Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
Click here for the English version

Environment

Определение неорганическим мышьяком в широкий диапазон из пищи матрицы с помощью гидрида поколения - атомной абсорбционной спектрометрии.

doi: 10.3791/55953 Published: September 1, 2017

Summary

Продемонстрировал полезность аналитического метода для определения неорганического мышьяка в широкий спектр продуктов питания матрицы. Этот метод состоит из селективного извлечения неорганическим мышьяком в хлороформе с окончательное определение Гидрид поколения атомно-абсорбционной спектрометрии.

Abstract

Европейской продовольственной безопасности органа (EFSA) подчеркнул в его научное заключение о мышьяка в пищевой, что для поддержки оценки звукового воздействия к неорганическим мышьяком через диетпитание, информация о распределении видов мышьяка в различных типах пищи должны быть сгенерирован. Метод, ранее проверяются в ходе совместного судебного разбирательства, был применен для определения неорганического мышьяка в широкий спектр продуктов питания матрицы, охватывающих зерна, грибов и продуктов морского происхождения (31 образцы в общей сложности). Метод основан на обнаружении потока инъекций Гидрид поколения атомной абсорбционной спектрометрии МСУ, выборочно извлекается в хлороформе после переваривания белков с концентрированной HCl. Этот метод характеризуется предел квантификации 10 мкг/кг сухого веса, что позволило количественного определения неорганического мышьяка в большое количество пищи матриц. Содержится информация о производительности баллы, учитывая результаты, полученные с этого метода и которые сообщили различными лабораториями в нескольких тестах знание. Процент удовлетворительных результатов, полученных с помощью метода обсуждались выше, чем в результаты, полученные с других аналитических подходов.

Introduction

С января 2016 года максимальные уровни для неорганическим мышьяком (iAs) в нескольких риса товаров были включены в постановление Комиссии (ЕС) 1881/2006 параметр максимальный уровни для некоторых загрязняющих веществ в пищевых продуктов1 с 0.10 мкг/Л для риса предназначенных для производство продуктов питания для младенцев и детей младшего возраста, 0,20 мкг/Л для-вареное фрезерованные риса (полированный или белый), 0,25 мкг/Л для пропаренный рис и очищенный рис и 0,30 мкг/Л для рисовых вафель, рисовых вафель, рисовые крекеры и хлебцы. Это обновление Европейского законодательства для загрязняющих веществ в пищевых продуктах после научного мнения по мышьяка в пищевой европейской продовольственной безопасности органа (EFSA)2 в которой это подсчитано, что воздействие через диетические iAs для средней и высокой потребителей в Европе такова, что может представлять угрозу для некоторых потребителей, имея в виду, что хронического воздействия iAs вызывает рак легких, кожи и мочевого пузыря, и поражения кожи. В научный доклад EFSA на пищей к неорганическим мышьяком в европейской популяции3, опубликованный в 2014 году сделан вывод, что основной вклад ИПИ в диете для потребителей всех возрастов являются обработанные изделия, изготовленные из злаков не рис и что также рис, молоко, молочные продукты и питьевой воды существенно способствовать iAs потребление, с молока и молочных продуктов, будучи основными поставщиками для малышей и детей.

В 2010 году Европейский союз референс-лаборатории для тяжелых металлов в кормов и продуктов питания, EURL-HM, побежал знания тест, ИПМО-107, для определения iAs в рис, демонстрируя, что можно определить iAs в рис с достаточной точностью, вне зависимости от аналитический метод используется4.

