Kolloidal yarı iletken Nanocrystals sistematik çalışmalar için modüler bir mikrosıvısal teknolojisi

Bu prosedürün genel amacı, kolloidal yarı iletken nanokristallerin reaksiyon yollarının sistematik satır içi çalışmaları için bir mikroakışkan yüksek verimli tarama platformunun bir araya getirilmesi ve kullanılmasıdır. Bu platform, araştırmacılara daha önce erişilemeyen bir parametre alanı içinde tam bir absorpsiyon ve emisyon spektrumuna erişim sağlar. Genişletilmiş parametre aralığının ötesinde, yüksek numune alma hızı ve düşük kimyasal tüketimi, şişe bazlı taramaya kıyasla çok daha fazla koşulun maliyetin çok altında test edilmesine olanak tanır.

Bu sistemin daha fazla uygulanması, araştırma hızını artıracak ve bu nedenle bizi düşük maliyetli, yüksek verimli kuantum nokta tabanlı fotovoltaik hücrelerin ticari ölçekte üretimine daha da yaklaştıracaktır. Mikroakışkan platformu monte etmeye başlamak için, bir alüminyum optik devre tahtası üzerine uzunlamasına doğrusal bir öteleme aşamasını sabitleyin. Pistin etrafındaki tahtaya dört optik direk tutucusu sabitleyin ve sahne platformuna iki tutucu yerleştirin.

Birleşme aşamasının dört köşesinin her birine bir optik direk bağlayın, ardından optik direkleri dört direk tutucusuna yerleştirin, monte edin. Akış hücresini çeviri aşaması platformundaki optik direklere bağlayın. Ardından, reaktör hattı olarak bir uzunlukta FEP borusu ve öncü besleme hatları olarak üç uzunlukta ETFE borusu kesin.

Her hattı bir ucunda flanşsız bir yüksük ve somun ile takın. Diğer ucunu, kullanılacak şırınga konfigürasyonu için gerektiği gibi gaz geçirmez şırınga bağlantı parçaları ve akış valfleri ile öncü hatlara takın. Reaktör ve öncü besleme hatlarını, reaktör hattı akış hücresinin yanında olacak şekilde özel olarak inşa edilmiş, dört bir çapraz bağlantıya bağlayın.

Çapraz bağlantıyı bağlantı montaj aşamasına yerleştirin. Öncü hatları bağlantı aşamasının kanallarından besleyin. Ardından, reaktör hattını bir numune alma portundan geçirin.

Numune alma portu hat boyunca hareket ederken reaktör hattını germemeye veya kıvırmamaya dikkat ederek numune alma portunu akış hücresinden geçirin. Bağlantı noktasını bağlantı aşamasına bağlayın. Boruyu ve örnekleme portunu yerine sabitlemek için öncü hat kapağını bağlantı aşamasına sabitleyin.

Borunun bozulmasını veya zarar görmesini önlemek için modülleri mümkün olduğunca düz ve düz tutarak istenen sayıda numune alma portunu ve genişletme ünitesini düzeneğe bağlayın. Braket reaktör borusu çıkışının altında olacak şekilde son s'nin çıkışına bir destek braketi bağlayın.ampleasyon portu. Destek braketini kalan iki optik direğe sabitleyin.

Bir marangoz seviyesinin rehberliğinde, reaktör tertibatı düz ve düz olana kadar çıkış destek yapısını ayarlayın. Ardından, bir döteryum halojen ışık kaynağındaki bir spektrometre ve LED'i akış hücresi bağlantı noktalarına bağlamak için fiber optik yama kabloları kullanın. Kabloların akış hücresi hareketini kısıtlamadığından emin olmak için çeviri aşamasını test edin.

Öncüleri hazırlamaya başlamak için, 109 miligram tetraoktilamoniyum bromür, bir mililitre oleik asit ve 14 mililitre tolueni bir karıştırma çubuğu ile donatılmış 20 mililitrelik bir şişede birleştirin. Şişeyi kapatın ve karışımı, bromür öncü çözeltisini oluşturmak için berrak ve renksiz olana kadar oda sıcaklığında kuvvetlice karıştırın. Daha sonra, bir karıştırma çubuğu ile donatılmış sekiz mililitrelik bir şişeye 0.6 milimol sezyum hidroksit, 0.6 milimol kurşun iki oksit ve üç mililitre oleik asit yerleştirin.

Şişeyi bir septum kapağı ile kapatın. Septumu havalandırma deliği olarak bir iğne ile delin. Karışımı berrak ve renksiz olana kadar 160 derecede kuvvetlice karıştırın.

