Продемонстрировал полезность аналитического метода для определения неорганического мышьяка в широкий спектр продуктов питания матрицы. Этот метод состоит из селективного извлечения неорганическим мышьяком в хлороформе с окончательное определение Гидрид поколения атомно-абсорбционной спектрометрии.
Европейской продовольственной безопасности органа (EFSA) подчеркнул в его научное заключение о мышьяка в пищевой, что для поддержки оценки звукового воздействия к неорганическим мышьяком через диетпитание, информация о распределении видов мышьяка в различных типах пищи должны быть сгенерирован. Метод, ранее проверяются в ходе совместного судебного разбирательства, был применен для определения неорганического мышьяка в широкий спектр продуктов питания матрицы, охватывающих зерна, грибов и продуктов морского происхождения (31 образцы в общей сложности). Метод основан на обнаружении потока инъекций Гидрид поколения атомной абсорбционной спектрометрии МСУ, выборочно извлекается в хлороформе после переваривания белков с концентрированной HCl. Этот метод характеризуется предел квантификации 10 мкг/кг сухого веса, что позволило количественного определения неорганического мышьяка в большое количество пищи матриц. Содержится информация о производительности баллы, учитывая результаты, полученные с этого метода и которые сообщили различными лабораториями в нескольких тестах знание. Процент удовлетворительных результатов, полученных с помощью метода обсуждались выше, чем в результаты, полученные с других аналитических подходов.
С января 2016 года максимальные уровни для неорганическим мышьяком (iAs) в нескольких риса товаров были включены в постановление Комиссии (ЕС) 1881/2006 параметр максимальный уровни для некоторых загрязняющих веществ в пищевых продуктов1 с 0.10 мкг/Л для риса предназначенных для производство продуктов питания для младенцев и детей младшего возраста, 0,20 мкг/Л для-вареное фрезерованные риса (полированный или белый), 0,25 мкг/Л для пропаренный рис и очищенный рис и 0,30 мкг/Л для рисовых вафель, рисовых вафель, рисовые крекеры и хлебцы. Это обновление Европейского законодательства для загрязняющих веществ в пищевых продуктах после научного мнения по мышьяка в пищевой европейской продовольственной безопасности органа (EFSA)2 в которой это подсчитано, что воздействие через диетические iAs для средней и высокой потребителей в Европе такова, что может представлять угрозу для некоторых потребителей, имея в виду, что хронического воздействия iAs вызывает рак легких, кожи и мочевого пузыря, и поражения кожи. В научный доклад EFSA на пищей к неорганическим мышьяком в европейской популяции3, опубликованный в 2014 году сделан вывод, что основной вклад ИПИ в диете для потребителей всех возрастов являются обработанные изделия, изготовленные из злаков не рис и что также рис, молоко, молочные продукты и питьевой воды существенно способствовать iAs потребление, с молока и молочных продуктов, будучи основными поставщиками для малышей и детей.
В 2010 году Европейский союз референс-лаборатории для тяжелых металлов в кормов и продуктов питания, EURL-HM, побежал знания тест, ИПМО-107, для определения iAs в рис, демонстрируя, что можно определить iAs в рис с достаточной точностью, вне зависимости от аналитический метод используется4.
Были проверены несколько аналитических методов для определения iAs в пищевых продуктах. Китай был первой страной, ввести в своем законодательстве максимальный уровень для iAs в рис. Чтобы сделать возможным осуществление законодательства, стандартный метод был опубликован в 2003 году для определения того, что в стандарт называется «Абио мышьяк»5. Европейский Комитет по стандартизации (ЕКС), опубликованного в 2008 году стандартизированный метод, EN 15517:2008, для определения iAs в водоросли6. Два метода основаны на использовании оптимизации условий для создания Арсин только из iAs. В том, что способ разделения iAs от других видов мышьяк, который также может генерировать Гидрид мышьяка не требуется. Окончательное определение делается Атомная флуоресценция5 или Гидрид поколения атомной абсорбционной спектрометрии, HG-AAS6. Однако трудно установить точные условия для создания мышьяка Гидрид без страданий от вмешательства других соединений мышьяка и всех iAs массового фракций в водоросли, сообщили в ИПМО-112 (PT, организованный EURL-HM) полученные с помощью этих двух методов , были забиты как неудовлетворительные7. МЫШЬЯКОРГАНИЧЕСКОЕ видов, таких как monomethylarsonic кислоты (ММА), dimethylarsinic кислоты (DMA) и arsenosugars в образцах водорослей, может генерировать летучих Гидриды слишком и может вмешиваться в определении iAs, ведущих к позитивным предвзятости в результатах8 .
