נייר זה מציג את השיטות המשמשות לחיטוט כימי מרחבית מתואמת, מבני, ותכונות מכאניות של קנה המידה רב שכבתית של מרית Atractosteus (מרית א ') באמצעות nanoindentation, התמרת אינפרא אדום ספקטרוסקופיה (FTIR), במיקרוסקופ אלקטרונים סורק (SEM), וה-X ray טומוגרפיה ממוחשבת (CT רנטגן). תוצאות הניסוי שנעשו שימוש כדי לחקור את עקרונות העיצוב של חומרים ביולוגיים מגן.
הארכיטקטורה ההיררכית של חומרים ביולוגיים מגן כגון סולמות mineralized דגים, קונכיות חילזון, הקרן של איל, קרן צבי, ושריון של צב מספקת עקרונות עיצוב ייחודיים עם פוטנציאל למנחה את העיצוב של חומרים ומערכות הגנה בעתיד. הבנת נכס מבנה היחסים למערכות חומר אלה במידה הזעירה וננומטרי שבו כישלון יוזם היא חיונית. נכון לעכשיו, ניסיוני בטכניקות כגון nanoindentation, CT רנטגן, וSEM לספק לחוקרים עם דרך, כדי לקשר בין ההתנהגות מכאנית עם microstructures ההיררכי של מערכות חומר אלה 1-6. עם זאת, הליך סטנדרטי מוגדר היטב להכנת דגימה של חומרים ביולוגיים mineralized אינו זמין כרגע. במחקר זה, השיטות לחיטוט כימי מרחבית מתואמת, מבני, ותכונות מכאניות של קנה המידה רב שכבתית של א ' מרית באמצעות nanoindentation, FTIR, SEM, עם חדרergy-נפיצה microanalysis רנטגן (edx), ו-CT רנטגן מוצגים.
חוקרים בודקים חומרים ביולוגיים מבניים ומנסים להבהיר את עקרונות עיצוב, המספקים חומרים ביולוגיים מבניים עם תכונות מכאניות משופרות, כגון קשיחות וחוזק בהשוואה למרכיבים האישיים שלהם הרבה יותר גבוהות. החקירות על עקרונות העיצוב של קשקשי דגים משוריינים לPagrus גדול 7, Polypterus senagalus 2,6, gigas Arapaima 3, carpio Cyprinus 4, ומרית Atractosteus 1 הדגימו את הצורך להרחיב את היישום של שיטות ניסיוניות קיימות כדי ללמוד את התגובות המבניות ומאפייני microstructural, שכן נהלים סטנדרטיים מפורטים אינם זמינים עבור סוגים אלה של חומרים וניסויים.
בין קשקשי דגים המשוריינים השונים דנו, א מרית היא טורף מבחינה היסטורית שיא המרכזי בארה"ב 8 והיא מין עם גבוהקשקשי mineralized ly. חילופי מיני מסת שריר למסת עור כדי להשיג מערכת הגנת טורף משופרת בהשוואה לדגים בגודל דומה שהוזכרו בעבר 9. לדברי פייג' ו10 בר, א ' מרית היא דגי מים מתוקים השלישי בגודלה בצפון אמריקה עם חדקן הלבן (transmontanus Acipenser) וחידקן האטלנטי (oxyrhynchus Acipenser) להיות מינים גדולים יותר. קשקשי דגי הפערים mineralized של א ' מריתם רק לאחרונה הנלמד. תומפסון ו11 מק 'קיון הציעו כי המורפולוגיה של קשקשי גאור יש לי הרכב שלוש שכבות מורכבות משכבה ganoine חיצונית, שכבת עצם מפוזרת, ושכבת עצם שבשבת. מחקר הנוכחי על א קשקשי מרית לא הבדילו את שכבת העצם לתוך מפוזר או אזורי עצם טבלית, אלא רק חקר את אזור העצם כשכבת פנימית אחת 1,12.
