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Chemistry

Herstellung und Prüfung von photonischen Thermometer

Published: October 24, 2018 doi: 10.3791/55807

Summary

Wir beschreiben den Prozess der Herstellung und Prüfung von photonischen Thermometer.

Abstract

In den letzten Jahren hat ein Schub für die Entwicklung von neuartigen Silizium photonische Geräte für die Telekommunikation eine breite Wissensbasis generiert, die nun für die Entwicklung von anspruchsvollen photonischer Sensoren genutzt wird. Photonische Siliziumsensoren versuchen, die starke Entbindung des Lichts in Nano-Wellenleiter um Veränderungen im körperlichen Zustand zu Veränderungen in Resonanzfrequenz transduzieren auszunutzen. Im Falle der Temperaturmessung verursacht der Thermo-optische Koeffizient, d. h., Änderungen im Brechungsindex durch Temperatur, die Resonanzfrequenz der photonischen Gerät z. B. ein Bragg-Gitter mit Temperatur treiben. Wir entwickeln eine Reihe von photonischen Geräte, die Nutzen der jüngsten Fortschritte in der Telekom kompatibel Lichtquellen, kostengünstige photonische Temperatursensoren zu fabrizieren, die in einer Vielzahl von Einstellungen von kontrollierten Labor eingesetzt werden können Bedingungen der lauten Umgebung einer Fabrikhalle oder eine Residenz. In dieser Handschrift die, ausführlich wir unser Protokoll für die Herstellung und Prüfung von photonischen Thermometer.

Introduction

Der Goldstandard für Temperatur Messtechnik, das Platin-Widerstandsthermometer, wurde zuerst von Sir Siemens im Jahr 1871 mit Callender1 entwickelt das erste Gerät im Jahre 1890 vorgeschlagen. Seit dieser Zeit hat die inkrementelle Fortschritte in der Entwicklung und Herstellung von Thermometern eine Vielzahl von Temperatur Messlösungen geliefert. Das standard Platin-Widerstandsthermometer (SPRT) ist das interpolating Instrument zur Realisierung von internationalen Temperaturskala (ITS-90) und deren Verbreitung über Widerstand Temperaturmessung. Heute, spielt mehr als ein Jahrhundert nach seiner Erfindung Widerstand Temperaturmessung eine entscheidende Rolle in verschiedenen Bereichen der Industrie und Alltag-Technologie von Biomedizin bis hin zur Herstellung von Prozess-Steuerung, zur Energieproduktion und-Verbrauch. Obwohl gut kalibrierten industrielle Widerstandsthermometer mit Unsicherheiten so klein wie 10 Temperaturmessung können mK, sie sind empfindlich gegen mechanische Stöße, thermischer Belastung und Umgebungsvariablen wie Feuchtigkeit und chemischen Verunreinigungen. Folglich erfordern Widerstandsthermometer periodische (und teure) offline Rekalibrierungen. Diese grundlegenden Beschränkungen der Widerstand Temperaturmessung produziert haben großes Interesse bei der Entwicklung von photonischen Temperatur Sensoren2 , die ähnlich wie bessere Messung Fähigkeiten Whislt mehr robust gegen mechanische Stöße liefern können . Solch ein Devcie ist interessant für nationale und industrielle Labors und interessierte Langzeitmonitoring wo Instrument Drift die Produktivität negativ beeinflussen können.

In den letzten Jahren eine Vielzahl von neuartigen photonischen Thermometer vorgeschlagen wurden unter anderem lichtempfindliche Farbstoffe3, Saphir-basierte Mikrowelle Flüstern Galerie Modus Resonator4, Faser faseroptische Sensoren5,6, 7und Silizium-Chip Nano-photonische Sensoren8,9,10. Unsere Bemühungen sollen am NIST entwickeln kostengünstige, leicht einsetzbar, neuartige Temperatursensoren und Normen, die mit bestehenden Technologien wie CMOS-kompatiblen Herstellung leicht hergestellt werden. Ein besonderer Schwerpunkt ist die Entwicklung von Silizium photonische Geräten gewesen. Wir haben gezeigt, dass diese Geräte verwendet werden können, um Temperatur zu messen, über die reicht von-40 ° C bis 80 ° C und 5 ° C bis 165 ° C mit Unsicherheiten, die legacy-Geräte8vergleichbar sind. Darüber hinaus unsere Ergebnisse deuten darauf hin, dass mit einem besseren Prozess-Steuergerät Austauschbarkeit in der Größenordnung von 0,1 ° C Unsicherheit erreichbar ist (d. h. die Unsicherheit der Temperaturmessung mit nominalen Koeffizienten nicht Kalibrierung bestimmt Koeffizienten ).