Были проверены несколько аналитических методов для определения iAs в пищевых продуктах. Китай был первой страной, ввести в своем законодательстве максимальный уровень для iAs в рис. Чтобы сделать возможным осуществление законодательства, стандартный метод был опубликован в 2003 году для определения того, что в стандарт называется «Абио мышьяк»5. Европейский Комитет по стандартизации (ЕКС), опубликованного в 2008 году стандартизированный метод, EN 15517:2008, для определения iAs в водоросли6. Два метода основаны на использовании оптимизации условий для создания Арсин только из iAs. В том, что способ разделения iAs от других видов мышьяк, который также может генерировать Гидрид мышьяка не требуется. Окончательное определение делается Атомная флуоресценция5 или Гидрид поколения атомной абсорбционной спектрометрии, HG-AAS6. Однако трудно установить точные условия для создания мышьяка Гидрид без страданий от вмешательства других соединений мышьяка и всех iAs массового фракций в водоросли, сообщили в ИПМО-112 (PT, организованный EURL-HM) полученные с помощью этих двух методов , были забиты как неудовлетворительные7. МЫШЬЯКОРГАНИЧЕСКОЕ видов, таких как monomethylarsonic кислоты (ММА), dimethylarsinic кислоты (DMA) и arsenosugars в образцах водорослей, может генерировать летучих Гидриды слишком и может вмешиваться в определении iAs, ведущих к позитивным предвзятости в результатах8 .

Недавно ЕКС опубликовал новый стандартный метод, EN 16802:2016, для определения iAs в пищевых продуктах морского и растительного происхождения, с помощью ВЭЖХ-ICP-MS9. Не все лаборатории оснащены типа инструментирования и не дорого, прямой методы необходимы, в частности в странах с менее развитыми Лаборатория инфраструктуре.

В 2012 году ЕКС стандартизированный метод для определения iAs в животных подачи питания по HG-ААС после микроволновой экстракции и off-line разделение iAs экстракцией твердой фазы (SPE), EN 16278:201210. Этот метод, который доказал быть нужным для анализа iAs в корме может отсутствие чувствительности, необходимые для определения iAs в пищевых продуктах-морской происхождения, который, согласно EFSA, как представляется, основные пищевые войска в Европе3. Однако той же группы, которые разработаны и проверены EN 16278:2012 испытаны и успешно применяется и проверен метод определения iAs в морепродуктов и риса в совместных судебных11,12.

Альтернативный метод для определения iAs в матрицах пищи после селективного извлечения iAs в хлороформе и дальнейшей количественной HG-ААС, недавно был апробирован Объединенного исследовательского центра (ОИЦ) в совместных судебных13. Избирательность метод лучше, чем у прямых HG-ААС и легко осуществить, не требующие использования сложного инструментария например ВЭЖХ-ICP-MS. В этой рукописи, возможность использования этого метода для определения iAs в широкий спектр продуктов питания матрицы: овощи, зерно, грибов и продуктов морского происхождения, был оценен. Кроме того описан работы лабораторий, которые использовали метод в знание тестах организованных EURL-HM и СИЦ, охватывающих несколько матриц.

Protocol

Примечание: все используемые материалы необходимо обеззаражен с 10% (m/v) HNO 3 и по крайней мере дважды промыть дейонизированной водой.

1. гидролиз

  1. весят точно ОК. 0,5-1 г лиофилизированный образца (или эквивалентное количество свежей гомогенизированных образцов например 1-4 g) в 50 мл полипропиленовые пластиковых пробирок с винтовой гл
  2. Добавить 4.1 мл деионизованной воды.
  3. Взволновать с механическим шейкер для около 5 мин до тех пор, пока образец полностью мокрой.
  4. Добавить 18,4 мл концентрированной соляной кислоты (HCl), не менее чем 37% м / в.
  5. Взволновать с механическим шейкер для 15 мин
  6. Пусть отдых для 12-15 h (например, на ночь).

2. Добыча

  1. Добавить 2 мл Бромоводород (HBr) не менее чем 48% m/v и 1 мл раствора Сульфат гидразина (N 2 H 6 т 4) раствор (15 мг/мл) в образце гидролизованный.
  2. Трясти за 30 сек с механическим шейкер.
  3. Добавляют 10 мл хлороформа (КХКЛ 3).
  4. Трясти за 5 мин с механическим шейкер.
  5. Центрифуги для 5 мин на 800 x g.
  6. Пипетка хлороформ (Нижняя фаза) в другой 50 мл полипропиленовые пластиковых пробирок.
  7. Снова добавить 10 мл хлороформа к этапу оставшихся кислоты и повторите добычи. В конце следует собрано около 20 мл хлороформа. Позаботьтесь, чтобы избежать перекрестного загрязнения от этапа кислотного.

