Nükleer Reaksiyon Analizi Derinlik Profiling yoluyla Yüzey ve Arayüz Katmanlar ve Dökme Malzeme Hidrojen Konsantrasyonları miktar tayini

Rezonans 15 nH nükleer reaksiyon ile nükleer reaksiyon analizinin genel amacı, katı yüzeylerde emilen hidrojen atomlarının yoğunluğunu ölçmek ve emilen hidrojenin malzeme hacmindeki konsantrasyona karşı derinlik dağılımını belirlemektir. Yüzeylerdeki, yakın yüzey bölgesindeki ve katıların sığ arayüzlerindeki hidrojen içeriğinin açıklığa kavuşturulması, temel malzeme bilimi ve mühendisliğinin birçok alanında kilit bir sorudur. Nükleer reaksiyon analizinin temel avantajı, hidrojenin konsantrasyonunu ve derinlik konumunu kantitatif, tahribatsız ve nanometre derinlik çözünürlüğü ile ortaya çıkarmasıdır.

NRA ile hidrojen profili oluşturma, hidrojen depolama ve saflaştırma malzemelerinin araştırılmasını destekler. Yakıt hücresi ve hidrojenasyon katalizörleri, hidrojen tutma ve gevrekleşme, cihaz üretimi ve yarı iletken teknolojide hidrojenle ilgili güvenilirlik endişeleri. Bu videoda, atomik olarak kontrol edilen hedef yüzeylerde ve sığ arayüzlerde hidrojen katmanlı yoğunlukların nicelleştirilmesi için NRA'nın yüzey bilimi enstrümantasyonu ile benzersiz bir kombinasyonunu gösteriyoruz.

Bu nükleer reaksiyon analiz deneyleri, Tokyo Üniversitesi'nin MALT hızlandırıcı tesisinde gerçekleştirilmektedir. Yüzey hidrojeni ölçümleri, bu ultra yüksek vakum odasında 1E ışın hattı üzerinde yapılır. Bu oda, bir paladyum 110 tek kristal numunesi ile yüklenmiştir ve oda sıcaklığında 10 nanopascal'dan daha düşük bir sıcaklıkta tutulmuştur.

Numune odasının bu üstten görünüm şeması, ekipman düzenine genel bir bakış sağlar. Bir deflektör ve bir Faraday kabı içeren nitrojen iyon ışın hattı solda gelir. Ek olarak, püskürtme için bir iyon tabancası ve hidrojen için bir giriş vardır.

Oda, hedeflerin INC2 hazırlanması için düşük enerjili elektron kırınımı ve Auger elektron spektroskopisi yapmak üzere donatılmıştır. Son iki cihaz, şemanın altında gösterilen dört kutuplu kütle spektrometresi ve sağda bir parıldama algılama sistemidir. Numune, odanın merkezine yakın bir XYZ sahnesinde bir numune tutucu tarafından tutulur ve bir görünüm alanı aracılığıyla görüntülenebilir.

Bu resim, şu anda haznede bulunan bir numune ile numune tutucunun bir örneğini sağlar. Tantal teller tek bir kristal numuneyi destekler. Tutucu ayrıca elektriksel ve termal ölçümleri de kolaylaştırır.

Haznedeki hedef yüzeyi püskürtme ve tavlama yoluyla temizlemeye başlayın. Numuneyi odanın ortasına yerleştirmek için XYZ aşamasını çalıştırın. Ek olarak, düzgün bir şekilde hizalamak için örneği döndürün.

Numune, iyon tabancası ile görüntü alanı arasındaki gaz dozlayıcıya bakmalıdır. Açıyı hassas bir şekilde ayarlamak için iyon tabancası güç kaynağını açın. Emisyon kontrolünü 20 miliampere ayarlayın.

Açısını hassas bir şekilde ayarlarken numuneyi görüntü alanından gözlemleyin. Amaç, iyon tabancası filamentinin ayna görüntüsünün numune yüzeyinde görünür olmasıdır. İnce ayar tamamlandıktan sonra, ışın enerjisi için iyon tabancası güç kaynağı ayarını 800 elektron volt olarak değiştirin.

Ardından, haznenin altındaki NEG pompa sürgülü vanasını kapatın. Hazneye 9 milipaskal argon gazı vermek için değişken bir sızıntı valfi kullanın. Püskürtme iyon akımı okuması için, numune ile toprak arasına bağlı dijital test cihazına danışın.

Püskürtmenin 10 dakikalık süresi boyunca akımın yaklaşık iki mikroamper olduğunu onaylayın. Değişken sızıntı valfini kapatarak ve iyon tabancası güç kaynağını kapatarak püskürtmeyi durdurun. Manipülatöre sıvı nitrojen getirerek ve kriyostata yaklaşık 100 mililitre ekleyerek hazırlıklara devam edin.