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Protocol

1. Gerät Fertigung

Hinweis: Silicon photonische Geräte gefertigt werden können, mit Silikon-auf-Insulator (SOI) Wafer Anwendung konventioneller CMOS-Technologie über Foto - oder Elektronenstrahllithographie gefolgt von induktiven Plasma reaktive Ionen Ätzen (ICP RIE) 220 nm dicke oberste Silizium Schicht. Nach ICP RIE Ätzen kann die Geräte Top-verkleidet mit einem dünnen Polymerfilm oder SiO2 Schutzschicht. Im folgenden sind die wichtigsten Schritte bei der Herstellung von SOI photonische Geräten.

  1. Reinigen einer SOI-Wafer in einer Piranha-Lösung für 10 min, eine Mischung 4:1 von Schwefelsäure (H2SO4) und Wasserstoffperoxid (H2O2), gefolgt von einer deionisiertes (DI)-Wasserspülung für 1 min und Stickstoff Gas Fönen.
  2. Spin-Mantel ca. 20-50 mL Mann 2405 Elektronenstrahl widerstehen auf dem Wafer bei 4.000 u/min für 60 s, gefolgt von einer Herdplatte Backen bei 90 ° C für 15 Minuten.
  3. Setzen Sie das Gerät-Muster auf der Spin-beschichtete Resist mit e-Beam Lithografie und entwickeln Sie der Resist. Die üblichen Basis Strahlendosis ist etwa 600 µC/cm2. Entwickeln mit MIF-319-Entwickler für 60 s, gefolgt von einer 60 s Wasser spülen.
  4. Durchführen einer ICP RIE Ätzen von den 220 nm dicken Siliziumschicht, das ungeschützte Silizium zu entfernen. Verwenden Sie eine Pseudo-Bosch-Verfahren mit C4F8: 57 SCCM / SF6: 33 SCCM ICP-Leistung: 3.000 W; RIE-Leistung: 15 W; Druck 10 mTorr, Temperatur: 15 ° C; Etch Preis: ca. 5-6 nm/s
  5. Lösen Sie die Resist-Maske in Aceton für 1 h, gefolgt von einer Isopropanol-spülen, eine 60 s DI Spülen mit Wasser und Stickstoff Gas Fönen.
  6. Hinterlegung eine 1 µm dicken Spitze-Schutzschicht auf dem Wafer (eine dünne Polymerfolie) über ein Spin-Coating (Spin Mantel 20-50 mL PMMA bei 4.000 u/min für 60 s gefolgt von einer Herdplatte Backen bei 180 ° C für 2 min).
  7. Den Wafer mit einem Wafer Säge Würfeln würfeln (sah Blattstärke: 35 µm) in kleine einfache Handhabung der Chips (z.B. 20 × 20 mm).

(2) photonische Chip-Packaging

Hinweis: Die vorgefertigten photonische Chips sind auf ein individuelles Design Verpackung Setup verpackt wo eine maßgeschneiderte Verpackung Setup ausrichten und verbinden eine Reihe von optischen Fasern zu einem photonischen Chip verwendet wird. Die Verpackung-Setup auf Abbildung 1 gezeigt besteht aus (i) 6-Achs-Mikro-Positionierung-Bühne, die 6 Grad der Freiheitsbewegung ermöglicht (X, Y, Z-Koordinaten, und drei entsprechenden Winkel der Drehung in Bezug auf X, Y, Z-Koordinaten) mit Submikron Präzision; (Ii) auf der Bühne integrierte Peltier-Modul, das zum Heizen oder kühlen die oberste Stufe-Plattform ermöglicht; (Iii) V-Nut Array Halter Arm; Epoxy Kleber Mikro-Abgabe-Modul; (iv) ultra violett (UV) Licht ausgesetzt Modul zur Heilung UV Klebstoffe und (V) vier hohe Vergrößerung Digitalkameras für oben, vorne und zwei seitlichen Winkel Blick auf. Lichtleitfasern Paket im V-Nut-Array werden aus kommerziellen Quellen beschafft.