במחקר זה, את הליכים בvestigating מיקרו, nanostructure, הרכבו כימי, והפצות המרחבית של התכונות מכאניות של הקשקשים של א ' מרית מבוססים על תוצאות של ספקטרוסקופיה FTIR, SEM, רנטגן CT, וטכניקות nanoindentation מוצגים.
מנקודת מבט של ניסוי, חוקרים צריכים לזכור כי כאשר עובדים עם באופן טבעי חומרים ביולוגיים, כגון קשקשי דגי mineralized, דיווח המיקום המרחבי של הסולם על הדגים הוא קריטי שכן המחקר קודם הראה תכונות מכאניות של קשקשי דגי mineralized תלויים לשם הקשקשים היו ממוקמים על הדגים 4.
תכונות מכאניות של חומרים ביולוגיים mineralized גם הוכח להיות תלוי במצב הלחות של הדגימות 4. זה מגביל את השימושיות של טכניקה זו כאשר מנסה להשוות דגימות טריות שכבר hydrated כראוי לתוצאות שפורסמו בספרות מקצועית, המשתמשות בדגימות מאובנות יבשות. לכן, פעמים בדיקות ממושכות צריכה להימנע כדי למזער את ההשפעות של התייבשות על התכונות מכאניות של מדגם במהלך nanoindentation. מחקרי טייס ספציפיים חומר מומלצים כדי להבטיח ההתנסותהריצה ment היא מינימאלית מספיק כדי לא לשנות את ההתנהגות מכאנית של החומר. nanoindentation תא הרטוב יהיה שיטה מועדפת כדי לשמור על מצב לחות מתמיד של החומר אם ציוד הבדיקה מאפשר את זה.
שיטת nanoindentation שימשה במחקר זה, אשר מחושבת מודולוס אלסטיות מעקומת הפריקה מניחה את החומר מתנהג כחומר איזוטרופיים אלסטי ליניארי. הטכניקה יכולה לשמש למגוון רחב של טיפים indenter. עם זאת, בקצה ברקוביץ תלת צדדי עם זווית מחצית 65.35 ° שימש במחקר זה. טיפים אלטרנטיביים כגון פינת הקובייה (מחצית זווית = 35.36 °) מתאימים להליך שהוצג בכתב היד הזה, אבל מאז את קצה פינת הקובייה הוא יותר חריף מסדקי הקצה ברקוביץ' יכולים להיות שנוצרו במדגם בהרבה עומסים נמוכים יותר מאשר עם טיפ ברקוביץ'.
פוליש הוא צעד חיוני כדי לקבל משטח חלק ושטוח עם surfac ממוזערחספוס דואר לא להשפיע על תוצאות nanoindentation. צעדי הליטוש שהוצגו בכתב היד הזה הם הליך שהציע שאולי צריך להיות שונה בהתאם לסוג של ליטוש בשימוש. עם זאת, השלב הקריטי כדי להבטיח נתונים nanoindentation מדויקים הוא שחספוס פני השטח ממוזער, ולחומר מסוים זה נדרש ליטוש סופי ננומטר 50 להשיג משטח שטוח חלק במעמקי הכניסה שנחקרו.
המרווח של כניסות גם מבטיח נתונים nanoindentation מדויקים שאינו מושפע מעיוות החומר המתרחשת מכניסות קודמות. המדריך למשתמש nanoindenter לציוד במחקר זה הציע כי מרווח כניסה צריך להיות לפחות 20-30x עומק החדירה המקסימאלי לרקוביץ' indenters 15. לחומרים חלופיים, ריווח הכניסה הנדרש יצטרך להיקבע על בסיס העומס המופעל ועומק כניסה מרבי כפי שנדון בעבר בשטח הפתוחספרות 16,17. בנוסף, זמן ההמתנה לחומר הזה נבחר כדי להתגבר על כל השרץ נצפה עבור שלבי חומר השונים חקרו מאפשר שיטת ניתוח אוליבר-פאר התוכנה של nanoindenter לשמש. עם זאת, כפי שפורט על ידי Oyen 18 שיטות ניתוח חלופיות זמינות עבור חומרים ביולוגיים כאשר תגובות חומרים תלויי זמן לא ניתן להתגבר עם זמני המתנה מתאימים.
