Herstellung von periodischen Gold Nanocup Arrays mit kolloidalen Lithographie

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die Herstellung und Charakterisierung periodischer Arrays von Gold-Nanocups mit einer kostengünstigen und unkomplizierten Technik, der sogenannten kolloidalen Lithographie. Gold-Nanobecher oder Nanoschalen haben einzigartige optische Eigenschaften, die in Bereichen wie nichtlinearer Optik, Metamaterialien und chemischer Sensorik Anwendung gefunden haben. In diesem Video erfahren Sie, wie Sie flexible, transparente nanoplasmonische Array-Schichten mit einer kostengünstigen Technik herstellen können, die auf der Selbstorganisation von hochgradig monodispersen Polystyrol-Nanokugeln basiert.

Dieser Ansatz hat den Vorteil der Skalierbarkeit im Vergleich zu seriellen Verfahren wie der EUV-Lithographie. Diese Folien, die aus periodischen Arrays von Gold-Nanobechern oder Nanoschalen bestehen, haben Anwendungen, die von der chemischen Sensorik über die Anzeige von Manipulationen bis hin zur Photovoltaik reichen. Darüber hinaus ist es einfach, die Plasmonenresonanz dieser Schichten je nach gewünschter Anwendung vom sichtbaren bis zum nahen Infrarot abzustimmen.

In diesem Video wird die Herstellung der Gold-Nanocup-Arrays auf einem Opfersilikonsubstrat beschrieben, die optische Charakterisierung der resultierenden Strukturen und die Übertragung der Folien auf einen transparenten Klebefilm. Legen Sie zunächst mehrere Silikonwafer für die Plasmareinigung in einen Quarzträger. Dies gewährleistet eine saubere hydrophile Oberfläche, die für die Selbstorganisation der polymeren Nanokügelchen unerlässlich ist.

Platzieren Sie anschließend den Quarzträger in der Plasmaanlage und initiieren Sie das Vakuum. Das System wurde für eine 15-minütige Sauerstoffplasmareinigung mit 250 Watt und einer Durchflussrate von 30 SCCM Sauerstoff konfiguriert. Während die Silikonwafer plasmagereinigt werden, nehmen Sie die Polystyrol-Nanokugellösung aus dem Kühlschrank und lassen Sie sie auf Raumtemperatur erwärmen.

Um eine gleichmäßige Lösung zu gewährleisten, mischen Sie die Lösung eine Minute lang kurz vortexen. Dann beschallen Sie die Lösung eine Minute lang. Um eine Monoschicht während der Schleuderbeschichtung zu erhalten, ist es im Allgemeinen notwendig, die Stamm-Nanokugellösung mit 10 Gew.-% zu verdünnen.

Zu diesem Zweck verwenden wir sauberes, hochreines Wasser, um die Nanokugellösung auf einen Feststoff von fünf Gewichtsprozent zu verdünnen. Nehmen Sie die sauberen Silikonwafer aus der Plasmaanlage und untersuchen Sie sie auf Verunreinigungen wie Staub oder organische Rückstände. Wenn ein Wafer akzeptabel ist, montieren Sie ihn in der Mitte des Spin Coaters und initiieren Sie das Vakuum

Stellen Sie anschließend den Schleudercoater auf die entsprechende Geschwindigkeit, Beschleunigung und Schleuderzeit ein. Dies hängt von der Größe und der Konzentration der verwendeten Polystyrol-Nanokügelchen ab. Stellen Sie in diesem Fall den Spin Coater eine Minute lang auf 3.000 U/min und 2.000 U/min pro Sekunde ein, um eine Monolayer-Abdeckung zu erzeugen.

Nehmen Sie eine verdünnte Nanokugellösung und verwenden Sie eine Plastikspritze, um etwa einen Milliliter Nanokugellösung zu entnehmen. Befestigen Sie dann einen Fünf-Mikron-Filter am Ende der Spritze. Auf diese Weise können Agglomeranen entfernt werden, die sich negativ auf die Qualität der selbstmontierten Folie auswirken.

Halten Sie die Spritze über den kühnsten Spin-Coater und drücken Sie den Kolben, bis ein Tropfen Nanokugellösung freigesetzt wurde. Geben Sie dann in einer fließenden Bewegung so viel Lösung auf die Mitte des Wafers, dass etwa 2/3 des Wafers bedeckt sind. Schließen Sie den Deckel und starten Sie den Schleudergang.

Warten Sie, bis der Schleudergang abgeschlossen ist, lassen Sie dann das Vakuum los, öffnen Sie den Deckel und entfernen Sie den Wafer. Wischen Sie die Innenseite des Spin Coaters ab und achten Sie darauf, überschüssige Nanokugellösung zu entfernen. Bevor Sie fortfahren, ist es wichtig, die Qualität der gesponnenen Gießfolie zu bewerten.

