Here, we present a protocol to investigate soft matter and biophysical systems over a wide mesoscopic length scale, from nm to µm that involves the use of the KWS-2 SANS diffractometer at high intensities and an adjustable resolution.
KWS -2 बिना diffractometer मुलायम बात और biophysical सिस्टम एनएम से माइक्रोन के लिए, एक विस्तृत लंबाई पैमाने को कवर करने की जांच करने के लिए समर्पित है। साधन समय की उड़ान तरीकों (हेलिकॉप्टर के साथ) शास्त्रीय पिनहोल के संयोजन, (लेंस के साथ) ध्यान केंद्रित करके 1×10 -4 और 0.5 एक -1 के बीच व्यापक गति हस्तांतरण क्यू रेंज के अन्वेषण के लिए अनुकूलित है, और, जबकि एक साथ उपलब्ध कराने के उच्च एक समायोज्य संकल्प के साथ -neutron तीव्रता। अपनी विशिष्ट नमूना वातावरण और सहायक उपकरणों से लैस करने की संभावना के साथ संयुक्त तीव्रता और व्यापक सीमा के भीतर संकल्प प्रयोग के दौरान समायोजित करने की क्षमता के कारण, KWS -2 में संरचनात्मक और रूपात्मक अध्ययन की विस्तृत रेंज के समाधान में एक उच्च बहुमुखी प्रतिभा से पता चलता है मैदान। संतुलन संरचनाओं, स्थिर माप में अध्ययन किया जा सकता है, जबकि गतिशील और गतिज प्रक्रियाओं millisec के दसियों मिनट के बीच समय तराजू पर जांच की जा सकती हैonds समय हल दृष्टिकोण के साथ। विशिष्ट प्रणाली है कि KWS -2 कवर के साथ जटिल, श्रेणीबद्ध प्रणाली है कि छोटे और खराब बिखरने सिस्टम (जैसे, एकल पॉलिमर या प्रोटीन में करने के लिए कई संरचनात्मक स्तर (जैसे, जैल, नेटवर्क, या मैक्रो-समुच्चय) प्रदर्शनी से लेकर जांच कर रहे हैं उपाय)। पता लगाने की प्रणाली है, जो मेगाहर्ट्ज रेंज में गिनती दरों का पता लगाने के लिए सक्षम बनाता है की हाल ही में उन्नयन, उच्च क्यू में बफर बिखरने स्तर के करीब कमजोर संकेतों के साथ बिखरने बफर समाधान में भी बहुत छोटी जैविक morphologies अध्ययन करने के लिए नए अवसरों को खोलता है।
इस पत्र में, हम विशेषता आकार का स्तर एक विस्तृत लंबाई पैमाने फैले और mesoscale संरचना KWS-2 का प्रयोग करने में आदेश देने के प्रदर्शन के साथ नमूने जांच के लिए एक प्रोटोकॉल प्रदान करते हैं। हम विस्तार कैसे एकाधिक काम मोड है कि साधन और उस हासिल की है प्रदर्शन के स्तर से पेशकश कर रहे हैं का उपयोग करने में प्रस्तुत करते हैं।
शीतल और जैविक सामग्री morphologies कि इस तरह के आत्म संगठन और बड़े, जटिल समुच्चय को प्राथमिक इकाइयों के विधानसभा स्वयं के रूप में सुविधाओं की विशेषता है के एक अमीर विविधता दिखाने के लिए। उन्होंने यह भी स्वतंत्रता की डिग्री की एक बड़ी संख्या के साथ सहकारी परस्पर क्रिया दिखाने; संरचनात्मक इकाइयों, और बाहरी क्षेत्रों के लिए इस प्रकार उच्च संवेदनशीलता के बीच कमजोर बातचीत; और spatiotemporal सहसंबंध है कि एक व्यापक रेंज काल कर सकते हैं, नैनोमीटर से मिलीमीटर और नैनोसेकंड से दिनों के लिए। प्रासंगिक length- और timescales की बड़ी रेंज की वजह से, इन सामग्रियों की संपत्तियों की प्रयोगात्मक लक्षण वर्णन बहुत ही चुनौती दे रहे हैं। न्यूट्रॉन के साथ बिखरने तकनीक संरचना, गतिशीलता, और इस तरह के जटिल प्रणालियों के thermodynamic के गुणों की जांच करने में एक महत्वपूर्ण भूमिका निभाते हैं। के रूप में अद्वितीय जांच, न्यूट्रॉन 1 एच और 2 एच (ड्यूटेरियम, डी) हाइड्रोजन आइसोटोप के बीच अलग-अलग बातचीत का लाभ प्रदान करते हैं। बड़े मतभेद हैहाइड्रोजन और ड्यूटेरियम के बीच सुसंगत बिखरने लंबाई घनत्व में खिलाडि़यों विपरीत परिवर्तन और इसके विपरीत मिलान विधियों के आधार प्रतिनिधित्व करता है। मुलायम बात और जैविक प्रणालियों का सबसे हाइड्रोकार्बन, हाइड्रोजन / ड्यूटेरियम से मिलकर बनता है के रूप में (एच / डी) प्रतिस्थापन एक व्यापक रेंज पर एक यौगिक के सुसंगत बिखरने लंबाई घनत्व भिन्न करने की संभावना प्रदान करता है। इस तकनीक के साथ, एक जटिल प्रणाली में चुने गए घटक आइसोटोप एक्सचेंज द्वारा लेबल किया जा सकता है। इसके विपरीत-चुकता अपनी बिखरने लंबाई घनत्व और अन्य घटकों से चयनित घटकों या क्षेत्रों के बीच एक जटिल मुलायम बात या biophysical आकृति विज्ञान के भीतर अंतर के आधार पर रासायनिक प्रणाली बदलने के बिना दृश्य या बिखरने प्रयोग में अदृश्य बनाया जा सकता है। इसके अलावा, न्यूट्रॉन अत्यधिक मर्मज्ञ हैं और गैर विनाशकारी जांच के रूप में और, विशेष वातावरण में नमूनों का अध्ययन जहां बीम में रखा अतिरिक्त सामग्री से योगदान धर्म हो सकता है के लिए इस्तेमाल किया जा सकताचतुरता से मापा और के लिए सही।
