Atmosferik Aerosoller ekstraksiyonu ve Yüzey Aktif Karakterizasyonu

Bu prosedürün genel amacı, atmosferik aerosoller gibi çevresel numunelerden tüm yüzey aktif maddeleri çıkarmak ve bunların konsantrasyonlarını ve yüzey gerilimi eğrilerini belirlemektir. Bu yöntem, tüm canlılarda yüzey aktif madde konsantrasyonu ve yüzey gerilimi davranışı ile ilgili temel soruyu yanıtlayabilir. Bu tekniğin, özellikle ekstraksiyon aşamasının avantajı, karakterizasyon için karmaşık matrislerde yüzey aktif maddeyi izole etmesidir.

Bu tekniğin sonuçları, atmosferdeki bulut oluşumunun tüm anlayışına kadar uzanır, çünkü yüzey aktif maddelerin atmosferik aerosollerin bulut damlacıklarına dönüşümünü desteklemesi beklenir. Bu yöntemle, atmosferik aerosollerdeki yüzey aktif madde hakkında bilgi sağlayabilir, ayrıca toprak örnekleri veya mikrobiyal kültürler gibi sisteme de uygulanabilir. Bu nedenle, yöntemi geliştirme fikri, atmosferik numunelerdeki yüzey aktif maddeler için seçici ekstraksiyon eksikliğinden geldi.

Şimdiye kadar sadece su ekstraksiyonu kullanıldı. İlk olarak, önceden hazırlanmış bir filtre örneğini kapalı bir cam Petri kabında altı santigrat derecede iki saat boyunca ultra saf suya batırın. Her otuz dakikada bir, Petri kabını düz tutarak sallayın.

Numuneyi buzdolabından çıkardıktan sonra temiz bir şırınga filtresi ile filtreleyin. Ve filtrelenmiş çözeltiyi önceden tartılmış 60 mililitrelik bir cam şişeye ekleyin. Bunu takiben, Petri kabını beş mililitre ultra saf su ile durulayın.

Daha sonra suyu şırınga filtresi ile süzün ve 60 mililitrelik cam şişedeki çözeltiye ekleyin. Filtrelenmiş suyun hacmini ve yüzey aktif madde konsantrasyonunu belirlemek için çözeltiyi içeren cam şişeyi tartın. Katı faz ekstraksiyonu için, bir pompaya bağlı bir SPE vakum manifolduna SPE silika bazlı bir C18 kartuşu takın.

Kartuşu altı mililitre asetonitril ile yıkayın ve pompaya giden vakumu düzenleyerek akış hızını dakikada bir mililitreye ayarlayın. Ardından kartuşu altı mililitre ultra saf suyla yıkayın ve su seviyesini kartuşun hemen üzerinde tutmak için pompayı durdurun. Daha sonra, filtrelenmiş numuneyi dakikada bir mililitreden daha az bir hızda SPE kartuşundan geçirin.

Ardından, temizlik için kartuştan bir mililitre ultra saf su akıtın. Ve SPE kurulumuna daha güçlü bir vakum uygulayarak kartuşu kurutun. Kartuşun altına numune ekstraktı için bir toplayıcı ekleyin.

Dakikada bir mililitreden daha az bir akış hızında dört mililitre asetonitril akıtarak kolon üzerinde emilen yüzey aktif madde fraksiyonunu elute edin. Toplanan ekstraktı dört mililitrelik bir şişeye aktarın. Asetonitril çözeltisini, tipik olarak yaklaşık bir saat süren kuru bir ekstrakt elde edilene kadar hafif bir nitrojen akışına maruz bırakarak buharlaştırın.

Daha sonra özü 60 mikrolitre ultra saf suda yeniden çözün. 60 mikrolitre ekstraktı 10 mililitre saf su ile seyrelttikten sonra şişeye 200 mikrolitre asetat tampon solüsyonu, 100 mikrolitre E-D-T-A solüsyonu, 500 mikrolitre sodyum sülfat solüsyonu ve 200 mikrolitre Etil Menekşe solüsyonu ekleyin ve her ilaveden sonra solüsyonu çalkalayın. Daha sonra, çözeltiye 2,5 mililitre toluen ve manyetik bir karıştırma çubuğu ekleyin.

Çözeltiyi bir saat boyunca 500 RPM'de karıştırın. Karıştırmayı durdurduktan ve iki fazın ayrılmasına izin verdikten sonra, üst toluen fazını bir Pasteur cam pipetle çıkarın ve UV-VIS analizi için dört mililitrelik ışık korumalı bir şişeye aktarın. Anyonik yüzey aktif maddeler için bir kalibrasyon eğrisi oluşturmak için, suda sıfır ile beş mikromolar arasında 12 dioktil sülfosüksinat sodyum tuzu veya AOT çözeltisi hazırlayın ve bu çözeltilerin her birine önceki adımları uygulayın.

