Управление ТДУ осуществляется с помощью компьютерного интерфейса распределенной системы управления. Интерфейс полностью графический. Колонна содержит 6 тарелок, общий конденсатор и частичный ребойлер (Приложение А). Смесь содержится в питательном баке, а сырье номинально состоит из метанола (~50 мас.%), изопропанола (~30 мас.%) и воды (~20 мас.%).
1. Запуск режима полного обратного потока
2. Переход в режим конечного обратного потока
3. Настройка газового хроматографа
Управление газовым хроматографом (ГХ) осуществляется с помощью программного обеспечения производителя. Колонна Porapak Q, 1/8 дюйма в диаметре и 2 фута в длину.
4. Выключение ректификационной колонны
Источник: Керри М. Дули и Майкл Г. Бентон, факультет химической инженерии, Университет штата Луизиана, Батон-Руж, Луизиана
Тарелочные и насадочные колонны обычно используются для операций дистилляции, абсорбции и отпаривания. 1,2} Цель этого эксперимента - дистиллировать смесь спиртов (метанола, изопропанола) и воды в колонне ситового лотка и проверить, насколько точно следуют простым теориям дистилляции, основанным на предположениях о равновесии. Ситовые лотки обеспечивают максимальную межфазную площадь между жидкостью и паром. Схема системы дистилляции P&ID для ситового тарелки (каждый лоток содержит отверстия в опорной пластине) приведена в Приложении А.
В этой демонстрации установка дистилляции лотков (TDU) запускается в режиме полного обратного потока. После достижения устойчивого уровня дефлегмации в барабане осуществляется переключение в режим конечного дефлегмации путем регулировки регуляторов расхода днища, дистиллята и дефлегмации по мере необходимости для поддержания стабильных уровней в дефлегматоре барабана и ребойлере, а также для поддержания целевого коэффициента дефлегмации RD = L/D. После достижения устойчивого состояния (требуется не менее 90 минут) пробы жидкости будут взяты из обратного барабана, ребойлера и на каждом лотке и проанализированы на газовом хроматографе. Типичный протокол заключается в исследовании влияния коэффициента рефлюкса в широком диапазоне. На основе анализа образцов можно определить эффективность тарелки для всех трех компонентов на всех шести тарелках при условии постоянного молярного переполнения (метод Маккейба-Тиле). Результаты также могут быть смоделированы с помощью симулятора равновесного процесса, если он доступен. Эти два метода также могут быть использованы для определения общей эффективности лотка. Кроме того, можно выполнить сверку данных балансов масс для определения наличия грубых ошибок измерения. Любой учебник по сепарации или работе агрегата охватывает основы дистилляции, включая основные понятия, такие как коэффициент обратных потоков, эффективность Мерфри, а также метод и диаграмму Маккейба-Тиле. 2
Управление ТДУ осуществляется с помощью компьютерного интерфейса распределенной системы управления. Интерфейс полностью графический. Колонна содержит 6 тарелок, общий конденсатор и частичный ребойлер (Приложение А). Смесь содержится в питательном баке, а сырье номинально состоит из метанола (~50 мас.%), изопропанола (~30 мас.%) и воды (~20 мас.%).
1. Запуск режима полного обратного потока
2. Переход в режим конечного обратного потока
3. Настройка газового хроматографа
Управление газовым хроматографом (ГХ) осуществляется с помощью программного обеспечения производителя. Колонна Porapak Q, 1/8 дюйма в диаметре и 2 фута в длину.
4. Выключение ректификационной колонны
Дистилляция в лотках является важнейшим химико-технологическим методом, используемым для разделения смесей соединений в различных промышленных условиях. Например, химические заводы, нефтеперерабатывающие заводы и переработка природного газа. Дистилляция выполняется в колонне с множеством различных уровней, называемых лотками. Жидкий поток поступающего материала проходит через колонну и после воздействия тепла либо конденсируется, либо испаряется, что позволяет отделять смесь на основе разницы в летучести. Для разработки экономически выгодного дистилляционного аппарата изучается эффективность разделения тарелок в системе. В этой статье мы исследуем эффективность разделения решетной тарелочной колонны, используемой для разделения смеси метанола, изопропанола и воды.