लचीला बिखरने प्रयोगों संरचना और एक नमूना की आकृति विज्ञान के बारे में जानकारी देने के लिए। बिखरे हुए तीव्रता गति हस्तांतरण क्यू, जहां क्यू = 4π / λ पाप के एक समारोह के रूप में पारस्परिक अंतरिक्ष में मापा जाता है Θ / 2, λ के साथ – न्यूट्रॉन तरंगदैर्ध्य और Θ – बिखरने कोण; यह तो एक उलटा फूरियर परिवर्तन के माध्यम से वास्तविक अंतरिक्ष में अनुवाद किया है। इस प्रकार, बड़े क्यू मूल्यों शास्त्रीय न्यूट्रॉन विवर्तन (एनडी) द्वारा जांच की अंतर-परमाणु सहसंबंध के साथ, कम लंबाई तराजू से संबंधित हैं। छोटे क्यू मूल्यों पर, बड़े तराजू लंबाई छोटे कोण न्यूट्रॉन बिखरने (बिना) द्वारा पता लगाया जा सकता है। आमतौर पर, एक या समाधान में सिंथेटिक या प्राकृतिक अणुओं संयोजन, पिघल, फिल्म, या थोक नमूने एक विस्तृत लंबाई पैमाने से अधिक है, नैनोमीटर और माइक्रोमीटर आकार से, विशेषता है शास्त्रीय पिन-होल बिना आवेदन के माध्यम से और यूltra-sans तकनीक (ध्यान केंद्रित कर या एकल क्रिस्टल diffractometry के आधार पर)। हालांकि, एक पूरा संरचनात्मक लक्षण वर्णन प्राप्त करने के लिए विभिन्न तरीकों या सुविधाओं के संयोजन ऐसे नमूने की उपलब्ध राशि, लंबे समय से timescales पर नमूनों की स्थिरता, विशेष परिस्थितियों में thermodynamic के प्रभाव के reproducibility, और प्रयोगात्मक डेटा के विश्लेषण के रूप में संयुक्त मुद्दों की वजह से कभी कभी मुश्किल है विभिन्न प्रयोगात्मक geometries में प्राप्त की। इसके अलावा, अध्ययन है कि संरचनाओं और तेज संरचनात्मक परिवर्तन है कि उच्च स्थान या समय संकल्प की विशेषता है के साथ सौदा बहुत चुनौती दे रहे हैं, बहुत ही खास प्रयोगात्मक setups की आवश्यकता होती है। इसलिए, अत्यधिक बहुमुखी बिना उपकरणों, जहां सीमा एक आसान और साध्य ढंग से ठेठ विन्यास से परे धकेल दिया जा सकता है की विकास, बैठक उपयोगकर्ता समुदाय से सभी विशेष मांग के लिए फायदेमंद है।
बिना diffractometer KWS -2 (चित्रा 1), जे द्वारा संचालित2; Garching में हेंज माएर-Leibnitz केंद्र (MLZ) में विज्ञान न्यूट्रॉन (JCNS) के केंद्र लाश, मूल था एक शास्त्रीय पिनहोल बिना साधन के लिए एक उच्च न्यूट्रॉन प्रवाह से लाभ (पूरक चित्रा 1) एफ आर द्वितीय न्यूट्रॉन स्रोत द्वारा दिया 1 और समर्पित गाइड प्रणाली 2-4। बार-बार के उन्नयन के बाद, साधन एक -1 एक विस्तृत रेंज क्यू के अन्वेषण के लिए अनुकूलित किया गया था, 1×10 -4 और 0.5 के बीच, उच्च तीव्रता न्यूट्रॉन और एक समायोज्य संकल्प प्रदान करते हैं। विशिष्ट नमूना वातावरण और सहायक उपकरणों (1 टेबल) की उपलब्धता के साथ, साधन स्थिर माप के माध्यम से, माइक्रोन तक की नरम मामला है और एक विस्तृत लंबाई पैमाने खत्म हो biophysical सिस्टम, एनएम से अध्ययन करने के लिए सुसज्जित किया जा सकता है; यह भी संतुलन पर या गतिज प्रक्रियाओं के कारण परिवर्तन के तहत संरचनाओं और morphologies का समय हल जांच प्रदर्शन कर सकते हैं, मिनट और के दसियों के बीच एक व्यापक समय के पैमाने फैलेमिसे। पारंपरिक काम मोड (2A चित्रा) में, 7×10 -4 ए -1 और 0.5 के बीच एक क्यू रेंज -1 नमूना डिटेक्टर दूरी और / या तरंग दैर्ध्य की भिन्नता के माध्यम से कवर किया जा सकता है। इसलिए, 9000 को एक करने के लिए संरचनात्मक स्तर और 10 एक से एक लंबाई पैमाने पर सहसंबंध प्रभाव असली अंतरिक्ष (जहां आयाम के रूप में 2π / क्यू माना जाता है) में निरीक्षण किया जा सकता है। तरंगदैर्ध्य के चयन, 4.5 ए और 20 ए, (वेग चयनकर्ता) एक यांत्रिक monochromator उपयोग कर के बीच कि एक तरंग दैर्ध्य प्रसार Δλ / λ = 20% प्रदान करता है, कोलिमेशन की स्थिति की भिन्नता (कोलिमेशन लंबाई एल सी और एपर्चर के उद्घाटन, एक सी – प्रवेश एपर्चर, बीम में पिछले न्यूट्रॉन गाइड खंड, और ए एस निम्नलिखित – नमूना एपर्चर, सिर्फ नमूना के सामने) और जांच दूरी एल डी की, स्वचालित रूप से किया जाता है कंप्यूटर नियंत्रण के माध्यम से।
