Evaporação rotativa para remover solvente

A evaporação rotativa é uma técnica comumente usada em química orgânica para remover um solvente volátil de um composto não volátil de interesse.

Inventado por Lyman C. Craig em 1950, o evaporador rotativo, ou rotovap, remove suavemente os solventes dos compostos usando calor combinado com pressão reduzida para evaporar, secar e purificar amostras para uso posterior a jusante.

Embora existam outros métodos para remover solventes, é a velocidade e a capacidade de lidar com grandes volumes que torna a evaporação rotativa um processo de rotina em muitos laboratórios de química, especialmente para solventes de baixo ponto de ebulição. Este vídeo demonstrará o processo de evaporação rotativa - incluindo os principais componentes da configuração do aparelho.

O rotovap gira mecanicamente um frasco contendo o composto em solução em banho-maria aquecido. O rotovap é conectado a uma bomba de vácuo que reduz a pressão acima do solvente a granel - facilitando a retirada da evaporação da amostra. O solvente evapora - enquanto o composto permanece.

Uma armadilha fria cheia de gelo seco e acetona condensa os vapores do solvente - que então pingam em um frasco de coleta. A diminuição da pressão também ajuda a reduzir o ponto de ebulição do solvente - que evapora a uma temperatura significativamente mais baixa do que à pressão atmosférica.

A rotação mecânica distribui o solvente como uma película fina pelo interior do frasco, aumentando a taxa de evaporação e reduzindo o risco de "colisão", que ocorre quando uma grande bolsa de vapor de solvente se forma rapidamente e desloca o líquido circundante. Uma armadilha de colisão é outra maneira de evitar que o solvente entre no aparelho. Qualquer solvente acidentado se acumulará na armadilha e poderá ser enxaguado de volta para o frasco. Este processo facilita a separação do solvente do composto de interesse - que permanece no frasco como sólido ou líquido devido ao seu maior ponto de ebulição.

Agora que você entende os fundamentos do evaporador rotativo, abordaremos sua operação.

Para iniciar o procedimento, encha a armadilha fria com gelo seco e acetona e prenda o frasco de coleta com um clipe de junta.

Pesar um balão limpo de fundo redondo. Adicione a mistura do composto desejado e do solvente. Para obter melhores resultados, o balão deve ser cheio até a metade.

Anexe uma armadilha de vidro para evitar que a solução entre na seção principal do rotovap. Prenda com um clipe Keck.

Usando outro clipe, prenda o frasco e a armadilha de colisão à parte do adaptador do rotovap.

Baixar o balão no banho-maria para iniciar a evaporação.

Iniciar a rotação do balão. Ajustar a velocidade de rotação em função da dimensão do balão e do volume da amostra. Ligue o aspirador e observe o aparelho. Comece com uma baixa resistência ao vácuo, pois o alto vácuo pode causar contaminação e degradação da configuração. O vácuo está em uma força apropriada quando a condensação do solvente aparece no dedo frio ou no frasco receptor - ou quando o solvente começa a borbulhar. Deixe o controle de vácuo nessa configuração.

Ligue o fogo para o banho-maria. Lembre-se de que o ponto de ebulição na pressão reduzida é significativamente menor do que na atmosférica. Se a velocidade de rotação for muito rápida ou muito calor for aplicado, o solvente colidirá com a armadilha. Ao longo do processo, aumente a força do vácuo se o solvente parar de evaporar.

Uma vez removido todo o solvente, feche a linha de vácuo e pare a rotação. Solte lentamente o vácuo girando a torneira.

Em seguida, levante o frasco do banho e retire-o do adaptador. Raspar o composto para fora do balão para utilização a jusante. A espectroscopia de ressonância magnética nuclear é normalmente usada para verificar a ausência do solvente. Se for necessário um composto adicional, adicionar mais mistura ao mesmo balão e repetir o procedimento. Quando terminar, esvazie o balão receptor, garantindo a eliminação adequada do solvente.

O evaporador rotativo é usado em uma ampla gama de empreendimentos científicos.

A evaporação rotativa é realizada rotineiramente para remover o solvente após a síntese orgânica para produtos que não precipitam. Neste exemplo, a mistura de reação da síntese de derivados de tetrahidrocarbazol ? que apresentaram altas atividades antivirais? foi diretamente submetido à evaporação rotativa para remoção do ácido acético. O resíduo resultante foi purificado.

Um rotovap também pode ser usado na preparação de materiais poliméricos. Neste exemplo, nanossensores sol-gel responsivos ao pH foram sintetizados e coletados por evaporação rotativa. Esses nanossensores foram então complexados com lipossomas??? moléculas transportadoras de lipídios que facilitam o transporte para as células de mamíferos.

Finalmente, a evaporação rotativa pode ser acoplada a uma extração química. Neste exemplo, os ésteres de colesterol foram extraídos do soro humano com uma mistura de clorofórmio / metanol - que foi então removido para obter um produto oleoso. Os ésteres foram então caracterizados e modificados.

Você acabou de assistir à introdução da JoVE à evaporação rotativa. Agora você deve entender a teoria subjacente da remoção de solvente e como operar um evaporador rotativo.

Obrigado por assistir!