Summary
L’essai de procédés liés à la corrosion des matériaux peut être souvent difficile, notamment dans les milieux non aqueux. Nous présentons ici les différentes méthodes d’essai de court terme et à long terme du comportement à la corrosion des milieux non aqueux tels que les biocarburants, en particulier ceux contenant du bioéthanol.
Abstract
La corrosion des matériaux peut être un facteur limitant pour différents matériaux dans de nombreuses applications. Ainsi, il est nécessaire de mieux comprendre les processus de corrosion, les prévenir et minimiser les dégâts qui leur sont associés. Une des caractéristiques plus importantes du processus de corrosion est le taux de corrosion. La mesure du taux de corrosion est souvent très difficile voire impossible surtout dans des environnements moins conductrices, non aqueux, comme les biocarburants. Ici, nous présentons cinq méthodes pour la détermination du taux de corrosion et de l’efficacité de la protection contre la corrosion en biocarburants : (i) un essai statique, (ii) un essai dynamique, (iii) un essai statique avec un reflux refroidisseur et électrochimiques des mesures (iv) en une arrangement de deux électrodes et (v) dans un arrangement de trois électrodes. L’essai statique est avantageuse en raison de ses faibles exigences sur le matériel et l’équipement instrumental. L’essai dynamique permet l’analyse des taux de corrosion des matériaux métalliques à des conditions plus sévères. L’essai statique avec un reflux refroidisseur permet à l’essai dans les environnements présentant une viscosité plus élevée (par exemple, les huiles de moteur) à des températures plus élevées en présence d’oxydation ou une atmosphère inerte. Les mesures électrochimiques fournissent une vue plus complète sur le processus de corrosion. Les géométries de cellule présentée et les arrangements (les systèmes de deux électrodes et trois électrodes) permettent d’effectuer des mesures dans des environnements de biocarburants sans base électrolytes qui pourraient avoir un impact négatif sur les résultats et de les charger avec Erreurs de mesure. Les méthodes présentées permettent d’étudier l’agressivité de la corrosion de l’environnement, la résistance à la corrosion des matériaux métalliques et l’efficacité des inhibiteurs de corrosion avec des résultats représentatifs et reproductibles. Les résultats obtenus à l’aide de ces méthodes peuvent aider à comprendre le processus de corrosion plus en détail afin de minimiser les dommages causés par la corrosion.
Introduction
La corrosion provoque de grands dégâts matériels et économiques partout dans le monde. Elle provoque des pertes matérielles considérables en raison de la désintégration matérielle partielle ou complète. Les particules libérées peuvent être comprises comme impuretés ; négativement, ils peuvent changer la composition du milieu environnant ou la fonctionnalité des dispositifs différents. Aussi, la corrosion peut causer changement visuel négatif des matériaux. Ainsi, il est nécessaire de comprendre les processus de corrosion plus en détail pour élaborer des mesures pour prévenir la corrosion et réduire son potentiel de risques1.
Compte tenu des enjeux environnementaux et les réserves limitées de combustibles fossiles, il y a un intérêt croissant pour les carburants alternatifs, parmi lesquels les biocarburants à partir de sources renouvelables jouent un rôle important. Il y a un certain nombre de différents biocarburants potentiellement disponibles, mais le bioéthanol produit à partir de biomasse actuellement est l’alternative la plus appropriée pour les essences par substitution (ou fusion avec). L’utilisation du bioéthanol est régie par la Directive 2009/28/ce dans l’Union européenne2,3.
Éthanol (bioéthanol) a des propriétés sensiblement différentes par rapport aux essences. C’est très polaire, conducteur, complètement miscible avec l’eau, etc. ces propriétés font de l’éthanol (et carburant mélange éthanol contenant également) agressif en ce qui concerne la corrosion4. Pour les carburants avec une teneur en éthanol faible, contamination par petites quantités d’eau peut causer la séparation de la phase eau-éthanol dès la phase d’hydrocarbures, et cela peut être très corrosif. L’éthanol anhydre lui-même peut être agressif pour certains des métaux moins nobles et causer la corrosion « à sec »5. Avec les voitures existantes, la corrosion peut se produire dans certaines parties métalliques (surtout à partir de cuivre, laiton, aluminium ou acier au carbone) qui entrent en contact avec le carburant. En outre, les polaires contaminants (en particulier les chlorures) peuvent contribuer à la corrosion comme une source de contamination ; réactions de solubilité et de l’oxydation de l’oxygène (qui peuvent se produire dans des mélanges éthanol-essence (EGBs) et être une source de substances acides) peuvent également jouer un rôle important6,7.
Une des possibilités sur la façon de protéger les métaux contre la corrosion est l’utilisation d’inhibiteurs de corrosion dite qui font qu’il est possible de ralentir sensiblement (inhiber) la corrosion traite8. La sélection d’inhibiteurs de corrosion dépend du type d’environnement corrosif, la présence de stimulateurs de la corrosion et notamment sur le mécanisme d’un inhibiteur de la donnée. Actuellement, il n’y a aucune base de données polyvalent ou classification disponible qui permettrait une orientation simple en inhibiteurs de corrosion.
Environnements de corrosion se divisent en solutions aqueuses ou non aqueuses, comme l’intensité et la nature des processus de corrosion dans ces environnements diffèrent sensiblement. Pour les milieux non aqueux, corrosion électrochimique liée à différentes réactions chimiques est typique, tandis que seulement une corrosion électrochimique (sans autres réactions chimiques) se produit dans un environnement aqueux. De plus, la corrosion électrochimique est beaucoup plus intense dans un environnement aqueux,9.
Dans des environnements non aqueuses, liquides organiques, les processus de corrosion dépendent du degré de la polarité des composés organiques. C’est associé à la substitution de l’hydrogène dans certains groupes fonctionnels de métaux, qui est lié à la modification des caractéristiques des processus de corrosion d’électrochimique au produit chimique, pour lesquels des taux plus faibles de la corrosion sont typiques dans comparaison avec les procédés électrochimiques. Les milieux non aqueux ont généralement de faibles valeurs de conductivité électrique9. Pour augmenter la conductivité dans les milieux organiques, il est possible d’ajouter ce qu’on appelle des électrolytes comme tétraalkylammonium tetrafluoroborates ou perchlorates. Malheureusement, ces substances peuvent ont des propriétés inhibiteur ou, au contraire, augmenter les taux de corrosion10.