<p clasएस = "jove_content"> नमूना पर तीव्रता पर काफी उन्नयन, साधन संकल्प, न्यूनतम गति हस्तांतरण क्यू मी, और मेगाहर्ट्ज रेंज में उच्च गिनती दरों पर तेजी से पता लगाने की हाल ही में बाहर किए गए, साधन प्रदर्शन को बढ़ावा देने के लिए लक्ष्य। इस प्रक्रिया के दौरान, साधन अतिरिक्त सुविधाओं के साथ सुसज्जित किया गया।वहाँ एक डबल डिस्क हेलिकॉप्टर 5 चर भट्ठा के उद्घाटन (पूरक चित्रा 2) और समय की उड़ान (TOF) डाटा अधिग्रहण मोड के साथ है। हेलिकॉप्टर 10 हर्ट्ज और 100 हर्ट्ज के बीच एक अलग आवृत्ति च हेलिकॉप्टर पर और 0 डिग्री के कोण के बीच दो हेलिकॉप्टर खिड़कियों के कोणीय खुलने पर संचालित किया जा सकता ≤ Δφ एक दूसरे के लिए सम्मान के साथ दो डिस्क की स्थिति बदलकर 90 डिग्री ≤। तरंगदैर्ध्य संकल्प Δλ / λ में सुधार डब्ल्यू decr द्वारा न्यूट्रॉन गाइड τ के उद्घाटन के समय छोटा द्वारा हासिल की हैΔφ सहजता और / या च हेलिकॉप्टर बढ़ रही है। डिटेक्टर पर दर्ज की गई है, जिसके परिणामस्वरूप दालों समय चैनलों कि τ चौड़ाई में डब्ल्यू मैच और उद्देश्य से Δλ / λ की विशेषता है की एक उचित संख्या में विभाजित कर रहे हैं।
वहाँ भी ध्यान केंद्रित कर 50 मिमी (चित्रा 1) के एक व्यास के साथ मैग्नीशियम फ्लोराइट एमजीएफ 2 परवलयिक लेंस 6 से बने तत्व हैं। 26 एमजीएफ 2 लेंस तीन संकुल (4 + 6 + 16 लेंस) कि किरण में स्वतंत्र रूप से ले जाया जा सकता अलग तरंग दैर्ध्य λ = 7-20 एक साथ ध्यान केंद्रित की स्थिति को प्राप्त करने में बांटा जाता है। आदेश लेंस सामग्री में phonons पर बिखरने को कम करने से संचरण को बढ़ाने के लिए, लेंस एक विशेष शीतलन प्रणाली का उपयोग करते हुए 70 कश्मीर में रखा जाता है।
वहाँ एक 1 मिमी स्थिति संकल्प और एक 0.45 मिमी पिक्सेल आकार के साथ एक माध्यमिक उच्च संकल्प स्थिति के प्रति संवेदनशील जगमगाहट डिटेक्टर है। डिटेक्टरआम तौर पर एक निश्चित दूरी एल डी वैक्यूम टैंक के शीर्ष पर टावर में रखा गया है = 17 मीटर और खड़ी या बीम से बाहर (चित्रा 1) ले जाया जा सकता है। मुख्य डिटेक्टर, 20 मीटर की ऊंचाई पर टैंक के अंत की स्थिति में खड़ी है, जबकि माध्यमिक डिटेक्टर बीम में ले जाया जाता है जब उच्च संकल्प जांच (कम क्यू) लेंस का उपयोग किया जा रहा है 4,7। माध्यमिक डिटेक्टर, लेंस प्रणाली का एक केन्द्र बिन्दु में रखा गया है, जबकि एल सी पर एक छोटा सा प्रवेश द्वार एपर्चर = 20 मीटर होगी, इस मामले में अन्य केन्द्र बिन्दु में।
वहाँ एक नया मुख्य पहचान प्रणाली है कि 144 3 वह ट्यूब की एक सरणी के होते हैं (λ = 5 ए के लिए 85% की ट्यूब प्रति एक वैश्विक दक्षता के साथ) है और वह 0.9 मीटर 2 (चित्रा 1) के लिए एक सक्रिय पता लगाने के क्षेत्र के बराबर परिभाषित करता है। अभिनव तेजी से readout 3 वह ट्यूब फ्रेम की पीठ पर एक बंद मामले में घुड़सवार इलेक्ट्रॉनिक्स में सुधारपढ़ने के लिए बाहर विशेषताओं और पृष्ठभूमि शोर कम कर देता है। नई प्रणाली है कि वर्ष जगमगाहट डिटेक्टर (6 ली सिंटिलेटर और 8×8 photomultipliers की एक सरणी, चित्रा 1) की जगह 25 nsec का एक प्रभावी मर-बार लगातार और 10% मृत पर 5 मेगाहर्ट्ज के रूप में उच्च एक समग्र गिनती दर की विशेषता है फ्लैट प्रोफाइल के लिए समय है। इन सुविधाओं के तथ्य यह है कि इस प्रणाली के समानांतर में संचालित स्वतंत्र चैनल शामिल हैं, जो सिस्टम है कि एक घटना के बाद मृत समय के अनुभव पर एक फायदा है की वजह से कर रहे हैं। बहुत अधिक गिनती दर माप बार shortens और इसलिए प्रयोगों है कि एक ही समय अवधि में प्रदर्शन किया जा सकता है की संख्या बढ़ जाती है।