В ректификационную колонну подается жидкий исходный материал, который течет вниз, одновременно контактируя с восходящим потоком пара. Когда жидкость достигает дна, она поступает в повторный котел и либо испаряется и снова поступает в колонну, либо остается жидкой и выходит из системы. Этот выходящий поток, называемый дном, содержит более тяжелые компоненты. Коэффициент кипения VB — это отношение жидкости, возвращаемой в колонну, к количеству жидкости, остающейся в днищах. Поток пара течет вверх по колонне и конденсируется перед подачей в обратный барабан. Затем он разбивается на два потока. Дистиллят, содержащий более летучие компоненты, которые выходят из системы, и поток обратных газов, который циклически направляется в колонну. Коэффициент дефлегма, который представляет собой отношение скорости дефлегмации к скорости дистиллята, может влиять на эффективность сепарации. В режиме полного обратных потоков 100% потоков возвращаются обратно в колонну. Тем не менее, практические дистилляции работают в режиме частичного обратных потоков для достижения экономичного разделения. Теперь давайте рассмотрим анализ Маккейба-Тиля, чтобы определить количество стадий, необходимых для разделения, используя данные VLE для двух компонентов. Отталкиваясь от состава дистиллята, провести рабочую линию с уклоном, равным RD над RD плюс один. Начиная с композиции впадин, проведите рабочую линию с наклоном, равным VB, плюс единицу над VB. Шаг вниз по графику между кривой BLE и рабочими линиями до тех пор, пока не будет достигнуто дно. Количество шагов 1 минута для ребойлера равно количеству необходимых лотков. Для оценки эффективности используется метод Мерфри. Эффективность Мерфри для одной тарелки, EML, описывает изменение жидкого состава по тарелке, разделенное на изменение выходящей жидкой композиции, предполагая, что она находится в равновесии с выходящим паром. Низкая эффективность лотка часто связана с низкой межфазной площадью или низкой поверхностной скоростью, что позволяет инженерам точно выявлять проблемы в колонне и улучшать конструкцию. Теперь, когда мы обсудили, как работает ректификационная колонна и как коэффициент обратных газов может повлиять на разделение, давайте проверим и продемонстрируем эффекты в лабораторном эксперименте.
Прежде чем начать, ознакомьтесь с лотковой дистилляционной установкой. Агрегат состоит из колонны, содержащей шесть ситовых лотков. Питательный бак содержит смесь метанола 50 вес. процента, изопропанола 30 вес. процента и воды 20 вес. Который направляется через насос на подогреватель корма и далее на колонну. Дистиллят из колонки собирается в общий конденсатор, оснащенный клапаном для сбора проб. Барабан с обратным потоком, насос для обратных газов и подогреватель используются для обеспечения непрерывного обратного потока, соотношение которого регулируется для повышения эффективности. Наконец, ребойлер и донный насос обеспечивают нагрев смеси, а донный клапан используется для получения проб для анализа. Большая часть торговой дистилляционной установки управляется с помощью графического интерфейса. Чтобы начать эксперимент по режиму полного орошения, включите охлаждающую воду и проверьте уровень жидкости ребойлера. Отрегулируйте уровень, добавив подаваемую жидкость или удалив немного жидкости с помощью нижнего насоса. Включите главный нагреватель ребойлера и ленточный нагреватель. Затем с помощью органов управления установите регулятор температуры ребойлера в ручной режим и отрегулируйте производительность не менее чем на 60%. И дождитесь, пока верхний пар конденсируется, заполнив барабан с обратным потоком. Как только дефлегматор барабана достигнет уровня 50%, установите регулятор расхода дефлегмации I auto с заданным значением 20% и включите дефлегматор. Как только вы измерите расход дефлегмации на контроллере, постепенно уменьшайте заданное значение с шагом 2% каждые 20–30 секунд, пока скорость потока дефлегмации не составит 12–13% от диапазона. Когда нагреватель ребойлера был активирован, система также запустила предпусковой подогреватель обратных газов. Теперь установите контроллер в автоматический режим и установите заданное значение подогрева обратных газов примерно 65 градусов Цельсия. Убедитесь, что уровень дефлегматора в барабане составляет около 50%, и при необходимости вручную отрегулируйте скорость, изменив заданное значение на регуляторе потока дефлегмации, чтобы обеспечить постоянный уровень дефлегмации в барабане от 25 до 75%. Когда все потоки, уровни, температуры и составы близки к своим заданным значениям и не изменяются существенно в течение примерно двух минут, можно сказать, что достигнуто устойчивое состояние режима полного обратного потока.
