Medição de materiais Microstructure Sob fluxo Usando 1-2 Plane Fluxo-Small Angle Neutron Scattering

O objetivo geral deste procedimento é usar areias de espalhamento de nêutrons de pequeno ângulo com um ambiente de amostra de célula pura para estudar a microestrutura de fluidos complexos no plano de gradiente de velocidade de velocidade de cisalhamento. Isso é feito primeiro montando um ambiente de amostra de célula de cisalhamento bem vedado. O segundo passo é conectar a célula de cisalhamento ao suporte de montagem da célula localizado na placa vermelha no estágio de ambiente de amostra da linha de feixe de nêutrons.

Em seguida, a amostra é cuidadosamente carregada na célula de cisalhamento para evitar que bolhas de ar sejam introduzidas no volume experimental, a etapa final é executar o experimento primeiro, definindo a taxa de cisalhamento na qual a amostra é cortada usando o software de controle do motor. E segundo, para configurar os experimentos de areias desejados de acordo com os procedimentos padronizados de areias. Em última análise, o ambiente da amostra de células de cisalhamento de areias é usado para medir a microestrutura espaço-temporal de um fluido complexo de cisalhamento.

Neste exemplo, investigamos a microestrutura de uma solução de surfactante com instabilidades de fluxo de bandas puras na direção do gradiente de velocidade de pura Eu sou Paul Butler, líder da equipe de Ciências Macromoleculares e Microestruturais aqui no Centro NIST de Pesquisa de Nêutrons demonstrando o experimento. Hoje será Kate Kernan, uma estudante de pós-graduação do Grupo de Norm Wagner na Universidade de Delaware.

A demonstração visual deste experimento é crítica porque existem muitas etapas e técnicas necessárias para montar a célula de cisalhamento e carregar a amostra. Uma vez que a célula de cisalhamento é colocada na linha de luz, fluidos complexos podem ser interrogados sob fluxo de cisalhamento usando pequenos espalhamentos de nêutrons. O primeiro passo após a fabricação das peças é montar a célula pura.

Comece limpando a placa do meio, incluindo o carregamento da amostra e os caminhos dos parafusos de fixação. Identifique a parte superior da placa indicada por uma marca de pontuação. Enrole um parafuso de fixação em fita de rosca e use uma chave Allen para aparafusá-lo em um orifício na parte inferior.

Enrole e insira os dois parafusos de fixação restantes no outro orifício inferior e no orifício lateral. Em seguida, coloque os anéis de vedação brancos redondos nas ranhuras em ambos os lados da placa. Agora comece a trabalhar na placa frontal.

Insira a bucha de teto com mola na placa de modo que o lado da mola se abra em direção à amostra. Coloque os anéis de vedação duplos quadrados pequenos e grandes nas ranhuras da placa. Conclua o trabalho na placa frontal colocando a janela de quartzo em cima dos anéis de vedação quadrados.

Prepare a placa traseira da mesma maneira que a placa frontal. Neste ponto, comece a montar as placas frontal e intermediária colocando a placa frontal em uma superfície plana. Com a mola da bucha voltada para cima, alinhe a faixa na parte superior das placas intermediária e frontal e coloque a placa intermediária na placa frontal.

Crochetar, então, com a placa traseira. Pegue o eixo do mandril e use a força aplicada uniformemente para inseri-lo na placa traseira. O mandril deve se encaixar na posição e segurar a janela de quartzo e os anéis de vedação quadrados no lugar.

Coloque a placa traseira de lado. O próximo passo é elevar o conjunto da placa frontal e intermediária em uma plataforma com folga suficiente abaixo do conjunto. Para o mandril, alinhe a pontuação na parte superior do conjunto da placa frontal com a pontuação no conjunto da placa traseira e insira a parte longa do eixo do mandril no conjunto da placa frontal.

A célula deslizará junto e clicará quando montada corretamente. Agora aparafuse o conjunto em um padrão cruzado usando os quatro parafusos de cabeça cilíndrica para cada uma das portas de acesso. Enrole a fita de vedação de rosca ao redor das roscas e aparafuse-a na parte superior da placa do meio.