इन सभी नवाचारों के साथ, साधन एक अत्यंत बहुमुखी उपकरण है कि कई काम मोड (तालिका 2) कि चयनित और एक सीधा और उपयोगकर्ता के अनुकूल तरीके से इस्तेमाल किया जा सकता है की पेशकश के द्वारा संरचनात्मक अध्ययन का एक व्यापक रेंज को संबोधित कर सकते हैं बन गया। उच्च तीव्रता मोड में (चित्रा 2 बी), बारह गुना तीव्रता हासिल करने के लिए एक ही संकल्प के लिए पारंपरिक पिनहोल मोड की तुलना में नमूने का आकार बढ़ाने के द्वारा लेंस के साथ प्राप्त किया जा सकता है। हेलिकॉप्टर और TOF डाटा अधिग्रहण के साथ ट्यून करने योग्य संकल्प मोड में, अलग-अलग क्यू सीमाओं के भीतर बिखरने सुविधाओं में सुधार के लक्षण वर्णन 2% और 20% से 5 के बीच तरंगदैर्ध्य संकल्प Δ λ / λ भिन्न करने की संभावना से सक्षम हैं। विस्तारित क्यू -range मोड (चित्रा -2), लेंस का प्रयोग और माध्यमिक उच्च संकल्प डिटेक्टर, 1 एक्स 10 -4 ए -1, प्राप्त किया जा सकता है, जो पिनहोल मोड के साथ संयोजन में, परमिट के रूप में के रूप में कम एक क्यू मीटर में माइक्रोन श्रृंखला के लिए एनएम से एक सतत लंबाई पैमाने से अधिक आकार के अन्वेषण। Δ λ कम करने के लिए एक हेलिकॉप्टर का उपयोग / λ क गुरुत्वाकर्षण और रंगीन प्रभाव से बचने के द्वारा सटीक किरण विशेषताओं प्रदान करता हैलेंस का उपयोग एन। वास्तविक समय मोड में, उच्च तीव्रता और नमूना वातावरण से डाटा अधिग्रहण के बाहरी ट्रिगर का शोषण करके, संरचनात्मक परिवर्तन 50 मिसे के लिए नीचे समय संकल्प के साथ हल किया जा सकता है। हेलिकॉप्टर के साथ Δ λ / λ = 5% से नीचे तरंगदैर्ध्य संकल्प में सुधार करके, 2 मिसे के रूप में अच्छा समय प्रस्तावों महसूस किया जा सकता है।
यहाँ, हम कैसे ठेठ प्रयोगों अपनी अलग अलग काम करने के तरीके में और कैसे जांच के नमूनों से संरचनात्मक जानकारी डेटा कमी के माध्यम से एकत्र आंकड़ों से प्राप्त किया जा सकता KWS-2 पर आयोजित की जाती हैं पर एक प्रोटोकॉल में विस्तार से प्रस्तुत करते हैं। इस प्रदर्शन में, हम क्रम में मानक कण समाधान के कई आकारों और एक उच्च केंद्रित बहुलक micellar समाधान को चिह्नित करने के बिना उपयोग करेगा दिखाने के लिए कैसे आकार और व्यवस्था के दौरान KWS-2 के साथ एक लचीला और कुशल तरीके से व्यापक सीमाओं पर अध्ययन किया जा सकता एक प्रयोगात्मक सत्र। diffe साथ polystyrene गोलाकार कणोंकिराए पर लेने के आकार (आर = 150, 350, 500, 1000, और 4000 ए की त्रिज्या) और σ आर का एक आकार polydispersity 8% एक पानी के घोल में 1% की एक मात्रा अंश में (90% डी 2 हे और 10% एच 2 ओ का मिश्रण) में बिखरे हैं। 12% की एकाग्रता में डी 2 ओ सी में 28 h 57 -PEO5 diblock copolymers द्वारा गठित micelles एक आदेश संरचना दिखाने के लिए।
शीतल बात और biophysical सिस्टम आम तौर पर संरचनात्मक सहसंबंध और परस्पर microstructural और रूपात्मक स्तर है कि एक विस्तृत लंबाई पैमाने अवधि, एनएम से माइक्रोन तक की विशेषता है। गठन और इस तरह की व्यवस्था की आकृति विज्ञान और उनके सूक्ष्म सुविधाओं और स्थूल गुणों के बीच संबंधों के विकास के तंत्र को समझने के लिए यह महत्वपूर्ण है कि पूरी लंबाई के पैमाने पर और प्रासंगिक पर्यावरण की स्थिति (जैसे, तापमान, दबाव, पीएच के तहत उनके microstructure पता लगाने के लिए , नमी, आदि)। आमतौर पर, छोटे कोण न्यूट्रॉन (बिना) या सिंक्रोटॉन एक्स-रे (SAXS) के साथ तकनीक बिखरने इस तरह के अध्ययन में शामिल हैं। बनाम सिंक्रोटॉन एक्स रे न्यूट्रॉन की तीव्रता दोष यह अपेक्षाकृत बड़े Δλ / λ, जो हालांकि महत्वपूर्ण भूमिका निभाई संकल्प की बिगड़ती करने के लिए सुराग के उपयोग के द्वारा मुआवजा दिया है। फिर भी, बिना contr द्वारा की पेशकश की संभावनाओं की वजह से अद्वितीय लाभ प्रदान करता हैएएसटी भिन्नता है, विशेष रूप से हाइड्रोजन आइसोटोप के बीच। इसलिए, बिना एक प्रयोगात्मक विधि विशेष रूप से नरम बात और biophysical सिस्टम के अध्ययन, जिसके लिए यह अनूठा संरचनात्मक और रूपात्मक जानकारी उद्धार में प्रयोग किया जाता है। बिना diffractometers पिनहोल सिद्धांत (2A चित्रा) पर दुनिया भर में 21 कार्य, उद्देश्य से कम क्यू संकल्प सक्षम बनाता है, जिनमें से अधिकांश। व्यावहारिक रूप से, सभी उच्च प्रवाह बिना diffractometers 1 एक्स 10 8 N सेमी -2 सेकंड -1 के आदेश पर एक समान अधिकतम प्रवाह की है। आराम तरंगदैर्ध्य संकल्प के आधार पर, KWS-2 एक लगभग प्रवाह 2, 4 दोगुनी हो गई है। हाल ही में, बहुत ही विशेष बिना diffractometers बहुत छोटे बिखरने पर इस तरह की जांच के लिए के रूप में आवेदन की एक विशिष्ट