Количественное водорода концентрации в поверхностных и интерфейсных слоев и сыпучих материалов через профилирование по глубине с анализом ядерной реакции

Общей целью анализа ядерных реакций с резонансной ядерной реакцией 15 нГн является измерение плотности поглощенных атомов водорода на твердых поверхностях и определение зависимости концентрации от глубины поглощенного водорода в объеме материалов. Уточнение содержания водорода на поверхностях, в приповерхностной области и на неглубоких границах раздела твердых тел является ключевым вопросом во многих областях фундаментального материаловедения и техники. Основное преимущество анализа ядерных реакций заключается в том, что он позволяет выявить концентрацию и глубину залегания водорода количественно, неразрушающе и с нанометровым разрешением по глубине.

Профилирование водорода с помощью NRA поддерживает исследования материалов для хранения и очистки водорода. Топливные элементы и катализаторы гидрирования, удержание и охрупчивание водорода, изготовление устройств и вопросы надежности, связанные с водородом, в полупроводниковой технологии. В этом видео мы демонстрируем уникальную комбинацию NRA с приборами для изучения поверхностей для количественной оценки плотности слоев водорода на атомарно контролируемых поверхностях мишеней и на неглубоких границах раздела.

Эти эксперименты по анализу ядерных реакций проводятся на ускорительной установке MALT Токийского университета. Измерения поверхностного водорода выполняются на линии пучка 1E в этой сверхвысоковакуумной камере. Эта камера была загружена образцом монокристалла палладия-110 и поддерживается при температуре менее 10 нПа при комнатной температуре.

На этой схеме камеры для образцов с видом сверху дается обзор компоновки оборудования. Линия пучка ионов азота, включающая дефлектор и чашку Фарадея, идет слева. Кроме того, имеется ионная пушка для распыления, а также вход для водорода.

Камера оборудована для проведения дифракции электронов низких энергий и оже-электронной спектроскопии для подготовки мишеней методом INC2. Последние два инструмента — это квадрупольный масс-спектрометр, показанный в нижней части схемы, и сцинтилляционная система детектирования справа. Образец удерживается держателем образца на столике XYZ рядом с центром камеры и может быть просмотрен через окно просмотра.

На этом рисунке представлен пример держателя образца с образцом, который в данный момент находится в камере. Танталовые проволоки поддерживают монокристаллический образец. Держатель также облегчает электрические и тепловые измерения.

Начните с очистки целевой поверхности в камере путем распыления и отжига. Используйте столик XYZ, чтобы расположить образец в центре камеры. Кроме того, поворачивайте образец, чтобы правильно его выровнять.

Образец должен быть обращен к газовому дозатору между ионной пушкой и смотровым окном. Чтобы точно отрегулировать угол, включите источник питания ионной пушки. Отрегулируйте контроль выбросов на 20 миллиампер.

Наблюдайте за образцом через видовое окно, точно регулируя его угол. Цель состоит в том, чтобы зеркальное отражение нити ионной пушки было видно на поверхности образца. После завершения точной настройки измените настройку источника питания ионной пушки для энергии пучка на 800 электрон-вольт.

Далее на дне камеры закройте задвижку насоса NEG. Используйте клапан переменной утечки для подачи в камеру газообразного аргона 9 миллипаскаль. Для измерения тока ионов распыления обратитесь к цифровому тестеру, подключенному между образцом и землей.

Убедитесь, что ток составляет около двух микроампер в течение 10 минут распыления. Остановите распыление, закрыв клапан переменной утечки и отключив источник питания ионной пушки. Продолжайте приготовления, поднося жидкий азот к манипулятору и добавляя в криостат около 100 миллилитров.

Оставаясь у манипулятора, делайте электрические соединения для отжига. Подключите крышки нагревателя накаливания к источнику питания обогревателя. Кроме того, подключите ввод термопары к цифровому тестеру для контроля температуры.

Заземлите нить, подсоединив ее к корпусу камеры. Наконец, подключите контакт образца к источнику питания напряжения смещения. На этом этапе настройте высоковольтный источник питания.

Примените погрешность выборки в один киловольт. Приступайте к отжигу образца при 1 000 Кельвинов и окисляйте его при 750 Кельвинах. После отжига и окисления приготовьтесь к дифракции электронов с низкой энергией на образце.

Наблюдайте за дифракционной картиной и ищите четкую структуру с яркими пятнами и низким уровнем фонового шума, как в этом примере. Будьте готовы при необходимости повторять этапы распыления, отжига, окисления и восстановления. Следующим шагом является выравнивание пучка ионов азота по монокристаллической мишени для анализа ядерных реакций.

Центрируйте образец в плоскости XY и отрегулируйте положение Z по высоте передней апертуры масс-спектрометра. Поверните образец назад к линии луча. Затем опустите держатель образца, чтобы установить монитор профиля луча в положение для анализа ядерных реакций.

Установите камеру на полку окна для передачи изображений профиля луча в диспетчерскую. Вернитесь к манипулятору и снимите все электрические контакты с образцом. После этого подсоедините образец текущей линии.

Теперь приготовьтесь к введению ионного пучка. Установите напряжение электростатического дефлектора на линии луча на 8 500 вольт. Войдите в диспетчерскую, чтобы продолжить.

Там переключите текущий интегратор из режима ожидания в рабочий. На этой схеме изображен участок пучка ускорителя до того, как ионный пучок будет перемешан с различными экспериментальными линиями пучка. Также представлены экспериментальные линии пучка.

Есть четыре компонента, которые важны для этого протокола. BM03 представляет собой секторный магнит с углом наклона 90 градусов. Он выбирает энергию ионного пучка во время профилирования глубины.