Недавно ЕКС опубликовал новый стандартный метод, EN 16802:2016, для определения iAs в пищевых продуктах морского и растительного происхождения, с помощью ВЭЖХ-ICP-MS9. Не все лаборатории оснащены типа инструментирования и не дорого, прямой методы необходимы, в частности в странах с менее развитыми Лаборатория инфраструктуре.
В 2012 году ЕКС стандартизированный метод для определения iAs в животных подачи питания по HG-ААС после микроволновой экстракции и off-line разделение iAs экстракцией твердой фазы (SPE), EN 16278:201210. Этот метод, который доказал быть нужным для анализа iAs в корме может отсутствие чувствительности, необходимые для определения iAs в пищевых продуктах-морской происхождения, который, согласно EFSA, как представляется, основные пищевые войска в Европе3. Однако той же группы, которые разработаны и проверены EN 16278:2012 испытаны и успешно применяется и проверен метод определения iAs в морепродуктов и риса в совместных судебных11,12.
Альтернативный метод для определения iAs в матрицах пищи после селективного извлечения iAs в хлороформе и дальнейшей количественной HG-ААС, недавно был апробирован Объединенного исследовательского центра (ОИЦ) в совместных судебных13. Избирательность метод лучше, чем у прямых HG-ААС и легко осуществить, не требующие использования сложного инструментария например ВЭЖХ-ICP-MS. В этой рукописи, возможность использования этого метода для определения iAs в широкий спектр продуктов питания матрицы: овощи, зерно, грибов и продуктов морского происхождения, был оценен. Кроме того описан работы лабораторий, которые использовали метод в знание тестах организованных EURL-HM и СИЦ, охватывающих несколько матриц.
Важнейшим шагом в протоколе описаны является очистки этапа хлороформ (шаг 3.2), потому что любой кислоты фазы остатков, остающихся в хлороформе этапе приведет к завышенные результаты iAs так, как все другие виды мышьяка в выборке присутствуют в кислоте фаза. Это имеет особое значение при анализе морской образцы из-за наличия множества органических видов, которые могут составляют большую часть Массовая доля мышьяка, присутствуют в образце. Использование гидрофобные мембраны из PTFE (3.3) имеет первостепенное значение. Если эмульсия образуется во время извлечения iAs в хлороформе, может быть увеличена скорость центрифугирования (3.1). Могут также применяться другие традиционные подходы к ликвидации эмульсии. Другим важным шагом является минерализации (шаг 5.3). Темпы роста температуры должна осуществляться строго избегать любых прогнозов, которые бы уменьшить iAs восстановления приводит к неконтролируемым негативные предубеждения и могут быть опасны для аналитик.
Как уже упоминалось выше некоторых лабораторий использовали метод вычисления с помощью ICP-MS вместо FI-HG-ААС. В таком случае не требуется сухого озоления шаг (шаг 5 в протоколе) и этапа 1 М HCl может быть введено в ICP-MS. В случае HG-ААС из-за его высокий предел обнаружения, необходима предварительная концентрация шаг, который также устраняет возможные помехи.