  1. Grobausrichtung Verfahren
    1. Platzieren Sie den photonischen Chip auf der 6-Achsen-Bühne, und orientieren Sie den Chip zu, so dass die auf dem Chip input-/Output-Ports mit dem V-Nut-Array ausgerichtet sind.
    2. Schalten Sie ein Vakuum-Saug über auf der Bühne integrierte Vakuum Pumpen Anschluss um den Chip zu fixieren.
    3. Verwenden Sie die Draufsicht-Digitalkamera zu suchen und stellen Sie den photonischen Geräte von Interesse in der Mitte der Bühne 6-Achs.
    4. Positionieren Sie die V-Nut Array Halter Arm in der Nähe der Chip und verwenden Sie Vakuum-Saug durch einen integrierten Pumpen Anschluss zu, um das Array zu halten.
    5. Verwenden Sie die Seitenansicht Digitalkameras als ein visuelles Feedback dazu Stellung der Faser Array oberhalb der auf dem Chip Gitter-Koppler.
    6. Heben Sie die 6-Achs-Bühne, photonische Chips innerhalb von 10 µm der Unterkante des Faser-Arrays zu bringen.
      Hinweis: Die Kante des V-Nut-Faser-Arrays sollte etwa (innerhalb von 50 µm bis 100 µm Genauigkeit) relativ auf dem Chip Ausrichtungsmarken ausgerichtet werden. Dieses Verfahren bringt die LWL-Facetten in eine relative Nähe der entsprechenden Gitter-Koppler.
  2. Automatisierte optimale Ausrichtung
    1. Sobald eine grobe manuelle Ausrichtung erreicht ist, aktivieren Sie die automatische Suche verwenden die Hersteller gelieferten Software für die 6-Achs-Bühne.
      Hinweis: Dieser Algorithmus führt einen vordefinierten Spaziergang über 6 Freiheitsgrade Bewegungen (translatorische und rotatorische), bis die maximale Übertragung von Breitband-Licht durch den Chip Eingangs- und Ausgangs-Ports erreicht ist. Es dauert nicht länger als 20 s bis 30 s.
  3. Photonische Chip testen
    Hinweis: Sobald die optimale Ausrichtung erreicht ist, prüfen Sie Gerät Lebensfähigkeit bevor Sie mit der Verklebung.
    1. Verwenden Sie die auf der Bühne integrierte Peltier-Modul, um thermisch die Chip-Temperatur-Zyklus während der Aufnahme der spektrale. Für Temperaturzyklen verwendeten wir ein benutzerdefiniertes Skript in LabView geschrieben.
    2. Analysieren Sie die aufgenommenen Spektren, die Temperaturempfindlichkeit des Gerätes zu überprüfen (empfiehlt Werte sind pm/70° C 80 pm / ° C).
      Hinweis: Der Laser Spektrometer wurde an anderer Stelle im Detail2beschrieben. Die aufgenommenen Spektren werden analysiert, um die Temperaturempfindlichkeit des Gerätes zu bestimmen, die in der Uhr/70° C, pm/80° C Bereich sein sollte.
  4. Verklebung von optischen Fasern
    1. Senken Sie langsam das Array auf die Chipoberfläche.
    2. Positionieren Sie sorgfältig Epoxy gefüllte Spritze in unmittelbarer Nähe der Faser Array Kante mit einem anderen XYZ Mikron Präzision Stage.
    3. Ein einzelnes Mikro-Tröpfchen ein Epoxidharz zu verzichten und die Aushärtung (entweder durch UV-Bestrahlung oder eine Temperaturzyklen) zu initiieren.
    4. Führen Sie in regelmäßigen Abständen die automatische Justage (Höchststand/Maximierung) Routine induzierte Vermeidung Drift Signalverlust bis so eine Zeit, die das Epoxidharz beginnt zu härten.
      Hinweis: Nach Epoxy Aushärtung des photonischen Chips sind Leistung und Effizienz der Lichteinkopplung erneut getestet, durch die Aufnahme von Transmissionsspektren des Gerätes bei unterschiedlichen Temperaturen. Lichteinkopplung Effizienz in der Regel erhöht sich nach der Klebevorgang, wahrscheinlich, weil der Brechungsindex abgestimmte optische Epoxy Reflexionsverluste an der Faser-Chip-Schnittstelle reduziert.
  5. Verpackung von photonischen Thermometer
    1. Ort der Faser gebunden photonische Chips auf einem Kupfer-Zylinder (h = 25 mm, ø = 5,79 mm) mit einer kleinen Menge (ca. 1 mg) angewendet, die Kupfer Montagefläche Wärmeleitpaste.
      Hinweis: Wärmeleitpaste sorgt für gute auch thermische Kontakt zwischen Metall Heizleiter und den Chip. Wärmeleitpaste bietet darüber hinaus eine schwache Adhäsion zwischen den beiden Teilen der erleichtert den Prozess der Senkung der Kupfer Zylinder-Chip-Montage unten ein Glasrohr (h = 50 mm; innen-ø = 6,0 mm).
    2. Senken Sie die Chip-Kupfer-Zylinder nach unten das Glasrohr.
    3. Abgleich der Glasröhre mit Argon-Gas und Dichtung mit einem Kautschuk-Korken.

