क्योंकि पैलेडियम, सोने और कोबाल्ट के महत्व और व्यापक उपयोग के उच्च प्रौद्योगिकी उपकरणों में धातु, उनकी वसूली और रीसाइक्लिंग एक महत्वपूर्ण औद्योगिक चुनौती का गठन। यहाँ बताया धातु वसूली प्रणाली एक सरल, कम लागत शहरी खदान से इन धातुओं के प्रभावी पता लगाने, हटाने, और वसूली के लिए इसका मतलब है।
कम लागत, ठीक है और पैलेडियम, सोने और शहरी खदान से कोबाल्ट धातु रीसाइक्लिंग के लिए कुशल प्रक्रियाओं को विकसित औद्योगिक देशों में एक महत्वपूर्ण चुनौती बनी हुई है। इधर, कुशल मान्यता और पी.डी. (द्वितीय) के चुनिंदा वसूली के लिए ऑप्टिकल mesosensors / Adsorbents के विकास (MSAs), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) शहरी मेरा हासिल की थी से। उच्च आदेश mesoporous अखंड मचानों के प्रयोग पर आधारित MSAs तैयारी के लिए एक सरल, सामान्य विधि का वर्णन किया गया था। श्रेणीबद्ध घन आइए 3 डी वैगन-पहिया के आकार का MSAs तीन आयामी pores और mesoporous अखंड scaffolds के micrometric कण सतहों में प्रस्तोता chelating एजेंट (colorants) द्वारा गढ़े गए थे। निष्कर्ष पहली बार के लिए, पीडी (द्वितीय), Au के नियंत्रित ऑप्टिकल मान्यता के सबूत (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयनों और पीडी की वसूली के लिए एक अत्यधिक चयनात्मक प्रणाली (द्वितीय) आयनों (~ 95% तक), दिखाने अयस्कों और औद्योगिक कचरे में। इसके अलावा, नियंत्रित मूल्यांकन प्रक्रियाओं उसे वर्णितein आंतरिक गुणों (जैसे, दृश्य संकेत परिवर्तन, दीर्घकालिक स्थिरता, सोखना क्षमता, असाधारण संवेदनशीलता, चयनात्मकता, और reusability) के मूल्यांकन शामिल; इस प्रकार, महंगा, अत्याधुनिक उपकरणों की आवश्यकता नहीं है। परिणाम MSAs उबरने और पैलेडियम, सोने और कोबाल्ट रीसाइक्लिंग के एक होनहार तकनीकी साधन के रूप में दुनिया भर में ध्यान आकर्षित करेगा कि सबूत दिखाने धातुओं।
प्लैटिनम समूह धातुओं (PGM) का तेजी से बढ़ता उपयोग के लिए ड्राइविंग बलों उन्हें आवेदनों की एक विस्तृत रेंज में आवश्यक घटक बनाने के लिए जो उनके असाधारण और कभी कभी विशेष गुण हैं। PGMs एक स्थायी समाज के निर्माण में महत्वपूर्ण भूमिका निभा सकते हैं, और इन सामग्रियों समकालीन अनुप्रयोगों और उत्पादों की एक किस्म में इस्तेमाल कर रहे हैं: रासायनिक प्रक्रिया कटैलिसीस, मोटर वाहन उत्सर्जन नियंत्रण, सूचना प्रौद्योगिकी, उपभोक्ता इलेक्ट्रॉनिक्स, ठीक गहने, दंत चिकित्सा सामग्री की तैयारी, फोटोवोल्टिक ईंधन कोशिकाओं और लिथियम आयन बैटरी (उदारीकरण) 1-10। पिछली सदी के दौरान दुनिया भर में आर्थिक परिवर्तन PGMs के उपयोग के द्वारा संचालित किया गया है। क्योंकि स्वच्छ प्रौद्योगिकी और उच्च प्रौद्योगिकी उपकरणों में PGMs के महत्व की, PGMs के उपयोग के आधुनिक समाज में नाटकीय रूप से वृद्धि हुई है। क्योंकि विशेष रूप से इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों के उत्पादन में PGMs, के इस्तेमाल में तेजी से वृद्धि की, इलेक्ट्रॉनिक कचरे (ई-वेस्ट) के संचय environmenta के लिए प्रेरित कियाएल चुनौतियों और चिंताओं। इसके अलावा, कमोडिटी की कीमतों में हाल ही में वृद्धि ई-कचरे 1-4 से खनन में एक नई रुचि उत्पन्न की है।
