Solventi çıkarmak için döner buharlaştırma

Döner buharlaştırma, organik kimyada uçucu bir çözücüyü ilgilenilen uçucu olmayan bir bileşikten çıkarmak için yaygın olarak kullanılan bir tekniktir.

1950'de Lyman C. Craig tarafından icat edilen döner buharlaştırıcı veya rotovap, daha sonraki aşağı akış kullanımı için numuneleri buharlaştırmak, kurutmak ve saflaştırmak için azaltılmış basınçla birlikte ısı kullanarak çözücüleri bileşiklerden nazikçe uzaklaştırır.

Solventleri uzaklaştırmak için başka yöntemler olsa da, özellikle düşük kaynama noktalı solventler için birçok kimya laboratuvarında döner buharlaştırmayı rutin bir proses haline getiren şey büyük hacimleri işleme hızı ve yeteneğidir. Bu video, aparat kurulumunun temel bileşenleri de dahil olmak üzere döner buharlaşma sürecini gösterecektir.

Rotopap, ısıtılmış bir su banyosunda çözelti içindeki bileşiği içeren bir şişeyi mekanik olarak döndürür. Rotopap, dökme çözücünün üzerindeki basıncı azaltan ve buharlaşmanın numuneden çekilmesini kolaylaştıran bir vakum pompasına bağlanır. Bileşik kalırken çözücü buharlaşır.

Kuru buz ve asetonla doldurulmuş soğuk bir tuzak, çözücü buharlarını yoğunlaştırır ve daha sonra bir toplama şişesine damlar. Azalan basınç, atmosferik basınca göre önemli ölçüde daha düşük bir sıcaklıkta buharlaşan çözücünün kaynama noktasını da düşürmeye yardımcı olur.

Mekanik dönüş, çözücüyü şişenin iç kısmı boyunca ince bir film olarak dağıtır, buharlaşma oranını artırır ve büyük bir çözücü buharı cebi hızla oluştuğunda ve çevredeki sıvının yerini aldığında meydana gelen "çarpma" riskini azaltır. Çarpma tuzağı, solventin cihaza girmesini önlemenin başka bir yoludur. Çarpışan herhangi bir çözücü tuzakta toplanır ve şişeye geri durulanabilir. Bu işlem, çözücünün, daha yüksek kaynama noktası nedeniyle şişede katı veya sıvı olarak kalan ilgili bileşikten ayrılmasını kolaylaştırır.

Artık döner buharlaştırıcının temellerini anladığınıza göre, çalışmasını ele alacağız.

Prosedüre başlamak için soğuk tuzağı kuru buz ve asetonla doldurun ve toplama şişesini bir bağlantı klipsi ile takın.

Temiz, yuvarlak tabanlı bir şişeyi tartın. İstenilen bileşik ve çözücünün karışımını ekleyin. En iyi sonuçlar için, şişe yarıdan daha az doldurulmalıdır.

Çözeltinin rotovapın ana bölümüne girmesini önlemek için bir cam yumru sifonu takın. Bir Keck klipsi ile sabitleyin.

Başka bir klips kullanarak şişeyi ve çarpma tuzağını rotovap'ın adaptör kısmına takın.

Buharlaşmaya başlamak için şişeyi su banyosuna indirin.

Şişenin dönüşünü başlatın. Şişenin boyutuna ve numunenin hacmine göre dönüş hızını ayarlayın. Vakumu başlatın ve cihazı gözlemleyin. Düşük vakum kuvveti ile başlayın, çünkü yüksek vakum kurulumun kirlenmesine ve bozulmasına neden olabilir. Vakum, çözücünün yoğunlaşması soğuk parmakta veya alıcı şişede göründüğünde veya çözücü köpürmeye başladığında uygun bir güçtedir. Vakum kontrolünü bu ayarda bırakın.

Su banyosu için ısıyı açın. Düşük basınçta kaynama noktasının atmosferik olandan önemli ölçüde daha düşük olduğunu unutmayın. Dönme hızı çok hızlıysa veya çok fazla ısı uygulanırsa, çözücü tuzağa çarpacaktır. İşlem boyunca, çözücünün buharlaşması durursa vakumun gücünü artırın.

Tüm çözücü çıkarıldıktan sonra, vakum hattını kapatın ve dönüşü durdurun. Musluğu çevirerek vakumu yavaşça serbest bırakın.

Bunu takiben, matarayı banyodan kaldırın ve adaptörden çıkarın. Aşağı akış kullanımı için bileşiği şişeden kazıyın. Nükleer manyetik rezonans spektroskopisi tipik olarak çözücünün yokluğunu doğrulamak için kullanılır. Ek bileşik gerekirse, aynı şişeye daha fazla karışım ekleyin ve işlemi tekrarlayın. Bittiğinde, çözücünün uygun şekilde atılmasını sağlayarak alıcı şişeyi boşaltın.

Döner buharlaştırıcı, çok çeşitli bilimsel çalışmalarda kullanılmaktadır.

Çökelmeyen ürünler için organik sentezi takiben çözücüyü uzaklaştırmak için rutin olarak döner buharlaştırma yapılır. Bu örnekte, tetrahidrokarbazol türevlerinin sentezinden elde edilen reaksiyon karışımı? Hangileri yüksek antiviral aktivite göstermiştir? asetik asidi uzaklaştırmak için doğrudan döner buharlaştırmaya tabi tutuldu. Elde edilen kalıntı saflaştırıldı.

Polimerik malzemelerin hazırlanmasında bir rotovap da kullanılabilir. Bu örnekte, pH'a duyarlı sol-jel nanosensörler sentezlenmiş ve döner buharlaştırma ile toplanmıştır. Bu nanosensörler daha sonra lipozomlarla kompleks haline getirildi??? memeli hücrelerine taşımayı kolaylaştıran lipid taşıyıcı moleküller.

Son olarak, döner buharlaştırma, kimyasal bir ekstraksiyon ile birleştirilebilir. Bu örnekte, kolesteril esterler, insan serumundan bir kloroform / metanol karışımı ile ekstrakte edildi ve daha sonra yağlı bir ürün elde etmek için çıkarıldı. Esterler daha sonra daha fazla karakterize edildi ve modifiye edildi.

Az önce JoVE'nin döner buharlaştırmaya girişini izlediniz. Artık solvent gidermenin altında yatan teoriyi ve bir döner buharlaştırıcının nasıl çalıştırılacağını anlamalısınız.

İzlediğiniz için teşekkürler!