Skrivning og lav temperatur Karakterisering af Oxide nanostrukturer

1Department of Physics, University of Pittsburgh
Published 7/18/2014
0 Comments
  CITE THIS  SHARE 
Engineering
 

Summary

Cite this Article

Copy Citation

Levy, A., Bi, F., Huang, M., Lu, S., Tomczyk, M., Cheng, G., et al. Writing and Low-Temperature Characterization of Oxide Nanostructures. J. Vis. Exp. (89), e51886, doi:10.3791/51886 (2014).

Please note that all translations are automatically generated through Google Translate.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Introduction

Oxide heterostrukturer 1-5 udviser en bemærkelsesværdig bred vifte af emergent fysiske fænomener, som er både videnskabeligt interessant og potentielt nyttige for applikationerne 4. Navnlig kan grænsefladen mellem LaAlO 3 (LAO) og SrTiO 3 (STO) 6 udviser isolerende, ledende, superledende 7 ferro-lignende 8 og 9 ferromagnetisk opførsel. I 2006 Thiel et al viste 10, at der er en skarp isolator-til-metal-overgang som tykkelsen af LAO lag forøges, med en kritisk tykkelse på 4 celler unit (4uc). Det blev senere vist, at 3uc-LAO/STO strukturer udviser en hysteresetab overgang, der kan styres lokalt med en ledende atomic-force mikroskop (c-AFM) sonde 11.

Egenskaberne af oxid grænseflader såsom LaAlO 3 / SrTiO 3 afhænger af fraværet eller tilstedeværelsen af ledendeelektroner i grænsefladen. Disse elektroner kan kontrolleres ved hjælp af top gateelektroder 12,13, ryg gates 10, overflade Absorbater 14, ferro lag 15,16 og c-AFM litografi 11. En unik funktion af c-AFM litografi er, at der kan skabes meget små nanoskala funktioner.

Elektrisk top gating, kombineret med to-dimensionelle indespærring, er ofte bruges til at skabe kvantepunkter i III-V halvledere 17. Alternativt kan kvasi-en-dimensionelle halvledende nanotråde være elektrisk gated ved nærhed. Fremgangsmåderne til fremstilling af disse strukturer er tidskrævende og generelt irreversibel. Derimod c-AFM litografi teknik er reversibel i den forstand, at der kan skabes for et eksperiment en nanostruktur, og derefter "slettet" (svarer til en tavle). Generelt er c-AFM skrivning udført med positive spændinger anvendes på AFM spidsen, mens sletningudføres ved hjælp af negative spændinger. Den tid, der kræves for at skabe en bestemt struktur afhænger af kompleksiteten af ​​enheden, men er normalt mindre end 30 min; det meste af denne tid bliver brugt slette lærredet. Den typiske rumlige opløsning er omkring 10 nanometer, men med en ordentlig tuning funktioner så lille som kan oprettes 2 nanometer 18.

En detaljeret beskrivelse af nanoskala fremstillingsprocedure følger. Hvor detaljeret her bør være tilstrækkelig til, at lignende forsøg skal udføres af interesserede forskere. Den her beskrevne metode har mange fordele frem for traditionelle litografiske metoder anvendes til at skabe elektroniske nanostrukturer i halvledere.

C-AFM litografi her beskrevne metode er en del af et meget bredere klasse af scanning-probe-baserede litografi indsats, herunder scanning anodisk oxidation 19, dip-pen nanolithography 20, piezoelektriske mønster21, og så videre. C-AFM her beskrevne teknik, kombineret med anvendelsen af ​​nye oxid grænseflader, kan producere nogle af de højeste præcision elektroniske strukturer med en hidtil uset række fysiske egenskaber.

Protocol

1.. Anskaf LAO / STO heterostrukturer

  1. Opnå en oxid heterostruktur bestående af 3.4 unit celler af LAO dyrket ved pulseret laser deposition på TiO 2-terminerede STO substrater. Detaljer om vækst prøve er beskrevet i ref. 22..