ई-कचरे दोनों खतरनाक सामग्री और मूल्यवान पैलेडियम, सोने और कोबाल्ट धातुओं होते हैं। ई-कचरे landfills में निपटाया या एक पर्यावरण ध्वनि ढंग से इलाज नहीं कर रहे हैं, वे पर्यावरण के नुकसान के एक उच्च जोखिम पैदा कर सकता है। पैलेडियम, सोने और ई-कचरे में कोबाल्ट धातुओं एक स्थायी और इस तरह की धातुओं 5-10 की "हरी" माध्यमिक संसाधन हैं। पैलेडियम, सोने और कोबाल्ट ठीक करने के लिए इसलिए, कुशल प्रक्रियाओं ई-कचरे से धातुओं की तत्काल जरूरत है।
कई तकनीकी क्षेत्र में भविष्य में प्रगति प्राथमिक धातु संसाधनों के नियंत्रण की आवश्यकता होगी। क्योंकि पैलेडियम, सोने और कोबाल्ट के बढ़ते महत्व की पर्यावरण संबंधी समस्याओं को 11-13 के लिए औद्योगिक अनुप्रयोगों और समाधान, सोखना / extractio को विकसित करने में धातुओंमान्यता और ऐसी धातुओं की वसूली के लिए एन तकनीक को सर्वोच्च प्राथमिकता बन गया है।
इलेक्ट्रॉनिक उत्पादों में इस्तेमाल मुख्य कीमती धातुओं चांदी, सोना, पैलेडियम, प्लेटिनम, और रोडियम 4-8 की छोटी मात्रा में कर रहे हैं। उबरने के पैलेडियम और सोने क्योंकि औद्योगिक अनुप्रयोगों, आर्थिक मूल्य, और दुर्लभ घटना की एक विस्तृत श्रृंखला में संपत्तियों को उनके अद्वितीय संयोजन के लिए महत्वपूर्ण बन गया है। बाजार तंत्र संग्रह और पुरानी पीसी, टीवी, मोबाइल फोन, और अन्य इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों के सर्किट बोर्डों की रीसाइक्लिंग की दरों को बढ़ाने में प्रभावशाली रहा है। इस तरह के कंप्यूटर मदरबोर्ड के रूप में बड़े पैमाने पर उत्पादन उपभोक्ता घटकों, पीडी के लगभग 80 ग्राम और ई-कचरे के प्रति टन Au के 300 ग्राम होते हैं; मोबाइल फोन हैंडसेट के लिए इसी मात्रा में पीडी के 130 ग्राम और ई-कचरा 5-10 की प्रति टन Au के 200 ग्राम कर रहे हैं। यह शहरी खान तुलना द्वारा (इन धातुओं की भारी मात्रा रखती है, Au और पीडी (चट्टानों में बहुत कम मात्रा में मौजूद हैं~ 4 एनजी / छ), मिट्टी (1 एनजी / छ), समुद्री जल (0.05 माइक्रोग्राम / एल), और नदी के पानी (0.2 माइक्रोग्राम / एल) 14-16)। पैलेडियम, सोने और कोबाल्ट की एक सतत और विश्वसनीय आपूर्ति सुनिश्चित करने के लिए भविष्य प्रौद्योगिकीय नवाचारों और नए इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों के लिए धातु, यह ई-कचरे से कीमती धातुओं की रीसाइक्लिंग के लिए एक कुशल और कम लागत वाली तकनीक विकसित करने के लिए महत्वपूर्ण है। इस तरह की तकनीक की आपूर्ति कम होने की भविष्यवाणी की है, या यहां तक कि 100 साल के भीतर समाप्त हो रहे हैं, जो दुर्लभ पृथ्वी अयस्क के भविष्य के दुर्लभ उपलब्धता के खिलाफ बीमा के रूप में काम आ सकते हैं।
