Teğet Akış Ultrafiltrasyon: Kolloidal Gümüş Nanopartiküllerin Boyutu Seçme ve Konsantrasyon için "Yeşil" Yöntemi

Bu prosedürün genel amacı, daha büyük hacimlerde kolloidal nanopartiküller ve daha küçük hacimlerde Tate için teğetsel akış ultra filtrasyon yönteminin fizibilitesini göstermektir. İlk olarak, dört litre kretin kolloidal gümüş nanopartikülleri sentezleyin. UV vis absorpsiyonu, spektro fo telemetrisi kullanarak yüzey plazma rezonansını belirleyerek kolloidin kalitesini doğrulayın.

Daha sonra, bu kolloidi boyutlandırmak, seçmek ve dört mililitre suya konsantre etmek için teğetsel akış, ultra filtrasyon kullanın. Daha sonra endüktif olarak eşleştirilmiş plazma optik emisyon spektroskopisi ile orijinal kolloiddeki gümüş miktarını ve ultra filtrasyon işleminin temsili örneklerini ölçün. Sonuç olarak, görüntü işleme ile bağlantılı olarak transmisyon elektron mikroskobu.

Resimde, orijinal kolloiddeki gümüş nanopartiküllerin boyut dağılımını ve son ultra filtrasyonu göstermek için J yazılımı kullanılmıştır. Tate: I-C-P-O-E-S kullanarak Nanomalzeme miktar tayininde yeni olan bireylerin, cam eşyaların herhangi bir eser metal kontaminasyonundan arınmış olduğundan emin olmak için kritik olan cam eşya temizleme prosedürlerini öğrenmeleri gerekecektir. Kolloidal numunelerin düzgün bir şekilde sindirilmesi ve I-C-P-O-E-S kalibrasyon standartlarının hazırlanması için gereken süre de önemlidir.

Fikatasyon boyutu, bağımlı çözünürlük, boyut, dışlama kromatografisi, fraksiyonel kristalizasyon ve jel elektroforezi gibi diğer yöntemlerden farklı olarak, bu yöntem agregasyon, sentezin toksisitesi, reaktifler, istenmeyen kaplamalar, yüksek maliyet ve/veya azaltılmış verimsizlik gibi sorunları önler, Colorado Suen nanopartiküllerinin sentezini ve bunların vis sub sosyal spektral Optometri ve I-C-P-O-E-S ile karakterizasyonunu gösteren Austin Williams, Joshua Baker ve Catherine Anders, laboratuvarımdan araştırma öğrencileri. Merhaba, ben Dr.Woolley ve teğetsel akış filtrasyonunu gerçekleştireceğim ve Jackie Cisco elektron mikroskobunu titizlikle temiz bir şekilde gerçekleştirecek. Tüm cam eşyalar ekteki metinde açıklanmıştır.

10 santigrat derecede soğutulmuş otoklav suyu kullanarak, 300 mililitre iki milimolar sodyum bur hidrit çözeltisi ve 100 mililitre bir milimolar gümüş nitrat çözeltisi hazırlayın. Şimdi bir karıştırma çubuğu içeren 500 mililitrelik bir Erlin Meyer reaksiyon şişesine 300 mililitre sodyum hidrat çözeltisi ekleyin. Gümüş oksidasyonunu önlemek için şişeyi alüminyum folyo ile sarın ve buz üzerinde karıştırın.

25 mililitrelik bir büreti doldurmak için tam bir sütun ultra saf su ile durulayın, ardından gümüş nitrat kullanarak tam bir sütun durulayın. Daha sonra büreti alüminyum folyo ile sarın ve gümüş nitrat çözeltisi ile doldurun. Karanlık bir odada, sodyum veya hidrit çözeltisine 50 mililitre gümüş nitrat çözeltisi ekleyin.

Işığa maruz kalmayı en aza indirmek için cihazın orta kısmını bir folyo çadırla örtün. Buz banyosunu bu süre zarfında periyodik olarak doldurun. Kolloidal çözeltiyi 45 ila 50 dakika daha buz üzerinde karıştırmaya devam edin.