2.. Fotolitografisk behandling af prøver

Opret elektriske kontakter til LAO / STO-interface, med limning pads til ledningsføring lærreder til en chip luftfartsselskab. De enkelte procestrin er beskrevet detaljeret nedenfor.

  1. Spin photoresist
    1. Spin fotoresist på prøverne ved 600 rpm i 5 sek, derefter ved 4.000 rpm i 30 sek. Fotoresistlaget vil være omkring 2 um tyk. Bag prøverne ved 95 ° C i 1 min.
  2. Eksponere fotoresisten ved anvendelse af en maske aligner med 320 nm lys i 100 sekunder med en dosis på 5 mW / cm 2.
  3. Udvikle fotoresist i fotoresistbelagte developer for 1 min.
  4. Ionfræsning
    1. Brug en Ar +-ion mølle til at fjerne 15 nm materiale (LAO og STO) i de områder, der ikke er omfattet af fotoresist. Anbring prøverne ved 22,5 ° vinkel i forhold til retningen vinkelret på den indkommende Ar + ionstråle. Hvis Ar + ætsning sats ikke er kalibreret, udføre en kalibrering køre for at sikre, at den korrekte mængde materiale fjernes. Bestem ætsning dybde ved hjælp af AFM eller tilsvarende profilmetry.
  5. DC sputtering af Ti og Au
    1. Deposit 4 nm Ti, derefter 25 nm Au på prøverne, således at Au gør elektrisk kontakt med den blotlagte STO lag. Forstøvningsapparat tryk er i området 2-6 x 10 -7 torr, og sputtering sker med prøven ved stuetemperatur. Pre-sprutte Ti i 10 minutter med lukkeren lukket ved 100 W og derefter åbne lukker og sputter i 20 sekunder ved 100 W. Efter afslutning umiddelbart før sputter Au i 1 minut ved 50 W derefter sputter Au 30 sek til prøverne ved 50 W. CaliBrate tid til at producere de ønskede Ti og Au tykkelser.
  6. Lift-off
    1. Acetone / IPA ultralyds vask til at fjerne fotoresist fra overfladen af ​​prøverne.
  7. Andet lag
    1. En anden litografisk proces, bortset fra trin 4 (dvs.. Eksklusive ionfræsning), bruges til at skabe guld ledningsforbindelser til individuelle samlingsflader. De to mønstre skal være godt afstemt for at sikre, at de ikke producerer elektriske shorts.
  8. Plasma rengøring.
    1. En IPC Barrel etcher bruges til at fjerne fotoresist rest i mønstret renden. Det anvendte instrument ved 100 W og 1 Torr argon i 1 min

3.. Wire Bond en prøve Forbered dig Skrivning

  1. Monter LAO / STO prøve i en chip luftfartsselskab (figur 2A) med 28 ledige ben.
  2. Trådsamling struktur

BEMÆRK: Brug et tråd bonder til at gøre el-connections mellem samlingsflader på prøven, og chip-bæreren. Fastgør 1 mil (25 mikrometer) guldtråd mellem de elektriske kontakter og chip-bæreren. Skriv nanostrukturer

4.. Skriv nanostrukturer

  1. Skabe et uformelt skitse af den ledende nanostruktur (figur 3A).
  2. Åbn Scalable Vector Graphics (SVG) editor (figur 3B).
    1. Brug en skabelon eller definere vinduets størrelse til at matche, at af AFM billedet.
    2. Indlæse AFM billede af prøven i SVG editor.
    3. Opret nanostruktur elementer oven på AFM billedet.
  3. Indlæs SVG fil i nanolithography programmet.
  4. Kør litografi software til at skabe en ledende nanostruktur.
    1. Brug V spids = +10 V til at skabe nanostrukturer, og V spids = -10 V for at slette nanostrukturer.
    2. Flyt c-AFM spidsen ved en hastighed på mellem 200 nm / sek til 2 mM / sek.

