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Chemistry

光温度計の作製と試験

Published: October 24, 2018 doi: 10.3791/55807

Summary

フォトニック温度計のテストと作製プロセスについて述べる。

Abstract

近年では、通信のための新規シリコン光デバイスを開発するためのプッシュは洗練された光センサーの開発に活用されて今は膨大な知識ベースを生成しています。シリコン光センサーは、共振周波数の変化に物理的な状態の変更をヘッジホッグ ナノ導波路における光の強い閉じ込めを悪用しようとします。温度測定、場合熱光学係数、温度、屈折の変化すなわち、温度ドリフトにブラッグ回折格子など光デバイスの共振周波数が発生します。テレコムに至るまで管理された実験室の設定のさまざまな展開することができますコスト効果の高い光温度センサーを作製する互換性のある光源の最近の進歩を活用する光デバイスのスイートを開発しています。条件、工場床や住居のノイズの多い環境です。この原稿作製とフォトニック温度計のテストのための私たちのプロトコルを詳しく説明します。

Introduction

最初、1871 年には、カレンダー1 1890 年に最初のデバイスの開発のサー シーメンスにより提案白金抵抗温度計、温度計測のためのゴールド スタンダードが使用されました。その時以来設計と温度計の製造進捗は幅広い温度計測ソリューションを提供してきました。標準白金抵抗温度計 (SPRT) は、国際温度目盛 (ITS-90) と抵抗温度測定を使用してその普及に向けた補間計器です。今日、その発明の後の世紀より多く抵抗温度測定は、重要な役割を果たしているバイオ医薬品に至る製造プロセス制御、エネルギー生産と消費産業やくらしの技術のさまざまな側面。よく校正工業用抵抗温度計は 10 ほどの不確定性を温度を測定できますが、mK 機械的衝撃、熱応力、湿度や化学汚染物質などの環境変数に敏感であります。その結果、抵抗温度計は、定期的 (かつ高価) オフライン recalibrations を必要とします。抵抗温度測定のこれらの基本的な制限は、機械的衝撃に対してより堅牢されてより良い測定機能 whislt のように伝えることができる光温度センサー2の開発にかなりの関心を生産しています。.このような devcie は、国内および産業研究所と長期モニタリング計測器のドリフトが生産性に悪影響することができますどこに興味のある方にアピールします。

近年さまざまな新規光温度計は感光性染料3、ウィスパリング ギャラリー モード共振器4、繊維光学センサー5,6、サファイアを用いたマイクロ波を含む提案されています。 7、およびチップのシリコン光・ センサー8,9,10。NIST で我々 の努力は、低コストで容易に展開可能な開発、新規温度センサー、CMOS 互換製造など、既存のテクノロジを使用して、容易に製造された標準を目指しています。特定焦点は、シリコンの光デバイスの開発をされています。我々 は、-40 ° C から 80 ° C とレガシ デバイス8に匹敵する不確実性で 165 ° C に 5 ° C の範囲で温度を測定するこれらのデバイスを使用することができることを実証しました。また、示唆されたより良いプロセス制御装置で、0.1 の ° C の不確実性の順序の互換性が達成 (すなわち公称係数ない校正を用いた温度計測の不確実性係数の決定).

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Protocol

1. デバイスの作製

注: 絶縁体上シリコン (SOI) を用いた光デバイスを作製することができますウェーハ適用従来の CMOS 技術による写真- または誘導プラズマ反応性イオンに続いて電子ビーム露光 etch 220 nm 厚の最上位シリコンの (ICP 理恵)レイヤー。ICP RIE エッチング後デバイスは、高分子薄膜と SiO2保護層上部クラッドをすることができます。SOI フォトニック デバイスの作製での主な手順のとおりです。