कोबाल्ट के रूप में एक तत्व लगभग सभी तरह के LIBS 17-19 के रूप में विद्युत भंडारण ऊर्जा कोशिकाओं के लिए एक आवश्यक इनपुट है। क्योंकि सूचना प्रौद्योगिकी के तेजी से विकास और LIBS की एक विस्तृत रेंज के उपयोग की, ई-कचरे के रूप में LIBS की रिहाई के एक नए पर्यावरण चुनौती 18-20 का पता लगाया। इसलिए, इन संसाधनों उबरने के द्वारा देखभाल के साथ इन कचरे से निपटने में एक नए अवसर खोल सकतापर्यावरण और औद्योगिक अनुप्रयोगों।
अनेक शक्तिशाली और अच्छी तरह से स्थापित तरीके और विश्लेषणात्मक तकनीकों Au भेदभाव और यों इस्तेमाल किया गया है (तृतीय), पीडी (द्वितीय), और लौ और कार्बन भट्ठी परमाणु अवशोषण स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री सहित प्राकृतिक अयस्क और औद्योगिक अपशिष्ट, में सह (द्वितीय), ultraviolet- दिखाई (यूवी की तुलना) स्पेक्ट्रोफोटोमेट्री, न्यूट्रॉन सक्रियण विश्लेषण, और उपपादन द्वारा मिलकर प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री 14-16,21-27। उनकी बहुमुखी प्रतिभा और बढ़ती लोकप्रियता के बावजूद, इन विश्लेषणात्मक तकनीकों कई कमियों से ग्रस्त हैं। उदाहरण के लिए, वे आम तौर पर, सावधान योजना और परीक्षण की आवश्यकता नमूना मैट्रिक्स से हस्तक्षेप को कम करने के लिए कई नमूना तैयार कदम शामिल, परिष्कृत उपकरण और अच्छी तरह प्रशिक्षित व्यक्तियों की आवश्यकता होती है, और कठोर प्रयोगात्मक शर्तों 17,21 के तहत किया जाना चाहिए। इसके अलावा, इन विश्लेषणात्मक तकनीकों के ऐसे सभी विलायक एक्सटेंशन के रूप में पूर्व एकाग्रता और जुदाई कदम, शामिलraction, coprecipitation, आयन एक्सचेंज, और सोखना, करने से पहले अपने दृढ़ संकल्प 20-27 के लिए मैट्रिक्स घटकों से लक्ष्य धातु आयनों पूर्व ध्यान केंद्रित। इसके अलावा, hydrometallurgy और pyrometallurgy तकनीक सामान्यतः उद्योग 19-22 में पुनरावृत्ति श्रृंखला में इस्तेमाल कर रहे हैं। इसलिए, कुशल लागत प्रभावी और आसान करने के लिए उपयोग विश्लेषणात्मक तरीकों को विकसित पैलेडियम, सोने और कोबाल्ट ठीक करने के लिए प्राकृतिक अयस्क और औद्योगिक अपशिष्ट से धातुओं पर्यावरण संरक्षण के लिए और औद्योगिक क्षेत्र 11-13 में दोनों महत्वपूर्ण हैं।
नई प्रौद्योगिकियों के रासायनिक विश्लेषण और प्राकृतिक अयस्क और औद्योगिक कचरे से धातुओं की वसूली के लिए नए तरीकों की पेशकश कर सकते हैं। हाल ही में प्रगति लागत को कम करने और ऑप्टिकल रासायनिक nanosensors / Adsorbents निर्माण करने के लिए समय छोटा करने में किया गया है; हालांकि, ऑप्टिकल Adsorbents अभी भी धातुओं 28 की एक विस्तृत श्रृंखला के लिए विशिष्ट वास्तविक दुनिया संवेदन, निकासी, और वसूली अनुप्रयोगों के लिए इस्तेमाल कर रहे हैं-36। हाल ही में, अनुसंधान जलीय नमूने 28-32 से सरल और एक साथ नग्न आंखों का पता लगाने और ऐसे पारा और सोने के आयनों के रूप में विषाक्त और कीमती धातु आयनों, को हटाने के लिए अत्यधिक संवेदनशील सेंसर के रूप में उपयोग के लिए विशिष्ट ठोस mesoporous monoliths सिलाई पर ध्यान केंद्रित किया है। इधर, चुनिंदा Au उबरने कुशलता का पता लगाने के लिए एक प्रक्रिया (तृतीय) और पी.