극단적 인 나노 와이어 및 기타 1D 시스템의 공명 라만 분광법

이 절차의 전반적인 목표는 시료 온도의 함수로 1차원 시스템의 날카로운 라만 공진을 안정적으로 측정하는 것입니다. 이 방법은 진동 및 광학 여기의 에너지, 샘플의 특성과 품질과 같은 나노와이어 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 하나 이상의 구조를 포함하는 샘플에서 나노 와이어의 진동 모드와 전자 전이 상태를 직접 연관시킬 수 있다는 것입니다.

제 연구실의 대학원생인 조 스펜서(Joe Spencer)가 라만 실험을 시연할 예정입니다. 이 절차를 시작하려면 건조한 공기에서 약 50mg의 단일벽 탄소 나노튜브를 섭씨 450도까지 예열합니다. 아르곤 글로브 박스에서 약 20mg의 예열된 나노튜브를 동일한 부피의 충전재로 마노 모르타르와 유봉을 사용하여 20분 이상 분쇄하여 힘을 가하여 친밀한 혼합물을 생성합니다.

글로브 박스에 있는 동안 혼합물의 전체 양을 한쪽 끝은 밀봉하고 다른 쪽 끝은 개봉한 실리카 석영 앰플에 옮깁니다. 나노튜브 혼합물이 들어 있는 앰플을 적당한 진공에서 밀봉합니다. 머플 퍼니스에서 밀봉된 앰플을 분당 약 섭씨 5도의 램프 속도로 충전재의 녹는점보다 약 섭씨 약 100도 더 높게 가열합니다.

용광로에서 냉각된 앰플을 꺼낸 후 나중에 사용할 수 있도록 부수어 엽니다. 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 위한 샘플을 준비한 후, 제조업체의 프로토콜에 따라 조정 가능한 레이저 소스를 사용하여 입사 파장을 원하는 값으로 설정합니다. 수직 축을 중심으로 볼륨 브래그 격자 또는 VBG를 회전하여 VBG를 통한 레이저 전송을 줄입니다.

그런 다음 VBG 미러 마운트를 사용하여 미세 조정합니다. 미러를 브래그 반사 빔에 배치하고 빔을 VBG에 다시 역반사합니다. VBG를 통한 역반사 빔의 투과를 억제하도록 미러를 조정합니다.

그런 다음 iris one을 통해 전달되는 레이저 출력을 측정합니다. 그런 다음 VBG와 역반사 미러를 미세 조정하여 레이저 출력의 투과율을 최대화합니다. 포스트 필터 미러를 조정하여 관련 빔 스플리터의 반사를 두 개의 빔 관찰 카메라로 재배치하여 레이저 빔을 사전 정의된 경로로 되돌려 놓습니다.

레이저가 동일한 샘플 포인트에 위치하지 않으면 샘플링 영역의 변화와 빛이 분광계에 결합되는 방식으로 인해 신호에 50% 이상의 변동이 발생할 수 있습니다. 분광계로 간접적으로 산란하여 레이저 광자 에너지를 측정합니다. 반파장판을 조정하여 대물렌즈에 입사하는 전력을 약 1밀리와트로 설정합니다.

이미징 광학 장치를 사용하여 샘플 이미지를 확인하고 레이저 스폿이 낙인 없이 원하는 위치에 있는지 확인합니다. 레이저 스폿이 실리콘의 깨끗한 영역에 집중되도록 샘플 위치를 조정합니다. 이 시점에서 분광계를 0차순으로 설정합니다.

분광계에 내장된 관찰 카메라를 사용하여 분광계의 첫 번째 단계에서 입력 슬릿 이미지를 봅니다. 제조업체의 프로토콜에 따라 분광계 소프트웨어를 설정하여 실리콘 라만 피크에서 라만 산란을 수집합니다. 전력을 10밀리와트로 설정합니다.

그런 다음 1초 노출로 반복되는 라만 스펙트럼을 촬영하여 초점을 맞추기 시작합니다. 그런 다음 520 inverse centimeter에서 잘 정의된 실리콘 피크가 관찰될 때까지 샘플의 Z 초점을 조정합니다. 샘플의 입력 반파장 플레이트, 입력 렌즈 및 Z 초점을 조정하여 이 신호를 최대화합니다.

원하는 온도를 4켈빈으로 설정하고 시스템이 약 40분 동안 평형을 이루도록 합니다. 제조업체의 프로토콜에 따라 1초 노출에 초점을 맞춘 전하 결합 장치로 라만 스펙트럼을 획득합니다. 스테이지 컨트롤러를 사용하여 샘플의 Z 초점 위치를 조정하여 파워 미터에서 반사 전력을 최대화합니다.

마지막으로, 충분한 신호를 얻기 위해 적절한 노출 시간을 사용하여 라만 스펙트럼을 획득합니다. 극한 나노와이어의 라만 스펙트럼에서 여러 피크가 관찰되며, 이는 하나의 포논 및 다중 포논 라만 피크를 모두 포함하는 진동 여기에 기인할 수 있습니다. 특정 라만 특징이 나노 입자 또는 모 물질의 덩어리가 아닌 나노와이어와 관련이 있음을 나타내는 핵심 지표는 여기에 표시된 것과 같은 특징적인 편광 의존성입니다.

무작위 방향의 1차원 시스템의 앙상블에서 산란되는 라만은 여기 레이저 광과 동일한 방향으로 3:1의 명암비로 우선적으로 편광되며 특징적인 8자 모양을 보여줍니다. Mercury telluride 극한 나노와이어의 라만 산란 강도의 여기 강도 의존성에 대한 대표적인 측정값이 여기에 나와 있습니다. 라만 강도는 신호가 포화되는 경향과 함께 비선형 동작을 보이기 시작하기 전에 처음에는 선형적으로 증가합니다.

온도가 상승함에 따라 스펙트럼 폭이 넓어지고 모드의 중심 이동이 부드러워집니다. 온도의 함수로 인한 강도 감소는 주로 온도 증가에 따른 공진을 담당하는 광학 상태의 일관성 수명 감소에 기인하며, 라만 산란이 흡수 측정으로 가능한 것 이상의 정보를 제공할 수 있다는 명백한 증거입니다. 이 절차를 시도하는 동안 프로세스의 반복성을 모니터링해야 한다는 점을 기억해야 합니다.

이 절차를 체계적으로 따르면 사용자는 라만 산란 강도의 10% 이내까지 동일한 파장의 반복 측정을 얻을 수 있습니다.