Summary

Préparation de monodomaine à cristaux liquides élastomères et élastomères cristaux liquides nanocomposites

Published: February 06, 2016
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Summary

We demonstrate the preparation of siloxane-based and epoxy-based liquid crystal elastomers (LCEs) and LCE nanocomposites. The LCEs are characterized with respect to reversible strain, liquid crystal ordering, and stiffness. As a potential application, we demonstrate their use as shape-responsive substrates in a custom device for active cell culture.

Abstract

LCES sont des matériaux de forme sensible avec changement entièrement réversible de la forme et des applications potentielles dans la médecine, l'ingénierie tissulaire, les muscles artificiels, et les robots mous. Ici, nous démontrons la préparation d'élastomères de forme sensible à cristaux liquides (CIEM) et nanocomposites LCE avec la caractérisation de leur forme, la réactivité, des propriétés mécaniques, et la microstructure. Deux types de LCES – à base de polysiloxane et à base d'époxy – sont synthétisés, alignés, et caractérisés. LCES à base de polysiloxane sont préparés en deux étapes de réticulation, la seconde sous une charge appliquée, ce qui entraîne LCES monodomaines. nanocomposites polysiloxane LCE sont préparés par l'ajout de nanoparticules conductrices de noir de carbone, à la fois dans la masse de la LCE et à la surface du LCE. LCES à base d'époxy sont préparés par une réaction d'estérification réversible. LCES à base d'époxy sont alignés par l'application d'une charge uniaxiale à élevée (160 ° C) temperatures. LCES alignés et nanocomposites LCE sont caractérisées par rapport à la souche réversible, rigidité mécanique, et la commande à cristaux liquides en utilisant une combinaison de l'imagerie, bidimensionnels mesures de diffraction des rayons X, calorimétrie différentielle à balayage, et l'analyse mécanique dynamique. LCES et nanocomposites LCE peuvent être stimulés par la chaleur et / ou de potentiel électrique pour générer de manière contrôlée des souches dans les milieux de culture cellulaire, et nous montrent l'application de LCES comme substrats de forme sensible pour la culture cellulaire en utilisant un appareil sur mesure.

Introduction

Les matériaux qui peuvent présenter des changements de forme rapide, réversible et programmables sont souhaitables pour un certain nombre de nouvelles applications 1-9. Stents de forme sensible peuvent aider à la guérison et le traitement 7 plaie. Robots artificiels peuvent aider à l'exploration ou à l'exécution des tâches dans des environnements qui sont nocifs ou dangereux pour l'homme 10. Élastomères de forme sensible sont souhaitables pour une utilisation dans la culture de cellule active, dans lequel les cellules sont cultivées dans un environnement actif. 11-14 Autres applications comprennent l'emballage, la détection et la délivrance de médicaments.

Les élastomères à cristaux liquides (LCE) sont des réseaux polymères à cristaux liquides 15 à 20 commander. LCES sont faites en combinant un réseau de polymère flexible avec des molécules de cristaux liquides connus sous le nom mésogènes. La réactivité de LCES est dérivée de l'accouplement de commande de cristaux liquides à des tensions dans le réseau polymère, et les stimuli qui influent sur la commande de gène sera mésogènessouches de réseau de taux, et vice versa. Afin d'atteindre Shape-changements importants et réversibles en l'absence d'une charge externe, les mésogènes doivent être alignés dans une seule direction dans la LCE. Un défi pratique commune dans le travail avec LCES génère monodomaine LCES. Un autre défi est de générer des changements de forme en réponse à des stimuli autres que le chauffage direct. Cela peut se faire grâce à l'ajout de nanoparticules ou des colorants pour les réseaux de LCE 21-28.

Ici, nous démontrons la préparation de LCES monodomaines et nanocomposites LCE. Tout d'abord, nous démontrons la préparation de LCES monodomaines en utilisant la méthode en deux étapes la première fois par Kupfer et al. 29 Ceci est encore la méthode la plus populaire et bien connue pour la préparation LCES monodomaine, mais la réalisation de l'alignement uniforme et la cohérence entre les échantillons peut être difficile . Nous démontrons une approche qui peut être facilement mis en œuvre en utilisant l'équipement de laboratoire standard, y compris les détails sur l'échantillonnagemanipulation et la préparation. Ensuite, nous montrons comment les nanoparticules de noir de carbone conducteur peuvent être ajoutés à LCES pour produire LCES conducteurs, électriquement sensible. Nous démontrons ensuite la synthèse et l'alignement des LCES à base d'époxy. Ces matériaux présentent des liaisons de réseau échangeables et peuvent être alignés par chauffage à des températures élevées et de l'application d'une charge uniforme. Tous LCES sont caractérisés par imagerie de l'échantillon macroscopique, les mesures de diffraction des rayons X et l'analyse mécanique dynamique. Enfin, nous démontrons une application potentielle de LCES comme substrats de forme sensible pour la culture cellulaire active.

