Hücre içi sıvı iletim elektron mikroskobu nano tanecikleri, kendinden montajlı takibi için

Bu prosedürün genel amacı, çözelti fazındaki nanopartiküllerin hareketini gerçek zamanlı olarak araştırmak için sıvı hücre iletim elektron mikroscropisini kullanmaktır. Bu yöntem, nanobilim alanındaki, örneğin nanopartiküllerin solvent kurutma sırasında kendi kendine monte edilen yapıları nasıl oluşturduğu hakkındaki temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin temel avantajı, nanoparçacık hareketini gerçek uzayda ve gerçek zamanlı olarak kontrol etmeyi mümkün kılmasıdır.

Bu sıvı hücre tekniğinin sonuçları, geleneksel yöntemlerle gösterilmeyen nanopartiküllerin bireysel hareketlerini izlemeye yöneliktir. Bu yöntem, nanopartiküllerin kendi kendine montajı hakkında fikir verebilse de, nanopartiküllerin yönlendirilmiş bağlanması gibi diğer modellere de uygulanabilir. Prosedüre başlamak için, 100 mililitrelik üç boyunlu yuvarlak tabanlı bir şişeye 17.75 miligram amonyum hekzakoloroplatinat, 3.72 miligram amonyum tetrakloroplatinat ve 115.5 miligram tetrametilamonyum bromür yerleştirin.

Şişeye 109 miligram polivinilpirolidon ve 10 mililitre susuz etilen glikol ekleyin. Şişeyi bir karıştırma çubuğu, bir kauçuk septum ve bir geri akış kondansatörü ile donatın. Karıştırma motorunu çalıştırın ve 1000 rpm'de karıştırırken, reaksiyon şişesini vakum altında bir saat boyunca gazdan arındırın.

Daha sonra, bir argon akışı altında, reaksiyon karışımını dakikada 10 derecede 180 santigrat dereceye ısıtın. Karışımı 180 derecede 20 dakika karıştırın, ardından karışımın oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Soğutulmuş karışımı 50 mililitrelik bir santrifüj tüpüne aktarın.

Platin nanopartiküllerini çökeltmek için tüpe 30 mililitre aseton ekleyin. Karışımı 10 dakika boyunca 2400 kez G'de santrifüjleyin. Süpernatanı atın ve çökeltiyi 10 mililitre etanol içinde dağıtın.

Yaklaşık 25 nanometre silisyum nitrür ile kaplanmış dört inç 100 mikronluk bir silikon gofret elde edin. Bir sıkma kaplayıcı kullanarak fotoğraf direncini yükleyin. Ardından, ultra ince gofreti 500 mikron kalınlığında bir silikon gofret üzerine monte etmek için foto direnci kullanın.

Gofret'i 30 saniye boyunca 3000 rpm'de 10 mililitre pozitif foto dirençle kaplayın. Gofretleri 85 derecede 60 saniye pişirin. Daha sonra gofretin üzerini bir krom maske ile örtün ve gofreti 10 saniye boyunca 365 nanometre ışığa maruz bırakın.

Gofret'i 40 saniye boyunca 50 mililitre uygun geliştirici solüsyonuna ve ardından bir dakika boyunca 50 mililitre deiyonize suya batırın. Gofret'i bir dakika boyunca 50 mililitre deiyonize suya batırın, ardından desenli gofreti reaktif bir iyon aşındırıcıya yerleştirin. Açıkta kalan silisyum nitrürü bir dakika boyunca aşındırın.

Litre başına 30 miligramlık bir kabı sulu potasyum hidroksit çözeltisine 85 santigrat dereceye eşit şekilde ısıtmak için bir su banyosu kullanın. Açıkta kalan silikonu aşındırmak için ultra ince gofreti iki saat sıcak potasyum hidroksitte bekletin. Açıkta kalan silikon tamamen aşınmış gibi göründüğünde, silikon nitrür penceresinin yırtılmasını önlemek için gofreti çözeltiden belirli bir açıyla dikkatlice çıkarın.

Üst ve alt talaşları elde etmek için bu işlemi ikinci krom maskesi ile tekrarlayın. İndiyum ara parçalarını alt çip üzerine desenlemek için üçüncü krom maskesini kullanın. Üst ve alt talaşları hizalayın ve talaşları 100 santigrat derecede birbirine bağlayın.