3. Очистке этапа хлороформ

  1. центрифуг пуле хлороформ этапы 5 мин на 800 x g. Время центрифугирования или скорость может быть увеличена, если необходимо обеспечить четкое разделение двух фаз.
  2. Удалить все остатки кислоты фазы, оставшиеся на хлороформе с Пипетка 1 мл. Этот шаг имеет решающее значение. Остатки кислоты фазы, оставшиеся в хлороформе этапе приведет к завышенные результаты iAs, потому что все другие виды мышьяка в образце присутствуют в стадии кислоты.
  3. Фильтр через гидрофобные PTFE мембраны (диаметр 25 мм) удалить оставшиеся остатки этап сплошной или кислоты в фазе хлороформе и собирать этапа хлороформ в 50 мл полипропиленовые пластиковых пробирок.

4. Обратно добыча

  1. Добавить 10 мл 1 М HCl обратно извлечь iAs из этапа хлороформ собранных после шага фильтрации.
  2. Трясти за 5 мин с механическим шейкер.
  3. Центрифуги для 5 мин на 800 x g.
  4. Пипетка кислоты (верхняя фаза) и залить его в стакан стекла 250 мл (например Pyrex) для минерализации.
  5. Повторить обратно добыча и объединить этапы собранных HCl.

5. Образец минерализации

Примечание: этот шаг позволяет устранение помех и до концентрации в пробах, в который массовая iAs находится близко к или ниже предел количественного определения, и он часто опускается лабораториями которые используют этот протокол с ICP-MS для окончательного определения вместо HG-ААС.

  1. Приостановить 20 г нитрата магния гексагидрат [мг (№ 3) 2 6 H 2 O] и 2 г окиси магния (MgO) в 100 мл деионизованной воды. Добавьте 2,5 мл Эта подвеска в стеклянный стакан. Встряхнуть подвеска при добавлении его, чтобы избежать осадки.
  2. Добавить 10 мл концентрированной HNO 3 по меньшей мере 65% m/v и испаряются сухости в песочной ванны (или теплопроводящая пластина), избегая каких-либо прогнозов. Чтобы проверить, что образцы полностью сухой, поместите часы стекло поверх стекла стакан и проверить, что без конденсации образуется.
  3. Покрытия мензурки очках смотреть и поместить их в муфельной печи при начальной температуре, не превышающей 150 ºC и постепенно повышать температуру до 425 ± 25 ° C со скоростью до 50 ° C/ч поддерживать на 425 ° C в течение 12 ч. Этот шаг очень важен. Чтобы избежать каких-либо прогнозов, темпы увеличения температуры должна осуществляться строго.
  4. Позволяют пепла остыть до комнатной температуры.
  5. Добавить 0,5 мл обессоленной воды для мокрой золы и затем добавить 5 мл 6 м HCL. Позаботьтесь, чтобы восстановить все золы от стен стеклянный стакан. Растворения пепла, пожимая необходимости.
  6. Добавить 5 мл предварительно сокращения агент, растворяют 5 мкг йодида калия (KI) и 5 мкг, аскорбиновой кислоты в 100 мл деионизированной воды, и подождите 30 минут, чтобы добиться количественного сокращения iAs для As(III).
  7. Фильтр решение через номер 1 ватман или эквивалент и собирают его в 50 мл трубки из полипропилена центрифуги. Промойте стакан стеклянный дважды с 6 М HCl. сбора промывной жидкости в 25 мл трубки и сделать его до окончательного объема с 6 М HCl
    Примечание: когда iAs концентрация в образце предполагается закрыть или ниже предел количественного определения метода (0,010 мг/кг) , или, напротив, высокий, шаги минерализации 5,5-5.7 должны быть изменены с помощью томов, дано в таблице 1, который будет обеспечивать более низкий предел количественного определения. Образцы повторно растворенных и предварительно снижение стабильность в течение 24 ч при 4 ° C. По крайней мере два реагента заготовок должны использоваться для всего аналитического процесса.

