결합 된 크기와 유기-미네랄의 상호 작용의 수사를 위해 토양의 밀도 분류

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Summary

결합 된 크기와 밀도 분류 (CSDF) 물리적으로 서로 다른 텍스처 (입자 크기) 및 광물 (밀도) 조각으로 먼지를 분리 하는 방법입니다. 목적은 유기-미네랄의 상호 작용 및 솜 역학을 이해 하기 위해서는 토양 유기 물 (SOM)으로 다른 reactivities와 분수를 분리 하는 것 이다.

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Viret, F., Grand, S. Combined Size and Density Fractionation of Soils for Investigations of Organo-Mineral Interactions. J. Vis. Exp. (144), e58927, doi:10.3791/58927 (2019).

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Abstract

결합 된 크기와 밀도 분류 (CSDF) 육체적으로 입자 크기 및 광물 학에 서로 다른 조각으로 먼지를 분리 하는 데 사용 하는 방법입니다. (1) 무료 빛 분수 (uncomplexed 유기 물), (2) 가려진된 빛 분수 (uncomplexed 유기 물 토양 집계에 갇혀)와 (3) 중의 분리 순차 밀도 분리 및 침전 단계 의존 CSDF 분수 (토양 미네랄 및 그들의 관련 된 유기 물) 구성에서 다른. CSDF (분산 에너지, 밀도 컷-오프, 침전 시간)의 매개 변수를 제대로 선택 하는 방법 상대적으로 균질 미네랄 성분의 무거운 분수를 생성 합니다. 이 분수의 각각이 유용한 메서드 분리 하 고 유기-미네랄의 상호 작용의 성격을 공부를 렌더링 하는 유기 물질을 향해 다른 complexing 능력을가지고 예정 이다. 간단한 크기 또는 밀도 분류 방법, 광물 학 및 크기 (면적 관련) 무거운 구성 요소 분리 허용에 비해 향상 된 해상도 제공 결합 밀도 및 입자 크기 분리 기준. 모든 물리적 분류 방법에 대 한 경우 처럼, 그것은으로 덜 파괴 또는 화학적 기반 추출 방법 보다 적극적인 고려 수 있습니다. 그러나, CSDF 시간이 걸리는 방법 이며 후속 분석을 위해 어떤 분수에 자료의 수량을 제한 하는 또한. CSDF, 다음 분수 광물 조성, 토양 유기 탄소 농도 및 유기 물 화학에 대 한 분석 될 수 있습니다. 방법과 토양 샘플 내에서 유기 탄소 분산에 대 한 정량적 인 정보를 제공 합니다 제공 하는 특혜에 대 한 기계적 정보 다른, 자연스럽 게-발생 광물 단계의 sorptive 용량에 빛을 제공 토양 (즉,.는 미네랄, 유기 물질의 어떤 종류) 상호 작용 유기-미네랄의 자연.

Introduction

토양은 지질과 생물학 근원의 요소를 포함 하는 복잡 한 시스템 이다. 그들의 상호 관계의 연구는 생태계 기능1에 대 한 우리의 이해의 초석입니다. 특히, 유기-미네랄 상호 작용 토양 유기 물 (SOM) 역학2에서 핵심적인 역할을 담당할 생각 된다. 몇몇 솜 역학은 현재 여러 가지 이유로 매우 활동적인 연구 분야 이다. 높은 솜 주식 토양 좋은 내장 다 산을 표시 하는 경향이 고 또한 환경 가치 탄소 격리 기회3,4를 구성 하는 수 있습니다.

토양에 유기 물을 매우 이질적인 선회 공간에서 몇 시간 동안 다른5년 수천을 위해 지속 될 수 있습니다 일부 구성 요소 이다. 이 결정 요인 논쟁의 주제, 남지만 미네랄 매트릭스와 협회는 특히 중요 한6,7, 특히 지하자원 시야8생각 된다. 그 결과, 유기 구성 요소와 밀접 하 게 연결할 알려진 무기물 단계 증가 관심9,,1011를 받고 있다.