Hazırlanan nanopartikül dispersiyonunun 20 mikrolitresini beş mililitrelik bir şişeye aktarın. Çözücünün ortam koşullarında 10 dakika buharlaşmasına izin verin. Silisyum nitrür pencerelerinin sağlam olduğunu doğrulamak için sıvı hücreyi optik mikroskop altında inceleyin.

Daha sonra nanopartikülleri bir mililitre ortodiklorobenzen, 250 mikrolitre pentadekan ve 10 mikrolitre olelamin karışımına dağıtın. Optik mikroskop altındaki sıvı hücre ile, 100 nanolitre dispersiyonu sıvı hücre rezervuarlarına yüklemek için ultra ince kılcal bir enjektör kullanın. Rezervuarların dışındaki fazla dağılımı emmek için filtre kağıdı kullanın.

Ortodiklorobenzeni buharlaştırmak için hücrenin ortam havasında 10 dakika oturmasına izin verin. Ardından, 600 mikronluk bir deliğe sahip iki milimetre bakır açıklıklı bir ızgaranın bir tarafına vakumlu gres sürün. Diyaframı sıvı hücre penceresiyle hizalamaya dikkat ederek sıvı hücreyi ızgara ile dikkatlice kapatın.

Hücreyi standart bir TEM tutucusuna monte edin ve hücreyi cihaza yükleyin. Çözücü kurudukça sürekli görüntü alma modunda görüntüler elde edin. Elde edilen her görüntüdeki parçacıklar için radyal dağılım fonksiyonunu hesaplamak için görüntü işleme yazılımını kullanın.

Bir silisyum nitrür sıvı hücresinde kuruyan bir platin nanopartikül süspansiyonunun TEM görüntüleri, nanopartiküllerin geri çekilen çözücü cephesi tarafından içe doğru çekildiğini gösterdi. Bu davranış, ince çözücü tabakasının güçlü kılcal kuvvetlerine ve çözücü arayüzündeki nanopartiküllerin azaltılmış serbest enerjisine bağlandı. Nanoparçacıklar başlangıçta bir araya getirildiklerinde amorf çok katmanlı aglomeralar oluşturdular.

Çözücü kurudukça, aglomeralar düzenli bir tek tabaka halinde düzleşti. Bu sıralama, TEM görüntülerinden türetilen radyal dağılım fonksiyonlarında yansıtılır. 90 saniye sonra çekilen görüntünün radyal dağılım fonksiyonu 8.3 nanometrede büyük bir zirveye sahipti.

Olelamin kaplı platin nanopartiküllerinin çapı yaklaşık 8.3 nanometredir, bu da önemli sayıda partikülün mümkün olduğunca yakın bir şekilde bir araya getirildiğini düşündürmektedir. Bir kez ustalaştıktan sonra, bu teknik uygun şekilde yapılırsa iki gün içinde yapılabilir. Genel olarak, bu yöntemde yeni olan kişiler, sıvı hücrenin üretilmesi ve onunla çalışılması, farklı nanopartiküller veya sıvı hücre bileşimleri için farklı seviyelerde optimizasyon gerektirdiğinden, mücadele edebilir.

Bu prosedürü denerken, sıvı hücrenin camlarını kırılmaya karşı korumayı unutmayın. Bu prosedürü takiben, dış kuvvetlerin varlığında nanopartiküllerin kendi kendine montajı ile ilgili ek soruları yanıtlamak için sıvı hücreye voltaj uygulamak gibi başka yöntemler de gerçekleştirilebilir. Geliştirilmesinden sonra, bu teknik, nanobilim alanındaki araştırmacıların, genel kuru mekanizmada nanopartiküllerin montaj sürecini keşfetmelerinin yolunu açtı.

Bu videoyu izledikten sonra, TEM deneyinde sıvı hücrelerin nasıl hazırlanacağını ve nanopartiküllerin hareketlerinin nasıl ölçüleceğini iyi anlamış olmalısınız. KUH ajanı ile çalışmanın son derece tehlikeli olabileceğini unutmayın. Bu deney yapılırken her zaman koruyucu gözlük takmak gibi önlemler alınmalıdır.