3. Temperaturmessung

  1. Stellen Sie das verpackte photonische Thermometer (Glasröhre + Kupfer-Zylinder + Faser gekoppelt photonische Gerät) in eine Messtechnik Temperatur gut trocknen (Temperatur sollte stabil, um innerhalb von 1 mK).
  2. Mit dem Custom-Built Computerprogramm die Einschwingzeit (20 min bis 30 min), Anzahl der thermischen Zyklen (mindestens 3), Temperatur-Schritt (1 ° C bis 5 ° C), die Anzahl der aufeinander folgenden Scans (minimale Empfehlung 5) Größe und Laserleistung (genaue abgegebene Leistung ist spezifisch für einzelnen Fällen aber im Allgemeinen in der Nanowatt Microwatt Bereich).
    Hinweis: Eine kalibrierte Platin Widerstandsthermometer gebunden an die Kupfer-Zylinder wird verwendet, um gleichzeitig die Badtemperatur aufzuzeichnen, wie die photonischen Messungen durchgeführt werden.

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Representative Results

Wie in Abbildung 2dargestellt, der Ring Resonator Transmissionsspektren zeigt ein schmales Bad bei Übertragung der Resonanzbedingung entspricht. Die Resonanz Fransen verschiebt sich zu längeren Wellenlängen mit zunehmender Temperatur von 20 ° C bis 105 ° C in 5 ° C-Schritten. Die Übertragungsspektrum ist eine Polynomfunktion montiert die Höhepunkt Mitte entzogen. Das Polynom passen erwies sich die konstantesten Ergebnisse im Beisein einer geneigten Grundlinie geben die eine Lorentzian oder Gaußsche Passform anfälliger für Fehler ausgleichen lassen. Die Wellenlänge Reaktion des Geräts wird gegen das kalibrierte Platin Widerstandsthermometer Antwort geplottet und Residuen zu linearen und quadratischen passt werden berechnet. Fit Residuen sind nützliche Werkzeuge für das Verständnis des Temperaturverhaltens der Sensoren. Vergleich der Temperatur Punkte im auf und ab-Zyklen und zwischen den Zyklen wird verwendet, um die Hysterese in das verpackte Gerät bestimmen.

Unsere vorläufige Analyse der thermischen Radfahren Experimente legt nahe, dass Feuchtigkeit induzierte Veränderungen in Epoxy wahrscheinlich der größte Treiber der Hysterese in sind photonischen Thermometer verpackt. Wir beachten, dass unverpackten Geräte keine bedeutenden Hysterese zeigen. Die Hysterese in das verpackte Gerät kann gelindert werden, mithilfe einer hydrophoben Epoxy, das Glasrohr vor Abdichtung und eine dichtere Versiegelung um den Kautschuk-Kork-Glas-Junction Trockenmittel hinzufügen. Tabellieren die verschiedenen Quellen der Unsicherheit mit wiederholt, detaillierte Messungen ermöglicht es uns, eine detaillierte Unsicherheit-Budget für das photonische Thermometer zu berechnen.

Figure 1
Abbildung 1: Verpackung Apparat. Photonische Chips Verpackung Setup besteht aus einer Draufsicht Kamera (A), zwei Side-View-Kameras (B und C), einem Faser-Array Halter Arm (D) und ein Sechs-Achs-Bühne (E).

