Nükleer Reaksiyon Analizi Derinlik Profiling yoluyla Yüzey ve Arayüz Katmanlar ve Dökme Malzeme Hidrojen Konsantrasyonları miktar tayini

Rezonanslı 15 nH nükleer reaksiyonu ile nükleer reaksiyon analizinin genel amacı, katı yüzeylerde absorbe edilen hidrojen atomlarının yoğunluğunu ölçmek ve malzemelerin hacmi içindeki absorbe edilmiş hidrojenin derinliğe göre konsantrasyon dağılımını belirlemektir. Yüzeylerdeki, yüzeye yakın bölgelerdeki ve katıların sığ arayüzlerindeki hidrojen içeriğinin açıklığa kavuşturulması, temel malzeme bilimi ve mühendisliğinin birçok alanında temel bir sorudur. Nükleer reaksiyon analizinin temel avantajı, hidrojenin konsantrasyonunu ve derinlik konumunu nicel olarak, tahribatsız bir şekilde ve nanometre derinlik çözünürlüğü ile ortaya çıkarmasıdır.

NRA ile hidrojen profilleme; hidrojen depolama ve saflaştırma malzemeleri üzerine yapılan araştırmaları desteklemektedir. Yakıt pili ve hidrojenasyon katalizörleri, hidrojen tutulması ve kırılganlaşma, cihaz üretimi ve yarı iletken teknolojisindeki hidrojenle ilgili güvenilirlik sorunları bu kapsamdadır. Bu videoda, atomik düzeyde kontrol edilen hedef yüzeylerde ve sığ ara yüzeylerdeki hidrojen tabaka yoğunluklarının nicelendirilmesi için NRA'nın yüzey bilim enstrümantasyonu ile benzersiz bir kombinasyonunu gösteriyoruz.

Bu nükleer reaksiyon analiz deneyleri, Tokyo Üniversitesi'nin MALT hızlandırıcı tesisinde gerçekleştirilmektedir. Yüzey hidrojen ölçümleri, bu ultra yüksek vakum odasındaki 1E demet hattında yapılmaktadır. Bu oda, bir paladyum 110 tek kristal numunesi ile doldurulmuş olup oda sıcaklığında 10 nanopascal'ın altında tutulmaktadır.

Numune haznesinin bu üstten görünüm şeması, ekipman düzeninin genel bir özetini sunmaktadır. Sapma plakası ve bir Faraday kabı içeren nitrojen iyon demeti hattı soldan giriş yapar. Ayrıca, sıçratma için bir iyon tabancası ve hidrojen girişi bulunmaktadır.

Hazne, hedeflerin INC2 hazırlığı için düşük enerjili elektron kırınımı ve Auger elektron spektroskopisi gerçekleştirmek üzere donatılmıştır. Son iki cihaz, şemanın altında gösterilen kuadrupol kütle spektrometresi ve sağdaki sintilasyon tespit sistemidir. Numune, haznenin merkezine yakın bir XYZ tablası üzerindeki bir numune tutucu ile tutulur ve bir gözetleme penceresinden izlenebilir.

Bu resim, şu anda hazne içerisinde bulunan bir örneğe sahip örnek tutucunun bir örneğini sunmaktadır. Tantalum teller, tek kristal bir örneği desteklemektedir. Tutucu ayrıca elektriksel ve termal ölçümleri de kolaylaştırmaktadır.

Sputterlama ve tavlama yoluyla oda içindeki hedef yüzeyi temizleyerek başlayın. Örneği odanın merkezine yerleştirmek için XYZ tablasını çalıştırın. Ayrıca, örneği uygun şekilde hizalamak için döndürün.

Numune, iyon tabancası ile görüntüleme penceresi arasında yer alan gaz dozlayıcıya bakmalıdır. Açıyı hassas bir şekilde ayarlamak için iyon tabancası güç kaynağını açın. Emisyon kontrolünü 20 milliamps değerine ayarlayın.

Açısını hassas bir şekilde ayarlarken numuneyi gözlem penceresinden izleyin. Amaç, iyon tabancası filamentinin ayna görüntüsünün numune yüzeyinde görünür olmasını sağlamaktır. Hassas ayar tamamlandığında, iyon tabancası güç kaynağının demet enerjisi ayarını 800 electron volt olarak değiştirin.

Ardından, odanın alt kısmındaki NEG pompa sürgü vanasını kapatın. Odaya 9 millipascal argon gazı vermek için bir değişken sızıntı vanası kullanın. Sıçratma iyon akımı okuması için, numune ile toprak arasında bağlı olan dijital test cihazına bakın.

Sıçratma işleminin 10 dakikalık süresi boyunca akımın yaklaşık iki mikroamp civarında olduğunu onaylayın. Değişken sızıntı valfini kapatarak ve iyon tabancası güç kaynağını kapatarak sıçratma işlemini durdurun. Sıvı azotu manipülatöre getirip kriyostatın içine yaklaşık 100 mililitre ekleyerek hazırlıklara devam edin.