  1. 10 分、硫酸の 4:1 の混合物のピラニア溶液中 SOI ウェハをきれい (H2SO4) と過酸化水素 (H2O2) 1 分および窒素ガス ブロー乾燥脱イオン (DI) 水リンスの順。
  2. スピン コート男 2405 e ビームの約 20-50 mL 60 4,000 rpm でウェーハ上にレジスト s、90 ° C 15 分でホット プレート焼きが続きます。
  3. 電子ビーム露光を用いてスピン コーティング レジストにデバイス パターンを公開し、レジストを開発します。通常基本被曝線量は約 600 μ/cm2です。60 の MIF 319 開発者と開発 s、60 s 水リンスが続きます。
  4. ICP 理恵を実行保護されていないシリコンを削除する 220 nm 厚のシリコン層をエッチングします。C4F8 持つ擬似ボッシュ プロセスを使用: 57 SCCM/SF6: 33 SCCM ICP パワー: 3,000 W;理恵電力: 15 W圧力 10 mTorr、気温: 15 ° C;エッチング速度: 約 5-6 nm/秒
  5. 1 h、イソプロパノール リンス、60 s ・ ディ ・水洗、乾燥窒素ガス吹くの純粋なアセトンでレジスト マスクを溶解します。
  6. スピン コーティングによるウェハ (高分子薄膜フィルム)、1 μ m 厚い保護トップ層を入金 (スピン コート 60 4,000 rpm で 20-50 mL PMMA s に続いてホット プレート焼く 2 分間 180 ° C で)。
  7. ダイシングソー ウェーハによるウエハのサイコロ (刃の厚さを見た: 35 μ m) 小さい (例えば、20 × 20 mm) のチップを扱いやすい。

2. フォトニック チップ実装

注: 作製したフォトニック チップ整列およびフォトニック チップに光ファイバーの配列を結合するカスタム パッケージのセットアップが使用されているカスタム デザインのパッケージのセットアップにパッケージ化されます。(I) の構成は、図 1に示す包装セットアップ 6 度の自由運動を可能にする 6 軸微小位置決めステージ (X、Y、Z 座標値をおよび相対的な X、Y、回転の 3 つの対応する角 Z 座標) サブミクロン精度;(ii) 段階により、加熱または冷却トップ ステージ プラットフォームにペルチェ モジュールを統合(iii) v 溝アレイ ホルダー アーム;エポキシ接着剤のマイクロ調剤モジュール;(iv) 紫外線 (UV) 光照射モジュールと UV 硬化型の接着剤、および、トップ、フロント、側角度の 2 つのビュー (v) 4 高倍率デジタル カメラ。光ファイバーの v 溝アレイ パッケージは、商業ソースから調達されます。

