Medição de materiais Microstructure Sob fluxo Usando 1-2 Plane Fluxo-Small Angle Neutron Scattering

O objetivo geral deste procedimento é utilizar espalhamento de nêutrons em pequeno ângulo com um ambiente de amostra de célula de cisalhamento para estudar a microestrutura de fluidos complexos no plano velocidade-gradiente de velocidade do cisalhamento. Isso é realizado primeiramente montando um ambiente de amostra de célula de cisalhamento bem vedado. O segundo passo é acoplar a célula de cisalhamento ao suporte de montagem localizado na placa vermelha no estágio do ambiente de amostra da linha de feixe de nêutrons.

Em seguida, a amostra é cuidadosamente carregada na célula de cisalhamento, de modo a evitar a introdução de bolhas de ar no volume experimental. O passo final consiste em executar o experimento, primeiro definindo a taxa de cisalhamento à qual a amostra será submetida, utilizando o software de controle do motor, e segundo, configurando os experimentos com areia desejados de acordo com os procedimentos padronizados com areia. Em última instância, o ambiente de amostra da célula de cisalhamento SANS é utilizado para medir a microestrutura espaciotemporal de um fluido complexo sob cisalhamento.

Neste exemplo, investigamos a microestrutura de uma solução de surfactante com instabilidades de fluxo em bandas por cisalhamento na direção do gradiente de velocidade do cisalhamento. Sou Paul Butler, líder da equipe de Ciências Macromoleculares e Microestruturais no Centro de Pesquisa com Nêutrons do NIST, demonstrando o experimento. Hoje estará conosco Kate Kernan, estudante de pós-graduação no grupo de Norm Wagner na Universidade de Delaware.

A demonstração visual deste experimento é essencial porque existem muitas etapas e técnicas necessárias para montar a célula de cisalhamento e carregar a amostra. Uma vez que a célula de cisalhamento é colocada na linha de feixe, fluidos complexos podem ser analisados sob fluxo de cisalhamento utilizando espalhamento pequeno de nêutrons. O primeiro passo após a fabricação das peças é montar a célula de cisalhamento.

Comece limpando a placa intermediária, incluindo os caminhos de carregamento da amostra e dos parafusos de fixação. Identifique a parte superior da placa indicada por uma marca de ranhura. Envolva um parafuso de fixação com fita veda-rosca e use uma chave Allen para parafusá-lo em um orifício na parte inferior.

Enrosque e insira os dois parafusos restantes no outro orifício inferior e no orifício lateral. Em seguida, coloque as juntas brancas em forma de anel nas ranhuras em ambos os lados da placa. Agora, comece a trabalhar na placa frontal.

Insira o bucha de mola da tampa no platô de forma que o lado da mola fique voltado para a amostra. Coloque as vedações duplas em forma de O, quadradas, pequena e grande, nas ranhuras do platô. Conclua o trabalho no platô frontal colocando a janela de quartzo sobre as vedações quadradas em forma de O.

Prepare a placa traseira da mesma maneira que a placa frontal. Neste momento, comece a montar as placas frontal e intermediária colocando a placa frontal sobre uma superfície plana. Com a mola do bucha voltada para cima, alinhe o entalhe na parte superior das placas intermediária e frontal e posicione a placa intermediária sobre a placa frontal.

Agora trabalhe com a placa traseira. Pegue o eixo do mandril e use força uniformemente aplicada para inseri-lo na placa traseira. O mandril deve encaixar na posição e manter a janela de quartzo e as juntas quadradas em seu lugar.

Coloque a placa traseira de lado. O próximo passo é elevar o conjunto das placas dianteira e intermediária até uma plataforma com espaço suficiente abaixo do conjunto. Para o mandril, alinhe o entalhe na parte superior do conjunto da placa dianteira com o entalhe no conjunto da placa traseira e insira a parte longa do eixo do mandril no conjunto da placa dianteira.

A célula deslizará e encaixará ao ser corretamente montada. Agora, parafuse a montagem em um padrão cruzado utilizando os quatro parafusos cabeça escareada para cada uma das portas de acesso. Enrole fita veda rosca ao redor das roscas e parafuse-a na parte superior da placa central.