Il existe plusieurs méthodes pour à court et à long terme, essais de corrosion tarifs des matériaux métalliques ou l’efficacité des inhibiteurs de corrosion, c'est-à-dire avec ou sans environnement circulation, c'est-à-dire, la corrosion statique et dynamique test, respectivement 11 , 12 , 13 , 14 , 15. pour les deux méthodes, le calcul des taux de corrosion des matériaux métalliques est basé sur des pertes de poids des matériaux testés sur une certaine période de temps. Récemment, les méthodes électrochimiques deviennent plus importantes dans les études de corrosion en raison de leur rendement élevé et un temps court. En outre, ils peuvent souvent fournir plus d’informations et une vision plus globale sur les processus de corrosion. Méthodes les plus couramment utilisées sont la spectroscopie d’impédance électrochimique (SIE), polarisation potentiodynamiques et la mesure de la stabilisation de la corrosion potentielle dans le temps (dans un plan, deux électrodes ou dans un arrangement de trois électrodes)16 ,17,18,19,20,21,22,23.
Ici, nous présentons cinq méthodes pour le court terme et à long terme stable de l’agressivité de la corrosion de l’environnement, la résistance à la corrosion des matériaux métalliques et l’efficacité des inhibiteurs de corrosion. Toutes les méthodes sont optimisés pour des mesures dans des milieux non aqueux et sont manifestent sur EGBs. Les méthodes permettent d’obtenir des résultats représentatifs et reproductibles, ce qui peuvent aider à comprendre le processus de corrosion plus en détail pour prévenir et minimiser les dommages de corrosion.
Pour l’essai de corrosion statique d’immersion dans les systèmes de métal liquide, essais de corrosion statique en métal / systèmes liquides peut être réalisée dans un simple appareil composé d’une bouteille de 250 mL équipée d’un crochet pour suspendre un échantillon analysé, voir la Figure 1.
Pour l’essai de corrosion dynamique avec circulation de liquide, les inhibiteurs de la corrosion des métaux ou l’agressivité des liquides (carburants) peut être testée dans un appareil de flux avec la circulation du milieu liquide présenté dans la Figure 2. L’appareil à flux se compose d’une partie trempée et un réservoir de liquide testé. Dans la partie tempérée, le liquide testé est en contact avec un échantillon métallique en présence d’oxygène de l’air ou dans une atmosphère inerte. L’alimentation en gaz (air) est assurée par une fritte avec le tube pour atteindre le fond du flacon. Le réservoir du liquide testé contenant environ 400-500 mL de liquide testé est connecté avec un refroidisseur de reflux qui permet le branchement de l’appareil avec l’atmosphère. Dans la glacière, la partie évaporée du liquide est congelée à-40 ° C. La pompe péristaltique permet le pompage du liquide à un taux convenable d’environ 0,5 Lh–1 via un circuit fermé chimiquement stable et inerte matériaux (p. ex., téflon, Viton, Tygon) de la partie stockage dans la partie tempérée, de laquelle le liquide renvoie par l’intermédiaire du dépassement de capacité dans la partie stockage.
Pour l’essai de corrosion statique d’immersion avec un reflux refroidisseur en présence d’inhibiteurs de corrosion moyenne, gazeux, la résistance des matériaux métalliques ou l’agressivité du milieu liquide peut être testée dans l’appareil, présenté à la Figure 3. L’appareil comporte deux parties. La première partie se compose d’un ballon à col deux, trempé 500 mL avec un thermomètre. Le flacon contient une quantité suffisante d’un milieu liquide. La deuxième partie se compose de (i) un reflux plus frais avec un verre de terrain commun pour atteindre un lien étroit avec le ballon, (ii) un cintre pour placer les échantillons métalliques et (iii) une fritte avec un tube d’alimentation en gaz (air) pour atteindre le fond du flacon. L’appareil est connecté à l’atmosphère par l’intermédiaire de la glacière qui évite l’évaporation de liquide.
Les appareils pour les mesures électrochimiques dans l’arrangement des deux électrodes est présenté dans la Figure 4. Les électrodes sont fabriqués à partir de feuilles de métal (3 x 4 cm, de l’acier doux), qui sont entièrement noyés dans la résine époxyde sur un côté pour les protéger de l’environnement corrosif. Les deux électrodes sont vissés à la matrice de sorte que la distance entre eux est d’environ 1 mm22.
Les mesures électrochimiques à l’arrangement de trois électrodes se composent de travail, de référence et d’électrodes auxiliaires, placés dans la cellule de mesure afin qu’une petite distance entre les électrodes est assurée ; Voir la Figure 5. Comme électrode de référence, au calomel ou chlorure d’argent électrodes avec un pont salin contenant (i) une solution de13 molL–de nitrate de potassium (KNO3) ou (ii) une solution de11 molL–de chlorure de lithium (LiCl) dans l’éthanol peut être utilisé. Un fil de platine, maille ou une plaque peut servir l’électrode auxiliaire. L’électrode de travail est composé de (i) une partie de mesure (le matériel testé avec un filetage de la vis) et (ii) un attachement vis isolée de l’environnement de la corrosion, voir la Figure 6. L’électrode doit être suffisamment isolé par un joint anti-dépassement de capacité.
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Protocol
1. l’essai de Corrosion statique Immersion en métal / systèmes liquides
- Ajouter 100 à 150 mL du milieu corrosion liquides testés pour tester la résistance des matériaux métalliques ou l’efficacité des inhibiteurs de corrosion (c'est-à-dire, EGB agressif contaminé par l’eau et trace des quantités de chlorures, les sulfates et acide acétique) dans un flacon de 250 mL équipé d’un crochet pour suspendre un échantillon analysé (Figure 1).
