Odkrycie i optymalizacja syntezy izosiatkowatych związków metaloorganicznych metaloorganicznych na bazie fosfonianów Al(III) przy użyciu metod wysokoprzepustowych
October 6th, 2023
Ukierunkowana synteza nowych struktur metaloorganicznych (MOF) jest trudna, a ich odkrycie zależy od wiedzy i kreatywności chemika. Metody wysokoprzepustowe pozwalają na szybkie i efektywne badanie złożonych pól parametrów syntetycznych, przyspieszając proces znajdowania związków krystalicznych oraz identyfikowania trendów syntetycznych i strukturalnych.
Postrzegam układ okresowy pierwiastków jako ogromny plac zabaw, a w naszych badaniach skupiamy się na syntezie nowych materiałów, materiałów porowatych, takich jak ten tutaj, to jest model strukturalny, i widzimy w strukturze, które można wykorzystać do przechowywania cząsteczek lub do oddzielania cząsteczek na podstawie ich rozmiaru. Oprócz tego rodzaju badań opracowujemy również nowe systemy reaktorów, aby przyspieszyć proces odkrywania. Obecne wyzwania eksperymentalne polegają na dalszym przyspieszeniu procesu syntezy i charakterystyki za pomocą dodatkowych oprzyrządowań o wysokiej przepustowości, takich jak wysokoprzepustowe urządzenie do charakteryzacji absorpcji.
Szczegółowość i publikacje dotyczące procedury syntezy i charakterystyki wpływającej na odtwarzalność jest dobrze znanym problemem w chemii. Przedstawiając dokładny opis naszej metody i konfiguracji, staramy się zachęcić inne grupy do przyjęcia opisanej metodologii, zwiększając w ten sposób odtwarzalność badań eksperymentalnych. Nie wiemy, co przyniesie przyszłość, ponieważ pracujemy nad odkrywaniem nowych materiałów i nigdy nie wiemy, jakie właściwości będą one miały.
Niemniej jednak uważam, że główną rolę odegra wykorzystanie cząsteczek łącznikowych pochodzących z surowców odnawialnych. A jeśli chodzi o zastosowanie, bardzo ważne będzie zastosowanie w wykrywaniu i oddzielaniu cząsteczek gazu. Na początek dodaj łącznik H4PMP jako ciało stałe do wkładek z politetrafluoroetylenu lub PTFE dla Aluminium-CAU-60.
Następnie za pomocą pipety dodaj do wkładek roztwór chlorku glinu, wodę demineralizowaną i roztwór dodatków. Włóż krążki do płytki próbki i umieść wypełnione wkładki PTFE w płytce do próbki. Oznacz płytę uziemiającą reaktora w sposób umożliwiający identyfikację wkładek PTFE.
I włóż płytkę z próbką z wypełnionymi wkładkami PTFE do płyty uziemiającej. Przygotuj dwa arkusze PTFE i umieść je na płytkach próbnych, zapewniając pełne pokrycie. Upewnij się, że arkusz PTFE jest prawidłowo ustawiony i pasuje do płyty głowicy za pomocą kołków prowadzących.
Dodaj i dokręć je ręcznie. Następnie uszczelnić początkowo zamknięty reaktor za pomocą prasy mechanicznej lub hydraulicznej i ponownie dokręcić ręcznie. Umieść multiklaw w programowalnym piecu z wymuszoną konwekcją.
W przypadku Aluminium-CAU-60 ustaw program czasu temperatury wyświetlany na ekranie. Następnie uruchom program czasu temperatury. Wyjmij multiklaw z piekarnika, gdy ostygnie do temperatury pokojowej.
Umieść go na prasie mechanicznej lub hydraulicznej i delikatnie ściśnij, aż będzie można poluzować ręcznie. Umieść multiklaw w dygestoriach i zdejmij płytę głowicy reaktora. Następnie usuń arkusze PTFE i płytkę z wkładkami PTFE z płyty uziemiającej reaktora.