Zunächst können wir mit dem Auge inspizieren und nach Defekten suchen, die durch Luftblasen, Staub oder Agglomerane verursacht wurden. Dann können wir die optische Mikroskopie verwenden, um die Qualität des Films weiter zu bewerten. Nach dem Einschalten der Lichtquelle und dem Platzieren der Probe unter dem Objektiv können wir die Qualität der Folie, einschließlich der Bildung von Mehrschichten, Defekten oder Löchern, eindeutig bewerten.

Auf diesen Bildern sehen wir einen hochwertigen Film, einen Film mit mehreren Schichten und einen Film mit Löchern. Die letzte Technik zur Bewertung der Filmqualität ist die Rasterelektronenmikroskopie. Dies ermöglicht es uns, den Film auf der Nanoskala zu visualisieren.

Nachdem wir die Qualität der Folie bewertet haben, müssen wir nun die Nanokugeln auf dem Substrat glühen. Legen Sie das Substrat für etwa zwei Minuten bei 107 Grad Celsius in einen Ofen. Nehmen Sie das Substrat aus dem Ofen und lassen Sie es kurz auf Zimmertemperatur abkühlen.

Als nächstes wird das geglühte Substrat zum Ätzen in die Plasmaanlage überführt. Stellen Sie das Plasmasystem auf 75 Watt, 20 SCCM Sauerstoff und 175 Sekunden Ätzzeit ein. Beginne den Sauerstofffluss.

Warten Sie, bis sich der Druck stabilisiert hat und initiieren Sie das HF-Plasma. Wie gezeigt, ätzt Sauerstoffplasma die Polystyrol-Nanokugeln isotrop, was zu einer periodischen Anordnung von gleichmäßig verteilten Kugeln führt. Nach dem Ätzen eine 29er mittlere Goldschicht mit Sputterbeschichtung abscheiden.

Anisotrope Strukturen können durch Variation des Abscheidungswinkels hergestellt werden. Für diese Proben wurde Gold senkrecht zum Substrat abgeschieden. Hier links ist ein zwei Zoll großer Wafer aus gesponnenen gegossenen Polystyrol-Nanokugeln zu sehen.

Rechts ist ein Wafer nach der Goldabscheidung zu sehen. Mit einem Mikrospektrophotometer werden die optischen Eigenschaften des Gold-Nanocup-Arrays auf dem Silikonsubstrat gemessen. Der Plasmonenresonanzpeak tritt bei etwa 650 Nanometern auf.

Der letzte Schritt dieses Protokolls besteht darin, das Gold-Nanocup-Array auf einen flexiblen und konformen Film zu übertragen. Wir verwenden transparentes, druckempfindliches Klebeband, um diese schnelle und unkomplizierte Lift-Off-Technik durchzuführen. Nehmen Sie einen Streifen Klebeband und bringen Sie ihn vorsichtig mit dem goldbeschichteten Substrat in Kontakt.

Möglicherweise ist es notwendig, alle Luftblasen, die sich zwischen der Waferoberfläche und dem Band gebildet haben, vorsichtig zu entfernen. Sobald das Klebeband einen guten Kontakt mit dem Substrat hergestellt hat, ziehen Sie das Klebeband vorsichtig ab. Sobald das Klebeband vollständig entfernt wurde, ist das Ergebnis eine flexible und konforme Folie aus periodisch angeordneten Nanobechern.

Mit dieser Methode wurden nanoplasmonische Schichten durch kolloidale Lithographie, plasmatisches Ätzen und Metallisierung hergestellt, wobei die Polystyrol-Nanokugeln als selbstorganisierende Matrizenmaske für die Abscheidung von Metall-Nanocups fungierten. Die Ergebnisse des Herstellungsprozesses wurden mit Hilfe der Rasterelektronenmikroskopie verifiziert. Hier sehen wir die Mikroskopaufnahmen der selbstorganisierten Monoschicht aus Polystyrol-Nanokügelchen, der geätzten Nanokügelchen und der Nanobecher nach der Metallabscheidung.

Zu den optischen Eigenschaften dieser Schichten gehört eine gute Lichtdurchlässigkeit von bis zu ca. 70 % im sichtbaren Spektrum bei gleichzeitiger Beibehaltung einer klar erkennbaren Plasmonenresonanz. Die kolloidale Lithographie ist eine schnelle, potenziell kostengünstige Technik zur Herstellung von nanoplasmonischen Filmen. Diese Technik erfordert nur allgemein verfügbare Geräte und nanoplasmonische Filme können in nur wenigen Stunden hergestellt werden.

Hier haben wir gezeigt, wie man mit dieser Technik Filme herstellen kann, die aus periodischen Arrays von Gold-Nanocups mit einer plasmonischen Reaktion im sichtbaren Spektrum bestehen. Sobald Sie diese Technik beherrschen, werden Sie in der Lage sein, eine Vielzahl von nanoplasmonischen Filmen mit optischen Reaktionen sowohl im sichtbaren als auch im nahen Infrarot herzustellen.