डी. (द्वितीय) शहरी खान की सूचना मिली थी से; साथ ही, प्रक्रिया LIBS से सह (द्वितीय) आयनों की वसूली के लिए लागू किया जा सकता है। इस प्रक्रिया से धातु रीसाइक्लिंग केवल Au (तृतीय), पीडी (द्वितीय) के एक उच्च माध्यमिक स्रोत के रूप में काम नहीं करना चाहिए, और सीओ (द्वितीय) आयनों लेकिन यह भी पर्यावरण प्रदूषण को कम। वैगन-पहिया के आकार का MSAs के प्रोटोकॉल डिजाइन पहली बार के लिए, पीडी की वसूली के लिए Au (तृतीय), पीडी (द्वितीय), और सीओ (द्वितीय) आयनों, और एक अत्यधिक चयनात्मक प्रणाली के नियंत्रित ऑप्टिकल मान्यता के सबूत, (दिखाने द्वितीय) आयनों (अयस्कों और औद्योगिक कचरे में) ~ 95% तक।
दुनिया भर में मांग सही और तेजी से चुनिंदा का पता लगाने पहचान है, और पी.डी. (द्वितीय), Au (तृतीय) को ठीक करने के लिए एक साधन के लिए बढ़ रही है, और सह (द्वितीय) इलेक्ट्रॉनिक स्क्रैप और उदारीकरण के समाधान से आयनों। इस मुद्दे, वैगन-पहिया के आकार, ऑप्टिकल MSAs रासायनिक पता लगाने / हटाने / निकालना और इन धातु आयनों की वसूली के लिए विकसित किए गए संबोधित करने के लिए।
मचानों transducing (1) रिसेप्टर्स और (2) स्थिरीकरण /: MSAs डिजाइन करने में, दो महत्वपूर्ण कारक के रूप में निम्न पर विचार किया गया। रिसेप्टर्स MSAs के चयनात्मकता के लिए जिम्मेदार जैविक ligands कर रहे हैं; मचानों MSAs की स्थिरता, reusability, और संवेदनशीलता के लिए जिम्मेदार हैं। क्योंकि उनके अत्यधिक वर्दी चैनल, बड़े सतह क्षेत्र, ताकना आकार के वितरण, और आमतौर पर घन bicontinuous सतह आकृति विज्ञान के [111] के प्रक्षेपण के साथ जुड़ा हुआ है जो चलाया हुआ वैगन-पहिया संरचना, (आंकड़े 1 और 2), एमएसए आधारित वैगन की पहिया आइए 3 डीligand-एम्बेडिंग HOM ठोस (यानी, कपड़े धोने पर ligands के बाहर कोई लीचिंग), (2) संवेदन हालत (1) स्थिरता प्रकार है: mesostructure सामग्री मचानों यह पता लगाने / हटाने / निकासी और वसूली विधि की संभावित मांग पर नियंत्रण प्रदान की assays, और (3) उत्थान / पुन: उपयोग के चक्र के दौरान रासायनिक उपचार की स्थिति (यानी, के बाद आठ चक्र); उच्च ligand-सतह कवरेज और फैलाव; यांत्रिक मजबूती; शहरी खदान से और कुशल वसूली प्रोसेस।