Teraz zmontuj blok filtracyjny o wysokiej przepustowości, podłączając blok filtra do pompy próżniowej za pomocą dwóch butelek do mycia. Umieść dwie bibuły filtracyjne między dwiema silikonowymi matami sufitowymi z odpowiednimi wgłębieniami w bloku filtra. Następnie umieść blok wypełniający PTFE na górze, upewniając się, że odpowiednie wgłębienia pasują do mat sufitowych i bloku filtra.
Dokręć warstwy za pomocą ramy zaciskowej, która jest utrzymywana na miejscu przez sześć dwustronnych. Aby prawidłowo uszczelnić urządzenie, użyj nakrętek motylkowych na dwustronnych i dokręć je ręcznie. Zamknij wgłębienia w bloku napełniającym, które nie mają być wypełnione korkami.
Włącz membranową pompę próżniową i ustaw ją w trybie, w którym będzie pompować do najlepszej możliwej próżni. Przenieść zawartość wkładek PTFE do wyznaczonych dołków bloku napełniającego za pomocą jednorazowych pipet. Gdy wszystkie wkładki są puste, poszukaj jeszcze raz kryształów i wyizoluj je, jeśli są obecne.
Ostrożnie zdemontuj blok filtracyjny po opróżnieniu wszystkich studzienek. Biblioteka produktów jest teraz dostępna na bibule filtracyjnej. Pozostaw do wyschnięcia na powietrzu wewnątrz dygestorium.
Umieść bibliotekę produktów między płytą podstawy a płytą pokrywy, aby później scharakteryzować otrzymany produkt za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego proszku. Upewnij się, że wgłębienia i płytki pasują do lokalizacji produktu. Po wyrównaniu płyt zabezpiecz je dwiema.
Włóż bibliotekę produktów do uchwytu próbki defraktometru. Ostrożnie umieścić załadowany uchwyt na próbkę w stoliku XY defraktometru. Zamknij przyrząd przed rozpoczęciem pomiarów.
Przestrzeń parametrów jest pokazana na tym rysunku. Synteza z wodorotlenkiem sodu jako dodatkiem jest wyróżniona kolorem niebieskim, synteza bez dodatku jest wyróżniona kolorem zielonym, a synteza z dodatkiem kwasu solnego jest wyróżniona kolorem pomarańczowym i czerwonym. Proporcje molowe odczynników są pokazane po lewej stronie i na górze.
Wykres skumulowany wszystkich zmierzonych wzorów dyfrakcji rentgenowskiej proszku pokazano na tym rysunku. W tym przypadku dodatek wodorotlenek sodu jest podświetlony na niebiesko, żaden dodatek nie jest podświetlony na zielono, a dodatek kwas solny jest podświetlony na czerwono. Poniżej przedstawiono nazwy próbek, które korelują ze stosunkami molowymi materiałów wyjściowych użytych w mieszaninie syntezowej.
Wyniki te sugerują, że produkty o niskiej krystaliczności otrzymano z syntezy, w której stosunek molowy wodorotlenku sodu do glinu wynosił jeden do jednego lub nie było wodorotlenku sodu ani kwasu solnego. Produkty o wyższej krystaliczności otrzymano w wyniku syntezy, w której jako dodatek zastosowano kwas solny.
View the full transcript and gain access to thousands of scientific videos
Przegląd
To badanie koncentruje się na syntezie nowych metaloorganicznych struktur ramowych (MOF) oraz wyzwaniach związanych z ich odkrywaniem. Dzięki zastosowaniu metod o wysokiej wydajności, naukowcy dążą do przyspieszenia identyfikacji związków krystalicznych i poprawy powtarzalności badań eksperymentalnych.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Chemia
- Nauki materiałowe
- Synteza o wysokiej wydajności
Tło
- Metaloorganiczne struktury ramowe (MOF) to porowate materiały z potencjalnymi zastosowaniami w magazynowaniu i separacji.