- Ajuster la surface des échantillons métalliques en utilisant du papier de verre (maille de 1200) meulage et de polissage sous l’eau courante afin de pouvoir la surface est uniformément. Ensuite, dégraisser la surface de l’échantillon avec environ 25 mL d’acétone et environ 25 mL d’éthanol, séchez-le librement ou à l’aide de tissus de la pulpe et peser l’échantillon sur une balance analytique avec une précision de quatre décimales.
Remarque : Le traitement de l’échantillon doit toujours être effectué de la même manière, sinon les mesures peuvent être chargés par une erreur. Il est essentiel de toujours utiliser du papier de verre avec la même taille de grain et les papiers sablés usagés doivent être jetables, c'est-à-dire, un morceau de papier de verre pour chaque échantillon et la mesure. La surface doit être ajustée uniformément, il ne peut pas contenir des défauts de surface tels que les éraflures, fosses, etc. - Après le traitement de surface, accrocher l’échantillon métallique dans le liquide dans la bouteille afin qu’elle ne repose pas sur le fond de la bouteille, voir la Figure 1. Rebouchez le flacon assez serré pour empêcher l’entrée de l’évaporation et air liquide.
- Choisissez le volume du liquide testé afin que le rapport de surface liquide/métal est environ 10 cm31 cm2 au minimum.
- À intervalles réguliers, enlever l’échantillon métallique du flacon, rincez-la avec environ 25 mL d’acétone et tissu de pulpe permet de sécher et enlever la couche superficielle de produits de corrosion excessive. Puis, peser l’échantillon sur une balance analytique avec une précision de quatre décimales. Après pesée, retourner l’échantillon dans la bouteille.
NOTE : Les intervalles pour enlever et pesant les échantillons devraient être choisis individuellement pour chaque échantillon testé basée sur une évaluation visuelle des changements dans la surface de l’échantillon pendant l’essai. Des intervalles plus courts (par exemple, 8 h ou moins) doivent être appliquées lorsqu’on observe des changements de surface intensives et les intervalles peuvent devenir plus longue (p. ex., 24h, 48 h) quand moins intensive ou aucune modification de surface n’est visibles. Lorsque la comparaison entre les échantillons est nécessaire, la durée de l’essai doit être le même. - Le poids de l’échantillon métallique, calculer la perte de poids depuis le début de l’expérience liée à la surface de l’échantillon pour le temps d’exposition donné. Après l’état d’équilibre dans le système de métal-liquide se produit (aucun augmentation de la perte de poids au fil du temps n’a été observé), mettre fin à l’expérience.
- Calculer le taux de corrosion selon la procédure présentée à l’étape 4 (avant décapage) ou à l’étape 5 (après décapage des surface des produits de corrosion).
NOTE : Les taux de Corrosion obtenues après décapage de la corrosion de surface produits sont utilisés pour l’évaluation de l’efficacité des inhibiteurs de corrosion, pour plus de détails, voir les Résultats de représentant.
2. l’essai de Corrosion dynamique avec Circulation liquide
- Ajouter 500 mL de l’environnement de corrosion liquides testés dans le ballon à col quatre de la partie stockage de l’appareil. Lubrifier les joints rodés du ballon avec une graisse silicone et fixe (i) un reflux plus frais, (ii) le thermomètre, (iii) un capillaire d’aspiration reliée à une pompe et (iv) le trop-plein relié à la partie trempée sur le col du ballon selon Figure 2 .
- Allumez le cryostat relié à la glacière et régler la température de-40 ° C. Remplir le circuit de refroidissement fermé avec de l’éthanol.
- Utiliser le tube capillaire pour le carburant de pompage pour relier la pompe à la spirale de préchauffage de la partie tempérée, qui apporte un carburant préchauffé via le fond de la cellule de mesure. Mettre en marche la pompe et régler le débit de carburant souhaité (500 mL × h-1). Allumez le thermostat de la partie tempérée et régler la température à la valeur souhaitée (40 ° C).
- Une fois la partie tempérée est remplie de carburant et le carburant commence à couler par la partie de débordement dans la fiole de la storage, ouverte la cellule de mesure qui comprend deux parties connecté via un joint de verre dépoli et accrocher le sol, poli, dégraissées et pesait exemple) feuille de métal avec des proportions appropriées) sur le cintre.
Remarque : Le traitement de l’échantillon s’effectue selon la procédure présentée à l’étape 1.2. - Connectez la fritte dans le tube d’arrivée d’air avec un appareil à pression via un régulateur de pression et d’un débitmètre et régler le débit de gaz désiré sur le débitmètre (20 – 30 mL × min-1).
- À intervalles réguliers, enlever l’échantillon métallique de la partie tempérée et suivez les instructions présentées à l’étape 1.5.
- Suivez les instructions présentées dans les étapes 1.6 et 1.7.
3. l’essai de Corrosion statique d’Immersion avec un Reflux plus frais en présence de milieu gazeux
- Ajouter 200-300 mL de l’échantillon testé (par exemple, huile de moteur testé contenant un combustible E100 agressif) dans la fiole trempée.
- Accrocher un échantillon moulu, poli, dégraissé et pesé sur le crochet de la glacière. Lubrifier le joint de verre dépoli de la glacière avec une graisse silicone et fixer la glacière dans le ballon.
Remarque : Le traitement de l’échantillon s’effectue selon la procédure présentée à l’étape 1.2. - Connectez la fritte au tube pour l’amenée d’air avec un appareil à pression via un régulateur de pression et d’un débitmètre et le débit de gaz désiré (mL 80 × min-1) sur le débitmètre.
- Réglez la température à 80 ° C sur le thermostat pour fiole trempe et à-40 ° C sur le cryostat relié à la glacière.
- Après une période appropriée (par exemple, 14 jours), retirer l’échantillon métallique de l’appareil et suivez les instructions présentées à l’étape 1.5.
- Suivez les instructions présentées dans les étapes 1.6 et 1.7.