5.. Cool enhed og foretage målinger

  1. Sluk for alle hvide lys og bruge rødt filtre / lyskilder.
  2. Uddrag prøven fra AFM system.
  3. Load prøven i fortynding køleskab (A).
  4. Mål modstanden vs temperatur (B) som prøven afkøles.
  5. Måle transport egenskaber ved lave temperaturer (C).

Representative Results

Resultaterne vist her er repræsentative for adfærd transport, som kan udvises af denne klasse af nanostrukturer, og er blevet beskrevet andetsteds i detaljer 23-26. I dette eksempel er en nanowire hulrum blevet konstrueret (figur 4) fra en 3,3 enhedscelle LAO / STO heterostrukturen. Ledende stier (vist i grønt) er typisk 10 nm bred, som bestemt ved nanowire "cutting" eksperimenter 11. Spidsen hastighed og spænding for hvert segment er uafhængigt konfigureres fra litografi frontpanelet (figur 4B), som er spidsen skrivehastighed. "Virtual elektroder", som interface med grænseflademidler kontakter sikre, at der er en stærkt ledende elektrisk forbindelse til nanostrukturer.

Efter nanostruktur er skrevet, er det overføres til fortynding køleskab. Udsættelse for lys på eller under 550 nm vil producere uønsket photoconduction, så det er important at overføre enheden i mørke eller ved hjælp af et rødt "mørkekammer" lys (figur 5A). Elektriske tilslutninger bør gøres ved RT, og som med de fleste halvleder nanostrukturer, bør der udvises stor forsigtighed, når skiftende elektriske forbindelser ved kryogene temperaturer. Hvis enhederne udsættes for elektrostatisk afladning, vil det højst sandsynligt blive isolerende. Bemærkelsesværdigt, kan enheden funktionalitet genvindes med "cykling" temperaturen til 300 K og nedkøling igen.

Under nedkøling, er det rutine at overvåge to-terminale modstand, og endda fire-terminale modstand, som en funktion af temperaturen. Ved disse målinger en vekselspænding (typisk ~ 1 mV) påføres ved en lav frekvens (<10 Hz) til en af ​​elektroderne, medens vekselstrøm måles ved hjælp af en transimpedansforstærker. Lock-demoduliseringen og filtrering udføres ved hjælp af en hjemme-udviklet lock-in forstærker. Ac cut aktuelle overvåges som en funktion af temperatur (Figur 5B).

Når enheden er afkølet til bunden temperaturen af fortyndingen køleskab (50 mK), er fire-terminale transport målinger udført (figur 5C). Til disse målinger er strøm indkøbt gennem den vigtigste kanal på enheden, mens spændingen over enhed samtidig måles. I stedet for at måle med en lock-in forstærker, en fuld strøm-spænding (IV) spor måles. Denne metode indeholder mere information og forskellen overledning kan beregnes via numerisk differentiering. For den særlige enhed, er forskellen konduktion målt som en funktion af side-gate spænding V sg. Denne port gør det kemiske potential af enheden, der skal ændres. Transporten gennem enheden viser en stærk ikke-monoton afhængighed, der angiver områder, hvor Coulomb blokade finder sted for mindre værdier, og STROng superledning for større værdier af V sg. Detaljer om fysisk fortolkning for denne klasse af enheden vil blive beskrevet andetsteds.

Figur 1
.. Figur 1. Fotolitografiske procestrin Trin 1: spin-fotoresist. Trin 2: eksponere photoresist hjælp maske aligner. Trin 3: udvikle fotoresist. Trin 4: ionfræsning. Trin 5: DC sputtering at deponere Ti og Au. Trin 6: lift-off. Trin 7: deponere det andet lag. Trin 8: plasma rengøring.

Figur 2
Figur 2.. Billeder af litografisk mønstrede LAO / STO heterostrukturer. (A) Billede viser 5mm x 5mm prøve ledning bundet til en chip luftfartsselskab. (B) Optisk billede viser limning pads og en af lærreder. (C) Close-up af et enkelt lærred. Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 3
(A) Uformel udformning af LAO / STO nanostruktur. (B) Præcis layout nanostruktur bruge en open source skalerbar vektorgrafik (SVG) editor Figur 3...

