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Chemistry

Fabrication et essai de thermomètres photoniques

Published: October 24, 2018 doi: 10.3791/55807

Summary

Les auteurs décrivent le processus de fabrication et les essais des thermomètres photoniques.

Abstract

Ces dernières années, un coup de pouce pour le développement de nouveaux circuits photoniques pour les télécommunications a généré une vaste base de connaissances qui est maintenant étant accrue pour le développement de capteurs photoniques sophistiqués. Capteurs de photonique silicium cherchent à exploiter le confinement fort de la lumière dans les nano-guides pour transduce des changements dans l’état physique aux changements dans la fréquence de résonance. Dans le cas de la thermométrie, le coefficient de thermo-optique, c'est-à-dire, les changements dans l’indice de réfraction en raison de la température, provoque la fréquence de résonance du dispositif photonique comme un reseau de Bragg à dériver avec la température. Nous développons une gamme de dispositifs photoniques qui s’appuient sur les avancées récentes dans les sources de lumière compatible télécom pour fabriquer des thermosondes photoniques rentable, qui peuvent être déployés dans une grande variété de paramètres allant de laboratoire contrôlées conditions, à l’environnement bruyant d’un plancher d’usine ou d’une résidence. Dans ce manuscrit, nous détaillons notre protocole pour la fabrication et les essais des thermomètres photoniques.

Introduction

L’étalon-or pour la métrologie de la température, le thermomètre à résistance de platine, a été proposée par Sir Siemens en 1871 avec Callender1 développe le premier périphérique en 1890. Depuis lors des progrès graduels dans la conception et la fabrication des thermomètres a livré une large gamme de température des solutions de mesure. Le thermomètre à résistance de platine standard (SPRT) est l’instrument d’interpolation pour réaliser l’échelle internationale de température (EIT-90) et sa diffusion à l’aide de la thermométrie de résistance. Aujourd'hui, plus d’un siècle après son invention, thermométrie résistance joue un rôle crucial dans les divers aspects de la technologie de l’industrie et tous les jours allant de la biomédecine à contrôle de processus de fabrication, à la consommation et de production d’énergie. Bien que les thermomètres à résistance industrielle bien calibré peuvent mesurer la température avec incertitudes aussi petits que 10 mK, ils sont sensibles aux chocs mécaniques, le stress thermique et les variables environnementales telles que les contaminants chimiques et l’humidité. En conséquence, les thermomètres à résistance exigent réétalonnages off-line périodiques (et coûteux). Ces limitations fondamentales de thermométrie de résistance ont produit un intérêt considérable dans le développement de capteurs de température photoniques2 pouvant fournir semblable à mieux whislt de capacités de mesure étant plus robuste contre les chocs mécaniques . Une telle devcie fera appel à des laboratoires nationaux et industriels et ceux qui sont intéressés par la surveillance à long terme où dérive de l’instrument peut nuire à la productivité.

Ces dernières années une grande variété de nouveaux thermomètres photoniques ont été proposés, y compris les colorants photosensibles3, axée sur le saphir micro-ondes whispering gallery mode résonateur4, fibre optique capteurs5,6, 7et sur puce silicium nano-photoniques capteurs8,9,10. Au NIST, nos efforts visent à développer peu coûteux et facilement déployables, capteurs de température roman et standards qui sont facilement fabriqués à l’aide de technologies existantes, comme la fabrication compatibles CMOS. Un accent particulier a été l’élaboration de dispositifs photoniques de silicium. Nous avons démontré que ces appareils peuvent servir à mesurer la température sur la gamme de-40 ° C à 80 ° C et 5 ° C à 165 ° C avec les incertitudes qui sont comparables à des périphériques hérités8. De plus, nos résultats suggèrent qu’une interchangeabilité sur l’ordre de 0,1 ° C avec une incertitude est réalisable avec un meilleur appareil de contrôle de processus (c.-à-d. l’incertitude de mesure de la température en utilisant les coefficients nominales pas de calibrage déterminé les coefficients ).

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Protocol

1. Fabrication de dispositifs

Remarque : Gaufrettes de silicium des dispositifs photoniques peuvent être fabriqués à l’aide de silicium sur isolant (SOI) application technologie CMOS conventionnelle via photo - ou lithographie à faisceau d’électrons suivie d’ions réactifs plasma inductif etch (ICP RIE) de 220 nm d’épaisseur silicium au premier plan couche. Après etch ICP RIE les périphériques peuvent être haut-plaqué avec un film polymère mince ou SiO2 couche protectrice. Voici les principales étapes de fabrication de dispositifs photoniques à SOI.