다양 한 질적 및 양적 솜으로 sorptive 잠재력을 다양 한 미네랄을 포함 하는 토양 큰 특정 표면 영역 또는 반응성이 매우 높은 표면 미네랄 유기 화합물4,12에 대 한 높은 수 착 용량을가지고 표시 되었습니다. 토양, 높은 활동 phyllosilicates (예: smectites) 같은 보조 미네랄 철 oxyhydroxides 고 제대로 결정 aluminosilicates 모두 표시 되었습니다 몇 가지 유기 화합물13 의 sorptive 보존에 크게 관여 , 14 , 15 , 16 , 17. 상대 기능 동질성과 유기 물을 풀을 격리 따라서 수 토양 광물 학에 있는 다른 조각으로 분리.

이 논문의 목적은 그들의 속성의 연구를 촉진 하는 구성에 따라 유기-미네랄 복합물을 분리 하는 방법론을 제시 하입니다. 메서드를 사용 하면 물리적으로 서로 다른 성분의 시퀀스로 대량 먼지를 분리 하는 크기와 밀도 분류를 결합 합니다. 결합 된 크기와 밀도 분류 (CSDF) 통합 두 가지 효과적인 물리적 분류 방법 (입자 크기 분리 및 밀도 분리). 이 두 가지 방법의 조합 토양에 있는 유기 미네랄 협회에 대 한 우리의 이해를 향상 된 해상도 제공합니다.

많은 다른 접근이 있다 (화학, 물리적 및/또는 생 화 확 적인) 대량 토양 샘플18,19에 분수를 지정 하는 데 사용할 수 있습니다. 간단한 밀도 분별 법은 널리 이용 되는 토양 과학자 들에 의해 솜 역학을 공부 하는 물리적 분리 (2017을 Grunwald 외., 예를 들어 참조 하 고 거기에 참조)20. 고전적인 형태의 간단한 밀도 분류 주어진된 컷오프 (일반적으로 1.6에서 1.85 g·cm-3)-빛 분수 (LF) 무거운 물자-에서 무거운 분수 (hF) 보다 가벼운 재료를 분리합니다. LF는 때로는 더 무료 빛 분수 (fLF)와 폐색된 빛 분수 (oLF)21로 분할.

많은 토양에 가장 큰 솜 풀 hF22에서 발견 된다. SOM는 hF에 일반적으로 LF23에서 그 보다 더 안정 될 것으로 생각 됩니다 아직 높은 유지 하기 위해 표시 되었습니다 작곡 및 아마, 기능이18. 이 포인트 더 분리 하는 필요는 hF 뚜렷한 생물 지구 화학적 속성 (예: 체류 시간 또는 기능)와 솜의 풀을 격리의 전망을 가진 더 균질 subfractions로. 순차적 밀도 분류,24, Sollins 그 외 여러분 (2009 년) 의해 설명 된 대로 실제로 입증 성공적인 방법; 아직 밀도 기준으로 전적으로 다 분리 내려다 차이 입자 크기에 따라서 특정 표면적 변화에서 발생의 위험을 실행 합니다. 예를 들어, kaolinite 약 석 영으로 동일한 밀도 그러나 그것의 크기 모드 (표 1)에 근거 하 여 분리 될 수 있습니다. CSDF 입자 크기의 고려를 포함 하 고는 분별의 해상도 향상 시킵니다.

물리, 화학 또는 생화학 속성에 따라 솜 분별 긴 역사를가지고 있습니다. CSDF 같은 물리적 방법 (입자 또는 집계)의 크기 또는 밀도 등 토양의 구성 요소의 물리적 특성을 기반으로 합니다. 화학 방법에는 특정 화합물 또는 화합물, 화학 산화의 클래스의 선택적 추출 포함 됩니다. 다양 한 실험 조건에서 미생물 산화에 의존 하는 생 화 확 적인 방법. 화학과 생 화 확 적인 방법은 다른 원리에 따라 물리적인 방법에 비해 다른 목표를가지고 하지만 역시 간단히 아래 검토.