(यानी, एल 1, एल 2, और L3, 3-5 आंकड़े) स्थिर और मजबूत MSAs के डिजाइन, गाड़ी का पहिया भीतरी ताकना सतह या अलग ligands के लगातार शामिल किए जाने की monofunctionalization निर्माण करने के लिए दबाव की मदद से हासिल किया जा सकता HOM मचानों में सह-संक्षेपण; उच्च आदेश संकर एमएसए -1 और एमएसए -3 क्रमश: एल 1 और L3 का उपयोग कर प्राप्त किया गया। एमएसए -2 के नियंत्रित डिजाइन ठीक-देखते सतह patterning ओ के आधार पर किया गया था,Mesoscopic गाड़ी का पहिया मचान आर्किटेक्चर च। इस गाड़ी का पहिया ताकना गुहाओं अंदर एल 2 संकेतन केन्द्रों के घने सजावट के नेतृत्व में एक dispersible सक्रिय एजेंट (DDAB) का उपयोग करके पूरा किया गया। इन एमएसए डिजाइन के साथ, धातु आयनों noncovalent संबंध (जैसे, हाइड्रोजन संबंध), धातु समन्वय, हाइड्रोफोबिक बलों, वान डर वाल्स बल, π-π बातचीत, और इलेक्ट्रोस्टैटिक और / या विद्युत चुम्बकीय प्रभाव से जैविक moieties (आंकड़े 3-5 के साथ बातचीत कर सकते हैं )। संवेदन assays में nanoengineered MSAs लक्ष्य पीडी (द्वितीय) द्वारा शुरू किया जा सकता, Au (तृतीय), या सीओ (द्वितीय) आयन प्रजातियों और synergistic पीएच, प्रतिक्रिया तापमान, और संपर्क समय (प्रतिक्रिया समय) की शर्तों के तहत औसत दर्जे का ऑप्टिकल संकेतों transduce, एक हाइड्रोफोबिक या हाइड्रोफिलिक ligand जेब में धातुओं के बंधन को सक्षम करने मजाक उड़ाया जा करने के लिए। विकसित MSAs न केवल हटा दिया पीडी (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) जटिल पर्यावरण मेट्रिसेस से आयनों भी एक साधारण दृश्य के लिए एक साधन प्रदान की है लेकिनधातु आयन एकाग्रता की वर्णमिति अनुमान; यूवी की तुलना reflectance स्पेक्ट्रोस्कोपी संवेदनशीलता एकाग्रता (आंकड़े 3-6) की एक विस्तृत श्रृंखला पर धातु आयन एकाग्रता मात्रा। इस प्रकार, MSAs जिससे परिष्कृत उपकरणों के लिए जरूरत से बचने, धातु आयन सांद्रता की एक विस्तृत श्रृंखला पर परिवर्तन के साथ ही लक्ष्य आयनों की संवेदनशील मात्रा का ठहराव के लिए एक साधन का पता लगाने के लिए एक सरल और संवेदनशील वर्णमिति आधारित समाधान प्रदान करते हैं। यहाँ तक कि अति ट्रेस सांद्रता (≤0.19 माइक्रोग्राम / एल) में, सेंसर की reflectance स्पेक्ट्रा में एक संकेत परिवर्तन परिसरों के गठन (चित्रा 1) के दौरान दिखाई दिया।
बैच संवेदन / हटाने / निकासी प्रणाली में, वैगन-पहिया के आकार का MSAs का एक प्रमुख लाभ उनकी चयनात्मकता जिससे प्रतिस्पर्धा आयनों हस्तक्षेप से बाधा को रोकने के लक्ष्य आयनों की ओर है। 6 चुनिंदा हटाने और पीडी के कुशल निगरानी की पुष्टि की चित्रा (द्वितीय), Au (तृतीय), और सीओ (द्वितीय) द्वारा आयनोंऑप्टिकल MSAs। प्रतिस्पर्धा आयनों की मौजूदगी में MSAs की reflectance संकेतों में नगण्य परिवर्तन कमजोर chelates क्रमश: 5.2 विशेष पीएच 2, 7, प्रतिस्पर्धा धातुओं और एल 1, एल 2, और L3 के बीच का गठन किया गया और संकेत दिया कि। MSAs के चयनात्मकता अत्यधिक स्थिर अष्टभुजाकार के गठन [Pd- (एल 1) 2], वर्ग-तलीय [au- (एल 2)], और अष्टभुजाकार [सह (L3) 2] परिसरों के लिए जिम्मेदार माना जा सकता है।
