Измерение микроструктуры материала в потоке Использование 1-2 самолета проточные небольшой угол рассеяния нейтронов

Общая цель данной процедуры — использование метода малоуглового рассеяния нейтронов совместно с ячейкой сдвига для изучения микроструктуры сложных жидкостей в плоскости градиента скорости сдвига. Сначала необходимо собрать герметичную ячейку сдвига. Вторым шагом является закрепление ячейки сдвига в монтажном кронштейне, расположенном на красной плате на предметном столике в канале нейтронного пучка.

Затем образец осторожно помещают в ячейку сдвига, чтобы избежать попадания пузырьков воздуха в экспериментальный объем. Заключительный этап заключается в проведении эксперимента: сначала с помощью программного обеспечения для управления двигателем задается скорость сдвига, при которой подвергается воздействию образец, а затем настраиваются параметры экспериментов SANS в соответствии со стандартизированными процедурами SANS. В конечном итоге среда образца в ячейке сдвига SANS используется для измерения пространственно-временной микроструктуры сдвигаемого сложного флюида.

В данном примере мы исследуем микроструктуру раствора поверхностно-активных веществ с нестабильностями потока при возникновении сдвигового расслоения в направлении градиента скорости сдвига. Я — Пол Батлер, руководитель группы макромолекулярных и микроструктурных исследований в Центре нейтронных исследований NIST, демонстрирующий этот эксперимент. Сегодня со мной будет Кейт Кернан, аспирантка группы Норма Вагнера из Университета Делавэра.

Визуальная демонстрация этого эксперимента крайне важна, так как сборка ячейки сдвига и загрузка образца требуют выполнения множества последовательных этапов и применения различных методов. После установки ячейки сдвига на пучок нейтронов становится возможным исследование сложных жидкостей в условиях сдвигового потока с помощью малоуглового нейтронного рассеяния. Первым этапом после изготовления деталей является сборка ячейки сдвига.

Начните с очистки средней пластины, включая каналы для загрузки образцов и установочных винтов. Определите верхнюю часть пластины по специальной метке. Обмотайте установочный винт фум-лентой и с помощью шестигранного ключа вкрутите его в отверстие в нижней части.

Вкрутите два оставшихся стопорных винта в другое отверстие в нижней части и в отверстие сбоку. Затем установите круглые белые уплотнительные кольца O-ring в пазы по обеим сторонам пластины. Теперь приступите к работе с передней панелью.

Вставьте пружинную втулку в пластину так, чтобы сторона с пружиной была обращена к образцу. Поместите малые и большие квадратные уплотнительные кольца O-ring в пазы пластины. Завершите сборку передней пластины, установив кварцевое окно поверх квадратных уплотнительных колец.

Подготовьте заднюю пластину таким же образом, как и переднюю. Теперь приступите к сборке передней и средней пластин, положив переднюю пластину на плоскую поверхность. Положив пластину так, чтобы пружина втулки была направлена вверх, совместите метки на верхней части средней и передней пластин и установите среднюю пластину на переднюю.

Теперь перейдите к работе с задней пластиной. Возьмите вал оправки и с равномерным усилием вставьте его в заднюю пластину. Оправка должна защелкнуться, зафиксировав кварцевое окно и квадратные уплотнительные кольца.

Отложите заднюю пластину в сторону. Следующим шагом необходимо поднять узел из передней и средней пластин на платформу, обеспечивающую достаточный зазор под узлом. Для установки оправьте совместите метку на верхней части узла передней пластины с меткой на узле задней пластины и вставьте длинную часть вала оправки в узел передней пластины.

При правильной сборке ячейка сдвинется и защелкнется. Теперь затяните узел, завинчивая четыре винта с внутренним шестигранником для каждого из портов доступа крест-накрест. Оберните резьбу уплотнительной лентой и вкрутите ее в верхнюю часть средней пластины.

Затяните гайки с помощью гаечного ключа. Поместите кадмиевую маску в приемный слот, выполненный в передней части передней панели. Наконец, с помощью быстроразъемных соединений соедините шлангом систему охлаждения между верхними портами передней и задней панелей.