(예: 수산화 나트륨)와 알칼리 추출 화학적 토양6의 유기 구성 요소를 격리 하는 데 사용 하는 가장 이른 방법 중 평가 한다. 현대, 화학 솜 분류 방법의 예로 나는) 나 파이 인산으로 알칼리 추출 분리 솜 미네랄;에 바인딩된 겨냥 2) 산 성 가수분해 (HCl), 영구 솜; 측정 목적 그리고 iii) 화학 에이전트와 솜의 선택적 산화 무료 또는 정한 솜2공격 목적. 이러한 메서드는 기능적으로 다른 유기 물 수영장에 대 한 유용할 수 있습니다, 그들은 몇 가지 한계에서 고통. 첫째,은 기사 불완전 또는 불완전 한 수 있다. 예를 들어 고전 알칼리 방법 토양 유기 탄소 (SOC)6의 50-70%만 추출합니다. 둘째, 분류 제자리에 솜을 대표 하지 않을 수 있습니다 제품과5분류 하기 어려울 수 있습니다. 셋째, 이러한 화학 방법만 제공 유기-미네랄의 상호 작용에 대 한 제한 된 통찰력 때문에 그들의 많은 유기 물과 미네랄 간의 원래 연결을 유지 하지 합니다.

생 화 확 추출 외피 실험을 포함 하 여 불안정 하 고 반응성 솜 공부를 주로 사용 됩니다 (생 화 확 적인 방법의 검토에 대 한 Strosser32 참조). 인큐베이션 실험 생화학 분석기 산소 수요의 측정으로의 생각 될 수 있다 하 고 직관적으로 bioavailable 유기 기판의 결정에 적합. 그러나 조건 (온도, 습도, 신체 장애, 새로운 입력의 부재) 필드에서 다른 긴 보육 시간에 대 한 필요는 제자리에 솜 역학 추정 섬세 한.

변형 또는 파괴, 될 것으로 추정 된다 화학 제품 또는 생 화 확 적인 방법에 비해 물리적 분류 기술을 더 많은 방부 제22 고려 될 수 있다 (수용 성 유기 화합물의 중요 한 예외는 동안 손실 됩니다 절차)입니다. 분수의 고체 상 토양 구성 요소 필드에 현재로 '스냅샷'으로 생각 될 수 있다 하 고 따라서 수 그들의 최고의 실제 토양에 관련 된 직접적 솜 역학 제자리에서33. 또한, 기술의 비 파괴적인 성격 분석의 다양 한을 사용 하 여 또는 추가 화학 또는 생화학 적 방법에 따라 분류 한 분수 이후에 특징 수 있습니다 의미 합니다.

토양의 물리적 분류는 최근 생각이 아니다. 중반-20 세기에 물리적 분리 기술 날짜에 대 한 과학 문학. 밀도 분별 법의 응용 프로그램에 196534,35일찍 보고 했다. 같은 기간 동안 그리고 다음 십 년간에서 솜의 역학에 대 한 간행물 및 미네랄의 상호 작용은 이미 되 고 토양 과학자36,,3738,39 사이 광범위 한 .

밀도에 따라 분리, 집계 크기 또는 입자 크기는 현재 사용 하는 가장 일반적인 물리적 분리 방법. 물리적 분리의 주요 과제 중 하나는 턴-오버 속도, 크기 또는 다른 표시기의 기능에 의해 정의 된 대로 균질 성 기능 솜 풀의 격리입니다. 토양 분수; 기능 해상도가지고 도움이 될 수 있습니다 결합 분리 방법 또는 CSDF에서 기준 실제로, 이러한 방법을 조합18,40,41,,4243에 점점 더 사용 될 것 같다. 순차적 밀도 분리, 수를 분수와 다른 유기 중요 콘텐츠 및 광물 학 구성, 특정 표면 영역, CSDF 기인 차이 대 한 계정 크기 분리의 약속을 보유를 결합 하 여 토양에 있는 유기 미네랄 협회의 기능과 다양성으로 저조한 통찰력.