4. calcul de la vitesse de Corrosion des pertes de poids
- Par les pertes de la corrosion a obtenu selon les méthodes présentées dans les étapes 1-3, calculer la valeur de la vitesse de corrosion selon les équations 1 et 2.
(1)
(2)
nh correspondant à la vitesse de corrosion dans g·m−2·h−1, ρ est la densité du matériau métallique en g·cm−3, Δm est la perte de poids moyenne en g, S est la surface de la métallique matériau en m2et T est la durée (en heures) depuis le début de l’essai à l’enlèvement de la plaque de métal pour la mesure.
(1)
(2)5. décapage des produits de Corrosion sur la Surface métallique du
- Mariner les échantillons corrodés d’acier doux dans une solution de % m/m 10 de chelaton III à 50 ° C pendant 5 min. Ensuite, retirer l’échantillon de la solution, nettoyez-le à l’aide d’une brosse sous l’eau courante, rincez-le avec de l’acétone, sec et pesez-le. Ensuite, remettre l’échantillon dans la solution de chelaton et répétez la procédure jusqu'à l’obtention d’une masse constante.
- Mariner les échantillons corrodés de laiton, bronze ou cuivre dans une solution de % vol. 10 de l’acide sulfurique sous atmosphère d’azote bulles (pour enlever l’oxygène de l’air dissous) pendant 1 min. Ensuite, retirer l’échantillon de la solution, nettoyez-le à l’aide d’une brosse sous l’eau courante, rincez-le avec de l’acétone, sec et pesez-le. Ensuite, remettre l’échantillon dans la solution acide et répétez la procédure jusqu'à l’obtention d’une masse constante.
6. mesures électrochimiques à l’Arrangement de deux électrodes
- Retirez le système de l’électrode de la cellule de mesure, dévisser, ajuster la surface des électrodes selon la procédure présentée à l’étape 1.2 (sans poids) et ensuite compléter le système d’électrodes de nouveau.
- Remplir la cellule de mesure avec 80 mL de l’environnement de corrosion liquides testés et fermez-le au moyen du système de l’électrode. Mettez la cellule entière dans une cage de Faraday reliée à la terre. Branchez le galvanostat et le potentiostat système d’électrodes ainsi qu’une électrode du système agit comme une électrode de référence et l’électrode deuxième agit comme un travail et une électrode auxiliaire en même temps.
- Dans le logiciel de l’instrument, définir la séquence contenant les mesures potentielles de circuit ouvert (OCP, stabilisation de corrosion potentielle dans un circuit ouvert) et la mesure de spectroscopie (SIE) impédance électrochimique. La stabilisation effectuer pendant au moins 30 min réduire au minimum la variation du potentiel.
- Entreprendre les mesures de l’EIS à amplitude suffisamment élevé selon la conductivité du milieu de la corrosion (carburant).
Remarque : Plus la conductivité de carburant est, les valeurs d’amplitude plus élevées sont nécessaires. Pour les combustibles contenant plus de 80 % vol. d’éthanol, choisir les valeurs de l’amplitude de l’ordre de 5 à 10 mV. Pour les combustibles contenant de l’éthanol de l’ordre de 10 à 80 % de vol, choisir les valeurs de l’amplitude de l’ordre de 10 à 50 mV. Pour les carburants contenant moins de 10 % vol. d’éthanol, choisir les valeurs de l’amplitude de l’ordre de 50 – 80 mV. - Entreprendre les mesures d’impédance dans une gamme suffisante de fréquences (mHz 1 à 5) pour pouvoir évaluer les pièces de faible et haute fréquence également des spectres.
- Déterminer la constante de cellule Ks pour chacune des électrodes de mesure dans le n-heptane, qui a une constante diélectrique d’environ 1,92 selon l’équation suivante :
(3)
où C est la capacitance provenant de la partie haute fréquence du spectre impédance mesurée dans un arrangement d’électrodes planaires dans le système de n-heptane-métal, εr est la constante diélectrique relative de n-heptane et ε0 est la permittivité relative du vide. - Utilisez la constante de cellule obtenue pour calculer le carburant permittivité ε et pour le nouveau calcul de la résistivité R selon les équations suivantes :
(4)
(5)
(3)
(4)
(5)7. mesures électrochimiques à l’Arrangement de trois électrodes
- Ajuster la partie mesure de l’électrode de travail de la matière métallique testée selon la procédure présentée à l’étape 1.2 (sans poids) et vissez-le sur la prolongation de l’électrode.
- Verser la cellule de mesure 100 mL du milieu corrosion liquides testés et fermer avec un bouchon à travers lequel l’électrode de travail du matériel testé et l’électrode auxiliaire depuis le fil de platine sont dirigées. Torsadez le fil, c'est-à-dire, une électrode auxiliaire, uniformément autour de l’électrode de travail. Par le biais de l’entrée du côté de la cellule, insérer l’électrode de référence avec un pont pour qu’il soit aussi proche que possible, l’électrode de travail.
Remarque : Les électrodes ne peut pas toucher mutuellement. - Insérer la cellule dans une cellule de Faraday reliée à la terre et connecter les électrodes grâce à un système de câble à la galvanostat et le potentiostat équipés avec le logiciel approprié.
- Dans le logiciel de l’appareils de mesure utilisés, définir la séquence de mesure contenant la mesure (i) l’OCP pour une période de temps suffisamment longue (au moins 60 min), (ii) l’EIE dans la plage d’environ 1 MHz à 1 mHz à une amplitude de 5 à 20 mV et (iii) le polarizati caractéristiques (Tafel scan) de l’ordre de 200 à 500 mV du potentiel de corrosion.