Продолжите подготовку к эксперименту, переместив кювету к линии пучка, чтобы установить её в рабочую область. Сначала закройте окно детектора SANS защитным экраном, убедившись, что модуль подготовки образца готов и правильно выровнен. Найдите кронштейн для крепления кюветы и соединительную муфту вала, прикрепленные к базовой линии.

Убедитесь, что стопорные винты муфты вала ослаблены. Совместите муфту и вал патрона так, чтобы стопорные винты муфты вкручивались в плоскую часть вала патрона. Осторожно вставьте ячейку сдвига горизонтально в кронштейн для установки ячейки.

Используйте два винта с внутренним шестигранником, чтобы прикрепить узел ячейки сдвига к самой ячейке. Надежно затяните монтажный кронштейн. Всегда следите за тем, чтобы ячейка сдвига плотно прилегала к монтажному кронштейну ячейки.

Присоедините вал оправки к приводному узлу, затянув два стопорных винта на соединителе вала. После установки, выравнивания и калибровки ячейки следующим шагом является загрузка образца. Убедитесь, что стопорные краны находятся в закрытом положении.

Загрузите образец в резьбовой шприц объемом 10 milliliter. Убедитесь, что в образце нет пузырьков воздуха. Для сбора избытка жидкости установите пустой шприц без поршня на коннектор в центре кюветы.

Когда всё будет готово, медленно откройте оба крана и введите образец до тех пор, пока он не начнет поступать в пустой шприц. После этого выключите управление двигателем, чтобы ремень можно было перемещать вручную. Вручную подвергните образец сдвигу, чтобы помочь пузырькам воздуха подняться к верхней части ячейки сдвига.

При необходимости введите дополнительный образец, чтобы вытеснить пузырьки воздуха из зазора ячейки сдвига. После удаления пузырьков воздуха закройте кран, чтобы зафиксировать образец в ячейке для проведения экспериментов по простому стационарному сдвигу. Настройте требуемые эксперименты по малоугловому рассеянию нейтронов.

Установите скорость сдвига в файле управления, связанном с программным обеспечением для управления двигателем. Выберите направление сдвига образца. В ходе эксперимента запустите двигатель ячейки сдвига и эксперимент по рассеянию нейтронов. Проверьте количество отсчетов детектора и пронаблюдайте за двумерной картиной малоуглового рассеяния нейтронов.

В процессе сдвига осуществляется надлежащая запись определенных результатов. Здесь показана картина рассеяния, полученная при сдвиговом течении с использованием ячейки сдвига. Исследуемым образцом является вязкоупругий золь из червеподобных мицелл бромида триметиламмония.

Раствор содержит длинные перепутанные нитеподобные самоорганизующиеся амфифильные молекулы; при сдвиге образец проявляет эффект разжижения при сдвиге. Такие растворы также демонстрируют возникновение сдвигового расслоения, когда при достаточно высоких скоростях сдвига в геометрии вращающегося цилиндра (COE) поле потока разделяется на две или более полосы, каждая из которых характеризуется определенной скоростью сдвига. Данный образец демонстрирует две полосы: одну с более высокой, чем ожидалось, скоростью сдвига и одну с более низкой, чем ожидалось, скоростью сдвига.

Новый прибор с ячейкой сдвига может быть использован для изучения микроструктурного состояния поверхностно-активного вещества при наблюдаемом сдвиговом полосном течении. Систематические измерения в зазоре кокета шириной 1 mm выполняются с использованием щелевой апертуры 0,1 mm при различных скоростях сдвига. Кольца интенсивности представляют собой корреляционные пики, возникающие вследствие взаимодействий между сегментами, а изотропность кольца указывает на выравнивание сегментного потока с высокой степенью ориентации, что характерно для пневматической фазы.

Значительная разница в изотропии рассеяния наблюдается между позициями в полосах с низким и высоким сдвигом. Этот метод открывает перед исследователями в области радиологии мягких материалов и неравновесной термодинамики возможности для изучения «умных» материалов и взаимосвязи «структура — свойство» сложных жидкостей.