Процент удовлетворительных результатов, полученных с методом, описанным в этом документе, так и без результатов сообщили для водорослей, сопоставим с ВЭЖХ-ICP-MS и выше чем у HG-ААС. Последний метод (HG-AAS) широко доступны, но склонны к помехам от мышьяка органических видов, особенно в продовольственных товаров с шаблоном распределения видов сложного мышьяк. Самый низкий процент удовлетворительных результатов характеризует полученными с «Другими методами», но он должен иметь в виду, что он охватывает несколько аналитических подходов, каждый из них представлен небольшое количество результатов, Рисунок 1. Метод, представленный в настоящем документе является альтернативой более сложные/дорогих ВЭЖХ-ICP-MS, по-прежнему характеризуется аналогичные производительность даже в сложных матриц. Часто использование методов через дефис, например ВЭЖХ-ICP-MS, требует высококвалифицированных операторов и дорогих инфра структуры. Метод, представленный в настоящем документе может осуществляться любой аналитик, подготовку в основные аналитической химии.
Есть некоторые основные недостатки, связанные с методом. Это отнимает много времени, поскольку несколько шагов следует отделить iAs от других видов мышьяка и предварительно концентрат iAs вплоть до уровня даже суб ppm. Это подразумевает использование хлороформа. Существует тенденция, чтобы избежать использования хлорированных соединений в лабораториях, из-за негативного воздействия на которые они могут иметь. Тем не менее если хранятся надлежащей лабораторной практики и образцы обрабатываются в вытяжных, эти негативные последствия можно было бы избежать. MMA будет вмешиваться в определении iAs. Это необходимо иметь в виду при анализе образцов, в которых ММА может присутствовать, как водоросли, рыба и другие морепродукты. Однако ММА обычно присутствует в небольших количествах, которые будут охватываться неопределенности в результаты, полученные для iAs.
The authors have nothing to disclose.
Авторы благодарят д-р F. Кордейру СИЦ для полезных обсуждений о статистической обработки данных. Экспертных лабораторий в анализе iAs в биологической матрицы, которые представили результаты для использования в качестве присвоено значение в ПТС и лабораторий, которые принимали участие в изученных PTs признаны.
Deionised water | Any available | 18.2 MΩ cm | |
Concentrated hydrochloric acid (HCl). | Any available | Not less than 37 % m/v, c(HCl) = 12 mol/L, with a density of approx. ρ (HCl) 1.15 g/L |
|
Concentrated nitric acid (HNO3) | Any available | Not less that 65 % m/v, c(HNO3) = 14 mol/L, with a densitiy of approx. ρ 1.38 g/L |
|
Chloroform | Any available | Harmful by inhalation and if swallowed. Irritating to skin. Wear suitable protective clothing and gloves. |
|
Hydrogen bromide (HBr) | Any available | Not less than 48 % m/v | |
Hydrazine sulphate (N2H6SO4) | Any available | Harmful if swallowed. Causes burns. May cause cancer. |
|
Magnesium nitrate hexahydrate [Mg(NO3)6H2O] | Any available | ||
Magnesium oxide (MgO) | Any available | ||
Potassium iodide (KI) | Any available | ||
Ascorbic acid (C6H8O6) | Any available | ||
Sodium hydroxide (NaOH) | Any available | ||
Sodium borohydride (NaBH4) | Any available | ||
Arsenic (V) standard solution | Any available | 1000 mg/L Use certified standard solutions commercially available |
|
Centrifuge | Any available | ||
Mechanical shaker | Any available | ||
Sand bath | Any available | ||
Muffle furnace | Any available | ||
Polypropylene centrifuge (PC) tubes | Any available | 50 mL with screw cap | |
Syringe filters with hydrophobic PTFE membrane | Any available | 25 mm diameter | |
Pyrex glass beaker | Any available | Tall form 250 mL, capable of withstanding 500 °C |
|
Watch glasses | Any available | ||
Volumetric flasks | Any available | 10, 25, 100 or 200, Class A. |
|
Plastic funnels | Any available | ||
Whatman n° 1 paper or equivalent | Any available | ||
Atomic absorption spectrometer equipped with a flow injection system (FI-AAS) | Any available |