Aperte com uma chave inglesa. Coloque a máscara de cádmio no slot receptor usinado na frente da placa frontal. Por fim, use os conectores rápidos para conectar a mangueira de refrigerante entre as portas superiores nas placas frontal e traseira.

Continue se preparando para o experimento transportando a célula para a linha de feixe para colocar a célula na linha de feixe. Primeiro, cubra a janela do detector de areias com o escudo de segurança, com o estágio do ambiente da amostra preparado e devidamente alinhado. Identifique o suporte de montagem da célula e o acoplador do eixo conectado à linha de base.

Certifique-se de que os parafusos de fixação do acoplador do eixo estejam afrouxados. Alinhe o acoplador do eixo e o eixo do mandril de forma que os parafusos de fixação do acoplador sejam aparafusados na parte plana do eixo do mandril. Deslize cuidadosamente a célula de cisalhamento horizontalmente no suporte de montagem da célula.

Use dois parafusos de cabeça cilíndrica para prender o conjunto da célula de cisalhamento à célula. Suporte de montagem apertado com segurança. Certifique-se sempre de que a célula de cisalhamento esteja nivelada com o suporte de montagem da célula.

Conecte o eixo do mandril ao conjunto de acionamento apertando os dois parafusos de fixação no conector do eixo. Depois que a célula foi montada, alinhada e calibrada, o próximo passo é carregar a amostra. Certifique-se de que as torneiras de parada estejam na posição fechada.

Pré-carregue a amostra em uma seringa rosqueada de 10 mililitros. Certifique-se de que a amostra esteja livre de bolhas. Coloque uma seringa vazia sem êmbolo no conector no meio da célula para coletar o transbordamento.

Quando tudo estiver pronto, abra as duas torneiras injete lentamente a amostra até que ela comece a entrar na seringa vazia. Feito isso, desligue o controle do motor para permitir que a correia seja movida manualmente. Cisalhe a amostra manualmente para ajudar a mover as bolhas para o topo da célula de cisalhamento.

Injete amostra adicional conforme necessário para empurrar as bolhas para fora da lacuna da célula de cisalhamento. Com as bolhas de ar removidas, feche a torneira para travar a amostra na célula para executar experimentos simples e constantes. Configure os experimentos de espalhamento de nêutrons de pequeno ângulo desejados.

Defina a taxa de juros absoluta no controle file associado ao software de controle do motor. Selecione a direção da amostra Durante o experimento, inicie o motor da célula de cisalhamento e o experimento de espalhamento de nêutrons. Verifique a contagem do detector e observe o padrão bidimensional de espalhamento de nêutrons de pequeno ângulo.

Certos resultados estão sendo registrados corretamente durante a tosquia. Aqui é mostrado um padrão de espalhamento obtido sob fluxo puro usando a célula pura. A amostra estudada é uma solução viscoelástica de células my de brometo sutil de trimetil amônio

A solução contém fios longos e emaranhados como moléculas anfifílicas automontadas, quando cortadas, a amostra exibe um afinamento absoluto. Essas soluções também mostram o início de bandas puras quando o campo de fluxo se segrega em duas ou mais bandas, cada uma com uma taxa de transparência característica na geometria do COE em taxas de cisalhamento suficientemente altas. Esta amostra exibe duas bandas, uma com uma taxa de cisalhamento maior do que o esperado e outra com uma taxa de cisalhamento menor do que o esperado.

O novo instrumento de célula de cisalhamento pode ser usado para estudar o estado microestrutural do surfactante quando a faixa de cisalhamento é observada. Medições sistemáticas na lacuna de coquet de um milímetro são realizadas usando uma abertura de fenda de 0,1 milímetro em diferentes taxas absolutas. Os anéis de intensidade são picos de correlação devido às interações do segmento do segmento, e a isotropia em um anel indica alinhamento de fluxo segmentar com alto alinhamento típico de uma fase pneumática.

Uma diferença significativa na anti-isotropia de espalhamento é observada entre as posições nas bandas de baixo cisalhamento e alto cisalhamento. Essa técnica abre caminho para pesquisadores em radiologia de materiais macios e termodinâmica de não equilíbrio, a fim de explorar materiais inteligentes e as relações de propriedades da estrutura de fluidos complexos.