Gümüş nanopartiküllerin oluşumu, renksizden altın sarısına değişen bir renkle işaret edilir, bu da yüzey plazmasının karakteristiğidir, rezonansta maksimum gümüş nanopartiküller Elde edilen kolloidi soğutun. Bir mililitrelik tek kullanımlık Q veterinerini Creighton kolloid ve ultra saf su ile bir ila 10 hacim oranında doldurun. Boş bir taban çizgisi düzeltmesi için, başka bir Q Vet'i ultra saf suyla doldurun.

Her iki Q veterinerinin dışını bir Kim mendiliyle silin. Spektrofotometreyi absorbans moduna Y minimum negatif 0,5'ten Y maksimum 1,0'a ayarlayın. Ayrıca, X tarama penceresini 200 ila 800 nanometre olarak ayarlayın ve temel düzeltme ile hızlı bir tarama hızı seçin.

Su ile doldurulmuş Q veterinerini cihaza yerleştirin ve bir temel tarama yapın. Gerekirse, sıfır olmayan bir temel kontrol elde edilene kadar tekrarlayın. Boş Q.Vet'i numune Q vet ile değiştirin ve kolloidal numunenin UV vis absorpsiyon spektrumunun toplanması için emici bir tarama başlatın.

17 ana esnek besleme borusunu ekteki metinde açıklandığı gibi peristaltik pompaya bağlayın, DIR düğmesini kullanarak saat yönünün tersine pompa yönünü seçin ve mod düğmesinin INT üzerinde olduğunu doğrulayın. Pompa hızını dakikada 300 mililitrenin altına ayarlayın. Ardından, filtrasyon döngüsünde bir vakum oluşturarak sistemi hazırlayın.

Sıvı sistemden serbestçe akmaya başladığında, pompayı kapatın ve boru bağlantısındaki portu kapatın ve kelepçeyi çıkarın. Pompayı tekrar açın ve boru devresinde sızıntı olup olmadığını izleyin. Şimdi pompa akış hızını boru boyutuna göre artırın.

Rezervuar şişesindeki sıvı neredeyse bitene kadar filtrelemeye devam edin ve pompayı kapatın, pompa hızını düşürün ve tate'yi filtrasyon döngüsünden toplayın. Tate, 50 nanometreden daha büyük nanopartiküllerden oluşur. Daha sonra, 50 nanometreden daha küçük nanopartiküllerden oluşan süzüntüyü toplayın.

Tate daha fazla analiz için güvenli olabilir ve süzüntü bir sonraki adımda kullanılır. Çapı 20 nanometreden daha az olan nanopartikülleri seçmenin yanında. Hortumu ultra saf suda% 2 nitrik asit ile durulayın.

Filtreleme işlemini 100 kilodalton CRO filtresi ile tekrarlayın. Reten'i filtrasyon döngüsünden toplayın. Numune, hazırlama ve filtreleme adımları için 30 mil ve 90 mil'lik daha düşük pompa hızlarına sahip daha küçük yüz KD mikros filtre ve daha küçük boyutlu 14 boru kullanılarak daha da konsantre edilebilir.

Bu yöntem, gümüş nanopartikül preparatının saflaştırma adımları yoluyla gümüşün miktarını belirlemek için tasarlanmıştır. Numunelerden gümüş sızmasını önlemek için düşük yoğunluklu polipropilen kaplar kullanın. İlk olarak, numuneleri konsantre nitrik asit ile kimyasal olarak sindirin.

Ayrıca sekiz standart kullanarak bir gümüş kalibrasyon eğrisi hazırlayın. Şimdi gümüş için dalga boyunun, radyo frekansı gücünün, plazma akışının, yardımcı akışın ve nebulizatör basıncının I-C-P-O-E-S cihaz seti parametrelerine geçin. Ayrıca cihazı, numuneleri 10 saniyelik bir tekrarlama süresiyle üç kopya halinde ölçecek şekilde ayarlayın.