  1. 大まかな配置手順
    1. 6 軸ステージ上フォトニック チップを置き、オンチップの入力/出力ポートは、v 溝アレイに揃えて配置されますので、チップの向き。
    2. 場所にチップを保持するためにステージ上で統合された真空ポンプ ポートから真空吸引を入れます。
    3. 最上位のビューのデジタル カメラを使用して見つけ、フォトニック デバイスの 6 軸ステージの中央に配置します。
    4. チップの近くに v 溝アレイ ホルダー アームを置き、場所の配列を保持するために統合された排気ポートから真空吸引を使用します。
    5. 配列を使用側面デジタル カメラ視覚的フィードバックとして位置のために繊維のオンチップ グレーティングカップラの上。
    6. 繊維配列の下端の 10 μ m 以内にフォトニック チップをもたらす 6 軸ステージを上げます。
      注: v 溝ファイバアレイの端約揃えるが (100 μ m 精度 50 μ m) 以内のオンチップ アライメント マーク基準。この手順は、対応するグレーティングカップラの相対的な近さ内光ファイバー端面をもたらします。
  2. 自動最適配置
    1. 大まかな手動位置調整が達成されれば、6 軸ステージのベンダー提供のソフトウェアを使用して自動検索をアクティブにします。
      メモ: このアルゴリズム (並進・回転) 運動の 6 度上チップの入力と出力ポートを介してブロード バンド光の最大伝送を達成するまで事前定義された散歩を実行します。それはもはや 20 以上取る必要があります 30 s s。
  3. フォトニック チップのテスト
    メモ: 最適なアラインメントが達成されれば接着を行う前にデバイスの生存を確認します。
    1. スペクトル応答を記録しながらチップの温度を熱サイクルをステージ上で統合されたペルチェ モジュールを使用します。熱サイクル、LabView に書かれたカスタム スクリプトを使用しました。
    2. 記録されたスペクトルを分析装置の感度の温度を確認する (推奨値 80 分/° C 70 分/° C である)。
      注: レーザー分光器に記載されている他の場所で詳細2。記録されたスペクトルを解析、70 分/° C ~ 80 分/° C の範囲でする必要がありますデバイスの温度特性を特定します。
  4. 光ファイバーの接合
    1. チップ表面に配列をゆっくりと下ろします。
    2. 別 XYZ ミクロン精密ステージを利用した繊維配列の境界近辺でエポキシ充填注射器を慎重に移動します。
    3. エポキシの単一微小液滴を省略し、硬化プロセス (紫外線や熱サイクルを介してのいずれか) を開始します。
    4. 定期的に自動配置 (ピーク/最大化) ルーチンが実行されるドリフトを防ぐために誘導信号の損失そのようなエポキシは強化を開始時間まで。
      注: エポキシ硬化フォトニック チップ後パフォーマンスと光結合効率テストは再度各温度下でのデバイスの透過スペクトルを記録することによって。光結合効率を通常は合わせた屈折光学エポキシ繊維チップ界面反射損失が少なくなるので、可能性が高い接合プロセスの後増加します。
  5. 光温度計の包装
    1. 場所光ファイバー結合銅シリンダー フォトニック チップ (h = 25 mm φ = 5.79 mm) 銅取付面に適用される熱グリースの少量 (約 1 mg)。
      注: 熱伝導グリースにより金属熱のコンダクターおよびチップ間も熱伝導のよい。さらに、熱グリース、ガラス管を銅シリンダー チップ アセンブリを低下させるプロセスを容易にする 2 つのパーツ間の弱粘着 (h = 50 mm 径 6.0 mm を =)。
    2. ガラス管をチップ銅シリンダーをゆっくりと下ろします。
    3. バックフィル アルゴンのガスをガラス管とゴム コルクでシールを行います。

3. 温度測定

  1. 乾燥しても、計測温度にパッケージ化された光温度計 (ガラス管 + 銅シリンダー + ファイバー結合光デバイス) を配置 (1 内に安定するべき温度 mK)。
  2. 整定時間 (30 分に 20 分) に設定カスタム コンピューター プログラムを使用して、熱サイクル (最小 3) 温度ステップ数サイズ (5 ° C に 1 ° C)、連続スキャン (最小限の推奨値 5) の数と (正確な電力に固有のパワー個々 のケースが一般的に microwatt 範囲にナノワット)。
    注: 銅シリンダーに結合校正白金抵抗温度計、光測定が実施されるよう温度でお風呂を同時に記録する使用されます。

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Representative Results

図 2のように、リング共振器の透過スペクトルは共鳴条件に対応する伝送で狭いディップを示しています。共鳴のフリンジは、温度が 20 ° C から 105 ° C 5 ° C 単位に増加より長い波長にシフトします。透過スペクトルは、ピーク中心の抽出元となる多項式関数に装着です。オフセット誤差になりやすいローレンツやガウス フィットを作ることができる傾斜基準の存在下で最も一貫性のある結果を与えるために合う多項式が見つかりました。校正白金抵抗温度計の応答に基づいてデバイスの波長特性をプロットし、線形と二次のフィットする残差が計算されます。フィットの残差は、センサーの温度の行動を理解する上で役に立つツールです。サイクルとサイクルを上下で温度ポイントの比較を使用して、パッケージ デバイスの履歴を確認します。

