracając do swojej pierwotnej wielkości i wykazując oczekiwaną odwracalność.

Pod wpływem napięcia poli-NIPAM zmienia się z rozpuszczalnego na agregujący do rozmiaru 2 000 nanometrów, a następnie zmniejsza się do rozmiaru około 1 000 nanometrów podczas chłodzenia, nigdy nie wracając do pierwotnego stanu rozpuszczalnego. W tym miejscu pokazane są aktualne dane z poly-NIPAM z zastosowanym napięciem oraz eksperymentami ogrzewania i chłodzenia odpowiadającymi poprzednim danym. W tym eksperymencie 26 stopni Celsjusza było kluczowym punktem przejścia poli-NIPAM, w którym zaobserwowano zmianę fazową za pomocą DLS.

Przy 40 stopniach Celsjusza maksymalna temperatura w pomiarze została osiągnięta przed cyklem chłodzenia. Jeśli prąd nie jest dokładnie monitorowany, dane mogą zostać błędnie zinterpretowane i potencjalnie źle zrozumiane. Na przykład w tej analizie napięcie było stosowane tylko losowo i sporadycznie, co skutkowało trendem bardziej zbliżonym do stanu braku napięcia.

Standard jest użytecznym wskaźnikiem konfiguracji i jakości danych. Czyste standardowe wyniki pokazują, że eksperyment można ukończyć z większą szansą na powodzenie. Naukowcy mogą wykorzystać tę procedurę do przetestowania zachowania agregacji polimerów lub innych polimerów reagujących elektrochemicznie z przyłożonym napięciem.

Obecnie badamy, dlaczego następuje przesunięcie LCST i dlaczego występuje nieodwracalne zachowanie agregacji. Oczekujemy, że to naukowe pytanie dostarczy więcej informacji na temat zachowania LCST.