- Calculer la densité de courant jcorr selon l’équation de Stern-Geary :
(6)
(7)
où jcorr est la densité de courant de corrosion, ba et bk sont des constantes de Tafel et Rp est la résistance de polarisation estimée d’après les mesures de l’étude d’impact environnemental. En outre, de calculer le taux de corrosion instantanée des pertes matérielles poids. Déterminer les pertes de poids important de la densité de courant de Faraday´s droit comme suit :
(8)
(9)
où m est la masse de la substance en g ; I est le courant ; t est le temps ; A est la constante de proportionnalité, désignée comme l’équivalent électrochimique de la substance, mesurée en kg· C−1; F est la constante de Faraday (9.6485 × 104 C·mol−1) ; et z est le nombre d’électrons nécessaires pour exclure une molécule. 22
(6)
(7)
(8)
(9)8. calcul de l’efficacité des inhibiteurs de Corrosion
- Les valeurs obtenues des taux de corrosion ou de la résistance de polarisation permet de calculer l’efficacité des inhibiteurs de corrosion selon les équations suivantes :
(10)
ou
(11)
où Ef est l’efficacité des inhibiteurs de corrosion en % ; Rj’ai est la résistance de polarisation du matériel ; nI est le taux de corrosion du matériau dans un système de métal-carburant contenant de l’inhibiteur de corrosion ; R0 est la résistance de polarisation ; n0 est le taux de corrosion du métal système de carburant sans l’inhibiteur de corrosion.
(10)
(11)Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Les méthodes mentionnées ci-dessus ont été utilisés pour mesurer les données de la corrosion de l’acier doux (comprenant 0,16 % m/m de C, 0,032 % m/m de P, 0,028 % m/m de S et balance F)22 dans l’environnement des mélanges éthanol-essence (EGBs) contenant de 10 à 85 % de vol d’éthanol (E10 et E85), respectivement. Pour la préparation de ces EGBs, l’essence conforme aux exigences de la contenant EN 228 57,4 % vol. d’hydrocarbures saturés, 13,9 % vol. d’oléfines, 28,7 % de vol d’hydrocarbures aromatiques et 1 mgkg–1 de soufre a été utilisé. L’agressivité de ces combustibles est augmentée par l’addition de quantités de l’eau et des traces de chlorures (mgkg–31), les sulfates (3 mgkg–1) et l’acide acétique (50 mgkg–1). Le carburant E10 contenue 0,5 % vol. d’eau afin qu’aucune séparation de phases aqueuses-éthanol et d’hydrocarbures s’est produite. Le carburant E85 était contaminé par 6 % vol. d’eau. 22 l’inhibiteur de corrosion testé contenait octadecylamin et la concentration de l’inhibiteur dans les carburants était 200 mgL–1. Les données obtenues sont présentées dans le tableau 1.
L’évolution temporelle des essais statiques et dynamiques est présentée dans la Figure 7 et Figure 8. Les dépendances du poids perd présentés dans ces chiffres sont associés à la surface de l’échantillon testé métallique. Ces pertes de poids peuvent être recalculés au cours du taux de corrosion selon la procédure présentée à l' étape 4. Ceci est montré pour le carburant E85 contaminé Figure 7 et Figure 8. De ces deux chiffres, il est évident que les délais de 1200 h et h 340 sont suffisantes pour parvenir à la stabilisation des systèmes de carburant en acier doux-E10 (E85) pour des essais statiques et dynamiques, respectivement. En outre, l’efficacité de l’inhibiteur de corrosion est évidente dans les deux carburants, comme matériau nettement plus faible pertes ont été observés lorsque l’inhibiteur a été appliqué. L’efficacité de l’inhibiteur, voir le tableau 1, on a calculé après l’expérience et du décapage de la surface de l’échantillon dans la solution de chelaton III, voir étape 5.1. L’enlèvement des produits de corrosion de surface par décapage nous permet d’obtenir des pertes réelles matérielles qui sont importants pour le calcul de l’efficacité des inhibiteurs de corrosion. Décapage provoque une augmentation de la vitesse de corrosion réel tel que documenté par les résultats présentée au tableau 1. Cela s’observe surtout pour l’essai dynamique avec la circulation de l’environnement corrosif, où le système metal-environnement est beaucoup plus accentuée et la résistance du matériau est significativement diminuée. Selon les conditions du test et de l’environnement de la corrosion, le métal est uniformément recouvert d’une épaisse couche de produits de corrosion, voir la Figure 9.
Quelques échantillons de l’environnement de la corrosion ne peut pas être testés par l’essai dynamique en raison de leur haute viscosité. Ces échantillons (par exemple, huile moteur, contaminé par un carburant non brûlé de E100) peut être soumis à un test statique sous un reflux plus froid à des températures élevées, voir l’étape 3. Tableau 2 présente les résultats obtenus, les taux de corrosion de l’acier doux et deux échantillons d’airain qui ont été testés dans l’huile moteur oxydé (huile artificiellement âgé dans une atmosphère d’oxygène à 650 kPa et 160 ° C) avec un indice d’acide total (TAN) de 3,5 mg KOHg– 1 contenant 15 % vol. d’un carburant E100 azéotropique, agressif (contenant 6 % vol. d’eau et des traces de contaminants, voir l’agressivité de carburant ci-dessus).
De nos jours, les méthodes électrochimiques comme impédance électrochimique, mesures de caractéristiques de polarisation, de potentiel de corrosion, etc. ont un grand potentiel et peuvent indiquer à une non seulement sur les propriétés des milieux (permittivité, Résistivité), mais aussi sur les propriétés de l’électrode comme la résistance de polarisation et la capacité d’une double-couche. En outre, des méthodes électrochimiques ont une grande importance pour les mesures dans des milieux non aqueux. En raison de la faible conductivité des milieux non aqueux, sels de la conductivité peuvent être appliqués pour réduire la résistivité et augmenter la conductivité du milieu afin que les propriétés de l’électrode (données de la corrosion) peuvent être mesurées aussi. Cependant, conductivité sels ne changent pas souvent uniquement les propriétés des milieux de la corrosion, mais ils peuvent aussi avoir des répercussions négatives sur les données obtenues à la corrosion, par exemple, ils peuvent avoir des propriétés corrosives ou inhibiteur. Ces effets peuvent être évités en effectuant les mesures sans ces sels dans les cellules spéciales avec une géométrie modifiée, voir les étapes 6 et 7, ainsi que les distances entre les électrodes sont aussi petites que possible.