Tavlama için elektrik bağlantıları yapmak için manipülatörde kalın. Filament ısıtıcı kapaklarını ısıtıcı güç kaynağına bağlayın. Ayrıca, sıcaklığı izlemek için termokupl geçişini bir dijital test cihazına bağlayın.

Filamenti hazne gövdesine bağlayarak topraklayın. Son olarak, numune kontağını öngerilim voltajı güç kaynağına bağlayın. Bu noktada, yüksek voltajlı güç kaynağını ayarlayın.

Bir kilovoltluk bir örnek sapma uygulayın. Numuneyi 1.000 Kelvin'de tavlamaya ve 750 Kelvin'de oksitlemeye devam edin. Tavlama ve oksidasyondan sonra, numune üzerinde düşük enerjili elektron kırınımı yapmaya hazırlanın.

Kırınım modelini gözlemleyin ve bu örnekte olduğu gibi parlak noktalara ve düşük arka plan gürültüsüne sahip net bir yapı arayın. Püskürtme, tavlama, oksidasyon ve indirgeme adımlarını gerektiği gibi tekrarlamaya hazır olun. Bir sonraki adım, nitrojen iyon demetini nükleer reaksiyon analizi için tek kristal hedefe hizalamaktır.

Numuneyi XY düzleminde ortalayın ve Z konumunu kütle spektrometresi ön açıklığının yüksekliğine ayarlayın. Numuneyi ışın çizgisine bakacak şekilde geri döndürün. Ardından, ışın profili monitörünü nükleer reaksiyon analizi için konuma getirmek üzere numune tutucuyu indirin.

Işın profil görüntülerini kontrol odasına iletmek için pencere flanşına bir kamera yerleştirin. Manipülatöre geri dönün ve numuneye giden tüm elektrik kontaklarını çıkarın. Bundan sonra, örnek akım hattını ekleyin.

Şimdi, iyon ışınını tanıtmaya hazırlanın. Işın hattındaki elektrostatik deflektör voltajını 8.500 volta ayarlayın. Devam etmek için kontrol odasına girin.

Orada, çalıştırmak için akım entegratörünü bekleme modundan çıkarın. Bu şematik, iyon ışını farklı deney ışın hatlarına karıştırılmadan önce hızlandırıcı ışın hattının bir bölümünü temsil eder. Deney ışın çizgileri de temsil edilir.

Bu protokol için önemli olan dört bileşen vardır. BM03, 90 derecelik bir sektör mıknatısıdır. Derinlik profili oluşturma sırasında iyon ışını enerjisini seçer.

FC04, iyon ışını akımını okumak ve ışının numuneye ulaşmasını önlemek için ışının içine yerleştirilebilen bir Faraday kabıdır. MQ04, ışını numuneye odaklamak için kullanılan manyetik dört kutuplu bir lenstir. Ve BM04, ışını ışın hatlarına yönlendiren bir bükme mıknatısıdır.

İyon ışını enerjisini ayarlamak için adımlar atın ve ışını vakum odasındaki hedefe yönlendirin. Işını yaklaşık olarak odaklamak için MQ04 manyetik dört kutuplu lens, XCC ve YCC lens parametrelerini ayarlayın. Gaz pedalı ile ışın hattı arasındaki sürgülü vanaları açın ve ardından Faraday kabı FC04'ü açın.

Hedef haznedeki kuvars plakasındaki iyon ışını profilini gözlemlemek için monitörü kullanın. Bu geri bildirimle, bükme mıknatısına, BM04'e ve manyetik dört kutuplu lens ayarlarına ince ayar yapın. Amaç, profil izleme plakasının merkezinde iyi odaklanmış bir iyon ışını elde etmektir.

Faraday kabını kapatın ve ışın hattına dönmeden önce parametreleri kaydedin. Işın hattı 1E'ye geri dönün, paladyum örneğini 600 Kelvin'e hızlı ısıtmak için filament ısıtıcıyı kullanın, ardından numune sıcaklığını 3.6 Kelvin'de tutmak için filament ısıtıcıyı yaklaşık 145 ampere ayarlayın. Numuneyi 145 Kelvin'de 2.000 langmuir hidrojene maruz bırakmadan önce odayı hızlandırıcı ve NEG pompasından izole edin.

Filament ısıtıcıyı kapatın ve sıcaklık 80 Kelvin'e ulaştığında, hidrojen arka plan basıncını bir mikropaskal olacak şekilde ayarlayın. Kontrol odasına geri döndüğünüzde, nitrojen iyon demetinin istenen başlangıç enerjisine sahip olmasını sağlayın. Bu deney için, Faraday kabı 04'ün 10 ila 20 nanoamperlik bir ışın akımı kaydettiğinden emin olun.