श्रेणी के लिए अनुकूलित विशेषताओं के साथ सेवा करने के लिए चालू हो गया 22 वैक्टर, 23। स्थिर राज्य रिएक्टरों 24 या spallatio पर विशेष TOF-sans diffractometers की बहुत हाल ही में आयोग के साथn सूत्रों 25, 26, एक व्यापक रूप से वृद्धि हुई एक दिया प्रयोगात्मक सेटअप और वृद्धि लचीलापन और अनुकूलन प्रयोगात्मक संकल्प के चुनाव के संबंध में गतिशील क्यू रेंज की पेशकश कर रहे हैं। KWS -2 बिना diffractometer के लिए, बहुमुखी प्रतिभा और मुलायम बात और बायोफिज़िक्स के क्षेत्र में बहुत विशिष्ट संरचनात्मक अध्ययन के लिए अपेक्षित प्रदर्शन का एक उच्च स्तरीय एक अन्यथा शास्त्रीय बिना साधन पर सक्षम है। अनुकूलन, लचीलापन, और डिजाइन और जटिल अध्ययन करने में सहजता, के रूप में वर्णित प्रोटोकॉल द्वारा समर्थित है, अनुकूलित प्रयोगात्मक मानकों (जैसे, तीव्रता, लंबाई पैमाने, अंतरिक्ष संकल्प, और समय संकल्प) और जटिल नमूने के संयोजन के माध्यम से हासिल की है वातावरण। परिचय में प्रगणित और आंकड़े 8-15 में प्रस्तुत परिणाम द्वारा समर्थित कई काम मोड का उपयोग करना, KWS-2 एक आसान और व्यावहारिक तरीके से बढ़ाता है एक शास्त्रीय बिना diffractometer का प्रदर्शनएक स्थिर न्यूट्रॉन स्रोत (रिएक्टर) में इस तरह के उपकरणों की पारंपरिक सीमाओं से परे है।
इस प्रोटोकॉल कदम है कि एक नियमित उपयोगकर्ता को परिभाषित करने और एक सरल प्रयोगात्मक प्रोग्राम है कि केवल परिवेश thermodynamic की स्थिति (तापमान, दबाव, सापेक्ष आर्द्रता) में स्थिर और शर्तों के अधीन नमूनों की जांच (संरचना के गठन का कोई कैनेटीक्स या शामिल संचालन करने के लिए बाहर ले जाना चाहिए प्रस्तुत करता है परिवर्तन, कोई कतरनी या प्रवाह)। कई तापमान नियंत्रित धारकों या इस तरह के दबाव कोशिकाओं, rheometers, या नमी कोशिकाओं के रूप में विशेष नमूना वातावरण (1 टेबल और पूरक चित्रा 19), उपलब्ध हैं, और बेहतर स्थापित किया है और साधन टीम से विशेष सहायता के साथ समायोजित किया जा सकता है। इस प्रोटोकॉल सेटिंग्स और इस तरह के उपकरणों के नियंत्रण के बारे में निर्देश प्रदान नहीं करता है। परिभाषा और बाहरी नियंत्रकों की सक्रियता का एक और अधिक जटिल प्रोटोकॉल के उपयोग की आवश्यकता। इस प्रोटोकॉल को प्रस्तुत करता हैएक संकीर्ण आयताकार आकार (चित्रा 3) का क्वार्ट्ज नमूना कोशिकाओं के साथ काम करने का मामला। हालांकि, सेल geometries और प्रकार (पूरक चित्रा 19) की एक विस्तृत रेंज आदेश प्रयोगों के संचालन में लचीलापन और बढ़ा दक्षता प्रदान करने के लिए उपयोगकर्ताओं के लिए पेशकश की है। ऐसी कोशिकाओं का उपयोग कर के मामले में, वर्तमान प्रोटोकॉल कदम 4.2.2 में चर्चा मापदंडों के समायोजन के साथ पीछा किया जा सकता है। माप नियंत्रण सॉफ्टवेयर उपयोगकर्ताओं को साधन के तकनीकी संचालन में उनकी वैज्ञानिक लक्ष्यों और अनुकूलन का पीछा करने में लचीलापन बढ़ पेशकश करने के लिए विकसित किया गया है। सभी समायोजन और विशेष कार्य और साधन के घटकों के विन्यास साधन टीम द्वारा किया जाता है। विन्यास, परिभाषा, और साधन के उपयोग में वैज्ञानिक उपयोगकर्ताओं की भागीदारी को सरल बनाया जाता है और विशेष रूप से उन पहलुओं है कि प्रायोगिक सत्र के वैज्ञानिक मुद्दों के संबंध में हैं करने के लिए ही सीमित है। सहnfiguration फ़ाइलों आदेश में इस तरह बीम में विशेष धारकों की स्थिति के रूप में, बीम में नमूना पोजिशनिंग (निर्देशांक एक्स, वाई, Φ, और नमूना मंच पर ω, रोटेशन तालिका, या पालने सभी विशेष प्रायोगिक मुद्दों को कवर करने में पूर्वनिर्धारित कर रहे हैं पूरक चित्रा 5), अलग तरंग दैर्ध्य के लिए डिटेक्टर और किरण रोक पदों का समायोजन, अलग तरंग दैर्ध्य, पता लगाने के उद्देश्य से दूरी और संकल्प के लिए हेलिकॉप्टर मापदंडों का समायोजन (आवृत्ति और खोलने विंडो), आदि इसके अलावा, मौजूदा प्रोटोकॉल में वर्णन नहीं है कि कैसे वास्तविक समय मोड KWS-2 पर इस्तेमाल किया जा सकता है। एक अधिक जटिल प्रोटोकॉल का उपयोग भी आदेश समय हल बिना प्रयोगों का संचालन करने के लिए आवश्यक है।