बाद उत्थान / पुन: उपयोग के चक्र की जांच की गई दोहराया वैगन-पहिया के आकार का MSAs की लागत प्रभावशीलता, recyclability और स्थायित्व को पहचानने के लिए। 8 आंकड़ा (MSAs पता लगाने / हटाने / पीडी (द्वितीय), Au की निकासी के लिए एक उच्च क्षमता को बनाए रखा है कि पता चलता है तृतीय), और सीओ (द्वितीय) आयनों अधिक दोहराया उत्थान / पुन: उपयोग चक्र, समग्र दक्षता छठे उत्थान / पुन: उपयोग के चक्र के बाद से थोड़ा कम है। घन आइए 3 डी mesostructure की स्थिरता और में एल -1, एल 2, और L3 के समावेश याdered वैगन-पहिया के आकार का (मजबूत एच-संबंध और फैलानेवाला बातचीत से प्रेरित) pores (7 चित्रा देखें) कई उत्थान / पुन: उपयोग के चक्र के माध्यम से आयन संवेदन / कब्जा प्रणाली की कार्यक्षमता को बनाए रखने में महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हैं।
पीडी (द्वितीय), (iii) Au, और सह उबरने के (द्वितीय) शहरी खदान से आयनों विशेष रूप से भूमि और जलवायु पर प्रभाव के संबंध में, खनन इन धातुओं के साथ जुड़े पर्यावरण के नुकसान को सीमित कर सकते हैं। असली शहरी मेरा नमूने का उपयोग करना, परिणाम अभी भी भविष्य प्रयोज्यता के लिए चुनौती बनी हुई है यहाँ बताया MSAs चुनिंदा त्याग LIBS (1 टेबल और चित्रा 9), लेकिन व्यावहारिक, स्केलेबल प्रक्रिया से पीडी और Au ई-कचरे से, और सह ठीक कर सकते हैं कि पता चला है शहरी खदान से धातु वसूली की।
प्रस्तावित प्रबंधन प्रोटोकॉल के आधार पर, दो प्रमुख घटकों, सोखना क्षमता बढ़ी धातु आयन पहुंच में महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हैंविषम प्रक्रिया के दौरान, और वसूली। पीडी (द्वितीय), Au (तृतीय), और सह का लचीला बातचीत के सबूत के रूप पहला, बड़े सतह करने वाली मात्रा अनुपात और गाड़ी का पहिया घन आइए 3 डी mesostructures (MSAs) के खुले बेलनाकार pores (orientational ligand विधानसभा को बढ़ावा देने के (द्वितीय)) के आंकड़े 3-5 () एल 1, एल 2, और L3 और घटनाओं बाध्यकारी धातु को ligand के उच्च आत्मीयता के साथ आयनों। दूसरा, चयनात्मक सोखना / पता लगाने / निष्कर्षण प्रक्रियाओं मुख्य रूप से chelating एजेंट की संरचना पर निर्भर करती है, प्रयोगात्मक शर्तों (विशेष रूप से पीएच), आयन प्रणाली की संरचना, धातु आयन सांद्रता, और धातु को ligand घटनाओं बंधन। इस प्रोटोकॉल महत्वपूर्ण गुणवत्ता में प्रगति, और वसूली तरीकों की क्षमता को दर्शाता है, वे पर्यावरण कचरे के अन्य की मांग की प्रयोज्यता में इस्तेमाल किया जा सकता है, ताकि आगे के प्रयासों की आवश्यकता होती है, जिसमें वे इस तरह के घन के रूप में सक्रिय रूप से प्रतिस्पर्धी धातुओं की उच्च खुराक के साथ समृद्ध (द्वितीय), फे (तृतीय) एकडी नी (द्वितीय) आयनों।
अंत में, कुशल, लागत प्रभावी, वैगन-पहिया के आकार का MSAs शहरी खदान से दुर्ग, सोने और कोबाल्ट धातुओं उबरने के लिए विकसित किया है। परिणाम MSAs के आधुनिक समाज की जरूरतों को पूरा करने के लिए सोने, दुर्ग, और कोबाल्ट की एक सतत आपूर्ति के लिए एक मार्ग प्रदान करने में उपयोगी हो जाएगा कि सबूत दिखा।
The authors have nothing to disclose.