İşlem görmüş 12 AOT çözeltisinin her birinden 1,5 ila iki mililitreyi bir santimetre spektrometre kuvars hücresine yerleştirin. Daha sonra bir UV-VIS spektrofotometresi kullanarak 612 nanometrede absorbanslarını ölçün. Anyonik yüzey aktif maddeler için bir kalibrasyon eğrisi elde etmek için, konsantrasyonunun bir fonksiyonu olarak her AOT çözeltisi için ölçülen her biri için absorbansı çizin.

Atmosferik numunedeki anyonik yüzey aktif maddelerin mutlak konsantrasyonunu belirlemek için, ekstrakte edilen toluen çözeltisinin absorbansını 612 nanometrede ölçün. Ardından, aerosol numunesindeki anyonik yüzey aktif maddelerin konsantrasyonunu belirlemek için anyonik fraksiyon için elde edilen absorbansı, anyonik yüzey aktif maddeler için kalibrasyon eğrisine yerleştirin. Ardından, anyonik, katyonik ve iyonik olmayan fraksiyonlar için elde edilen konsantrasyonları toplayarak aerosol numunesindeki toplam yüzey aktif madde konsantrasyonunu hesaplayın.

Tansiyometre, kamera ve yazılımı başlatın. Bir şırıngayı 0.30 milimetre çapında bir iğne ile donatın, ölçülecek çözelti ile doldurun ve tansiyometre tutucusuna yerleştirin. İğne ucunun kamera alanında olup olmadığını görsel olarak kontrol edin.

Ardından, pistonu iterek çapı bir ila üç milimetre arasında olan bir damlacık üretin. Yazılımı kullanarak, düşmeden önce damlacığın bir resmini veya videosunu çekin. Ardından, damlacık şeklini Young-Laplace denklemine sığdırmak için yazılımın analiz fonksiyonunu çalıştırın ve bir yüzey gerilimi değeri elde edin.

Eğrinin geri kalanını çizmek için, ultra saf su ekleyerek ekstraktı iki kat seyreltin ve seyreltilmiş çözelti ile yüzey gerilimi ölçümünü tekrarlayın. Şubat 2015'te Hırvatistan'ın Rocosnietza kıyı bölgesinde toplanan ince aerosollerdeki yüzey aktif madde konsantrasyonları, anyonik katyonik ve iyonik olmayan yüzey aktif maddeler arasındaki dağılımı göstermektedir. Yüzey gerilimi ölçümlerinin konsantrasyon ölçümleriyle birleştirilmesi, burada gösterilen numunelerdeki yüzey aktif maddeler için mutlak yüzey gerilimi eğrisi ile sonuçlandı.

Bu eğriler, aerosol numunelerindeki yüzey aktif madde konsantrasyonlarını, bu numunelerin yüzey gerilimini ve yüzey aktif maddelerin kritik misel konsantrasyonunu veya CMC'sini gösterir. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik, uygun şekilde uygulanırsa numune partisi başına 10 saat içinde yapılabilir. Bu prosedürü denerken, cam eşyaları temizlemek için sabun kullanmamak ve konsantrasyon ile yüzey geriliminin eşleşmesi için boşluklar yapmak önemlidir.

Talimat prosedürünü takiben, bu, yüzey aktif maddelerin kimyasal yapısını aydınlatmaya çalışmak için lavman veya ACMS gibi bir yüzey aktif madde özütü üzerinde gerçekleştirilebilir. Bu yöntemin geliştirilmesi, CMC üzerindeki yüzey aktif madde konsantrasyonlarının, örneğin genel ortamdaki kaynaklarını veya bulut oluşumu üzerindeki rollerini belirlemek için uyarı verebilecek değerler ve çevresel parametrelerle karşılaştırılmasına izin verir. Bu videoyu izledikten sonra, atmosferik aerosoller gibi çevresel numunelerden yüzey aktif maddelerin nasıl çıkarılacağı ve konsantrasyonlarının ve yüzey gerilimi eğrilerinin nasıl belirleneceği konusunda iyi bir anlayışa sahip olmalısınız.

Asetonitril ve toluen gibi çözücülerle çalışmanın son derece tehlikeli olduğunu unutmayın. Bu işlem yapılırken çeker ocakta çalışmak ve kişisel koruyucu ekipman giymek gibi önlemler her zaman alınmalıdır.