इसके अलावा, इस प्रोटोकॉल प्रस्तुत कैसे मापा डेटा साधन और संदर्भ से अलग बिखरने योगदान के लिए सुधारा जा सकता है और आदेश नमूना है differenti प्राप्त करने के लिए calibratedअल बिखरने क्रॉस सेक्शन, dΣ / dΩ, सेमी -1 में व्यक्त किया। यह मात्रा नमूना के बारे में पूरे संरचनात्मक और रूपात्मक जानकारी है और एक विस्तृत रेंज क्यू एक व्यापक पैमाने लंबाई, जिस पर संरचनात्मक सहसंबंध और परस्पर आकार के स्तर की जांच की प्रणाली की विशेषता प्रकट करने के लिए इसी पर मापा जाता है। बिखरने क्रॉस सेक्शन dΣ / dΩ इस प्रकार तीव्रता एक कोण Θ में एक स्थिर बिखरने प्रयोग में मापा संबंधित है, मैं एस = नमूना के संरचनात्मक गुणों को एफ (Θ)।
ब्याज की एक प्रणाली के लिए dΣ / dΩ के मूल्यांकन के लिए, सिस्टम की माप इसके अलावा, अतिरिक्त माप आदेश में किसी भी बाहरी बिखरने के लिए (यानी, पर्यावरण, नमूना सेल, विलायक या बफर के मामले में समाधान डेटा को सही करने में जरूरत है घुला हुआ पदार्थ सिस्टम, आदि) और निरपेक्ष इकाइयों में सही डेटा जांच करने के लिए <sup > 8। बाहरी पृष्ठभूमि (नमूना सेल या कंटेनर), संदर्भ नमूना (विलायक या बफर समाधान), नमूना संचरण (सही पृष्ठभूमि घटाव और निरपेक्ष इकाइयों में ठीक परिणामों की जांच के लिए आवश्यक), डिटेक्टर के इलेक्ट्रॉनिक पृष्ठभूमि, डिटेक्टर संवेदनशीलता, और सामान्यीकृत मानक नमूना (डिटेक्टर दक्षता उस क्षेत्र का पता लगाने के लिए निहित है में inhomogeneity) को भी मापा जाना चाहिए। KWS-2 के लिए, Plexiglas (PMMA) मानक नमूना के रूप में प्रयोग किया जाता है। इस तथाकथित माध्यमिक मानक है और समय समय पर एक प्राथमिक मानक नमूना है, जो वैनेडियम है के खिलाफ calibrated है। Vanadium एक बहुत कमजोर बिखरे हुए तीव्रता से बचाता है और उचित आँकड़े इकट्ठा करने के लिए बहुत लंबे समय के माप बार की आवश्यकता है, इसलिए, यह बिना प्रयोजनों के लिए अव्यावहारिक है। तीव्रता ब्याज मैं एस के नमूने से और मानक नमूना मैं अनुसूचित जनजाति से एकत्र प्रकार के रूप में व्यक्त किया जा सकता है:
टी "> [1][2]
जहां मैं 0 भेजे तीव्रता (कोलिमेशन प्रणाली द्वारा दिया) का प्रतिनिधित्व करता है, टी है मोटाई, एक क्षेत्र किरण के संपर्क में है, टी संचरण है, और Δ ψ ठोस कोण जिस पर एक का पता लगाने सेल से देखा जाता है नमूना स्थिति। दोनों नमूना और मानक भेजे बीम के लिए सम्मान के साथ एक ही परिस्थितियों में मापा जाता है (यानी, एल सी, ए सी और ए एस, और λ और Δ λ / λ) एक ही है, मैं 0 और एक कर रहे हैं और ठोस कोण है एक डी / एल डी (ए डी एक का पता लगाने सेल के क्षेत्र का प्रतिनिधित्व करने के साथ) के रूप में व्यक्त किया। दो संबंधों विभाजित करके, बिखरने पार sectiनमूने के रूप में प्राप्त होता है:
[3]
जहां मैं सेंट औसत के रूप में व्यक्त किया जाता है (एक बेतुका बिखरने प्रणाली के रूप में मानक एक फ्लैट बिखरने पैटर्न बचाता है)। मैं एस खाली सेल मैं ECell के योगदान और बंद बीम, मैं बी के लिए डिटेक्टर पर पृष्ठभूमि के संबंध में सेल (कंटेनर) में नमूना की मापी तीव्रता सही करने के बाद प्राप्त होता है। कारक T ST T ST (dΣ / dΩ) सेंट, जो बिखरने और मानक नमूना की शारीरिक मापदंडों में शामिल है, न्यूट्रॉन तरंग दैर्ध्य λ पर निर्भर करता है और आम तौर पर मानक नमूना की जांच से जाना जाता है। इस प्रकार, यह डेटा कमी सॉफ्टवेयर 4 में सारणीबद्ध है। मापदंडों और Eq में मात्रा। 3 कि अंशांकन procedur से जाना जाता हैतों और प्रयोगात्मक स्थापना (टी एस, एल डी) की परिभाषा अंशांकन कारक कश्मीर तथाकथित रूप में। तीव्रता और नमूना संचरण टी एस कि Eq में दिखाई देते हैं। 3 मापा जाना चाहिए। डेटा विश्लेषण कार्यक्रम qtiKWS सुधार, कैलिब्रेशन, और रेडियल प्रयोगात्मक डेटा की औसत और एक लचीला और बहुमुखी काम मोड में जांच के नमूने के लिए dΣ / dΩ की उपलब्धि सक्षम बनाता है। QtiKWS सॉफ्टवेयर के साथ उत्पन्न अंतिम परिणाम चार स्तंभों के साथ टेबल के रूप में प्रस्तुत कर रहे हैं: क्यू, मैं, मैं Δ, Δσ जहां मैं dΣ / dΩ और Δσ का प्रतिनिधित्व करता है क्यू 5 संकल्प है।