Теперь, когда система достигла устойчивого состояния, перейдем в режим конечного обратного потока. Установите регулятор потока подачи в автоматический режим с заданным значением примерно 120 кубических сантиметров в минуту. Затем включите питательный насос и подогреватель подачи, установите контроллер в автоматический режим и установите его температуру примерно 65 градусов по Цельсию. После установки настроек подачи установите регулятор расхода обратных потоков в автоматический режим и установите начальную точку расхода дефлегмации на заданное значение примерно 80%. Начните откачивать продукт из дистиллята, чтобы поддерживать уровень дефлегмации в барабане в диапазоне от 25 до 75%. Установите регулятор расхода дистиллята в автоматический режим и отрегулируйте его заданное значение выше нуля. Начните вытягивать донный продукт для поддержания постоянного уровня от 60 до 80% в ребойлере. Установите регулятор нижнего потока в автоматический режим, включите нижний насос и отрегулируйте заданное значение на расход выше нуля. Повторите операцию конечного обратного потока примерно при трех различных коэффициентах обратного потока, сохраняя при этом постоянную скорость кипения. Это проводится для настройки на различные стационарные состояния в режиме конечного обратного потока. Когда все потоки, уровни, температура и состав близки к своим заданным значениям и существенно не изменяются, тогда достигается устойчивое состояние. Как только будет достигнуто устойчивое состояние, откройте клапаны для отбора проб и с помощью бутылок с образцами соберите один комплект из трех-четырех миллилитровых образцов дна и дистиллятов в соответствующих точках отбора проб. С помощью пипетки вставьте ее через верхнюю часть кормового бака, чтобы собрать образец корма. Затем с помощью шприца с изогнутой иглой вставьте его через порт перегородки каждого лотка, чтобы получить образцы лотка. Обезопасьте образцы и проанализируйте их с помощью газового хроматографа после завершения эксперимента.
Теперь, когда вы закончили эксперимент, давайте сосредоточимся на анализе результатов. Анализ Маккейба-Тиле для этой системы показывает, что для разделения необходимо 4,5 ступени. Несмотря на то, что в системе используется шесть ступеней плюс ребойлер. Далее получите массовую долю образцов с помощью данных GC. Примените уравнение эффективности лотка Мерфри и рассчитайте эффективность каждого лотка. Лоток номер два был значительно более эффективным, чем его аналоги, и визуальное наблюдение показало, что он очень пенистый. Так высоко в межфазной зоне. Поднос номер один был еще более пенистым, но можно было заметить некоторое увлечение. Такое поведение является следствием низкого поверхностного натяжения для спиртовой смеси. В двух верхних лотках была удалена почти вся вода, осталась в основном метанол с небольшим количеством изопропанола. Третий лоток имел низкую эффективность метанола, что наблюдается, когда другое соединение, в данном случае вода, претерпевает глубокое изменение концентрации на лотке. Теперь повторите расчеты для каждого коэффициента рефлегмиса, чтобы определить влияние на состав дистиллята и донца. В целом, более низкая скорость обратных потоков снижает чистоту метанола в дистилляте. Более высокая скорость дефлегмации улучшает сепарацию при высоких эксплуатационных расходах.
Наконец, давайте рассмотрим несколько применений торговой дистилляции и измерения эффективности лотков в химической промышленности. Нефтеперерабатывающие заводы разделяют сырую нефть на несколько продуктов. Исходным потоком служит подогретая сырая нефть при атмосферном давлении. Топливо, такое как мазут для судов, дизельное топливо, керосин, нафта и бензин, разделяются на основе их температуры кипения и, следовательно, длины цепи. Инженеры-химики используют эффективность тарелок для оптимизации процессов сепарации желаемых продуктов. Для получения дистиллированных спиртных напитков, таких как водка или виски, смесь продуктов брожения зерна, известная как промывка, которая содержит от 10 до 12% алкоголя по объему, кипятят в перегонном кубе, а полученный пар отделяют путем простой или торговой дистилляции. Это позволяет отделить этанол от других спиртов, таких как пропанол и вода, которые имеют более высокую температуру кипения.
Вы только что посмотрели введение Юпитера в дистилляцию. Теперь вы должны понять процесс дистилляции, как работать с лотковой дистилляционной установкой и как оценить ее эффективность. Вы также видели несколько применений дистилляции в промышленных условиях. Спасибо за просмотр.
Соответствующий коэффициент отклика (RFi) для каждого компонента, который представляет собой отношение интенсивности сигнала к количеству введенного аналита и предоставляется в программном обеспечении, используется для определения весового % каждого образца.
(3)
Коэффициент обратных изменений ...
Тарелочные дистилляционные колонны часто бывают ситового типа, с небольшими отверстиями для потока пара и большими нисходящими потоками для направления жидкости из лотка в лоток под действием силы тяжести. Более летучие компоненты в основном выходят из дистиллята, хотя часть верхнего пара конденсируется и возвращается в колонну в виде жидкого обратного потока. Было показано, что определение эффективности тарелок Мерфри может иметь важное значение для выявления проблем на конкретных тарелках в ректификационных колоннах, т...
Chapters in this video
0:07
Overview
0:58
Principles of Distillation
3:35
Distillation Column Operation: Adjusting the Reflux
6:20
Transitioning to Finite Reflux Mode
8:25
Results
9:52
Applications
10:54
Summary
Videos from this collection:
Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. All rights reserved