6. Калибровка

Примечание: для целей количественной оценки использовать внешний калибровочной кривой As(III) в диапазоне 0,5 - 10 мкг/л. использовать 1000 мг/Л As(V) коммерчески доступных сертифицированных стандартных решений для построения калибровки Кривая, применения последующих разведениях.

  1. Подготовить 10 мг/Л As(V) стандартное решение закупорить 1 мл стандартного раствора 1000 мг/Л в объемном колбу 100 мл и заполнив до отметки с 6 М HCl.
  2. Подготовить 0,1 мг/Л As(V) стандартное решение закупорить 1 мл 10 мг/л As(V) стандартные решения в объемном колбу 100 мл и заполнив до отметки с 6 М HCl.
  3. Готовить 25 мкг/Л As(V) стандартный раствор закупорить 25 мл 0,1 мг/л As(V) стандартные решения в объемном колбу 100 мл и наполнения до отметки с 6 М HCl.
  4. Подготовить калибровочной кривой As(III) следующим: Пипетка от 25 мкг/Л As(V) стандартное решение томов, приведены в таблице 2 в объемном флакон 50 мл, добавить 10 мл раствора предварительно сокращение в каждом объемные колбу, подождите 30 минут, Затем заполните до отметки с 6 М HCl. Другие тома подходят при том условии, что они сохранить пропорции, описанных выше.
  5. Подготовить калибровки пустой следующим: Пипетка 10 мл 6 М HCl и 10 мл предварительно сокращения решение в объемный флакон 50 мл. Подождите 30 минут и заполнить затем до отметки с 6 м.
  6. Использовать стандарты, помеченные как QC1 и QC2 в таблице 2 контроля качества: QC1 гарантирует, что количественная оценка уровня низкой концентрации является правильным и QC2, гарантирует, что ответ является стабильным при высоких концентрациях, с без существенных дрейф в время.

7. Определение

  1. использования в атомной абсорбционный спектрометр оснащены auto сборники, поток инъекций гидридная система поколения и электро термически подогревом кварц ячейки для обнаружения и количественного определения целей, после инструментальная условия для количественной оценки МСУ, FI-HG-ААС, перечисленных в таблице 3.

8. Количественная оценка

  1. вычислить iAМассовая доля s в проанализированных проб (выражается в мг/кг), используя следующее уравнение:
    Equation 1
    где:
    C x: концентрация в экстракт (мкг/Л), Рассчитано из калибровочной кривой
    C BI: концентрация в пустой реагента (мкг/Л), экстраполяция калибровочной кривой
    V: конечный объем образца минерализации шаг (5,7), обычно V = 25 мл
    w: вес образца ( в граммах)

Representative Results

Этот метод был применен для определения iAs Массовая в нескольких продовольственные товары, приобретенные у различных испанских рынках. Результаты, полученные с помощью этого метода для ряда различных матриц классифицируются в таблице 4 следующие категории, используемые EFSA3 в докладе, в котором пищей к неорганическим мышьяком в европейской популяции оценивается на на основе данных, сообщили официальные лаборатории управления (OCL). Результаты в таблице 4 представляют собой среднее значение трех реплицирует ± воспроизводимость стандартное отклонение (SR) для различных пищевых категорий, рассчитанные в ходе совместного судебного разбирательства, в котором нынешний метод был проверенных13. Результаты, показанные в таблице 4 находятся в хорошем согласии с другими ранее опубликованных в аналогичные матрицы11,12,14.

Особое значение имеют результаты, полученные для iAs в различные виды риса, потому, что максимальные пределы включены для них в Европейское законодательство для загрязняющих веществ в пищевой1. Высокие значения, полученные для коричневый рис и низкие для белого риса, в согласии с выводами OCLs3. Высокие уровни были обнаружены для морских водорослей Hizikia fusiforme, потребление которых был обескуражен несколькими органами, как указано в докладе EFSA.