देखने का एक व्यावहारिक बिंदु, KWS-2 के साथ से, संयुक्त सेन्स और USANS जांच लाभ यह है कि नमूना ज्यामिति और thermodynamic की स्थिति लगातार रहने के साथ किया जा सकता है। बड़े morphologies कि mult दिखानेiple संरचनात्मक नैनोमीटर से एक विस्तृत लंबाई पैमाने पर फैले आकार माइक्रोमीटर के लिए स्तर, एक सीधे रास्ते में जांच की जा सकती है, जैसा कि चित्र 12 में दिखाया गया है। छोटे पैमाने पर संरचनात्मक की सीमा के आर सी बिखरने की अवस्था पारंपरिक पिनहोल मोड में मापा जाता में मनाया इसके अलावा, लेंस और उच्च संकल्प डिटेक्टर, बड़े पैमाने पर बेलनाकार कोर-खोल micelles के संरचनात्मक सीमा में एल सी पाली द्वारा गठित सक्रिय द्वारा – (hexylene-ऑक्साइड-सह-एथिलीन ऑक्साइड) PHO10k-PEO10k diblock copolymer (पूरी तरह से protonated) डी 2 हे 14 में विस्तारित क्यू -range काम विधा में बहुत कम क्यू मूल्यों पर देखा जा सकता है। बेलनाकार micelles, के बारे में 300 की कुल मोटाई और 7000 के बारे में एक की लंबाई की विशेषता है के रूप में कोर-खोल बेलनाकार फार्म कारक 9,14 के साथ प्रयोगात्मक परिणामों के फिट से पता चला। इसलिए, इस तरह थर्मामीटरों उत्तरदायी जैल या गठन और क्रिस्टल के विकास के रूप में कुछ संवेदनशील प्रभावलाइन या आंशिक रूप से क्रिस्टलीय morphologies असंदिग्ध रूप से, KWS-2 के साथ पता लगाया जा सकता दो या दो से अधिक विभिन्न उपकरणों और नमूना geometries शामिल की शास्त्रीय दृष्टिकोण के विपरीत है।
जैसा कि चित्र 11 में प्रस्तुत किया, सहसंबद्ध सिस्टम और एक बहुत लचीला तरह से अनुकूलित संकल्प के साथ अध्ययन किया जा सकता है, जटिल monochromatization प्रणाली की स्थापना, जो अतिरिक्त देखभाल और सुरक्षा के पहलुओं को शामिल करना होगा पर समय और प्रयास खर्च किए बिना आदेश दिया संरचनाओं। इसके अलावा, हेलिकॉप्टर और TOF डाटा अधिग्रहण मोड, monodisperse मुलायम बात सिस्टम या कम आकार polydispersity साथ परिसरों को शामिल करके अभी भी उच्च तीव्रता 5 पर बहुत ठीक होती जा सकता है।
अत्यधिक पतला सिस्टम या प्रतिकूल विपरीत परिस्थितियों के उपयोग के कारण कमजोर बिखरने द्वारा उत्पन्न बाधा, नमूना पर बड़ा किरण आकार के आधार पर भी उच्च तीव्रता के प्रयोग से दूर किया जा सकता है, जबकि रखते हुएसंकल्प। चित्रा 13A आर के दायरे से polystyrene कणों से बिखरने पैटर्न की रिपोर्ट = 150, उच्च तीव्रता मोड में मापा लेंस और एक वर्ग के बीम के बीच 10 मिमी x 10 मिमी, पारंपरिक पिनहोल मोड में इस्तेमाल विशिष्ट आकार लेकर आकार का उपयोग , और 30 मिमी x 30 मिमी। इसके अतिरिक्त, व्यास (पूर्ण आकार लेंस) में एक दौर बीम 50 मिमी के साथ एक माप से परिणाम दिखाया गया है। समानांतर में, सामान्यीकृत पारंपरिक पिनहोल मोड में प्राप्त परिणाम प्रस्तुत किया है। Λ = 7 एक और एक ही प्रवेश द्वार एपर्चर आकार ए सी पारंपरिक पिनहोल मोड (चित्रा 2 बी) के रूप में की न्यूट्रॉन के साथ 26 लेंस का प्रयोग, के बारे में 12 बार के नमूने पर तीव्रता में एक लाभ है, जबकि एक निरंतर बीम आकार रखने प्राप्त की है (संकल्प ) डिटेक्टर के रूप में चित्रा 13B-सी में दिखाया गया है। 27-लेंस प्रणाली परिवेश के तापमान पर के बारे में 32% की एक संचरण है। 50 कश्मीर के तापमान को ठंडा, लेंस संचरण बढ़ जाती है कारणलेंस सामग्री में phonons पर बिखरने का दमन। 26 परवलयिक लेंस की प्रणाली 10 मिमी x 10 मिमी की एक द्विघात किरण आकार के लिए जब किरण लेंस की पूरी मात्रा के माध्यम से चला जाता है 50 मिमी की एक किरण दौर आकार, के लिए के बारे में 65% की एक संचरण है, और के बारे में 92% की , जब केवल लेंस सामग्री का एक बहुत ही राशि बीम में रहता है। लेंस के साथ उच्च तीव्रता मोड कमजोर बिखरने है कि आम तौर पर एक बड़ी जांच दूरी पर हुई है और कमजोर विपरीत स्थितियों के मामले में विशेष रूप से समस्याग्रस्त है के मामले में लाभ प्रदान करता है। साथ ही, जब नमूना समय की छोटी अवधि में ही स्थिर है, इस विधा का उपयोग एक स्पष्ट लाभ, के रूप में कहीं 15 से प्रदर्शन किया है प्रतिनिधित्व करता है।