Protocol

1. Synthèse de alignés Polysiloxane LCES Combiner 166.23 mg de mésogène réactif (4-méthoxyphényle 4- (3-butényloxy) benzoate de méthyle), 40 mg de poly (hydromethylsiloxane), et 12,8 mg d'agent de reticulation (1,4-di (10-undecenyloxybenzene) 30 avec 0,6 ml d'anhydre toluène dans un petit flacon (environ 13 mm de diamètre et 100 mm de longueur) chargés d'une barre d'agitation. Agiter la solution à 35 ° C pendant 25 min pour se dissoudre. Dans un flacon sépar…

Representative Results

LCES monodomaine sont de forme sensible en raison du couplage de la conformation de réseau avec commande à cristaux liquides. LCES de chauffage de conduit à une diminution du paramètre de commande à cristaux liquides, qui produisent la contraction du réseau polymère le long de la direction d'alignement primaires. Ceci est facilement visualisé en plaçant un LCE sur une plaque chauffante, comme représenté sur la Figure 1A et 1B. En chauffant…

Discussion

In order to produce monodomain LCEs, the LCEs need to be uniaxially loaded during crosslinking. This is challenging in practice because the LCE is loaded when it is only partially crosslinked, and therefore is not mechanically robust and can easily break or tear. The procedure described above (steps 1.1 – 1.4) can produce monodomain LCEs consistently. One critical step is the removal of the LCE from the PTFE mold for loading at the appropriate time. If the LCE is removed too quickly, it will easily break or tear. On the…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Ce travail a été soutenu par la Fondation Nationale de carrière (CBET-1336073 RV), le Fonds de recherche de pétrole ACS (52345-DN17 à RV), l'American Heart Association (BGIA à JGJ), la National Science Foundation (CARRIÈRE CBET-1055942 à JGJ), le national Institutes of Health / national Heart, Lung and Blood Institute (1R21HL110330 à JGJ), Louis et Peaches Owen et de l'Hôpital pour enfants du Texas.

Materials

4-methoxyphenyl 4-(3-butenyloxy)benzoate TCI America M2106 Reactive mesogen
poly(methylhydrosiloxane) Gelest HMS-993 Reactive polysiloxane
1,4-di(10-undecenyloxybenzene) N/A N/A see: Ali, S. A., Al-Muallem, H. A., Rahman, S. U. & Saeed, M. T. Bis-isoxazolidines: A new class of corrosion inhibitors of mild steel in acidic media. Corrosion Science 50 (11), 3070–3077, doi:10.1016/j.corsci.2008.08.011 (2008)
(dichloro(1,5-cyclooctadiene)-platinum(II)  Sigma Aldrich 244937 Pt catalyst
PTFE mold N/A N/A fabricated at Rice machine shop
carbon black nanoparticles Cabot VULCAN® XC72R used in the synthesis of LCE nanocomposites
polystyrene Sigma Aldrich 331651 linear polystyrene 
4,4'-diglycidyloxybiphenyl N/A N/A see:  Giamberjni, M., Amendola, E. & Carfagna, C. Liquid Crystalline Epoxy Thermosets. Molecular Crystals and Liquid Crystals Science and Technology. Section A. Molecular Crystals and Liquid Crystals 266 (1), 9–22, doi:10.1080/10587259508033628 (1995).
sebacic acid Sigma Aldrich 283258 C8 linking group for epoxy-LCE synthesis
hexadecanedioic acid Sigma Aldrich 177504 C16 linking group for epoxy-LCE synthesis
carboxydecyl-terminated polydimethylsiloxane Gelest DMS-B12 Siloxane linking group for epoxy-LCE synthesis
1,5,7-triazabicyclo[4.4.0] dec-5-ene Sigma Aldrich 345571 catalyst for reversible LCEs
carbon rods Ladd Research  30250 used in cell culture experiments
medical grade silicone adhesive Silbione MED ADH 4100 RTV used to adhere carbon rods to vessel

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Cite This Article
Kim, H., Zhu, B., Chen, H., Adetiba, O., Agrawal, A., Ajayan, P., Jacot, J. G., Verduzco, R. Preparation of Monodomain Liquid Crystal Elastomers and Liquid Crystal Elastomer Nanocomposites. J. Vis. Exp. (108), e53688, doi:10.3791/53688 (2016).

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