15 saniyelik ölçüm stabilizasyon süresi ile 30 saniyelik numune alma gecikmesi arasında kullanın. Ayrıca, olası çapraz kontaminasyonu azaltmak için her numune arasına boş bir metot koyduğunuzdan emin olun. Şimdi numuneleri yükleyin ve 100 kilodalton tate numunesini ultra saf su ile seyreltin.

Şimdi 20 mikrolitre orijinal kolloidin ve seyreltilmiş 100 kilodalton tate'yi 300 gözenekli form çubuğu kaplı altın ızgaralara yatırın. Izgaraları havayla kurumaya bırakın. TEM cihazının hızlanma potansiyelini ayarlayın: Gümüş nanopartikülleri görselleştirmek, yüksek çözünürlüklü kamerayı kullanarak elektron mikrograflarını yakalamak ve etiketli görüntü dosyaları formatı olarak kaydetmek için 70 kilovolta ekleyin.

Dört litre krep ve kolloidal gümüş nanopartiküllerin bu hazırlanmasında, son kolloid karakteristik bir altın sarısı renge sahipti. Bu kolloidin UV vis absorpsiyon spektrumu, 394 nanometrede tipik bir keskin simetrik yüzey plazmin zirvesine sahipti. Orijinal kretin kolloidinin Raman spektrumu ve son 100 kilodalton Tate sadece üç titreşim modu sundu.

1.640'ta bükme modu ve suyun simetrik ve asimetrik germe modları. Gümüş nanopartiküllerin boyutu, seçimi ve konsantrasyonu için üç aşamalı teğetsel akış, ultra filtrasyon işlemi, dört mililitrenin sekizi olan son 100 kilodalton reten verdi. Sentez yan ürünlerinin ve fazla reaktiflerin çoğu su çözücüsü aracılığıyla elimine edildi.

Gümüş miktarı daha sonra I-C-P-O-E-S kalibrasyon eğrisi kullanılarak belirlendi. Burada, gerçek verim, milyonda 15.4 parça olan tipik teorik verime çok yakındır. Kretin reaksiyonu için, gümüş nanopartiküllerin aşırı konsantrasyonu, orijinal kolloid için altın ve sarıdan son 100 kilodalton için koyu kahverengiye kadar olan renkte dramatik bir değişiklikle yansıtıldı, I-C-P-O-E-S ölçümlerini yedi, görsel gözlemleri doğruladı ve son 100 kilodalton tat için bir gümüş konsantrasyonu ortaya çıkardı.

Orijinal kretin kolloidinin ve son 100 kilodalton tate'nin bu TEM mikrografları, toplanmamış hallerinde gümüş nanopartiküllerin daha açık gri bir arka plan üzerinde siyah yuvarlak alanlar olarak göründüğünü göstermektedir. Bu TEM boyutlu histogramlar, orijinal kreon gümüş nanopartikülleri için yaklaşık 800 gümüş nanopartikül analiz edilerek oluşturuldu ve son 100 kilodalton yedi. Bu videoyu izledikten sonra, gümüş nanopartiküllerin konsantrasyonu ve boyut seçimi için teğetsel akış filtrasyonunun nasıl gerçekleştirileceğini iyi anlamış olmalısınız.

Minimum toplama ile çeşitli hacimler konsantre edilebilir. Ayrıca nanopartiküllerin nasıl karakterize edileceğine dair iyi bir anlayışa sahip olmalısınız. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik altı saat veya daha kısa sürede gerçekleştirilebilir.

Bu prosedürü denerken, yüksek konsantrasyonlu kolloidal süspansiyonların soğutulduğunda bile sınırlı bir kullanım ömrüne sahip olacağını hatırlamak önemlidir. Bu sınırlama dikkatli araştırma, planlama ve hazırlık yoluyla yönetilebilir. Unutmayın, I-C-P-U-S için kimyasal sindirim sırasında sıcak nitrik asit reaktifi ile çalışırken, analiz tehlikeli olabilir ve bu prosedürü yaparken kimyasal femme hood'da çalışırken veya uygun koruyucu ekipmanınızı giyerken olduğu gibi uygun önlemler alınmalıdır.