Работы лабораторий, которые участвовали в PTs организована EURL-HM и СИЦ и что использовал этот метод для определения iAs, сравнивают с работы лабораторий, используя другие методы. Большинство других методов основаны на ВЭЖХ-ИСП-МС (около 50% оценку результатов) и по HG-ААС без предыдущего разделения iAs от других видов мышьяка (25% от общего числа), Рисунок 1. Другие подходы используются (около 15% от оценки результатов), были основаны на электротермической атомизации (ETAAS), флуоресцентным обнаружением и МСП в сочетании Атомно-эмиссионная спектроскопия (ICP-AES), с и без Гидрид поколения и вычисляются вместе под названием «Другие методы» потому что индивидуальные номера будет слишком мало, чтобы быть любой статистической значимости.

Некоторые из лабораторий, которые использовали метод оценки представил некоторые вариации оригинального протокола и используется ICP-MS вместо FI-HG-ААС. Часто эти лаборатории не применяется сухого озоления шаг (шаг 5 в протоколе) и только что представил этапа HCl 1 M в ICP-MS. ВТС оценены охватывает различные матрицы: рис15,16, пшеница, шпинат, водоросли17 и шоколад18.

Работы лабораторий была выражена как z счет:
Equation 2
Где:
xлаборатории является результат измерения, представленной участником PT
Xссылка является присвоенное значение (используется для сравнения лаборатории). В всех очков, говорится в этом документе присвоенное значение был создан группой экспертов лабораторий в области анализа iAs с помощью различных аналитических методов.
Σ — стандартное отклонение для оценки квалификации, фиксированной поставщиком PT, принимая во внимание состояние искусства в определенной области анализа. В ПТС, рассматриваемых в этом документе σ был 15% присвоенного значения для риса и пшеницы, 22% в водорослях и 25% для шпината и шоколада.

Интерпретация z счёт осуществляется согласно ISO 17043:201019:
| Оценка | ≤ 2 удовлетворительного (S) производительность
2 < | Оценка | < 3 сомнительные производительность (Q)
| Оценка | ≥ 3 неудовлетворительной производительности (U)

Семьдесят пять процентов результатов, полученных с методом, описанным выше, получил удовлетворительные z скор. Определение iAs Массовая в водоросли оказалась сложной, как и ожидалось, принимая во внимание сложное распределение видов мышьяка в матрицах морского происхождения. Два из трех значений, сообщили в ИПМО-112 для iAs в водоросли, с помощью этого метода, получил неудовлетворительные z скор. Аналогичные трудности наблюдалось среди результаты, полученные с другими методами. За исключением результатов сообщили для iAs в водоросли, 85% результатов, полученных с помощью метода вычисления были удовлетворительными.

Figure 1
Рисунок 1: Сравнения выступлений (выражается в z преобразование) лаборатории принимая участие в PTs (ИПМО-107, ИПМО-112, EURL-HM-20 и IRMM-PT-43) с методом, описанным в данной статье и других широко применяемых методов. S: удовлетворительными, Q: сомнительных и U: неудовлетворительным. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.

Ожидается массовая iAs
ниже, чем 0,010 мг/кг
Ожидается массовая iAs
выше, чем то, что покрыто
по калибровочной кривой
6 моль L-1 HCL объем используется повторно распустить пепла (мл) 2 10
Предварительное сокращение агент объем (мл) 2 10
Окончательный объем (мл) 10 50

Таблица 1: изменения протокола при анализе образцов, в которых очень низкой или очень высокой iAs концентрации, как ожидается,.

Концентрация в
Калибровочная кривая (мкг/Л)
Алиготе (мл)
0.5 1
1 2 (QC1)
2.5 5
5 10 (QC2)
7.5 15
10 20
Все As(III) калибровки стандартных решений составляется свежезаваренным перед каждой калибровки.

Таблица 2: Аликвоты приниматься из 25 мкг/Л As(V) стандартное решение для построения калибровочной кривой в окончательный объем 50 мл As(III).