दूसरी ओर, जैविक प्रणालियों के मामले में छोटा सा नमूना मात्रा में आम तौर पर प्रयोगों के लिए उपलब्ध हैं। कुछ नैनोमीटर के आकार के साथ शारीरिक स्थितियों में छोटे जैविक अणुओं Domi ऊपर कमजोर संकेत देने बिखरनेबफर समाधान से Nant बिखरने। इस तरह के संकेत KWS-2 के साथ मापा जा सकता है, पिनहोल विधा की कम संकल्प सेटअप में साधन के उच्च तीव्रता से लाभ, लघु कोलिमेशन का उपयोग कर एल सी = 2 मीटर या 4 मीटर और छोटी का पता लगाने दूरी एल डी = 1 लंबाई मी, 2 मीटर, या 4 मीटर। बाद बफर से बिखरने संकेत के लिए सुधार लागू किया गया था के रूप में प्राप्त चित्रा 14, deuterated hexafluoroisopropanol dHFIP में बीटा amyloid प्रोटीन से बिखरने पैटर्न (Aβ 1-42, एम डब्ल्यू = 4.5 केडीए) monomers प्रस्तुत करता है। डेटा की एक मॉडल फिट के बारे में 16 ± 1 के एक मोनोमर आकार दिया एक 16। प्रत्येक प्रयोगात्मक हालत के लिए कई घंटे (जांच दूरी एल डी और नमूना प्रकार) की एक लंबी माप समय शामिल किया गया था, हालांकि माप कम का पता लगाने दूरी पर किए गए। वर्ष डिटेक्टर, जो गिनती दर के बारे में सीमाओं को दिखाया गया है, लघु कोलिमेशन दूरी के उपयोग रुकावटएल सी, साधन पर अधिकतम प्रवाह की इसलिए का उपयोग करें। नई पहचान प्रणाली पूर्ण न्यूट्रॉन प्रवाह के उपयोग को सक्षम करने के कमीशन के साथ, इस तरह के कमजोर तीव्रता कम समय में और भविष्य में सुधार आँकड़ों के साथ मापा जाएगा।
अंत में, उत्तेजनाओं के प्रति संवेदनशील प्रभाव KWS -2 के विशेष सहायक उपकरण का उपयोग करके एक लचीला और आसान तरीके से अध्ययन किया जा सकता है। एक उदाहरण चित्रा 15 है, जो डी 2 हे बफर में और बफर विभिन्न दबावों पर एकत्र से Lysozyme प्रोटीन से बिना पैटर्न से पता चलता में सूचना दी है। विशेष ध्यान देने की पृष्ठभूमि और Lysozyme अणुओं से आगे बिखरने की जांच, एक डिजाइन साई, स्विट्जरलैंड के द्वारा किया पालन करके नया दबाव सेल में घर में निर्मित के प्रदर्शन के परीक्षण में इस्तेमाल करने के लिए भुगतान किया गया है। परिणाम Kohlbrecher एट अल द्वारा प्राप्त उन लोगों के समान थे। इसी तरह के एक अध्ययन में मूल दबाव सेल मॉडल का निर्माण किया परीक्षण करने के लिएवहाँ 17, 18। KWS-2 के साथ, के बाद से 5000 बार के दबाव पर पहुँच गया है और आगे डेटा का अधिग्रहण किया गया है। के रूप में साई, स्विट्जरलैंड 18 पर अध्ययन में मनाया प्रोटीन से आगे बिखरे हुए तीव्रता का विकास, एक रेखीय व्यवहार इस प्रकार है।
The authors have nothing to disclose.
We acknowledge Dr. Dietmar Schwahn (Forschungszentrum Jülich GmbH) for support and stimulating discussions regarding the upgrades performed on the KWS-2 in 2010-2015. The constant help from the Central Institute of Engineering, Electronics, and Analytics (ZEA) and the JCNS-1 (Neutron Scattering) and JCNS-2 (Scattering Methods) Institutes in Forschungszentrum Jülich GmbH during the design, installation, and commission of components, devices, and control software for the new working modes of the KWS-2 is gratefully acknowledged. We are thankful to Matthew Binns and Christopher J. Van Leeuwen (both at Louisiana State University) for the professional editing of this manuscript.
heavy water D2O | Sigma-Aldrich | 151882 | |
heavy water D2O/H2O | Sigma-Aldrich | 151882 | 90% D2O and 10% H2O |
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) | Thermo Scientific | 3030A | 90% D2O and 10% H2O |
3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene) | Thermo Scientific | 3070A | 90% D2O and 10% H2O |
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) | Thermo Scientific | 3100A | 90% D2O and 10% H2O |
3000 Series Nanospher Size Standards (polystyrene) | Thermo Scientific | 3200A | 90% D2O and 10% H2O |
3000 Series Nanosphere Size Standards (polystyrene) | Thermo Scientific | 3800A | 90% D2O and 10% H2O |
diblock copolymer C28H57-PEO5k | synthesized in house | in D2O | |
Quartz Cells 110-QX | Hellma analytics | 110-1-46 | |
Aluminum cuvette-holder | manufactured in house | for measurements at ambient temperature | |
screwdriver | |||
Allen keys |