כדי להשיג תוצאות ברזולוציה גבוהה מ-X-Ray CT, כמה הגדרות חייבות להיות מותאמות. מאמר זה מתאר קבוצה ספציפית מאוד של פרמטרים לשימוש בקנה מידת דגים בגודל ייחודי ועובי שכבות. עם מדגם גדלים שונים, הגדרות אלה צריכים להיות מותאמות כדי להשיג בסיס נתוני באיכות הגבוהה ביותר. התהליך של בחירת כל פרמטר צריך להיות מוגדר בצורה ברורה בהוראות שימוש שמגיעה עם שימוש במכונה. הגדרות סריקה (מתח, זרם, חשיפה, בחירת מסנן) והגדרות שחזור(ממצא טבעת, התקשות קורה) ייתכן שיצטרך להיות שונה כדי להתאים למגוון רחב של גדלי מדגם אחרים וגיאומטריות.
רנטגן CT סיפק תמונה של מורפולוגיה כל קנה מידת זיהוי שכבת ganoine מכסה שכבה גרמית של חומר היחיד שבו הסולמות לא חופפים זה לזה. ההדמיה CT רנטגן זיהתה גם כי שכבת ganoine כללה עובי לא אחיד על פני קנה המידה, ואפילו בורות שהפגינו חסרות שכבת ganoine לגמרי.
מעניין לציין, כי נתונים nanoindentation מרחבית בקורלציה לניתוח הכימי SEM / EDX זיהו מעבר בדיד חד בין 2 השכבות במקום מעבר הדרגתי יותר נצפה עבור קשקשי דגי mineralized של פ senagalus (בBruet et al. 2).
שילוב של nanoindentation, FTIR, EDX, וSEM סיפקו נכס מכאני, אנליזה כימית, ומידע מבני כדי לאשרהשכבה החיצונית כganoine עם מורפולוגיה של זגוגית וכימיה. בנוסף, טכניקות אלה אישרו את השכבה הפנימית כשכבת גרמית של חומר.
לסיכום, השיטות שתוארו במחקר זה זיהו את ההליך ותוצאות מקבילה לבחון את היקף דגי mineralized של א ' מרית מהמבנה בתפזורת למטה להרכב nanostructure וכימי.
The authors have nothing to disclose.
המחברים רוצים להכיר את התמיכה הכספית עבור עבודה זו סופקה על ידי 6.1 תכנית צבא ארה"ב ERDC ההנדסה הצבאית הבסיסית המחקר ומרכז ERDC לבימוי תכנית מחקר. המחברים רוצים גם להודות לצוות ומתקנים של גיאוטכני ERDC וסניף הבטון וחומרים של מבני מעבדה לתמיכה בעבודה הניסויית. רשות לפרסם ניתנה על ידי מנהלת המעבדה, גיאוטכני ומבנים.
Epoxy resin | Buehler | 701-501512 | |
Epoxy hardener | Buehler | 703-501528 | |
Samplkups | Buheler | 20-8180 | |
SamplKlips I | Buehler | 20-4100-100S | |
High precision cut-off saw | Buehler | Isomet | |
UltraMet 2002 sonic cleaner | Buehler | B2510R-MT | |
Polisher | Buehler | 49-1750-160 | |
1200 grit (15-um) SiC paper | Struers | 40400012 | |
4000 grit (6-um) SiC paper | Struers | 40400014 | |
50-nm colloidal silica | Buehler | 40-10075 | |
Chemomet polishing pad for 50-nm suspension | Buehler | 40-7918 | |
Nanoindenter | MTS | G200 | |
FTIR continuum microscope | Thermo Nicollet | 6700 | |
X-ray Computed Tomography | Skyscan | Skyscan 1173 | |
SEM | FEI | NovaNanoSEM 630 | |
EDX | Bruker | AXS Xflash detector 4010 | |
Sputter Coater | Denton | Desk II |