CSDF는 육체적으로 상대 광물 및 텍스처 동질성의 분수에 대량 토양 샘플을 충분치를 목표로 합니다. 여기에 사용 되는 분산 에너지로 서는 밀도 및 입자 크기 컷-오프, 선정 되었습니다 우리의 토양 종류에 따라 하지만 이러한 매개 변수 fractioned 수 샘플 및 연구의 목적에 따라 적용할 수 있습니다. 이 예제에서는 우리 6 분수 (표 2)에 대량 토양의 분리의 결과로 한 분산 단계, 2 개의 밀도 및 크기 컷-오프를 사용 하 여 선택 했습니다. 그림 1 는 방법의 개념적 개요를 제공합니다. 여기에 fractioned 되는 물질이 열 대 토양, 하지만 방법은 어떤 토양 유형으로 퇴적 물에 적용할 수 있습니다. CSDF 분수 중 자료의 배포와 자체의 매우 유익한 될 수 있지만 추가 분석을 하기 전에 준비 단계 일반적으로 사용 됩니다. 토양에 적용 하면, CSDF 분수 (1) 광물 (광물 학 및 텍스처) 및 (2) 솜 농도 구성과 구성에 서로 다른 생성 합니다.

Protocol

1. 샘플 준비

  1. 건조 하 고 20 g 이상 대량 토양 2 mm 체.
  2. 초기 분류 대량44의 수정에 대 한 대량 토양 (여전히 air-dried 토양에 존재 하는 물의 질량)의 잔여 수 분 함량을 결정 합니다.

2. 밀도 솔루션 준비

  1. 나트륨 polytungstate (SPT) 이온된 (DI) 수에 부분에 (즉., 1.62 2.78 g·cm-3) 원하는 밀도의 고밀도 솔루션을 얻을 뜨거운 저 어 접시 (~ 60 ° C)에 예 열을 추가 합니다. 표 3 를 사용 하 여 물과 사용 하는 SPT의 비율을. 분해는 SPT. 수 있도록 활발 한 동요를 설정
    주의: SPT는 부식성, 그리고 그것은 삼 키는 경우에 유해한. 그것은 심각한 눈 손상이 발생합니다. 보호 장갑/안경 착용. 오래 지속 효과 함께 수 중 생활에 해로운. 환경에 릴리스를 하지 마십시오.
  2. (20-25 ° C) 사이 실내 온도 다시 한번 최종 밀도 비 중계 하십시오. SPT 또는 물 추가 하 여 밀도 조정 합니다.
    참고: 그것은 약간 더 큰 농도에서 SPT를 준비 하는 가장 쉬운 (+ 0.02-0.05 g·cm-3) 보다 다음 필요한 밀도 희석 필요.
  3. 스토어 SPT 플라스틱 용기에 상 온에서. SPT 인양 유리에서 칼슘 및 불용 성 Ca metatungstate 침전으로 알려져 있다. SPT 낮은-품질 스테인리스와 세라믹 또한 반응 수 있습니다. 크리스탈 nucleating 로컬 supersaturated 포인트에서 시작 됩니다 이후 몇 달 동안 SPT를 저장 하지 마십시오.

3. 빛 분수 (LF) 분리

참고: LFs 부양 초음파 분산 (fLF) 및 280 J·mL-1 (oLF)에서 다음 분산 이전 1.62 g·cm-3 의 밀도와 솔루션에 의해 격리 됩니다.