Figure 10 et Figure 11 présentent des spectres d’impédance mesurées dans l’arrangement de deux électrodes. La forme de spectres d’impédance dépend de la conductivité du milieu utilisé (carburant). Lorsque la conductivité du milieu est faible (essence, EGBs contenant jusqu'à 10 % vol. d’éthanol) du spectre se compose de seulement un demi-cercle (la partie haute fréquence). Ce demi-cercle permet d’évaluer les propriétés qui caractérisent l’environnement utilisé seulement (résistivité, capacité de haute fréquence pour le calcul de la constante diélectrique). La partie de basse fréquence à caractériser les propriétés de l’électrode est complètement absent. Lorsque la conductivité du milieu est assez élevée, les spectres se composent des deux parties de haute et de basse fréquence qui constituent deux demi-cercles relativement bien séparées, voir la Figure 11. Encore une fois, la partie haute fréquence informe l’un sur les propriétés du milieu, alors que la boucle capacitive de basse fréquence est associée à la réponse d’une double couche électrique sur la phase interface et parallèle polarisation résistance, qui est le quantité de corrosion principal et caractérise la vitesse de corrosion instantanée. Le spectre peut être évalué selon le circuit équivalent qui est présenté à la Figure 11. Les résultats mesurés et évalués pour l’acier doux dans un arrangement d’électrodes planaires sont présentés au tableau 1.
L’arrangement de trois électrodes permet de mesurer les caractéristiques de polarisation présentées dans le tableau 1 (c.-à-d., la résistance de polarisation, potentiel de corrosion, densité de courant de corrosion et Tafel constantes de la cathodique et anodiques parties de la courbe de polarisation Tafel). Ces caractéristiques peuvent être utilisées pour calculer le taux de corrosion instantanée de l’équation de Stern-Geary, voir étape 7,5. Mesurer les caractéristiques de polarisation est difficile, notamment dans les milieux à faible conductibilité, car les données mesurées sont chargées essentiellement par une perte potentielle (baisse del’iR ) qui dépend fortement de la résistivité d’un l’environnement et la distance entre les électrodes de référence et de travail. Cette perte potentielle peut être minimisée, estimée et soustraite des données de polarisation basées sur la spectroscopie d’impédance effectué avant la mesure de la courbe de polarisation ou de la spectroscopie d’impédance après la mesure de la polarisation courbe. La résistance de polarisation évalués parmi les fréquences précédentes d’impédance est importante pour le calcul de la vitesse de corrosion et de la résistivité pour le calcul de la chute de l’iR . La figure 12 présente la courbe de Tafel d’acier doux dans l’environnement du carburant E85 agressif sans l’inhibiteur avant et après la compensation de chute RI (bleu et rouge, respectivement). En outre, cette figure montre les zones linéaires des cathode et l’anode pièces qui servent à obtenir les coefficients de Tafel. Figure 11 compare également la courbe de Tafel de l’acier doux mesuré dans l’environnement du carburant E85 agressif contenant un inhibiteur à base d’amines, où la courbe entière est décalée plus vers des potentiels de cathode (pour des valeurs plus négatives) et inférieur densités de courant qui conduisent à un taux instantané de la corrosion de l’acier doux.
Figure 1 : exposition d’acier doux dans le carburant E85 agressif pendant le test statique S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 2 : schéma de l’appareil de flux de laboratoire pour l’essai dynamique : (1) bain de silicium trempe, fritte pour alimentation en air, (3) préchauffage spirale, entrée d’air (4), (5) support d’échantillon, débordement (6) dans le ballon de stockage, ballon de stockage (7), (8) refroidisseur cryostat (9), (10) pompe péristaltique, thermomètre (11). Adapté avec la permission de ref14. Copyright 2013. Faculté de technologie environnementale, Université de chimie et technologie Prague. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 3 : schéma de l’appareil pour tester des effets de la corrosion des huiles sur les matériaux de construction en présence d’oxygène à température constante. (1, 2) refroidissement, (3) reflux, spiral cooler avec un verre de terre commun et un crochet pour accrocher (4) thermomètre à échantillon, fiole (5) auprès d’un échantillon contenant mixte verre dépoli, (6) thermostat, (7) frit avec le tube d’alimentation en gaz (air), l’apport d’oxygène (8), (9) l’échantillon avec un cintre. 15 s’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 4 : Géométrie d’un arrangement de deux électrodes plane avec la distance des électrodes d’environ 1 mm et une constante de la cellule d’environ 0.810-3 cm-1. Adapté avec la permission de ref10. Copyright 2009. Faculté de technologie environnementale, Université de chimie et technologie Prague. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 5 : disposition géométrique des électrodes de la cellule de mesure : (a) connexion de la mesure de cellules à potentiostat, électrode de travail (b) (nous), électrode de référence (RE), contrer l’électrode (auxiliaire) (CE). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 6 : la construction de l’électrode de travail : (1) travail (mesure) partie, joint de téflon (2) avec un Teflon tape, extension (3) pour le raccordement de l’électrode avec un fil isolé aux deux extrémités par un tube en verre (4) écrou pour tirer l’électrode et en appuyant sur le tube à l’électrode de travail par un joint. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 7 : l’évolution temporelle de la vitesse de corrosion de l’acier doux dans les pertes E85 contaminés en carburant et à la corrosion d’acier doux dans les carburants E10 et E85 contaminés avant l’ajout d’un inhibiteur de la corrosion pendant le test statique. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 8 : l’évolution temporelle de la vitesse de corrosion de l’acier doux dans les pertes E85 contaminés en carburant et à la corrosion d’acier doux dans les carburants E10 et E85 contaminés avant l’ajout d’un inhibiteur de la corrosion pendant le test dynamique. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 9 : la surface d’acier doux testé dans l’environnement du carburant E85 agressif sans l’inhibiteur de corrosion (A, C) et avec l’inhibiteur (B, D) au cours de la statique (A, B) et l’essai dynamique (C, D). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 10 : spectre d’impédance mesuré dans le carburant E10 contaminé pour l’acier doux dans un arrangement planaire, deux électrodes après 30 min d’exposition et le circuit équivalent utilisé pour l’évaluation (coin supérieur droit). Carburant de la R est la résistance de l’environnement et CPEcarburant est la capacité spatiale de l’environnement. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 11 : spectre d’impédance mesuré dans le carburant E85 contaminé pour l’acier doux dans un arrangement planaire, deux électrodes après 30 min d’exposition et le circuit équivalent utilisé pour l’évaluation (coin supérieur droit). Carburant de la R est la résistance de l’environnement, CPEcarburant est la capacité spatiale de l’environnement, Rp est la résistance de polarisation et CPEdl est la perte de la capacité du double couche. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
Figure 12 : courbes de polarisation d’acier doux dans l’environnement du carburant E85 contaminé mesurée dans un arrangement de trois électrodes. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.
