Odkrycie i optymalizacja syntezy izosiatkowatych związków metaloorganicznych metaloorganicznych na bazie fosfonianów Al(III) przy użyciu metod wysokoprzepustowych

Postrzegam układ okresowy pierwiastków jako ogromny plac zabaw, a w naszych badaniach skupiamy się na syntezie nowych materiałów, materiałów porowatych, takich jak ten tutaj, to jest model strukturalny, i widzimy w strukturze, które można wykorzystać do przechowywania cząsteczek lub do oddzielania cząsteczek na podstawie ich rozmiaru. Oprócz tego rodzaju badań opracowujemy również nowe systemy reaktorów, aby przyspieszyć proces odkrywania. Obecne wyzwania eksperymentalne polegają na dalszym przyspieszeniu procesu syntezy i charakterystyki za pomocą dodatkowych oprzyrządowań o wysokiej przepustowości, takich jak wysokoprzepustowe urządzenie do charakteryzacji absorpcji.

Szczegółowość i publikacje dotyczące procedury syntezy i charakterystyki wpływającej na odtwarzalność jest dobrze znanym problemem w chemii. Przedstawiając dokładny opis naszej metody i konfiguracji, staramy się zachęcić inne grupy do przyjęcia opisanej metodologii, zwiększając w ten sposób odtwarzalność badań eksperymentalnych. Nie wiemy, co przyniesie przyszłość, ponieważ pracujemy nad odkrywaniem nowych materiałów i nigdy nie wiemy, jakie właściwości będą one miały.

Niemniej jednak uważam, że główną rolę odegra wykorzystanie cząsteczek łącznikowych pochodzących z surowców odnawialnych. A jeśli chodzi o zastosowanie, bardzo ważne będzie zastosowanie w wykrywaniu i oddzielaniu cząsteczek gazu. Na początek dodaj łącznik H4PMP jako ciało stałe do wkładek z politetrafluoroetylenu lub PTFE dla Aluminium-CAU-60.

Następnie za pomocą pipety dodaj do wkładek roztwór chlorku glinu, wodę demineralizowaną i roztwór dodatków. Włóż krążki do płytki próbki i umieść wypełnione wkładki PTFE w płytce do próbki. Oznacz płytę uziemiającą reaktora w sposób umożliwiający identyfikację wkładek PTFE.

I włóż płytkę z próbką z wypełnionymi wkładkami PTFE do płyty uziemiającej. Przygotuj dwa arkusze PTFE i umieść je na płytkach próbnych, zapewniając pełne pokrycie. Upewnij się, że arkusz PTFE jest prawidłowo ustawiony i pasuje do płyty głowicy za pomocą kołków prowadzących.

Dodaj i dokręć je ręcznie. Następnie uszczelnić początkowo zamknięty reaktor za pomocą prasy mechanicznej lub hydraulicznej i ponownie dokręcić ręcznie. Umieść multiklaw w programowalnym piecu z wymuszoną konwekcją.

W przypadku Aluminium-CAU-60 ustaw program czasu temperatury wyświetlany na ekranie. Następnie uruchom program czasu temperatury. Wyjmij multiklaw z piekarnika, gdy ostygnie do temperatury pokojowej.

Umieść go na prasie mechanicznej lub hydraulicznej i delikatnie ściśnij, aż będzie można poluzować ręcznie. Umieść multiklaw w dygestoriach i zdejmij płytę głowicy reaktora. Następnie usuń arkusze PTFE i płytkę z wkładkami PTFE z płyty uziemiającej reaktora.

Teraz zmontuj blok filtracyjny o wysokiej przepustowości, podłączając blok filtra do pompy próżniowej za pomocą dwóch butelek do mycia. Umieść dwie bibuły filtracyjne między dwiema silikonowymi matami sufitowymi z odpowiednimi wgłębieniami w bloku filtra. Następnie umieść blok wypełniający PTFE na górze, upewniając się, że odpowiednie wgłębienia pasują do mat sufitowych i bloku filtra.

Dokręć warstwy za pomocą ramy zaciskowej, która jest utrzymywana na miejscu przez sześć dwustronnych. Aby prawidłowo uszczelnić urządzenie, użyj nakrętek motylkowych na dwustronnych i dokręć je ręcznie. Zamknij wgłębienia w bloku napełniającym, które nie mają być wypełnione korkami.

Włącz membranową pompę próżniową i ustaw ją w trybie, w którym będzie pompować do najlepszej możliwej próżni. Przenieść zawartość wkładek PTFE do wyznaczonych dołków bloku napełniającego za pomocą jednorazowych pipet. Gdy wszystkie wkładki są puste, poszukaj jeszcze raz kryształów i wyizoluj je, jeśli są obecne.

Ostrożnie zdemontuj blok filtracyjny po opróżnieniu wszystkich studzienek. Biblioteka produktów jest teraz dostępna na bibule filtracyjnej. Pozostaw do wyschnięcia na powietrzu wewnątrz dygestorium.

Umieść bibliotekę produktów między płytą podstawy a płytą pokrywy, aby później scharakteryzować otrzymany produkt za pomocą dyfrakcji promieniowania rentgenowskiego proszku. Upewnij się, że wgłębienia i płytki pasują do lokalizacji produktu. Po wyrównaniu płyt zabezpiecz je dwiema.

Włóż bibliotekę produktów do uchwytu próbki defraktometru. Ostrożnie umieścić załadowany uchwyt na próbkę w stoliku XY defraktometru. Zamknij przyrząd przed rozpoczęciem pomiarów.

Przestrzeń parametrów jest pokazana na tym rysunku. Synteza z wodorotlenkiem sodu jako dodatkiem jest wyróżniona kolorem niebieskim, synteza bez dodatku jest wyróżniona kolorem zielonym, a synteza z dodatkiem kwasu solnego jest wyróżniona kolorem pomarańczowym i czerwonym. Proporcje molowe odczynników są pokazane po lewej stronie i na górze.

Wykres skumulowany wszystkich zmierzonych wzorów dyfrakcji rentgenowskiej proszku pokazano na tym rysunku. W tym przypadku dodatek wodorotlenek sodu jest podświetlony na niebiesko, żaden dodatek nie jest podświetlony na zielono, a dodatek kwas solny jest podświetlony na czerwono. Poniżej przedstawiono nazwy próbek, które korelują ze stosunkami molowymi materiałów wyjściowych użytych w mieszaninie syntezowej.

Wyniki te sugerują, że produkty o niskiej krystaliczności otrzymano z syntezy, w której stosunek molowy wodorotlenku sodu do glinu wynosił jeden do jednego lub nie było wodorotlenku sodu ani kwasu solnego. Produkty o wyższej krystaliczności otrzymano w wyniku syntezy, w której jako dodatek zastosowano kwas solny.