  1. fLF 분리
    1. 50 mL 원뿔 원심 분리기 튜브에서 air-dried, 체질 토양의 5-8 g를 무게. 4 유효 숫자와 토양의 질량을 기록 합니다.
      참고: 각 관에 추가 될 수 있는 토양의 양은 토양 질감에 따라 달라 집니다. 일반적으로, 찰 흙 토양에 대 한 작은 금액을 사용 해야 하 고 모래 토양에 대 한 더 높은 금액을 사용할 수 있습니다. 각 조각에서 물자의 충분 한 양을 위해, 그것은 (우리가 일반적으로 사용 하 여 두) 같은 토양에 대 한 여러 개의 튜브를 사용 하 여 또는 더 큰 (250 mL) 원뿔 병. 파일럿 분류 실행 분수 중 토양의 분포의 아이디어를 얻을 시작 토양 질량을 조절 도울 수 있다.
    2. 졸업된 실린더를 사용 하 여, SPT (1.62 g·cm-3)의 35-40 mL를 추가 합니다. 토양/솔루션 비율 1: 5의 또는 더 낮은 목표.
      참고: 집계 내밀고 방지 하기 위해, 그것은 솔루션42,45를 추가 하기 전에 모 세관 상승에 의해 토양을 포화 수 있습니다.
    3. 원심 분리에 비추어 뚜껑 튜브의 총 질량 균형. SPT 솔루션을 사용 하 여 튜브 질량 맞춰야 200 rpm에서 10 분 동안 떨고 테이블에 튜브를 설치 합니다.
      참고: 가난한 집계 안정성과 토양,이 단계 손6 부드러운 반전에 의해 대체 될 수 있습니다 또는42전부 생략 합니다.
    4. 똑바로 튜브를 설정 하 고 적어도 30 분 여유는 fLF와 펠 릿 ('침 몰' 소재) 간의 명확한 분리를 스윙 양동이 원심 분리기에서 2500 x g 에서 90 분 동안 원심 분리기에 대 한 콘텐츠 정착 하자.
      참고: 원심 회는 모래 또는 잘 flocculated 샘플에 대 한 줄어들 수 있다. 컴퓨터의 최대 기능; 근접 하는 속도로 원심을 권장 하지 않습니다. 하 고 그래서로 터 축 손상 위험이. 명심 대부분 원심 분리기는 크게 물의 그것을 초과 하는 밀도의 솔루션을 처리 하도록 설계 되지.
    5. 튜브에서에서 제거는 원심 분리기 매우 신중 하 게, 어떤 충격을 방지 합니다. 똑바로 설정 합니다.
      참고:이 시점에서, 그것이 부동 소재 및 펠 릿와 그것의 무게 사이 명확한 상쾌한 pipetting 5 mL로는 SPT의 밀도 확인 가능 합니다. 이것은 토양이 건조 하지 않은 경우에 특히 중요 하다입니다.
    6. 모든 부동 및 일시 중단 된 자료 (fLF) 250 mL 폴 리 카보 네이트 원심 병에 붓으십시오. 펠 릿은 튜브의 하단에 단단히 박 혀 남아 확인 하십시오.
    7. 같은 폴 리 탄산염 병으로 튜브의 벽에 준수 물질을 씻어. 폴 리 탄산염 병 위에 튜브를 거의 거꾸로 들고 디 물으로 가득 물 총 병을 사용 합니다. 수는 펠 렛을 방해 하지 않도록 주의 하십시오.
      참고: 일부 샘플에 대 한 펠 릿 수 있습니다 준수 하지 강하게는 fLF의 완전 한 복구를 어렵게 만드는 튜브의 하단. 이러한 경우에는 펌프 또는 대용량 피 펫 포부 도울 수 있다.
  2. 한에 의해 fLs 세척
    참고: LFs는 씻어 서 한에 의해 일부 생명체의 밀도가 물 보다 낮은 수 있기 때문에 원심 분리 하 여 세척을 제외. 적용의 한계는 그 하위 미세, 분산 된 콜 로이드 유지 되지 않을 수 있습니다. 일반적으로 필터 기 공 크기 범위 0.2에서 1.2 μ m 사용. 큰 숨 구멍을 가진 필터 효과적으로 교 질을 유지 하지 않을 수 있습니다 하지만 덜 막힘을 하는 경향이 있다. 여기, 우리는 0.45 μ m 필터를 사용합니다.