Ardından, havalandırma iğnesi hala yerindeyken, karışımı bir saat boyunca 120 santigrat derecede bir fırında ısıtın. Bundan sonra, havalandırma iğnesini çıkarın ve sezyum kurşun karışımının açık havada oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Konsantre sezyum kurşun karışımının 0.5 mililitresini 47.5 mililitre toluen ile bir karıştırma çubuğu ile donatılmış kapalı 50 mililitrelik bir şişede birleştirin.

Seyreltik sezyum kurşun öncü çözeltisini elde etmek için karışımı homojen olana kadar kuvvetlice karıştırın. Bromür ve sezyum kurşun öncülerini 25 mililitrelik cam şırıngalara yükleyin. Sekiz mililitrelik paslanmaz çelik bir şırıngayı bir gaz silindirinden nitrojen gazı ile doldurun.

Sıvı öncü şırıngaları ve nitrojen gazı şırıngasını öncü hatlara bağlayın. Absorpsiyon referans spektrumları boş bir çözelti kullanılarak toplanacaksa, boş çözelti ile doldurulmuş bir şırıngayı sıvı besleme hatlarından birine bağlayın. Şırıngaları bilgisayar kontrollü şırınga pompalarına monte edin, ardından reaktör hattını 50 mililitrelik bir şişenin septumundan geçirin.

Kurulumu tamamlamak için şişeyi iki aşamalı bir gaz regülatörü aracılığıyla nitrojen gazı ile basınçlandırın. Deneye başlamaya hazır olduğunuzda, otomatik işlem yazılımını açın ve verilerin kaydedilmesi gereken klasörün yolunu ayarlayın. Spektrometre için USB bağlantı adresini seçin.

Entegrasyon süresini, spektrum sayısını ortalamaya ve hem absorpsiyon hem de floresan için tasarruf edilecek spektrum sayısını ayarlayın. Çok fazlı akış karakterize edilecekse, çok fazlı düğmeye tıklayın, minimum numune uzunluğunu, yaklaşık iki tam gaz sıvı salınımı numune alma noktasını geçecek şekilde ayarlayın. Bu pencerede alınacak örnek sayısını ayarlayın.

Ardından, şırınga pompaları için iletişim adreslerini ayarlayın ve kullanılan şırıngalar için şırınga iç çaplarını doldurun. Yabancı şırıngaların çaplarını varsayılan değerlerde bırakın. Absorpsiyon referans spektrumları toplanacaksa, referans çözeltiyi veya öncüyü içeren şırınganın akış hızını dakikada 300 mikrolitreye ayarlayın.

Ardından, daha önce optimize edilmiş bir sahne alanı konumları kümesi seçin veya uygun bir referans dosyası ve bir sahne konumu penceresi boyutu seçin. Aşama artışının 0,05 milimetre olduğundan ve başlatma geçiş değerinin sekiz olduğundan emin olun. Reaktör borusunun hacmini, bağlantının merkezinden son örnekleme portuna kadar mikrolitre cinsinden sistem hacmi olarak doldurun.

Minimum dengeleme süresinin 10 saniye olarak ayarlandığından emin olun. Tüm değerleri bir kez daha kontrol edin ve ardından çalıştır'a tıklayın. Kullanılmayan şırınga girişlerini boş bırakmayı test etmek için 30'a kadar akış hızı yapılandırması ayarlayın.

Varsa referans spektrumlarının kaydedilip kaydedilmeyeceğini seçin. Sistem seçilen koşullar boyunca çalışacak ve bittiğinde otomatik olarak kapanacaktır. Saniyede yaklaşık 0.2 santimetre ortalama sümüklü böcek hızına sahip çok fazlı bir sezyum kurşun bromür perovskit nanokristal sisteminin tek bir geçişinde bir dizi floresan ve absorbans spektrumu toplandı.

Benzer spektrum setleri, diğer akış hızlarında ve reaktör uzunluklarında toplandı. En yüksek floresan dalga boyunun kalma süresinin bir fonksiyonu olarak çizilmesi, daha düşük akışkan hızlarında daha yüksek tepe floresan dalga boylarının eğilimini ortaya çıkardı. Sümüklü böcek hızı saniyede 75 milimetreden saniyede 130 milimetreye yükseltilirken, 0.9 saniyelik bir kalma süresi korunduğunda tepe floresan dalga boyunda kayda değer bir fark gözlendi.

Bir kez monte edildikten sonra, bu sistem tek bir gün içinde 30.000'e kadar benzersiz optik spektrum toplama kapasitesine sahiptir, hepsi de kütle transferi kontrollü bir örnekleme alanı içinde. Araştırmacılar, bu platformu diğer kolloidal yarı iletken sentezine uygulayarak, maliyet ve zamanın çok altında geleneksel şişe tabanlı stratejilerden çok daha fazla doğruluk ve hassasiyetle çok çeşitli nanokristal büyüme bilgilerine erişim elde edecekler.