Tavlama işlemi için elektrik bağlantılarını yapmak üzere manipülatörün başında kalın. Filament ısıtıcı kapaklarını ısıtıcı güç kaynağına bağlayın. Ayrıca, sıcaklığı izlemek için termokupl geçişini dijital bir test cihazına bağlayın.

Filamenti hazne gövdesine bağlayarak topraklayın. Son olarak, numune kontağını biyas gerilimi güç kaynağına bağlayın. Bu noktada, yüksek gerilim güç kaynağını kurun.

Numuneye bir kilovoltluk örnektenleme gerilimi uygulayın. Ardından numuneyi 1.000 Kelvin'de tavlayın ve 750 Kelvin'de oksitleyin. Tavlama ve oksidasyon işlemlerinden sonra, numune üzerinde düşük enerjili elektron kırınımı yapmaya hazırlanın.

Kırınım desenini gözlemleyin ve bu örnekte olduğu gibi, parlak noktaların bulunduğu ve arka plan gürültüsünün düşük olduğu net bir yapı arayın. Gerektiğinde püskürtme, tavlama, oksidasyon ve redüksiyon adımlarını tekrarlamaya hazır olun. Bir sonraki adım, nükleer reaksiyon analizi için azot iyon demetini tek kristal hedefe hizalamaktır.

Numuneyi XY düzleminde ortalayın ve Z konumunu kütle spektrometresinin ön açıklığının yüksekliğine göre ayarlayın. Numuneyi, ışın hattına bakacak şekilde geri döndürün. Ardından, nükleer reaksiyon analizi için ışın profili monitörünü konumlandırmak amacıyla numune tutucuyu aşağı indirin.

Işın profili görüntülerini kontrol odasına iletmek için pencere flanşına bir kamera yerleştirin. Manipülatöre geri dönün ve numuneye giden tüm elektrik kontaklarını çıkarın. Bundan sonra, numune akım hattını bağlayın.

Şimdi, iyon demetini tanıtmak için hazırlık yapın. Demet hattındaki elektrostatik saptırıcı voltajını 8, 500 volt olarak ayarlayın. Devam etmek için kontrol odasına girin.

Burada, akım entegratörünü bekleme modundan çalışma moduna getirin. Bu şema, iyon demeti farklı deney demet hatlarına yönlendirilmeden önceki hızlandırıcı demet hattının bir kısmını temsil etmektedir. Deney demet hatları da gösterilmiştir.

Bu protokol için önemli olan dört bileşen bulunmaktadır. BM03, 90 derecelik bir sektör mıknatıstır. Derinlik profilleme sırasında iyon demeti enerjisini seçer.

FC04, iyon demeti akımını okumak ve demetin numuneye ulaşmasını engellemek için demet yoluna yerleştirilebilen bir Faraday kabıdır. MQ04, demeti numune üzerine odaklamak için kullanılan bir manyetik kuadrupol lenstir. BM04 ise demeti demet hatlarına yönlendiren bir bükücü mıknatıstır.

İyon demeti enerjisini ayarlamak için gerekli adımları uygulayın ve demeti vakum odasındaki hedefe yönlendirin. Demeti yaklaşık olarak odaklamak için MQ04 manyetik kuadrupol lensi, XCC ve YCC lens parametrelerini ayarlayın. Hızlandırıcı ile demet hattı arasındaki geçiş vanalarını açın ve ardından Faraday kabını, FC04'ü açın.

Hedef odadaki kuvars plaka üzerindeki iyon demeti profilini gözlemlemek için monitörü kullanın. Bu geri bildirimle, bükücü mıknatıs BM04 ve manyetik kuadrupol lens ayarlarını hassas bir şekilde optimize edin. Amaç, profil monitör plakasının merkezinde iyi odaklanmış bir iyon demeti elde etmektir.

Faraday kabını kapatın ve ışın hattına dönmeden önce parametreleri kaydedin. 1E ışın hattına geri döndüğünüzde, paladyum örneğini 600 Kelvin'e kadar ani ısıtmak için filament ısıtıcıyı kullanın ve ardından örnek sıcaklığını 145 Kelvin'de tutmak için filament ısıtıcıyı yaklaşık 3,6 amper'e ayarlayın. Örneği 145 Kelvin'de 2,000 langmuir hidrojene maruz bırakmadan önce, hazneyi hızlandırıcıdan ve NEG pompasından izole edin.

Filaman ısıtıcısını kapatın ve sıcaklık 80 Kelvin'e ulaştığında, hidrojen arka plan basıncını bir mikropaskal olacak şekilde ayarlayın. Kontrol odasına dönerek, nitrojen iyon demetinin istenen başlangıç enerjisine sahip olmasını sağlayın. Bu deney için, Faraday kabı 04'ün 10 ila 20 nanoamperlik bir demet akımı kaydettiğinden emin olun.

Ardından, otomatik veri toplama işlemini başlatmadan önce enerji tarama parametrelerini ve toplama süresini kontrol yazılımına girin. Bunlar, BM03 enerji taramasını kontrol etmek için kullanılan tipik parametre değerleridir. Değerler; başlangıç enerjisinin, bitiş enerjisinin ve her adımdaki enerji değişiminin seçilmesi için verilmiştir.