Ardından, otomatik veri toplamaya başlamadan önce enerji taraması ve alım süresi parametrelerini kontrol yazılımına girin. Bunlar, enerji taramasını kontrol etmek için BM03 için tipik parametre değerleridir. Her adımda ilk enerjiyi, son enerjiyi ve enerjideki değişimi seçmek için değerler verilmiştir.

Edinme süresi 50 saniyedir. Yığın ve arayüz hidrojeninin ölçümleri, 2C ışın hattı üzerinde yapılır. Bu manipülatör, ışın hattından çıkarılmıştır ve numune tutucuda yeni bir numune ile hazırdır.

Bu ölçümler için numune, bir silikon 100 yüzeyi üzerinde ince bir silikon dioksit filmidir. Numune transfer borusu erişimine paralel olarak hizalanmışken, yerine sabitlemek için kelepçe vidalarını sıkın. Numuneyi transfer tüpüne geri çekin ve bir kilitleme vidasıyla sabitleyin.

Manipülatörü kiriş hattı üzerindeki konumuna getirin ve sürgülü vanaya yeniden takın. Sistem hazır olduğunda, numuneyi NRA ölçümü için konumuna indirin. Bu şemada olduğu gibi, numune yüzeyini gelen ışına normal olarak hizalayın.

Bu amaçla bir ışın hattı kamerası ve monitörü kullanın. Manipülatör kafasında, örnek akım hattını kontrol odası akım entegratörüne bağlayın. Devam etmek için kontrol odasına gidin.

Bükme mıknatısını ve manyetik dört kutuplu lens parametrelerini ayarlayarak ışını doğru bir şekilde hizalayın. Işın iletimi parametrelerini daha da optimize ederken ve profili hedefte tutarken profil monitöründe ışın profilini gözlemleyin. Ardından, tarama için başlangıç ışını enerjisini belirlemek için BM03 parametresini ayarlayın.

Bilgisayarda, enerji taraması için istenen parametreleri girin ve bir derinlik profili elde etmek için otomatik enerji taramasını başlatın. Bu yakın yüzey derinliği profili, 110 yüzeyi hidrojen gazına maruz kalmış tek kristal paladyumdan alınmıştır. Deney, 1.3 mikropaskal hidrojen arka plan basıncı ile 1E ışın hattında gerçekleştirildi.

Alt yatay eksen nitrojen iyonu ışın enerjisini verir. Üst eksen, paladyumun durdurma gücüne dayalı olarak derinliğin bir ölçüsünü sağlar. Açık semboller, 145 Kelvin'de 2.000 langmuir hidrojen gazına 100 saniyede önceden maruz bırakılan paladyum ile yapılan bir deneye karşılık gelir.

Veriler 90 Kelvin'de çekildi. Profil, derinlikte sıfır derinlikte bir zirveye siyah renkte bir zirveye ve mavi renkte bir platoya ayrıştırılabilir. Zirve alanı, hidrojen yüzey yoğunluğu hakkında bilgi sağlar.

Bu durumda, kapsama alanı yüzey paladyum atomu başına 1 1/2 hidrojendir. Plato, hidrojenin en az 20 nanometre derinliğe kadar emildiğini ortaya koyuyor. Gri ve siyah semboller, ön doz hidrojen içermeyen deneyler içindir.

Bu veriler 170 Kelvin'de alınmıştır. Bu grafikler, 2C ışın hattında gerçekleştirilen silikon üzerinde silikon dioksit ile yapılan bir dizi deneyden elde edilen verileri temsil eder. Daha önce olduğu gibi, iyon enerjisi alt eksende gösterilir.

Üst kısımdaki derinlik. Malzemeler arasındaki arayüzün konumları dikey kesikli bir çizgi ile gösterilir. Tüm profiller, silikon oksit silikon arayüzünün sadece birkaç nanometre önünde hidrojen de dahil olmak üzere eşit olmayan bir hidrojen dağılımını gösteren iki tepe noktası gösterir.

Bu videodaki deneyler, NRA tekniğinin katı hedeflerde yüzey emilen ve hacim veya arayüz emilen hidrojeni ayırt edebildiğini göstermektedir. NRA ayrıca, numune materyalini tahrip etmeden ilgili derinlik konumlarındaki hidrojen içeriğini ölçer. Özellikle hidrojene maruz kalma sırasındaki sıcaklık ve basıncın, paladyum emilen hidrojenin derinlik dağılımını çok kritik bir şekilde etkilediğini lütfen unutmayın.

Bu deneysel parametreler değiştirilirse, hidrojen profili bu videoda gösterilenlerden farklı olabilir. Bu videoyu izledikten sonra, nano ölçekli derinlik profili ile katı malzemelerin yüzeylerindeki ve iç kısımlarındaki hidrojen yoğunluklarını kantitatif olarak belirlemek için MALT tesisinde nükleer reaksiyon analizi ölçümünün nasıl yapıldığına dair iyi bir izlenime sahip olmalısınız.