FO:Keep-together.within-страницы = «1» fo:keep-с-next.within-страницы = «всегда» > Инъекции потока
Гидрид поколение
·         Пример цикла: 0,5 мл (для быть адаптированы, когда объем растворения предварительно сокращения окончательного решения отличается от 25 мл). ·         Разбавитель: 0,2% (w/v) NaBH4 в 0,05% (w/v) NaOH; 5 мл/мин скорость потока. ·         Раствор HCl 10% (v/v), 10 мл/мин скорость потока. ·         Газ-носитель: Аргон, расхода 100 мл/мин. Атомно-абсорбционные
спектрометр
·         Длина волны: 193,7 Нм ·         Спектральная полоса пасс: 0,7 Нм ·         Безэлектродные лампа разряда системы 2 ·         Текущий параметр лампа: 400 мА ·         Сотовый температуры: 900 ° C

Таблица 3: Инструментальная условия, используемые для iAs количественной HG-ААС.

Питание я-как (мкг/кг свежего веса)
Зерно и продукты на основе зерна
Райс Белый 113 ± 18
73 ± 12
56 ± 9
Браун 197 ± 32
125 ± 20
275 ± 44
Пропаренный 134 ± 21
159 ± 25
Пластин 162 ± 26
127 ± 20
Овощные и овощные продукты
Сушеный гриб Белый гриб 174 ± 10
Майская Galocybe 74 ± 4
Чесночник ореадный 104 ± 6
Лисичка желтеющая 16 ± 1
Lentinula edodes 96 ± 6
Водоросли Hizikia fusiforme 97000 ± 14550
44943 ± 6742
Fucus vesiculosus 288 ± 43
433 ± 65
Рыба и другие морепродукты
Рыба мясо Лобан серый 53 ± 12
21 ± 5
Речной угорь 72 ± 16
42 ± 9
Раки 33 ± 7
20 ± 4
Тунец 11 ± 2
5 ± 1
Моллюски Моллюск 243 ± 54
133 ± 29
Мидия 32 ± 32
139 ± 31

Таблица 4: Результаты, полученные для целого ряда различных матриц, применяя описанных метод.

Discussion

Важнейшим шагом в протоколе описаны является очистки этапа хлороформ (шаг 3.2), потому что любой кислоты фазы остатков, остающихся в хлороформе этапе приведет к завышенные результаты iAs так, как все другие виды мышьяка в выборке присутствуют в кислоте фаза. Это имеет особое значение при анализе морской образцы из-за наличия множества органических видов, которые могут составляют большую часть Массовая доля мышьяка, присутствуют в образце. Использование гидрофобные мембраны из PTFE (3.3) имеет первостепенное значение. Если эмульсия образуется во время извлечения iAs в хлороформе, может быть увеличена скорость центрифугирования (3.1). Могут также применяться другие традиционные подходы к ликвидации эмульсии. Другим важным шагом является минерализации (шаг 5.3). Темпы роста температуры должна осуществляться строго избегать любых прогнозов, которые бы уменьшить iAs восстановления приводит к неконтролируемым негативные предубеждения и могут быть опасны для аналитик.

Как уже упоминалось выше некоторых лабораторий использовали метод вычисления с помощью ICP-MS вместо FI-HG-ААС. В таком случае не требуется сухого озоления шаг (шаг 5 в протоколе) и этапа 1 М HCl может быть введено в ICP-MS. В случае HG-ААС из-за его высокий предел обнаружения, необходима предварительная концентрация шаг, который также устраняет возможные помехи.

Процент удовлетворительных результатов, полученных с методом, описанным в этом документе, так и без результатов сообщили для водорослей, сопоставим с ВЭЖХ-ICP-MS и выше чем у HG-ААС. Последний метод (HG-AAS) широко доступны, но склонны к помехам от мышьяка органических видов, особенно в продовольственных товаров с шаблоном распределения видов сложного мышьяк. Самый низкий процент удовлетворительных результатов характеризует полученными с «Другими методами», но он должен иметь в виду, что он охватывает несколько аналитических подходов, каждый из них представлен небольшое количество результатов, Рисунок 1. Метод, представленный в настоящем документе является альтернативой более сложные/дорогих ВЭЖХ-ICP-MS, по-прежнему характеризуется аналогичные производительность даже в сложных матриц. Часто использование методов через дефис, например ВЭЖХ-ICP-MS, требует высококвалифицированных операторов и дорогих инфра структуры. Метод, представленный в настоящем документе может осуществляться любой аналитик, подготовку в основные аналитической химии.

