X-ışını Fotoelektron Spektroskopisi

X-ışını fotoelektron spektroskopisi veya XPS, bir malzemenin yüzey kimyasını ölçmek için kullanılabilen tahribatsız bir tekniktir. XPS'de, bilinen enerjinin bir X-ışını bir atoma çarpar. Bir çekirdek kabuk elektronu, X-ışını fotonunu emerek yörüngesini terk etmek için yeterli enerji kazanır.

Elektron tarafından emilen fazla enerji, kinetik enerjisi olarak kalır. Bu kinetik enerjilerin bir spektrumunu bir araya getirerek, elektronların orijinal bağlanma enerjileri hesaplanabilir ve malzemenin kimyasal bileşimini ve durumunu belirlemek için kullanılabilir.

Bu video, X-ışını fotoelektron spektroskopisinin ilkelerini açıklayacak ve bir XPS spektrumunun nasıl ölçüleceğini ve yorumlanacağını gösterecektir.

Bağlı bir elektron yeterli enerjiye sahip bir fotonu emdiğinde, yörüngesinden fırlatılır. Sıkıca bağlı bir çekirdek kabuk elektronunun dışarı atılması için, yüksek enerjili bir X-ışını fotonunu emmesi gerekir. Emilen foton, malzemenin eşik çalışma fonksiyonunu aşmak için yeterli ek enerji taşırsa, elektron vakuma kaçabilir. Bu elektronlara fotoelektronlar denir. X-ışınından kalan herhangi bir enerji, fotoelektronun kinetik enerjisi olarak görünür.

X-ışını fotoelektron spektroskopisi için, bilinen enerjiye sahip X-ışını kaynakları kullanılır. Yaygın bir kaynak, 1.486.7 elektron volt X-ışını üreten alüminyum K alfa'dır. X-ışınının enerjisi ve yüzeyin çalışma fonksiyonu, elektronun orijinal bağlanma enerjisini belirlemek için fotoelektronun ölçülen kinetik enerjisi ile birlikte kullanılır. Bağlanma enerjisi, X-ışını kaynağının orijinal enerjisine eşittir, eksi yüzeyin iş fonksiyonu enerjisi ve fotoelektronun kalan kinetik enerjisi. Bir spektrum toplandıktan sonra, enerji tepe noktaları referans numunelerinkilerle karşılaştırılabilir.

Referans tepe noktalarından ölçülen tepe noktalarının enerjisindeki ince kaymalar ve ölçülen spektrumun tepe noktaları arasındaki nispi yükseklikler, numunedeki elementlerin element bileşimini, kimyasal durumlarını ve elektronik durumlarını belirlemek için kullanılabilir. XPS, yaklaşık 10 nanometre derinliğe kadar kullanışlıdır.

Artık XPS'nin arkasındaki ilkeleri anladığınıza göre, artık bir spektrumu ölçmeye hazırsınız.

Bir X-ışını fotoelektron spektrumunu ölçerken ultra yüksek vakum sistemleri için temizlik kurallarına uymak önemlidir. Polietilen veya pudrasız nitril eldiven giyilmelidir. Ve örnek slaytı işlemek için cımbız kullanılmalıdır. Numune, daha sonra üzeri kapatılan bir cam kapta saklanmalıdır, böylece X-ışını fotoelektron spektrometresine güvenli bir şekilde taşınabilirler. Aşağıdaki yordamın belirli bir XPS aygıtı ve ilişkili yazılımı için geçerli olduğunu ve diğer aygıtlar kullanıldığında bazı farklılıklar olabileceğini unutmayın.

Numuneleri yüklemek için, numune tutucuya erişmek için önce yük kilitleme odasını boşaltın. Bu işlem birkaç dakika sürmelidir. Hazne atmosferik basınca havalandırıldığında, kapı açılacaktır. Yük kilitleme haznesi açıldıktan sonra, numune tutucuyu transfer kolundan çıkarın. Önceki analizlerden kaynaklanan kontaminasyonu önlemek için, numune tutucuyu izopropil alkolle silerek iyice temizleyin. Metal klipsi de temizlediğinizden emin olun. Her bir slaytı, metal klipslerin altına bastırarak numune tutucuya yükleyin.

Ardından numune tutucuyu yük kilitleme odasına geri koyun ve transfer koluna yerleştirin. Numune tutucu düzgün bir şekilde oturduğunda, hazne kapısını kapatın. Basınç 10 ila eksi yedi milibar aralığında kaydedilene kadar yük kilitleme odasını aşağı doğru pompalayın. Bu işlem birkaç dakika sürmelidir. Tozlar, çok gözenekli malzemeler veya buharlaşmamış çözücüler içeren numuneler gibi bazı numuneler daha uzun sürebilir.