  1. Nettoyer une tranche SOI dans une solution de piranha pendant 10 min, un mélange de 4:1 de l’acide sulfurique (H2SO4) et le peroxyde d’hydrogène (H2O2), suivie d’un rinçage à l’eau désionisée (DI) pour coup de gaz de 1 min et azote sec.
  2. Manteau spin environ 20 à 50 mL de faisceau électronique homme 2405 résister sur la plaquette à 4 000 tr/min pendant 60 s, suivie d’une plaque de cuisson à 90 ° C pendant 15 min.
  3. Exposer le modèle de l’appareil sur la résistance spin-enduit à l’aide de la lithographie par faisceau électronique et de développer la résistance. La dose d’exposition de base habituelle est d’environ 600 µ c/cm2. Développer avec MIF-319 développeur pendant 60 s, suivie d’un rinçage à l’eau de 60 s.
  4. Effectuer une ICP RIE etch pour la couche de silicium épais 220 nm pour enlever le silicium non protégé. Utiliser un processus de Pseudo-Bosch avec C4F8 : 57 SCCM / SF6 : 33 SCCM, puissance ICP : 3 000 W ; Puissance RIE : 15 W ; pression 10 mTorr, température : 15 ° C ; Taux de etch : environ 5-6 nm/s
  5. Dissoudre le masque de résister dans l’acétone pur pendant 1 h, suivie d’un rinçage de l’isopropanol 60 s DI rinçage à l’eau et un coup de gaz azote sec.
  6. Déposer un 1 µm épaisseur haut-couche protectrice sur la tranche (un film de polymère mince) via une enduction centrifuge (spin couche 20-50 mL PMMA à 4 000 tr/min pendant 60 s suivie d’une plaque de cuisson à 180 ° C pendant 2 min).
  7. Dés la tranche avec une plaquette de scie de découpe (Epaisseur de la lame de scie : 35 µm) en petits facile à manipuler les jetons (par exemple, 20 × 20 mm).

2. photoniques Chip Packaging

Remarque : Les puces photoniques préfabriqués sont emballés sur une installation d’emballage design personnalisé où une installation d’emballage sur mesure est utilisée pour aligner et coller un tableau des fibres optiques à une puce photonique. (I) consiste en l’installation d’emballage montrée sur la Figure 1 stade micro-positionnement 6 axes, qui permet à 6 degrés de mouvement pour la liberté (des coordonnées X, Y, Z, et coordonne les trois angles correspondants de rotation par rapport à X, Y, Z) avec une précision submicronique ; (ii) sur scène intégré module Peltier qui permet de chauffer ou refroidir la plate-forme de l’étage supérieur ; III bras de support tableau v-cannelure ; module micro-dosage d’adhésif époxyde ; (iv) ultra violet (UV) exposition à la lumière module à polymérisation UV adhésifs et (v) quatre fort grossissement des caméras numériques pour le haut, avant et deux vues d’angle de côté. Paquet de fibres optiques dans le réseau v-groove sont obtenus d’une source commerciale.