熱循環実験の予備的な分析では、フォトニック温度計をエポキシで引き起こされた変更は、ヒステリシスのドライバーの最大湿度にパッケージを示唆しています。私たちは包装されていないデバイスが任意の大きなヒステリシスを示さないこと注意してください。疎水性エポキシ樹脂、シーリングとゴム コルク ガラス接合部の周りの緊密なシールの前にガラス管を乾燥剤を追加するを使用して、パッケージ化されたデバイスでヒステリシスを改善できます。繰り返される不確実性を使用してのさまざまなソースを集計、詳細な測定は、フォトニック温度計の詳細な不確実性予算を計算することができます。

Figure 1
図 1:包装装置フォトニック チップ パッケージのセットアップから成ってトップビュー カメラ (A)、(B と C) 2 つのサイドビュー カメラ ファイバー アレイ ホルダー アーム (D) と (E) 6 軸ステージ。

Figure 2
図 2: 光電界センサーの温度応答します。光共振器の温度依存反応は、温度の上昇とともに共鳴波長で体系的な類似を示しています。

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Discussion

この実験の目的は、フォトニック温度計の温度依存応答を定量化することでした。温度の定量的測定は、環境への深いドライも、小さなボリューム センサー、井戸とセンサーの間の良好な熱接触を確保し、熱を最小限に抑える計量標準グレードを失ったように安定した熱源を利用することをお勧めします。チップに光ファイバーを接合させることでこれらの要件を簡単に満たす、計測温度に深くも低下することができます効果的にパッケージ化されたデバイスを作成します。ガラス管に銅の円筒の目的はチップとガラス管の良い熱的接触を提供するために、過渡熱変動、温度安定性を向上させるを弱める大きい熱固まりを提供します。ガラス管は、乾燥アルゴン ガス温度計測における不確かさに悪影響を与えることができるが低温で結露を防ぐために埋め戻さです。

測定温度のエラーの最も一般的なソースは、不十分な平衡時間です。空気は優秀な絶縁体とバスタブとガラス管またはサンプルの間の任意の airgaps 熱伝導の速度が低下します。解決詳細な測定が行われる前に温度も平衡がデバイスはことを確認することが重要です。我々 は繰り返しバス自体が平衡に達した後、時間の経過の共振応答を測定することにより平衡時間を決定しました。私たちの結果を示す平衡に到達するまで 20 分かかることがフォトニック チップ パッケージ ジオメトリによって異なります。通常、我々 は平衡が達されることを確保するため 30 分を待ちます。

光温度測定実現、普及と世紀の古いパラダイムを upending 検温の測定のための破壊的な新しいルートが表示されます。その最も単純な光で同等もしくはより良い性能を提供しながら抵抗温度測定(誘起ひずみ特性、化学および環境に対する配慮など)の制限を克服するために私たちにできます。フォトニクス検温にとっての最良のシナリオ構想生: オプトメカトロニクス-熱力学温度測定11、それから温度測定の切り離しを可能を実現するために最近の進歩を活用してトレーサビリティ チェーン。

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Disclosures

著者が明らかに何もありません。

特定の機器や材料は、実験の手順を適切に指定するために本稿で示されます。国立研究所の標準とテクノロジによって裏書を意味する意図されていないことをそのような識別も材料や機器の識別が最善である必ずしもことを意味するものです利用できます。

Acknowledgments

著者は NIST/CNST NanoFab 施設の実験設定の夜明けクロスとワイアット ミラー シリコン光温度センサーを作製する機会を提供するためご了承ください。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Packaging process
6-axis stage PI instruments
video cameras
epoxy dispensation system
Fiber array
Temperature Measurement
Metrology Well Fluke 9170 Dry well stable to better than .01 K
Laser Newport TLB6700 1520-1570 nm tunable laser
Wavemeter HighFinesse WS/7 100 Hz wavemeter
Power meter Newport 1936-R power meter with broad range

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References

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化学、問題 140、フォトニクス、シリコン、検温、フォトニック結晶共振器、CMOS 互換、ピグテール
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Klimov, N. N., Ahmed, Z. Fabrication More

Klimov, N. N., Ahmed, Z. Fabrication and Testing of Photonic Thermometers. J. Vis. Exp. (140), e55807, doi:10.3791/55807 (2018).

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