- Synteza tych materiałów jest skomplikowana i wymaga innowacyjnych podejść.
- Instrumentacja o wysokiej wydajności może znacząco poprawić proces odkrywania.
- Powtarzalność w eksperymentach chemicznych jest dobrze znanym wyzwaniem.
Cel badania
- Opracowanie nowych systemów reaktorów, które poprawiają syntezę i charakteryzację MOF.
- Dostarczenie szczegółowej metodologii, która zachęca do powtarzalności w badaniach eksperymentalnych.
- Zbadanie nieznanych właściwości nowo syntetyzowanych materiałów.
Zastosowane metody
- Techniki syntezy o wysokiej wydajności.
- Opracowanie nowych systemów reaktorów.
- Urządzenia do charakteryzacji absorpcji o wysokiej wydajności.
- Dokumentacja syntezy i procedur charakteryzacji.
Główne wyniki
- Udana synteza nowych MOF z potencjalnymi zastosowaniami.
- Ulepszone metodologie poprawy powtarzalności w eksperymentach chemicznych.
- Identyfikacja trendów strukturalnych w syntetyzowanych związkach.
- Zachęta dla innych grup badawczych do przyjęcia opisywanych metod.
Wnioski
- Badanie podkreśla znaczenie metod o wysokiej wydajności w odkrywaniu materiałów.
- Przyszłe badania będą kontynuować poszukiwania właściwości nowych materiałów.
- Współpraca i udostępnianie metodologii mogą poprawić powtarzalność w danej dziedzinie.
Często zadawane pytania
Executive Industry Relevance
High-throughput synthesis and screening of metal-organic frameworks (MOFs) enable rapid exploration of chemical space, supporting early-stage material discovery and optimization. Systematic parameter screening and robust data evaluation increase predictive confidence and reproducibility, directly impacting the efficiency of R&D pipelines. These capabilities are critical for portfolio advancement and risk-adjusted decision-making in biopharma and materials innovation.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Systematic design of experiment (DOE) accelerates hypothesis-driven material discovery.
- Parameter screening clarifies synthesis-structure relationships, reducing mechanistic ambiguity.
- High-throughput workflows support rapid triage of candidate materials for further evaluation.
Screening & Assay Development
- Validated HT reactors and filtration systems enable reproducible preparation of material libraries.
- Powder X-ray diffraction provides quantitative, standardized characterization outputs.
- Scalable workflows facilitate screening readiness and platform reuse for diverse compound sets.
Translational & Preclinical Research
- Material libraries with defined structural properties support downstream application testing, such as molecular separation or sensing.
- Continuity from synthesis to characterization ensures reliable data for translational assessment.
- Predictive de-risking is enhanced by robust, reproducible synthesis protocols.
Pipeline & Workflow Integration
This high-throughput methodology integrates from early discovery through screening and preclinical material evaluation, supporting iterative optimization and data-driven advancement.
- Discovery Biology: Enables hypothesis testing and mechanistic de-risking through systematic parameter variation.
- Screening: Provides reproducible, quantitative outputs for comparative analysis of material candidates.
- Analytics: Delivers high-content structural data via powder X-ray diffraction for informed decision-making.
- Translational Research: Supports alignment of material properties with downstream application requirements.
- Enterprise Reuse: Establishes a standardized, scalable workflow adaptable to new targets and chemistries.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence and reduces mechanistic uncertainty in material discovery.
- Operational Value: Enhances reproducibility, standardization, and throughput across R&D teams.
- Strategic Value: Enables faster go/no-go decisions and capital-efficient portfolio management.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted prioritization and advancement of high-potential candidates.
Implementation Considerations
- Requires expertise in high-throughput synthesis, reactor operation, and analytical characterization.
- Demands access to specialized HT reactors, filtration blocks, and X-ray diffraction instrumentation.
- Cross-team standardization is essential for reproducibility and data comparability.
- Adaptation may be needed for different linker chemistries or metal systems.
- Practical limitations include the need for robust data management and quality control.