Есть некоторые основные недостатки, связанные с методом. Это отнимает много времени, поскольку несколько шагов следует отделить iAs от других видов мышьяка и предварительно концентрат iAs вплоть до уровня даже суб ppm. Это подразумевает использование хлороформа. Существует тенденция, чтобы избежать использования хлорированных соединений в лабораториях, из-за негативного воздействия на которые они могут иметь. Тем не менее если хранятся надлежащей лабораторной практики и образцы обрабатываются в вытяжных, эти негативные последствия можно было бы избежать. MMA будет вмешиваться в определении iAs. Это необходимо иметь в виду при анализе образцов, в которых ММА может присутствовать, как водоросли, рыба и другие морепродукты. Однако ММА обычно присутствует в небольших количествах, которые будут охватываться неопределенности в результаты, полученные для iAs.

Disclosures

Авторы не имеют ничего сообщать.

Acknowledgments

Авторы благодарят д-р F. Кордейру СИЦ для полезных обсуждений о статистической обработки данных. Экспертных лабораторий в анализе iAs в биологической матрицы, которые представили результаты для использования в качестве присвоено значение в ПТС и лабораторий, которые принимали участие в изученных PTs признаны.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Deionised water Any available 18.2 MΩ cm
Concentrated hydrochloric acid (HCl). Any available Not less than 37 % m/v,
c(HCl) = 12 mol/L, with a
density of
approx. ρ (HCl) 1.15 g/L
Concentrated nitric acid (HNO3) Any available Not less that 65 % m/v,
c(HNO3) = 14 mol/L, with a
densitiy of approx.
ρ 1.38 g/L
Chloroform Any available Harmful by inhalation and if swallowed. Irritating to skin.
Wear suitable protective clothing and gloves.
Hydrogen bromide (HBr) Any available Not less than 48 % m/v
Hydrazine sulphate (N2H6SO4) Any available Harmful if swallowed.
Causes burns.
May cause cancer.
Magnesium nitrate hexahydrate [Mg(NO3)6H2O] Any available
Magnesium oxide (MgO) Any available
Potassium iodide (KI) Any available
Ascorbic acid (C6H8O6) Any available
Sodium hydroxide (NaOH) Any available
Sodium borohydride (NaBH4) Any available
Arsenic (V) standard solution Any available 1,000 mg/L
Use certified standard
solutions commercially available
Centrifuge Any available
Mechanical shaker Any available
Sand bath Any available
Muffle furnace Any available
Polypropylene centrifuge (PC) tubes Any available 50 mL with screw cap
Syringe filters with hydrophobic PTFE membrane Any available 25 mm diameter
Pyrex glass beaker Any available Tall form 250 mL,
capable of withstanding 500 °C
Watch glasses Any available
Volumetric flasks Any available 10, 25, 100 or 200,
Class A.
Plastic funnels Any available
Whatman n° 1 paper or equivalent Any available
Atomic absorption spectrometer equipped with a flow injection system (FI-AAS) Any available