Ajuste com uma chave inglesa. Coloque a máscara de cádmio no encaixe usinado na parte frontal da placa frontal. Por fim, use os conectores rápidos para conectar cruzadamente a mangueira de refrigerante entre as portas superiores das placas frontal e traseira.

Continue os preparativos para o experimento transportando a célula até a linha de feixe para posicionar a célula na linha de feixe. Primeiro, cubra a janela do detector de areia com o escudo de segurança, com o estágio de ambiente da amostra preparado e devidamente alinhado. Identifique o suporte de montagem da célula e o acoplador de eixo presos à linha de base.

Certifique-se de que os parafusos de fixação do acoplador do eixo estão soltos. Alinhe o acoplador do eixo e o eixo da mandril de modo que os parafusos de fixação do acoplador possam ser parafusados na parte plana do eixo da mandril. Deslize cuidadosamente a célula de cisalhamento horizontalmente para dentro do suporte de montagem da célula.

Use dois parafusos cabeça escareada para fixar o conjunto da célula de cisalhamento à célula. Aperte firmemente o suporte de montagem. Certifique-se sempre de que a célula de cisalhamento esteja alinhada contra o suporte de montagem da célula.

Conecte o eixo do mandril ao conjunto de acionamento apertando os dois parafusos de fixação no conector do eixo. Após a célula ter sido montada, alinhada e calibrada, o próximo passo é carregar a amostra. Certifique-se de que as torneiras estejam na posição fechada.

Carregue a amostra em uma seringa rosqueável de 10 mililitros. Certifique-se de que a amostra esteja isenta de bolhas. Coloque uma seringa vazia, sem êmbolo, no conector no centro da célula para coletar o excesso.

Quando tudo estiver pronto, abra lentamente as duas torneiras e injete a amostra até que ela comece a entrar na seringa vazia. Após isso, desligue o controle do motor para permitir que a correia seja movida manualmente. Cisalhe a amostra manualmente para ajudar a mover as bolhas para o topo da célula de cisalhamento.

Injete amostra adicional conforme necessário para expelir as bolhas do espaço da célula de cisalhamento. Com as bolhas de ar removidas, feche a torneira para fixar a amostra na célula e realizar experimentos simples de cisalhamento constante. Configure os experimentos desejados de espalhamento de nêutrons em pequeno ângulo.

Defina a taxa de cisalhamento no arquivo de controle associado ao software de controle do motor. Selecione a direção de cisalhamento da amostra. Durante o experimento, inicie o motor da célula de cisalhamento e o experimento de espalhamento de nêutrons. Verifique as contagens do detector e observe o padrão bidimensional de espalhamento de nêutrons em ângulo pequeno a ser obtido.

Certos resultados estão sendo registrados corretamente durante o cisalhamento. É mostrado aqui um padrão de dispersão obtido sob fluxo de cisalhamento utilizando a célula de cisalhamento. A amostra estudada é uma solução viscoelástica de micelas alongadas de brometo de trimetilamônio de sódio.

A solução contém longos filamentos entrelaçados semelhantes a moléculas anfifílicas autoagregadas; quando submetida a cisalhamento, a amostra exibe afinamento por cisalhamento. Essas soluções também mostram o início de bandas de cisalhamento quando o campo de fluxo se separa em duas ou mais faixas, cada uma com uma taxa característica de cisalhamento na geometria COE em taxas de cisalhamento suficientemente altas. Esta amostra exibe duas faixas, uma com uma taxa de cisalhamento maior que a esperada e outra com uma taxa de cisalhamento menor que a esperada.

O novo instrumento de célula de cisalhamento pode ser usado para estudar o estado microestrutural do surfactante quando se observa a formação de bandas de cisalhamento. Medidas sistemáticas na folga de um milímetro do coquet são realizadas utilizando uma abertura de fenda de 0,1 milímetro em diferentes taxas de cisalhamento. Os anéis de intensidade são picos de correlação devido às interações entre segmentos, e a isotropia em um anel indica alinhamento do fluxo segmentar com alto alinhamento típico de uma fase pneumática.

Uma diferença significativa na anisotropia de espalhamento é observada entre as posições nas faixas de baixa e alta cisalhamento. Esta técnica abre caminho para pesquisadores em radiologia de materiais moles e termodinâmica de não equilíbrio explorarem materiais inteligentes e as relações entre estrutura e propriedades de fluidos complexos.