FC04 — это чашка Фарадея, которую можно вставлять в пучок для считывания тока ионного пучка и предотвращения попадания луча к образцу. MQ04 — это магнитная квадрупольная линза, используемая для фокусировки луча на образце. А BM04 — это изгибающийся магнит, который направляет луч в линии луча.

Выполните действия по регулировке энергии ионного пучка и направьте луч на мишень в вакуумной камере. Установите параметры магнитного квадрупольного объектива MQ04, XCC и объектива YCC для приблизительной фокусировки луча. Откройте задвижки между ускорителем и линией пучка, а затем откройте чашку Фарадея, FC04.

Используйте монитор для наблюдения за профилем ионного пучка на пластине кварты в целевой камере. С помощью этой обратной связи выполните точную настройку изгибающего магнита, BM04 и магнитной квадрупольной линзы. Цель состоит в том, чтобы получить хорошо сфокусированный ионный пучок в центре профильной пластины монитора.

Закройте чашку Фарадея и запишите параметры, прежде чем вернуться к линии луча. Вернувшись на линию пучка 1E, используйте нагреватель нити накаливания для мгновенного нагрева образца палладия до 600 Кельвина, затем установите нагреватель нити накаливания примерно на 3,6 ампера, чтобы поддерживать температуру образца на уровне 145 Кельвинов. Изолируйте камеру от ускорителя и насоса NEG, прежде чем подвергать образец воздействию 2000 ленгмюр водорода при давлении 145 Кельвинов.

Выключите нагреватель нити накаливания и когда температура достигнет 80 Кельвинов, отрегулируйте фоновое давление водорода до одного микропаскаля. Вернувшись в диспетчерскую, настройте так, чтобы пучок ионов азота имел желаемую пусковую энергию. Для этого эксперимента убедитесь, что чашка Фарадея 04 регистрирует ток луча от 10 до 20 наноампер.

Затем введите параметры сканирования энергии и время сбора данных в управляющее программное обеспечение перед началом автоматического сбора данных. Это типичные значения параметров BM03 для управления сканированием энергопотребления. Значения даны для выбора начальной энергии, конечной энергии и изменения энергии на каждом шаге.

Время захвата составляет 50 секунд. Измерения объемного и интерфейсного водорода выполняются на линии пучка 2С. Данный манипулятор снят с линии луча и готов к подаче нового образца в держатель образца.

Для этих измерений образец представляет собой тонкую пленку диоксида кремния на поверхности кремния 100. Выровняв образец параллельно доступу к передаточной трубке, затяните зажимные винты, чтобы зафиксировать его на месте. Втяните образец в передаточную трубку и закрепите ее стопорным винтом.

Переместите манипулятор в его положение на линии балки и установите его на задвижку. Когда система будет готова, опустите образец в положение для измерения NRA. Как и на данной схеме, выровняйте поверхность образца перпендикулярно падающему лучу.

Для этого используйте камеру и монитор с линией луча. На головке манипулятора подключите линию пробоотборного тока к интегратору тока в диспетчерской. Перейдите в диспетчерскую, чтобы продолжить.

Конечно, выровняйте луч, установив параметры изгибающего магнита и магнитной квадрупольной линзы. Наблюдайте за профилем луча на профильном мониторе при дальнейшей оптимизации параметров пропускания луча и удержании профиля на цели. Затем установите параметр BM03 для определения энергии пускового луча для сканирования.

На компьютере введите требуемые параметры для сканирования энергии и запустите автоматическое сканирование энергии для получения профиля глубины. Этот профиль глубины вблизи поверхности получен от монокристалла палладия, поверхность которого на 110 подверглась воздействию газообразного водорода. Эксперимент проводили в пучковой линии 1Е с водородным фоновым давлением 1,3 мпаскаля.

Нижняя горизонтальная ось дает энергию пучка ионов азота. Верхняя ось обеспечивает измерение глубины на основе останавливающей силы палладия. Открытые символы соответствуют эксперименту с палладием, который был предварительно подвергнут воздействию за 100 секунд до 2000 ленгмюр газообразного водорода при давлении 145 Кельвинов.

Данные были взяты при 90 Кельвинах. Профиль может быть разложен на пик на нулевой глубине черным цветом и плато синим. Площадь пика дает информацию о поверхностной плотности водорода.

В этом случае покрытие составляет 1 1/2 водорода на поверхностный атом палладия. Плато показывает, что водород был поглощен на глубину не менее 20 нанометров. Серые и черные символы предназначены для экспериментов без предварительной дозировки водорода.

Эти данные были взяты при 170 кельвинах. Эти графики представляют собой данные серии экспериментов с диоксидом кремния на кремнии, выполненных в пучке 2С. Как и раньше, энергия ионов отображается на нижней оси.

Глубина по верху. Положения интерфейса между материалами обозначаются вертикальной пунктирной линией. Все профили показывают два пика, указывающие на неравномерное распределение водорода, включая водород, всего в нескольких нанометрах перед границей раздела оксида кремния и кремния.

Эксперименты в этом видео демонстрируют, что метод NRA может различать поглощенный поверхностью водород и водород, поглощенный объемом или границей раздела в твердых мишенях. Кроме того, NRA количественно определяет содержание водорода в соответствующих местах глубины без разрушения материала образца. Имейте в виду, что особенно температура и давление во время воздействия водорода очень сильно влияют на распределение по глубине поглощенного палладием водорода.

Если эти экспериментальные параметры изменить, то, скорее всего, получится профиль водорода, отличный от показанного в этом видео. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее впечатление о том, как проводится измерение анализа ядерных реакций на установке MALT для количественного определения плотности водорода на поверхностях и внутри твердых материалов с помощью наноразмерного профиля глубины.