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. European Commission. Commission Regulation (EC) 1881/2006 setting maximum levels for certain contaminants in foodstuffs. OJ, L364/5 (2006).
  2. EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain (CONTAM). Scientific Opinion on Arsenic in Food. EFSA J. 7, (10), 1351 (2009).
  3. European Food Safety Authority. Dietary exposure to inorganic arsenic in the European population. EFSA J. 12, (3), 3597 (2014).
  4. de la Calle, M. B., et al. Does the determination of inorganic arsenic in rice depend on the method? TrAC. 30, (4), 641-651 (2011).
  5. GB/T5009.11-2003. Determination of total arsenic and abio-arsenic in foods. (2003).
  6. European Committee for Standardisation. EN 15517:2008 "Determination of trace elements-Determination of inorganic As in seaweed by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after digestion". (2008).
  7. de la Calle, M. B., et al. Is it possible to agree on a value for inorganic arsenic in food? The outcome of IMEP-112. Anal Bioanal Chem. 404, (8), 2475-2488 (2012).
  8. Schmeisser, E., Goessler, W., Kienzl, N., Francesconi, K. Volatile analytes formed from arsenosugars: determination by HPLC-HG-ICPMS and implications for arsenic speciation analyses. Anal. Chem. 76, (2), 418-423 (2004).
  9. EN 16802:2016. Foodstuffs. Determination elements and their chemical species. Determination of inorganic arsenic in foodstuffs of marine and plant origin by anion-exchange HPLC-ICP-MS. BSI Standards Publication. (2016).
  10. European Committee for Standardisation. Animal feeding stuffs – Determination of inorganic arsenic by hydride generation atomic absorption spectrometry (HG-AAS) after microwave extraction and separation by solid phase extraction (SPE). (2012).
  11. Rasmussen, R. R., Qian, Y., Sloth, J. J. SPE HG-AAS method for the determination of inorganic arsenic in rice. Results from method validation studies an a survey on rice products. Anal Bioanal Chem. 405, (24), 7851-7857 (2013).
  12. Rasmussen, R. R., Hedegaard, R. V., Larsen, E. H., Sloth, J. J. Development and validation of a method for the determination of inorganic arsenic in rice. Results from method validation studies and a survey on rice products. Anal Bioanal Chem. 403, 2825-2834 (2012).
  13. Fiamegkos, I. Accuracy of a method based on atomic absorption spectrometry to determine inorganic arsenic in food: Outcome of the collaborative trial IMEP-41. Food Chem. 213, 169-179 (2016).
  14. Llorente-Mirandes, T., Barbero, M., Rubio, R., López-Sánchez, J. F. Occurrence of inorganic arsenic in edible Shiitake (Lentinula edodes) Products. Food Chem. 158, 207-215 (2014).
  15. de la Calle, M. B., Linsinger, T., Emteborg, H., Charoud-Got, J., Verbist, I. Report of the seventh interlaboratory comparison organised by the European Union-Reference Laboratory for Heavy Metals in Feed and Food. IMEP-107: Total and inorganic As in rice. EUR 24314 EN (2010).
  16. Cordeiro, F., Cizek-Stroh, A., de la Calle, B. Determination of total and inorganic arsenic in rice. IRMM-PT-43 Proficiency Test Report. EUR 28100 EN (2016).
  17. de la Calle, M. B., et al. IMEP-112: Total and inorganic arsenic in wheat, vegetable food and algae. EUR 24937 EN (2011).
  18. Fiamegkos, I. Determination of total As, Cd, Pb, Hg and inorganic arsenic in chocolate. EURL-HM-20 Proficiency test Report. JRC 98502 (2015).
  19. ISO-Geneva (CH), International Organization for Standardization. ISO 17043: Conformity assessment - General requirements for proficiency testing. (2010).
Определение неорганическим мышьяком в широкий диапазон из пищи матрицы с помощью гидрида поколения - атомной абсорбционной спектрометрии.
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

de la Calle, M. B., Devesa, V., Fiamegos, Y., Vélez, D. Determination of Inorganic Arsenic in a Wide Range of Food Matrices using Hydride Generation - Atomic Absorption Spectrometry.. J. Vis. Exp. (127), e55953, doi:10.3791/55953 (2017).More

de la Calle, M. B., Devesa, V., Fiamegos, Y., Vélez, D. Determination of Inorganic Arsenic in a Wide Range of Food Matrices using Hydride Generation - Atomic Absorption Spectrometry.. J. Vis. Exp. (127), e55953, doi:10.3791/55953 (2017).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
simple hit counter