Figur 4
Figur 4.. (A) Litografi frontpanel til c-AFM mønster. (B) Screenshot fra 3D-simulator, der viser placering og spænding på c-AFM spidsen.w.jove.com/files/ftp_upload/52058/52058fig4large.jpg "target =" _blank "> Klik her for at se en større version af dette tal.

Figur 5
Figur 5.. (A) LAO / STO nanostruktur bliver indsat i fortynding køleskab. (B) Overvågning af prøven modstand, når det afkøles fra 300 K til 50 mK. (C) Overvågning af fire-terminal differentieret konduktans enhed som en funktion af side gate spænding VSG og spænding over enheden (V4T). Intensitet graf vises i enheder af siemens (S), og spændinger vises i enheder af volt (V).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Equipment
Contact Aligner Karl-Suss MA6
Spinner Solitec 5110C
Ion Mill Commonwealth Scientific 8C
Sputtering System Leybold-Heraeus Z-650
Barrel Etcher Branson/IPC 3000C
Wire Bonder Westbond 7700E
AFM Asylum Research MFP-3D
Dilution Refrigerator Quantum Design P850
Ultrasonic Wash Machine Fisher Scientific 15-335-6
Current Amplifier Femto DLPCA-200
Materials
LaAlO3/SrTiO3 Prof. Chang-Beom Eom 5 mm x 1 mm with ~3.4 unit cells of LAO (See Reference 18)
Photoresist AZ Electronic Materials P4210
Developer AZ Electronic Materials 400K
Acetone Fisher Scientific A929SK-4
Isopropyl Alcohol Fisher Scientific A459-1
Deionized Water Fisher Scientific 23-290-065
Gold Wire DuPont 5771 1 mm diameter
Chip Carrier NTK Technologies IRK28F1-5451D

