Fosfonat adsorpsiyon taneli ferrik minyatürize fosfor belirleme yöntemini kullanarak hidroksit üzerine belirlemek için en iyi duruma getirilmiş yordamı

Bu prosedürün genel amacı, granül ferrik hidroksit gibi seçici demir hidroksit içeren malzemelerin, düşük iş yükü ile fosfonatlara ilişkin absorpsiyon kapasitesinin, geleneksel yöntemlere kıyasla önemli maliyet tasarrufu sağlayacak şekilde güvenilir bir şekilde araştırılmasıdır. Bu yöntem, fosfonatların antiskalant olarak bulunduğu membran konsantreleri gibi endüstriyel atık sulardan fosfonatların teknik olarak ne kadar iyi elimine edilebileceğine dair temel soruların yanıtlanmasına yardımcı olabilir. 10 mililitrelik şişeler ve bir termostat kullanılarak yapılan bu modifiye fosfor tayininin temel avantajı, geleneksel yönteme kıyasla daha kısa sürede daha fazla sonuç üretilebilmesidir.

Prosedürü göstermek, laboratuvarımızdan bir teknisyen olan Ellen Raith-Bausch olacak. Deneye başlamak için, pH aralığını veya ilgilenilen aralıkları tamponlayan, bu teknik için uygun özelliklere sahip bir veya daha fazla tampon seçin. Hazırlanacak her tampon için, hacimsel bir şişeye litre başına 0.01 mol çözelti hazırlamak için gerekli miktarda çözünen maddeyi tartın veya pipetleyin.

Şişe yaklaşık 3/4 dolana kadar ters ozmoz ile arıtılmış deiyonize su ekleyin. Tampon çözeltisinde hedef fosfor konsantrasyonunu elde etmek için litre başına bir gram fosfor konsantrasyonu ile gerekli hacimde bir fosfonat stok çözeltisi ekleyin. Ardından şişeyi halka işaretine kadar suyla doldurun.

Karışımı, çözünen madde tamamen eriyene kadar veya sıvı bir çözünen madde için beş dakika karıştırın. Ardından tampon çözeltisini etiketli bir cam şişeye aktarın. Karıştırırken hidroklorik asit veya sodyum hidroksit içeren çözeltinin pH'ını istenen pH değerine ayarlayın.

Absorpsiyon testine başlamak için, seçilen yıkanmış ve kurutulmuş filtre malzemesinin istenen miktarını 50 mililitrelik bir santrifüj tüpüne tartın. Bir döndürücüyü dakikada 20 devirde çalışacak şekilde ayarlayın ve döndürücüyü başlatın. pH ayarlı fosfonat içeren tampon çözeltisinin yaklaşık 250 mililitresini bir cam behere aktarın.

Hızlı bir şekilde çalışarak, filtre malzemesi tüpünü fosfonat içeren tamponla 50 mililitre işaretine kadar doldurun. Tüpü kapatın ve çalışan döndürücüye sıkıştırın. İstenilen emilim süresi için tüpü 20 rpm'de döndürün.

Daha sonra, 10 ila 20 mililitre süpernatanı 0.45 mikron şırınga filtresinden analiz için bir cam şişeye süzün. Süzüntünün pH'ını ölçün ve kaydedin. Test edilecek her fosfonat içeren tampon için bu işlemi tekrarlayın.

Analizden önce, test edilecek her numune için 10 mililitrelik vidalı kapaklı bir şişeyi ve PTFE kaplı kapağı temizleyin ve kurulayın. Bir numune için beklenen fosfor konsantrasyonu kalibrasyon eğrisi içindeyse, numunenin dört mililitresini şişeye pipetleyin. Numunenin konsantrasyonunun kalibrasyon eğrisini aşması bekleniyorsa, toplam dört mililitrelik bir hacim elde etmek için numunenin daha küçük bir hacmini suyla seyreltin.

Daha sonra, şişeye 0.2 mililitre 0.9 molar sülfürik asit çözeltisi pipetleyin. Numunenin sodyum hidroksit konsantrasyonu bir molar ise, bunun yerine şişeye dikkatlice 0.2 mililitre 13.5 molar sülfürik asit ekleyin. Daha sonra, şişeye 4.8 mililitre bir stok çözeltisi veya tampon ve numune için uygun konsantrasyonda bir potasyum persülfat süspansiyonu ekleyin.