Figure 2
Abbildung 2 : Temperatur-Antwort der photonic Sensor. Temperatur abhängigen Reaktion eines photonische Resonators zeigt eine systematische Hochschalten in Resonanz Wellenlänge mit steigender Temperatur.

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Discussion

Ziel dieses Experiments war es, die Temperatur abhängige Reaktion der photonischen Thermometer zu quantifizieren. Zur quantitativen Messung von Temperatur ist es ratsam, eine stabile Wärmequelle zu nutzen, wie z. B. eine Messtechnik Grade tief trocken gut, kleinvolumige Sensoren gewährleisten guten thermischen Kontakt zwischen dem Brunnen und dem Sensor, und minimieren Sie Wärme an die Umgebung verliert. Diese erfüllt sind leicht durch Verklebung von optischen Fasern auf den Chip, effektiv erstellen ein verpacktes Gerät, kann tief in die Messtechnik Temperatur abgesenkt werden, gut. Die Kupfer-Zylinder im Glasröhrchen soll einen guten thermischen Kontakt zwischen Chip und Glas Rohr, und eine große thermische Masse zur Verfügung zu stellen, die transiente thermische Fluktuationen, verbessert so Temperaturstabilität dämpft. Das Glasrohr wird verfüllt mit trockenem Argongas Kondensation bei niedrigen Temperaturen verhindern, dass die Messunsicherheit Temperatur negativ beeinflussen können.

Die häufigste Ursache für Fehler bei Temperaturmessungen, ist jedoch nicht ausreichend Gleichgewichtherstellung Zeit. Luft ist ein hervorragender Isolator und jeder Luftspalt zwischen Badewanne und Glas-Rohr oder Probe Wärmetransport verlangsamen kann. Es ist wichtig, um sicherzustellen, dass das Gerät mit der Temperatur gut ins Gleichgewicht ausgeglichen wird, bevor detaillierte Messungen vorgenommen werden. Wir entschlossen die Gleichgewichtherstellung Zeit durch die Messung wiederholt der Resonator-Antwort im Laufe einer Stunde Wenn das Bad selbst Gleichgewicht erreicht hat. Unsere Ergebnisse zeigen, dass je nach der photonischen Chip Paket Geometrie kann es bis zu 20 Minuten um das Gleichgewicht zu erreichen. In der Regel haben wir 30 Minuten warten, um sicherzustellen, dass das Gleichgewicht erreicht ist.

Photonische Temperaturmessung stellt eine bahnbrechende neue Route für die Realisierung, die Verbreitung und die Messung der Temperaturmessung abstoßen eine Jahrhundert alten Paradigma. In seiner einfachsten Photonik könnte Widerstand Temperaturmessung (Belastung induzierte Hysterese, chemischen und ökologischen Sensibilität)Einschränkungen und bietet gleichzeitig gleichwertige oder bessere Messleistung ermöglichen. Das best-Case-Szenario für Photonik Temperaturmessung sieht nutzt die jüngsten Fortschritte in der Optomechanics zu thermodynamischen Temperatur Messungen11, wodurch die jüngerer Temperaturmessungen daraus erkennen Rückverfolgbarkeit Kette.

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Disclosures

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Bestimmte Geräte oder Materialien werden in diesem Artikel identifiziert, um das experimentelle Verfahren hinreichend präzisiert. Diese Kennzeichnung soll keine Billigung durch das National Institute of Standards und Technologie, noch soll es impliziert, dass die Materialien oder Geräte identifiziert sind unbedingt die besten zur Verfügung.

Acknowledgments

Die Autoren erkennen die NIST/CSTE NanoFab Anlage für die Bereitstellung der Möglichkeit, Silizium photonische Temperatursensoren und Wyatt Miller und Dawn Cross für die Unterstützung beim Aufbau der Experimente zu fabrizieren.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Packaging process
6-axis stage PI instruments
video cameras
epoxy dispensation system
Fiber array
Temperature Measurement
Metrology Well Fluke 9170 Dry well stable to better than .01 K
Laser Newport TLB6700 1520-1570 nm tunable laser
Wavemeter HighFinesse WS/7 100 Hz wavemeter
Power meter Newport 1936-R power meter with broad range

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References

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Chemie Ausgabe 140 Photonik Silizium Temperaturmessung photonischen Kristall Hohlraum CMOS-kompatibel Zopf
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Klimov, N. N., Ahmed, Z. Fabrication More

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