  1. Procédure d’alignement approximatif
    1. Placer la puce photonique sur la scène de 6 axes et orienter la puce de sorte que les ports d’entrée/sortie sur puce sont alignés avec le tableau v-cannelure.
    2. Allumez une aspiration sous vide à travers port de pompage sous vide intégré sur scène pour maintenir la puce en place.
    3. La caméra numérique vue de dessus permet de localiser et placer les appareils photoniques d’intérêt dans le centre de la scène 6 axes.
    4. Positionnez le bras de support tableau v-cannelure à proximité de la puce et utiliser d’aspiration sous vide grâce à un port de pompage intégré pour maintenir le tableau en place.
    5. Utiliser les appareils photo numériques de vision latérale comme une rétroaction visuelle pour position le réseau de fibres au-dessus les accouplements de grille sur puce.
    6. Déclencher la phase 6 axes pour assujettir la puce photonique 10 µm du bord inférieur du tableau de la fibre.
      Remarque : Le bord du réseau de fibres v-groove doit être à peu près aligné (à moins de 50 µm à 100 µm précision) par rapport aux repères sur puce. Cette procédure apporte les facettes de la fibre optique dans une relative proximité des accouplements de grille correspondante.
  2. Alignement optimal automatisé
    1. Lorsqu’on atteint un alignement manuel rugueux, activez la recherche automatisée utilisant le logiciel de fournisseur fourni pour l’étape 6 axes.
      Remarque : Cet algorithme effectue une promenade prédéfinie sur les 6 degrés de mouvements (translationnels et rotationnels) jusqu'à ce que la transmission de lumière à bande large à travers l’entrée de la puce et de ports de sortie maximale est atteinte. Il devrait prendre pas plu de 20 s à 30 s.
  3. Tests de puces photoniques
    Remarque : Une fois l’alignement optimal est atteint, vérifier la viabilité du dispositif avant d’effectuer la liaison.
    1. Utilisez le module Peltier intégré sur scène pour cycle thermique la température de la puce lors de l’enregistrement de la réponse spectrale. Cycles thermiques, nous avons utilisé un script personnalisé écrit dans LabView.
    2. Analyser les spectres enregistrés est de vérifier la sensibilité à la température de l’appareil (valeurs recommandées sont 70 h / ° C à 80 h / ° C).
      Remarque : Le spectromètre laser a été décrite ailleurs dans le détail2. Les spectres enregistrés sont analysées afin de déterminer la sensibilité à la température de l’appareil qui devrait être dans les 70 h / ° C à 80 h / ° C plage.
  4. Collage de fibres optiques
    1. Abaissez lentement le tableau jusqu'à la surface de la puce.
    2. Placez soigneusement la seringue epoxy rempli à proximité du bord du tableau de la fibre à l’aide d’un autre stade de precision micron XYZ.
    3. Distribuer un seul micro-gouttelettes d’un époxy et entamer le processus de durcissement (que ce soit par irradiation UV ou un cyclage thermique).
    4. Exécuter régulièrement la routine d’alignement automatisé (avec un pic/maximisation) pour empêcher la dérive provoquée par perte de signal jusqu'à telle une fois que la résine commence à durcir.
      Remarque : Après époxy durcissement la puce photonique performance et efficacité de couplage de lumière sont testés à nouveau par l’enregistrement des spectres de transmission de l’appareil à des températures différentes. Lumière efficacité de couplage généralement augmente après le processus d’attachement, probablement parce que l’époxy optique mis en correspondance l’indice de réfraction réduit les pertes de la réflexion à l’interface fibre-puce.
  5. Emballage de thermomètre photonique
    1. Place la fibre collé une puce photonique sur un cylindre de cuivre (h = 25 mm, ø = 5,79 mm) avec une petite quantité (environ 1 mg) de graisse thermique appliqué à la surface de montage cuivre.
      NOTE : La graisse thermique assure bon contact même thermique entre le conducteur de la chaleur métallique et la puce. En outre, la graisse thermique fournit une faible adhérence entre les deux parties qui facilite le processus d’abaissement de l’Assemblée de puce-cylindre en cuivre dans un tube de verre (h = 50 mm ; diamètre intérieur = 6,0 mm).
    2. Abaissez doucement le cylindre de puce et de cuivre dans le tube de verre.
    3. Remblayer le tube en verre avec gaz Argon et joint avec un bouchon en caoutchouc.

3. mesure de la température

  1. Placer le thermomètre photonique emballé (cylindre de cuivre, tube de verre + fibre couplé dispositif photonique) dans un puits sec de métrologie température (la température doit être stable à moins de 1 mK).
  2. En utilisant le programme d’ordinateur sur mesure régler le temps de décantation (20 min à 30 min), nombre de cycles thermiques (3 minimum), étape de température taille (1 ° C à 5 ° C), nombre d’analyses consécutives (recommandation minimale 5) et puissance (puissance exacte fournie est spécifique au laser individu cas mais est généralement dans le nanowatt de gamme microwatt).
    Remarque : Un thermomètre à résistance de platine étalonnés collé sur le cylindre de cuivre est utilisé pour enregistrer simultanément la température du bain, comme les mesures photoniques sont effectuées.

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Representative Results

Tel qu’illustré à la Figure 2, les spectres de transmission de résonateur de bague montre un plongeon étroit en transmission correspondant à l’état de résonance. La frange de résonance déplacements aux longueurs d’onde plus longues que la température passe de 20 ° C à 105 ° C par incréments de 5 ° C. Le spectre de transmission est équipé d’une fonction polynomiale, d'où est extrait le centre de la crête. Le polynôme d’ajustement a été trouvé pour donner les résultats les plus cohérents en présence d’une base de référence en pente qui peut faire un ajustement lorentzien ou gaussiens plus enclin compenser les erreurs. La réponse de la longueur d’onde de l’appareil est complotée contre la réponse du thermomètre à résistance de platine étalonnés et résidus d’ajustements linéaires et quadratiques sont calculées. Ajustement des résidus sont des outils utiles pour comprendre le comportement de la température des capteurs. Comparaison des points de température en haut et bas de cycles et entre les cycles est utilisée pour déterminer l’hystérésis dans le dispositif emballé.