Son olarak, numuneleri analiz odasına aktarın. Oda basıncı 10 ila eksi sekiz milibar aralığında olduğunda, bir spektrum toplamaya başlayabilirsiniz.

Artık numuneler yüklendiğine ve analiz edilmeye hazır olduklarına göre, spektrometre için geçiş enerjisini ayarlayın. Geçiş enerjisi, tüm fotoelektronların spektrometreye gireceği enerjidir. Geçiş enerjisi, tüm spektrum için sabit bir çözünürlük belirler. Yüksek bir geçiş enerjisinin ayarlanması, deney için daha yüksek bir fotoelektron akışı ve daha büyük bir sinyal-gürültü oranı ile sonuçlanır, ancak daha kötü bir çözünürlük ile sonuçlanır.

Düşük geçiş enerjisi ayarıyla alınan bir spektrum daha iyi bir çözünürlüğe sahiptir, ancak daha düşük bir sinyal-gürültü oranına sahiptir. Artık geçiş enerjisi ayarlandığına göre, bir sonraki görev, örneğimizin bir anket spektrumunu toplamaktır. Araştırma spektrumu, yüzeyden atılan çeşitli elektron türlerinin tümünü dahil etmek için geniş bir enerji aralığını kapsar. Bu spektrum, taranacak belirli bir enerji bölgesini seçmeden önce tüm fotoelektron emisyon zirvelerinin incelenmesine izin verecektir.

Bu araştırma spektrumu için numune, ticari bir silika cam slayt ile desteklenen tek bir grafen tabakası üzerinde büyütülen ince bir platin tabakasıdır. Spektrumda platin, silikon, karbon ve oksijene karşılık gelen zirveler görülebilir. Silikon ve karbon tepe noktaları, numuneyi destekleyen ortamdan kaynaklanır. Oksijen zirvesi, atmosferdeki suyun yüzeye yapışmasının bir sonucudur. Platin tepe noktaları 60 ila 90 elektron volt arasında görünür. İlgilendiğimiz zirveler bunlar. Artık bir anket spektrumu toplandığına ve bir ilgi alanı belirlendiğine göre, yüksek çözünürlüklü bir XPS spektrumu toplayabiliriz.

Bir spektrumun ölçülmesi, bir anket ve birkaç farklı yüksek çözünürlüklü bölge içeren bir set için tipik olarak 30 dakika ile bir saat arasında sürer. Spektrum tamamlandığında, sonuçlar analiz edilmeye hazırdır.

Artık yüksek çözünürlüklü bir XPS spektrumu üretildiğine göre, tepe noktaları, referans veritabanlarında bulunan çekirdek seviyesi bağlama enerjisi tepe noktalarıyla karşılaştırılabilir.

Referans bileşiklerinkine göre bağlanma enerjilerindeki ince kaymalar, numunedeki elementlerin her birinin kimyasal durumunu gösterir. Spektrumun tepe noktaları arasındaki yoğunluk oranı, yüzey bileşimini ortaya çıkarır.

XPS, metal alaşımları, seramikler, polimerler, yarı iletkenler ve biyolojik malzemeler gibi çok çeşitli malzemeleri analiz etmek için rutin olarak kullanılır. XPS, mikroelektronik üretmek için kullanılan ince, yarı iletken filmlerin yüzeylerini karakterize etmek için önemli bir araçtır. Yüzey kimyasının hassas bir şekilde belirlenmesi, üretim sürecini iyileştirebilecek kirleticilerin tespitine yardımcı olur.

Ek olarak, XPS, araştırmacıların belirli bir yarı iletkenin yeni özelliklerini kimyasıyla ilişkilendirmelerini sağlar ve bu da yeni malzemelerin geliştirilmesi için kritik öneme sahiptir. XPS, fosilleşmiş kemik gibi biyolojik örnekleri analiz etmek için de kullanılabilir. Fosil kalıntılarının kimyasal yapısı çok fazla bilgi taşır. XPS'yi kullanarak, organizmaların evrim biyolojisi, çevreleri ve fosilleştikleri koşullar hakkında bilgi edinebiliriz.

Jove'un X-ışını fotoelektron spektroskopisi ile tanışmasını izlediniz. Artık XPS'nin arkasındaki ilkeleri, bir XPS spektrumunun nasıl toplanacağını ve bir örnek malzemenin bileşimini ve durumunu belirlemek için sonuçların nasıl yorumlanacağını anlamalısınız.

İzlediğiniz için teşekkürler.