इस काम के लिए जापान की शिक्षा, संस्कृति, खेल, विज्ञान एवं प्रौद्योगिकी मंत्रालय और पर्यावरण मंत्रालय, भारत सरकार द्वारा समर्थित किया गया।
Tetramethylorthosilicate (TMOS) | Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) | CAS Number 681-84-5 | Molecular Weight 152.22; Linear Formula Si(OCH3)4; 218472-500G |
Poly(ethylene glycol)-block-poly(propylene glycol)-block-poly(ethylene glycol), PEG-PPG-PEG, Pluronic® P-123 | Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) | CAS Number 9003-11-6 | average Mn ~5,800 |
Sodium citrate tribasic dehydrate | Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) | CAS Number 6132-04-3 | Linear Formula HOC(COONa)(CH2COONa)2 · 2H2O; Molecular Weight 294.10; S4641-500G |
Pentadecane, C15 | Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) | CAS Number 629-62-9 | Linear Formula CH3(CH2)13CH3; Molecular Weight 212.41 |
3-(N-Morpholino)propanesulfonic acid (MOPS) | Tokyo Chemical Industry Con, LTD (TCI) | CAS Number:1132-61-2, Product Number M0707 | Linear Formula C7H15NO4S, M1254-250G, Molecular Weight 209.26 |
2-(cyclohexylamino) ethane sulfonic acid (CHES) | Tokyo Chemical Industry Con, LTD (TCI) | CAS Number:103-47-9, Product Number C0920 | Linear Formula C8H17NO3S, Molecular Weight 207.29 |
N-cyclohexyl-3-aminopropane sulfonic acid (CAPS) | Dojindo Chemicals (Japan) | 343-00484, Lot.DE132 | Linear Formula C9H19NO3S, M1254-250G, Molecular Weight 221.32 |
2-Nitroso-1-naphthol (NN) | Tokyo Chemical Industry Con, LTD (TCI) | Product Number N0267 | Linear Formula ONC10H6OH, M1254-250G, Molecular Weight 173.17 |
Sunset Yellow FCF | Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) | CAS Number 2783-94-0 | Empirical Formula (Hill Notation) C16H10N2Na2O7S2, Molecular Weight 452.37, 465224-25G |
Diphenylthiocarbazone | Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) | CAS Number 60-10-6 | Linear Formula C6H5NHNHCSN=NC6H5, Molecular Weight 256.33, 194832-10G |
4-hydrazinobenzoic acid | Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) | CAS Number 619-67-0 | Linear Formula H2NNHC6H4CO2H, Molecular Weight 152.15, 246395-25G |
Carbon disulfide | Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) | CAS Number 75-15-0 | Empirical Formula (Hill Notation) CS2, Molecular Molecular Weight 76.14, 335266-100ML |
Ethanol absolute | Sigma–Aldrich Company Ltd. (USA) | CAS Number 64-17-5 | Linear Formula CH3CH2OH, Molecular Weight 46.07, 24102-1L-R |
Small angle powder X-ray diffraction (XRD) | Bruker D8 Advance | Small angle powder X-ray diffraction (XRD) patterns were measured by using a 18 kW diffractometer (Bruker D8 Advance) with monochromated CuKα radiation and with scattering reflections recorded for 2θ angles between 0.1o and 6.5o corresponding to d-spacing between 88.2 and 1.35 nm. First, the powder samples were ground and spread on a sample holder. The samples were scanned in the range from 2θ = 0.1–6.5o with step size of 0.02o. To confirm the resolution of the diffraction peaks with standard reproducibility in 2θ (±0.005), the sample measurement was recorded by using both graphite monochromator and Göbel mirror detectors. Both detectors were used to generate focusing beam geometry and parallel primary beam. The sample measurement was repeated three times under rotating at various degrees (15o, 30o and 45o). | |
N2 adsorption–desorption isotherms | BELSORP MIN-II analyzer (JP. BEL Co. Ltd) | N2 adsorption–desorption isotherms were measured using a BELSORP MIN-II analyzer (JP. BEL Co. Ltd) at 77 oK. The pore size distribution was determined from the adsorption isotherms by using nonlocal density functional theory (NLDFT). Specific surface area (SBET) was calculated using multi-point adsorption data from a linear segment of the N2 adsorption isotherms using Brunauer–Emmett–Teller (BET) theory. Before the N2 isothermal analysis, all prepared samples were pre-treated at 100oC for 8 h under vacuum until the pressure was equilibrated to 10−3 Torr. | |
High-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) | JEOL JEM model 2100F microscope | High-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) was performed using a JEOL JEM model 2100F microscope. HRTEM was conducted at an acceleration voltage of 200 kV to obtain a lattice resolution of 0.1 nm. The HRTEM images were recorded using a CCD camera. In the HRTEM characterization, the sample was dispersed in ethanol solution using an ultrasonic cleaner, and then dropped on a copper grid. Prior to inserting the samples in the HRTEM column, the grid was vacuum dried for 20 min. Energy Dispersive X-ray micro-analyzers (EDX) were recorded by employing Horiba EDS-130S, which directly connected with Hitachi FE-SEM S-4300. Elemental mapping of all samples was carried out with the energy dispersive X-ray micro-analyzers with an acceleration voltage of 30 kV. Ten distinct spots were analyzed per sample, which resulted in 99% confidence bounds of ±0.01 in the molar fraction of each cation (with their sum normalized to unity). | |
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