Notre analyse préliminaire des expériences cyclisme thermiques donne à penser que l’humidité des changements induits en époxy sont probablement le plus grand pilote de l’hystérésis dans emballés thermomètres photoniques. Nous notons que les dispositifs non emballés ne montrent pas toute hystérésis importante. L’hystérésis de l’appareil emballé peut être amélioré en utilisant un revêtement époxy hydrophobe, ajoutant des déshydratants dans le tube de verre avant scellement et un joint serré autour de la jonction de Liège-verre en caoutchouc. Tabulating les différentes sources d’incertitude l’utilisation répétée, des mesures détaillées permet de calculer un budget détaillé d’incertitude pour le thermomètre photonique.

Figure 1
Figure 1 : Appareil de conditionnement. Configuration emballage puce photonique compose d’une caméra vue de dessus (A), deux caméras de vision latérale (B et C), un bras de support de fibre-matrice (D) et une scène de six axes (E).

Figure 2
Figure 2 : Réponse de la température du capteur photonique. Réponse dépendante de la température d’un résonateur photonique présente un rétrogradage systématique en longueur d’onde de résonance avec la température.

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Discussion

L’objectif de cette expérience était de quantifier la réponse dépendant de la température d’un thermomètre photonique. Pour des mesures quantitatives de la température, il est prudent d’utiliser une source de chaleur stable comme un grade de métrologie profond sèche bien, capteurs de petit volume, assurer un bon contact thermique entre le puits et le capteur et minimiser la chaleur se perd dans l’environnement. Ces exigences sont remplies facilement par collage de fibres optiques à la puce, créant un appareil emballé qui peut être abaissée profondément dans la température de métrologie bien. Le but du cylindre en cuivre dans le tube en verre est de fournir un bon contact thermique entre le tube de verre et de la puce et de fournir une grande masse thermique qui amortit les fluctuations thermiques transitoires, améliorant ainsi la stabilité de la température. Le tube en verre est remblayé avec gaz argon sec pour éviter la condensation, à basse température qui peut influer négativement sur l’incertitude de mesure de température.

La source la plus courante d’erreur dans les mesures de température, est cependant, temps d’équilibrage insuffisant. L’air est un excellent isolant et les entrefers entre la baignoire et verre tube ou échantillon peuvent ralentir le transport thermique. Il est important de vérifier que l’appareil est réglé en équilibre avec le puits de température avant que des mesures détaillées ont été effectuées. Nous avons déterminé le temps d’équilibrage en mesurant à plusieurs reprises la réponse de résonateur au cours d’une heure une fois la baignoire elle-même a atteint un équilibre. Nos résultats indiquent que selon la géométrie du paquet photoniques puce que peut prendre jusqu'à 20 minutes pour atteindre l’équilibre. En général, nous attendre 30 minutes pour s’assurer que l’équilibre est atteint.

Thermométrie photonique présente un nouvel itinéraire perturbateur pour la réalisation, la diffusion et la mesure de la thermométrie agresse un paradigme centenaires. À sa plus simple photonique pourrait nous permettre de dépasser les limites de la thermométrie de résistance (souche induite par hystérésis, sensibilité chimique et environnementale, etc.) tout en offrant des performances de mesure équivalente ou supérieure. Le meilleur scénario de thermométrie photonique envisage s’appuyant sur les récentes avancées en optomécanique pour se rendre compte de la température thermodynamique mesures11, permettant ainsi du détacher de la mesure de la température de celle-ci chaîne de traçabilité.

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Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Certains équipements ou matériaux sont identifiées dans le présent document afin de préciser la procédure expérimentale adéquatement. Une telle identification n’est pas destinée à implique l’approbation par le National Institute of Standards and Technology, ni est il censé implique que le matériel ou l’équipement identifiés sont nécessairement le meilleur disponible.

Acknowledgments

Les auteurs reconnaissent la facilité NIST/FCÉN NanoFab pour permettre de faire fabriquer des capteurs de température photoniques de silicium et Wyatt Miller et Dawn Cross pour l’aide à mettre en place les expériences.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Packaging process
6-axis stage PI instruments
video cameras
epoxy dispensation system
Fiber array
Temperature Measurement
Metrology Well Fluke 9170 Dry well stable to better than .01 K
Laser Newport TLB6700 1520-1570 nm tunable laser
Wavemeter HighFinesse WS/7 100 Hz wavemeter
Power meter Newport 1936-R power meter with broad range

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References

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Klimov, N. N., Ahmed, Z. Fabrication and Testing of Photonic Thermometers. J. Vis. Exp. (140), e55807, doi:10.3791/55807 (2018).

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