Şişeyi sıkıca kapatın ve şişeyi bir saniye sallayın. Potasyum persülfat dozaj miktarının, her bir tamponun farklı KOİ'ye sahip olması nedeniyle, her bir tampon ve çözelti ile ayrı ayrı eşleşecek şekilde eşleştirilmesi gerekir. Numuneyi bir sindirim termostatında bir saat boyunca 148 ila 150 santigrat derecede ısıtın.

Ardından şişeyi termostattan çıkarın ve oda sıcaklığına soğumaya bırakın. ISO 6878 yöntemi, sindirim için Erlenmeyer şişesinin kullanılmasını önermektedir. Ancak, bu çok emek yoğundur.

Ayrıca, sabit NaOH dozajlarında, geleneksel ISO yönteminde belirtildiği gibi manuel pH ayarlaması gerekli değildir. Daha sonra, sırayla, 0.4 mililitre 1.5 molar sodyum hidroksit çözeltisi, litre başına 100 gramlık 0.2 mililitre askorbik asit çözeltisi ve 0.4 mililitre molibdat iki stok çözeltisi ekleyin. Şişeyi sıkıca kapatın ve sallayın.

Çözeltide renk gelişimi için 15 dakika ile dört saat arasında bekleyin. Son olarak, numunenin absorbansını bir spektrofotometre ile 880 nanometrede ölçün. Asidik asit tamponunda bir saatlik temas ile bir gram GFH başına 0.55 miligrama kadar NTMP fosfor yüklemesi elde edildi.

Artan pH ile yükleme azalmasına rağmen, pH 12'de bir sodyum hidroksit sisteminde absorpsiyon gözlendi. Bu, başarılı desorpsiyonun daha konsantre sodyum hidroksit çözeltileri gerektirdiğini gösterir. NTMP fosfor ve GFH arasında bir saatlik temastan sonra sırasıyla litre başına bir miligram ve litre başına 2.5 gram konsantrasyonlarda çeşitli tampon konsantrasyonları için pH'da değişiklikler gözlenmiştir.

GFH ile temasın etkisi için nispeten güvenilir pH ayarlaması sadece litre başına 10 milimol tampon konsantrasyonlarında elde edildi. Litre başına 10 milimol tamponlar da en güvenilir absorpsiyon sonuçlarını sağladı. Ayrıca, fosfonat absorpsiyonunun, tampon konsantrasyonundan bağımsız olarak, ağırlıklı olarak benzer fosfonat absorpsiyonu meydana geldiğinden, tamponun paralel absorpsiyonundan önemli ölçüde etkilenmediği gösterilebilir.

Litre başına 10 milimol tampon kullanıldığında, tamponlar 0.6 milimol sodyum hidroksit ile dozlandığında renk kompleksleri en kararlıydı. Potasyum persülfat miktarlarının yalnızca potasyum dikromat bazlı kimyasal oksijen talebini aşması gerekiyordu, çünkü nitrojen ve bazı sülfo gruplarının tamamen ayrışması beklenmiyordu. Bu teknik için ilk olarak, doktora tezim için geleneksel yöntemlere göre 1.000'den fazla numunenin toplam fosfor içeriğini analiz ettiğimde aklıma geldi.

Bu çok zaman alıcıydı. Burada sunulan prosedür, granül ferrik hidroksit gibi polar demir oksit içeren malzemeler üzerinde absorpsiyon yoluyla fosfonatların elimine edilmesine ilişkin araştırmaların, verilen protokole uygun olarak hızlı ve güvenilir bir şekilde gerçekleştirilebileceğini göstermektedir. Bu prosedürle, granül ferrik hidroksitin fosfonatlarla yüklenmesi üzerinde pH, sıcaklık, kinetik, başlangıç fosfonat ve GFH konsantrasyonu veya kalsiyum gibi tipik atık su bileşenlerinin varlığı gibi çeşitli etkileyen faktörler araştırılabilir.

Bu prosedürü denerken, her bir ekipman parçasını önceden uygun şekilde temizleyerek kontaminasyonu önlemeyi unutmayın. Uygun şekilde gerçekleştirildiğinde, sadece birkaç saat içinde yaklaşık 50'ye kadar toplam fosfor kontaminasyonu gerçekleştirilebilir.