Kazanım süresi 50 saniyedir. Yığın ve arayüz hidrojen ölçümleri 2C ışın hattında gerçekleştirilir. Bu manipülatör ışın hattından çıkarılmış olup, numune tutucudaki yeni numune ile hazırdır.

Bu ölçümler için numune, silikon 100 yüzeyi üzerinde ince bir silikon dioksit filmidir. Numuneyi transfer tüpü erişimine paralel olarak hizaladıktan sonra, yerinde sabitlemek için sıkıştırma vidalarını sıkın. Numuneyi transfer tüpünün içine çekin ve bir kilitleme vidası ile sabitleyin.

Manipülatörü ışın hattındaki konumuna getirin ve kapak valfine yeniden monte edin. Sistem hazır olduğunda, numuneyi NRA ölçümü için uygun konuma indirin. Bu şemada olduğu gibi, numune yüzeyini gelen ışına dik olacak şekilde hizalayın.

Bu amaç için bir hüzme hattı kamerası ve monitörü kullanın. Manipülatör kafasında, numune akım hattını kontrol odasındaki akım entegratörüne bağlayın. Devam etmek için kontrol odasına geçin.

Bükme mıknatısı ve manyetik kuadrupul lens parametrelerini ayarlayarak demeti kaba olarak hizalayın. Demet iletimi için parametreleri optimize etmeye devam ederken ve profili hedef üzerinde tutarken profil monitöründeki demet profilini gözlemleyin. Ardından, tarama için başlangıç demet enerjisini belirlemek üzere BM03 parametresini ayarlayın.

Bilgisayar başında, enerji taraması için istenen parametreleri girin ve bir derinlik profili elde etmek için otomatik enerji taramasını başlatın. Bu yüzeye yakın derinlik profili, 110 yüzeyi hidrojen gazına maruz bırakılmış tek kristal paladyumdan elde edilmiştir. Deney, 1,3 micropascals hidrojen arka plan basıncına sahip 1E ışın hattında gerçekleştirilmiştir.

Alt yatay eksen, nitrojen iyon demeti enerjisini göstermektedir. Üst eksen, paladyumun durdurma gücüne dayalı bir derinlik ölçümü sunmaktadır. Açık semboller, 145 Kelvin'de 2.000 langmuir hidrojen gazına 100 saniye boyunca ön maruziyeti yapılmış paladyum ile gerçekleştirilen bir deneye karşılık gelmektedir.

Veriler 90 Kelvin'de alınmıştır. Profil, siyah renkte sıfır derinliğindeki bir tepe noktası ve mavi renkte bir platoya ayrıştırılabilir. Tepe noktasının alanı, hidrojen yüzey yoğunluğu hakkında bilgi sağlar.

Bu durumda, kapsama alanı yüzeydeki paladyum atomu başına 1 1/2 hidrojendir. Plato, hidrojenin en az 20 nanometre derinliğe kadar absorbe edildiğini ortaya koymaktadır. Gri ve siyah semboller, ön hidrojen dozajı yapılmayan deneylere aittir.

Bu veriler 170 Kelvin'de alınmıştır. Bu grafikler, 2C ışın hattında gerçekleştirilen, silikon üzerindeki silikon dioksit ile yapılan bir dizi deneyden elde edilen verileri temsil etmektedir. Daha önce olduğu gibi, iyon enerjisi alt eksende gösterilmiştir.

Üst boyunca derinlik. Malzemeler arasındaki arayüzün konumları dikey kesikli bir çizgi ile belirtilmiştir. Tüm profiller, silikon oksit-silikon arayüzünün hemen birkaç nanometre önündeki hidrojen dahil olmak üzere, hidrojenin düzgün olmayan bir dağılımını gösteren iki tepe noktası sergilemektedir.

Bu videodaki deneyler, NRA tekniğinin katı hedeflerdeki yüzeye adsorbe olmuş ve hacim veya arayüze adsorbe olmuş hidrojeni ayırt edebildiğini göstermektedir. Ayrıca NRA, numune malzemesine zarar vermeden, hidrojen içeriğini ilgili derinlik konumlarında nicelleştirir. Lütfen özellikle hidrojen maruziyeti sırasındaki sıcaklık ve basıncın, paladyum tarafından absorbe edilen hidrojenin derinlik dağılımını çok kritik bir şekilde etkilediğinin farkında olun.

Bu deneysel parametreler değiştirilirse, hidrojen profilinin bu videoda gösterilenlerden farklı olması muhtemeldir. Bu videoyu izledikten sonra, yüzeylerdeki ve katı malzemelerin içindeki hidrojen yoğunluklarını nan ölçekli derinlik profili aracılığıyla nicel olarak belirlemek için MALT tesisinde nükleer reaksiyon analizi ölçümünün nasıl gerçekleştirildiğine dair iyi bir izlenim edinmiş olmalısınız.