| Méthode | Paramètre | E10 + 0,5 % d’H2O | E10 + 0,5 % d’H2O + inhibiteur | E85 + 6 % d’H2O | E85 + 6 % de H2O + inhibiteur |
| Essai statique | Taux de corrosion avant décapage (mm × an-1) | 0,1 | 0,03 | 9.5 | 1.2 |
| Taux de corrosion après décapage (mm × an-1) | 5.5 | 1, 3 | 17,9 | 3.4 | |
| Efficacité de l’inhibiteur (%) | 76.3 | 80,7 | |||
| Essai dynamique | Taux de corrosion avant décapage (mm × an-1) | 1 | 0,6 | 24.3 | 0,1 |
| Taux de corrosion après décapage (mm × an-1) | 13.5 | 4,9 | 56,5 | 17,9 | |
| Efficacité de l’inhibiteur (%) | 63,4 | 68,4 | |||
| Électrochimie dans un arrangement planaire, deux électrodes | Résistivité (kW × m) | 6440 | 6180 | 2,83 | 2,79 |
| Permittivité | 2.9 | 3,0 | 21,8 | 21,5 | |
| Résistance de polarisation | - | - | 287,5 | 851.3 | |
| (kW × cm2) | |||||
| Capacité de double-couche électrique (mF × cm-2) | - | - | 20,4 | 8.1 | |
| Efficacité de l’inhibiteur (%) | - | 66,3 | |||
| Électrochimie dans un arrangement de trois électrodes | Résistance de polarisation (kW × cm2) | - | - | 20,4 | 49,6 |
| Tafel bk (mV) | - | - | 132,5 | 105 | |
| Tafel bun (mV) | - | - | 325,1 | 213,6 | |
| Potentiel de corrosion (mV) | - | - | -109.5 | -165.1 | |
| Densité de courant (mA × cm-2) | - | - | 2 | 0,6 | |
| Taux de corrosion instantanée (mm × an-1) | - | - | 15.5 | 4.8 | |
| Efficacité de l’inhibiteur (%) | - | 69,2 | |||
Tableau 1 : Données de la corrosion de l’acier doux et l’efficacité d’un inhibiteur déterminée par cinq méthodes différentes.
| Matériel | Poids initial (g) | Poids après décapage (g) | Zone de prélèvement (m2) | Taux de corrosion (μm × an-1) |
| En acier | 7.8025 | 7.8012 | 0,001 | 2.5 |
| En laiton 1 | 11.8687 | 11.8619 | 0,0012 | 9,9 |
| En laiton 2 | 10.5686 | 10.5645 | 0,002 | 3.6 |
Tableau 2 : Taux de corrosion (après décapage) en laiton et acier échantillons exposés dans l’environnement de l’huile contaminée avec un E agressif 100 carburant (15 vol. %) au sein de 14 jours de l’essai statique sous un reflux refroidisseur.
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Discussion
Le principe de base de l’essai dynamique et les deux essais statiques est l’évaluation des pertes de poids des échantillons métalliques dans les systèmes d’environnement métal-corrosion (carburant) selon l’heure jusqu'à ce que l’état d’équilibre est atteint (c.-à-d., aucune perte de poids supplémentaire se produit). Le taux de corrosion du métal dans l’environnement de la corrosion est calculé à partir de la perte de poids et l’heure. L’avantage du test statique de la corrosion à long terme (étape 1) est la fiabilité des résultats obtenus, la simplicité et le faibles exigences sur le matériel et l’équipement instrumental. En revanche, c’est une méthode longue, comme beaucoup de temps est nécessaire pour atteindre l’état d’équilibre du système métal-carburant pour évaluer le taux de corrosion.
Le principal avantage de l’essai dynamique présenté en comparaison avec l’essai statique est un raccourcissement important de l’époque de la mesure pour atteindre l’état stable du système de carburant-métal. L’appareil est conçu pour qu’il soit simple à utiliser et à gérer avec les matériaux testés. Le test peut s’effectuer dans un oxydant (air) ou d’une atmosphère inerte (azote). Un autre avantage est la possibilité de tester des systèmes de métal-carburant à l’essai différentes conditions (température, débit des milieux de la corrosion et des milieux gazeux). L’appareil permet également, pour la prédiction de carburant de vieillissement, l’essai de la qualité du carburant ou de l’essai du carburant influence sur matériaux métalliques et non métalliques. Métaux et environnements sont testés dans des conditions sensiblement plus sévères que par rapport à la méthode statique test. Le principal inconvénient des méthodes sont des demandes plus élevées sur le matériel et équipement instrumental et consommation d’énergie.
L’essai statique sous un refroidisseur de reflux (étape 3) permet l’essai des matériaux dans un environnement de liquides visqueux (par exemple, un moteur d’huile après l’expiration de sa durée de vie ou contaminés par des biocarburants) à des températures élevées et en la présence d’un oxydant ou d’une atmosphère inerte. Les inconvénients sont similaires à celles de l’essai dynamique.
Les méthodes électrochimiques présentés peuvent informer l’un sur l’évolution temporelle des potentiels de corrosion, les taux de corrosion instantanée, les processus qui se produisent à l’interface métal-environnement et aussi sur les propriétés de transmission de la corrosion environnements, tels que la permittivité et la résistance à l’environnement (conductivité). Ces méthodes sont relativement simples, rapides et donnent des résultats fiables et reproductibles. En revanche, ils ont une plus grande demande sur matériel instrumental (potentiostat, galvanostat) qui permet de mesurer en milieu non aqueux.