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Sulpizio, J. A., Ilani, S., Irvin, P., Levy, J. i Annual Review of Materials Research, in press. (2014).
  2. Mannhart, J., Blank, D. H. A., Hwang, H. Y., Millis, A. J., Triscone, J. M. Two-Dimensional Electron Gases at Oxide Interfaces. Mrs Bulletin. 33, 1027-1034 (2008).
  3. Langer, J. S. Annual Review of Condensed Matter Physics. Interface Physics in Complex Oxide Heterostructures. 141-165 (2011).
  4. Bogorin, D. F., Irvin, P., Cen, C., Levy, J. i Multifunctional Oxide Heterostructures. Tsymbal, E. Y., Dagotto, E. R. A., Chang-Beom, E., Ramesh, R. 13, University Press. Oxford. (2012).
  5. Granozio, F. M., Koster, G., Rijnders, G. Functional Oxide Interfaces. MRS Bulletin. 38, 1017-1023 (2013).
  6. Ohtomo, A., Hwang, H. Y. A high-mobility electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 heterointerface. Nature. 427, 423-426 (2004).
  7. Reyren, N., et al. Superconducting interfaces between insulating oxides. Science. 317, 1196-1199 (2007).
  8. Bark, C. W., et al. Switchable Induced Polarization in LaAlO3/SrTiO3 Heterostructures. Nano Letters. 12, 1765-1771 (2012).
  9. Brinkman, A., et al. Magnetic effects at the interface between non-magnetic oxides. Nature Materials. 6, 493-496 (2007).
  10. Thiel, S., Hammerl, G., Schmehl, A., Schneider, C. W., Mannhart, J. Tunable quasi-two-dimensional electron gases in oxide heterostructures. Science. 313, 1942-1945 (2006).
  11. Cen, C., et al. Nanoscale control of an interfacial metal-insulator transition at room temperature. Nature Materials. 7, 298-302 (2008).
  12. Singh-Bhalla, G., et al. Built-in and induced polarization across LaAlO3/SrTiO3 heterojunctions. Nature Physics. 7, 80-86 (2011).
  13. Li, L., et al. Very Large Capacitance Enhancement in a Two-Dimensional Electron System. Science. 332, 825-828 (2011).
  14. Xie, Y., Hikita, Y., Bell, C., Hwang, H. Y. Control of electronic conduction at an oxide heterointerface using surface polar adsorbates. Nature Communications. 2, 494 (2011).
  15. Bark, C. W., et al. Tailoring a two-dimensional electron gas at the LaAlO3/SrTiO3 (001) interface by epitaxial strain. PNAS. 108, 4720-4724 (2011).
  16. Tra, V. T., et al. Adv Mater. 25, 3357-3364 (2013).
  17. Cronenwett, S. M., Oosterkamp, T. H., Kouwenhoven, L. P. A Tunable Kondo Effect in Quantum Dots. Science. 281, 540-544 (1998).
  18. Cen, C., Thiel, S., Mannhart, J., Levy, J. Oxide Nanoelectronics on Demand. Science. 323, 1026-1030 (2009).
  19. Kalinin, S. V., Gruverman, A. Scanning probe microscopy: electrical and electromechanical phenomena at the nanoscale. 1, Springer. (2007).
  20. Piner, R. D., Zhu, J., Xu, F., Hong, S. H., Mirkin, C. A. 'Dip-pen' nanolithography. Science. 283, 661-663 (1999).
  21. Ahn, C. H., et al. Nonvolatile Electronic Writing of Epitaxial Pb(Zr0.52Ti0.48)O3/SrRuO3 Heterostructures. Science. 276, 1100-1103 (1997).
  22. Bi, F., et al. 'Water-cycle' mechanism for writing and erasing nanostructures at the LaAlO3/SrTiO3 interface. Applied Physics Letters. 97, 173110 (2010).
  23. Cheng, G., et al. Anomalous Transport in Sketched Nanostructures at the LaAlO3/SrTiO3 Interface. Phys Rev X. 3, 011021 (2013).
  24. Veazey, J. P., et al. Nonlocal current-voltage characteristics of gated superconducting sketched oxide nanostructures. Europhys Lett. 103, 57001 (2013).
  25. Veazey, J. P., et al. Oxide-based platform for reconfigurable superconducting nanoelectronics. Nanotechnology. 24, 375201 (2013).
  26. Irvin, P., et al. Anomalous High Mobility in LaAlO3/SrTiO3 Nanowires. Nano Letters. 13, 364-368 (2013).
  27. Salaita, K., et al. Massively Parallel Dip–Pen Nanolithography with 55 Two-Dimensional Arrays. Angewandte Chemie. 118, 7378-7381 (2006).
  28. Li, S., et al. Parallel Conductive-AFM Lithography on LaAlO3/SrTiO3 Interfaces. Ieee T Nanotechnol. 12, 518-520 (2013).
  29. Cen, C., Bogorin, D. F., Levy, J. Thermal activation and quantum field emission in a sketch-based oxide nanotransistor. Nanotechnology. 21, 475201 (2010).
  30. Bogorin, D. F., et al. Nanoscale rectification at the LaAlO3/SrTiO3 interface. Applied Physics Letters. 97, 013102 (2010).
  31. Cheng, G., et al. Sketched Oxide Single-Electron Transistor. Nature Nanotech. 6, 343-347 (2011).
  32. Joshua, A., Ruhman, J., Pecker, S., Altman, E., Ilani, S. Gate-tunable polarized phase of two-dimensional electrons at the LaAlO3/SrTiO3 interface. PNAS. 110, 9633 (2013).
  33. Irvin, P., et al. Rewritable Nanoscale Oxide Photodetector. Nature Photon. 4, 849-852 (2010).
  34. Ma, Y., et al. Broadband Terahertz Generation and Detection at 10 nm Scale. Nano Letters. 13, 2884-2888 (2013).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Video Stats