Le système électrochimique présenté de deux électrodes (étape 6) est très simple et facilement démontables, ce qui permet le contrôle facile de la surface de l’électrode et son traitement par meulage et polissage avant les mesures. Autres avantages sont les grandes surfaces de deux électrodes, qui permet pour une même la propagation de la densité de la corrosion et également la faible distance entre les deux électrodes, ce qui rend possible d’effectuer des mesures même dans des environnements moins conductrices, telles que essences sans base électrolytes. La conception du système permet la mesure des propriétés d’électrode pour l’évaluation du taux de corrosion instantanée des matériaux métalliques, même pour des carburants E10 contaminés ou oxydés après que exposition plus longue fois22,23. Il a été constaté que les principaux facteurs limitants pour les mesures de données de la corrosion à l’aide de EIS dans un arrangement de deux électrodes sont résistivité de 4,7 MΩ·m et de la permittivité relative du carburant de 2,6922,23.
Le système électrochimique présenté de trois électrodes (étape 7) permet de mesurer les caractéristiques de polarisation qui ne peut pas être mesurées dans le système de deux électrodes. En raison de la géométrie de la cellule appropriée, il est possible de mesurer les caractéristiques de polarisation dans des environnements moins conductrices, non aqueux comme non contaminées EGBs contenant 40 % vol. d’éthanol22,23.
Pour comparer les données obtenues par les méthodes présentées les uns aux autres, il est nécessaire garder le ratio du liquide (carburant) vs métal superficie identique pour chaque méthode. Si non, seulement les tendances des résultats obtenus par des méthodes individuelles peuvent être comparées les uns aux autres tels que présentés dans nos précédentes publications22,23, où des tendances différentes dans les résultats des méthodes électrochimiques et statique teste) Nous comparons les différentes proportions d’environnement de zone et de la corrosion métallique échantillon) selon la teneur en éthanol carburant, la contamination et le degré d’oxydation (teneur en eau, les substances acides, peroxydes, etc.).
Pour toutes les méthodes présentées, il est nécessaire de prêter attention au traitement des échantillons métalliques. Le traitement de l’échantillon doit toujours être effectué de la même manière, sinon les mesures peuvent être chargés par une erreur. Il est essentiel de toujours utiliser du papier de verre avec la même taille de grain et les papiers sablés usagés doivent être jetables, c'est-à-dire, un morceau de papier de verre pour chaque échantillon et la mesure. La surface doit être ajustée uniformément, il ne peut pas contenir tout défaut de surface tels que les éraflures, fosses, etc.
Pour les méthodes électrochimiques, il est important de prêter attention aux électrodes contre les débordements, surtout pour l’électrode de travail dans un arrangement de trois électrodes. Pour l’électrode de travail, il est également important de prêter attention au contact entre la partie travaillante de l’électrode et la pièce jointe pour fixer des potentiostat. Électrodes ne doivent pas toucher l’autre. Il est souhaitable que le pont de l’électrode de référence est aussi proche que possible de l’électrode de travail. Il est souhaitable d’organiser régulièrement l’électrode auxiliaire autour de l’électrode de travail afin que la densité de courant entre eux est répartie uniformément.
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Disclosures
Les auteurs n’ont rien à divulguer.
Acknowledgments
Cette recherche a été financée de l’appui institutionnel pour le développement conceptuel à long terme de l’organisation de la recherche (numéro d’immatriculation CZ60461373) fourni par le ministère de l’éducation, jeunesse et des Sports, la République tchèque, l’exploitation Prague - compétitivité (CZ.2.16/3.1.00/24501) et « Programme National de développement durable » du programme (NPU j’ai LO1613) MSMT-43760/2015).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| sulfuric acid | Penta s.r.o., Czech Republic | 20450-11000 | p.a. 96 % CAS: 7664-93-9 http://www.pentachemicals.eu/ |
| acetic acid | Penta s.r.o., Czech Republic | 20000-11000 | p.a. 99 % CAS: 64-19-7 http://www.pentachemicals.eu/ |
| sodium sulphate anhydrous | Penta s.r.o., Czech Republic | 25770-31000 | p.a. 99,9 % CAS: 7757-82-6 http://www.pentachemicals.eu/ |
| sodium chlorate | Penta s.r.o., Czech Republic | p.a. 99,9 % CAS: 7681-52-9 http://www.pentachemicals.eu/ |
|
| demineralized water | - | ||
| ethanol | Penta s.r.o., Czech Republic | 71250-11000 | p.a. 99 % CAS: 64-17-5 http://www.pentachemicals.eu/ |
| gasoline fractions | Ceská rafinerská a.s., Kralupy nad Vltavou, Czech Republic | in compliance with EN 228 (57.4 vol. % of saturated hydrocarbons, 13.9 vol. % of olefins, 28.7 vol. % of aromatic hydrocarbons, and 1 mg/kg of sulfur) | |
| Aceton | Penta s.r.o., Czech Republic | pure 99 % | |
| Toluen | Penta s.r.o., Czech Republic | pure 99 % | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Potenciostat/Galvanostat/ZRA | |||
| Reference 600 | Gamry Instruments, USA | https://www.gamry.com/ | |
| 1250 Frequency Response Analyser | Solarthrone | ||
| SI 1287 Elecrtochemical Interference | Solarthrone | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Software | |||
| Framework 5.68 | Gamry Instruments, USA | https://www.gamry.com/ | |
| Echem Analyst 5.68 | Gamry Instruments, USA | https://www.gamry.com/ | |
| Corrware 2.5b | Scribner | http://www.scribner.com/ | |
| CView 2.5b | Scribner | http://www.scribner.com/ | |
| Zview 3.2c | Scribner | http://www.scribner.com/ | |
| MS Excel 365 | Microsoft | ||
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Grinder | |||
| Kompak 1031 | MTH (Materials Testing Hrazdil) |
References
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