    1. 0.45 μ m 필터와 진공 한 라인을 설치. 약간 필터를 축 축 하 고 눈물을 피하기 위해 퍼 널을 강화 하기 전에 진공을 적용 합니다.
    2. 천천히 진공 여과 장치의 깔때기로 폴 리 탄산염 병의 내용을 붓는 다. 허용 하지 않는 풀 솔루션 깊이 통해 보다 큰 ~ 필터에 1 cm. 린스 아웃 잔여물 왼쪽 폴 리 탄산염 병에 여과 장치에.
    3. 일단 모든 솔루션 필터를 통해 통과 했다, 플라스틱 병을 재활용에 대 한 "SPT를 사용 하 는" 표시에서 복구. 후속 린스 싱크대에 삭제 될 수 있습니다.
    4. 추가 디 물 10 mL 이상 필터링 장치에 3 번 이상 SPT의 모든 흔적을 제거 되도록 합니다. 여과 깔때기의 측면을 씻어 있는지 확인 하십시오. 계속 물을 추가할 때 퍼 널에 표를 추가 하 여는 세척의 추적 합니다.
      참고: SPT의 완전 한 제거를 마지막 린스의 전기 전도도 측정 하 여 확인할 수 있습니다. 전도도 ≤ 5 μS·cm-1 46이어야 한다.
  3. 복구 하 고는 fLF을 저장
    1. 여과 선 진공을 놓습니다.
    2. 여과 장치에서 깔때기를 제거 하 고 디 물으로 가득 물 총 병을 사용 하 여 이라는 알루미늄 보트로 양쪽에 준수 하는 자료를 복구. 디 물으로 가득 물 총 병을 사용 하 여 같은 알루미늄 보트에 족집게와 린스 소재 현재 필터 그것에 조심 스럽게 들어올립니다.
    3. 일정 무게 (완전 한 증발 후 적어도 48 h) 65 ° C의 최대에 보트 내용을 건조. 포함 하는 적어도 30 분 동안 신선한 시키는 desiccator에 멋진.
      참고:는 freeze-drier 사용 하 여 또 다른 가능성은.
    4. 부드럽게 플라스틱 주걱으로 알루미늄 보트에서 자료를 다쳤어요. 샘플은 강하게 알루미늄 보트 준수, 경우 금속 주걱을 사용 하 여 가능 하다. 수 알루미늄 보트에 스크래치 하지 않도록 주의 하십시오.
    5. 4 개의 중요 한 인물, fLF의 질량을 기록 후 저장 유리병에 샘플을 배치. 양쪽에 고착 하는 작은 유기 입자는 정전기 때문에 플라스틱 튜브를 하지 마십시오.
  4. oLF 쥡니다에 의해 출시
    참고: 목표는 안정적인 매크로-집계를 파괴 하 고 무료 쥡니다 여 큰 마이크로 집계 가려진 미 립 자 유기 물질, 추출 또는 미네랄 고쳐지는 폴리머의 재분배를 최소화 하면서. 280 J·mL-1 의 쥡니다 에너지 여기 선정 됐다. 참조 집계 중단 전략 토론에 쥡니다 에너지의 선택으로 돕기 위하여.
    1. 낮은 진폭 (예:., 30%)를 사용 하 여 280 J·mL-1 의 쥡니다 대상 에너지를 도달 하는 데 필요한 시간을 계산 그리고 20 KHz 주파수입니다.
      참고: 각 sonifier 한다 정기적으로 보정 관련 쥡니다 시간 에너지 출력; 참조 북쪽 교정에 도움이 (1976 년)47 .
    2. FLF 추출에서 펠 릿을 포함 하는 원심 분리기 튜브에 SPT (1.62 g·cm-3)의 35-40 mL를 추가 합니다. 다시 거꾸로 튜브를 가볍게 치고 vortexing 펠 릿을 일시 중단 합니다.
    3. 솔루션의 표면 아래 2 cm에서 초음파 프로브를 삽입 하 고 대량 해결책이 열을 방지 하기 위해 아이스 물에 튜브를 배치.
    4. 280 J·mL-1의 대상 에너지를 도달 하는 데 필요한 시간을 사용 하 여 샘플 sonicate 항상 선호 낮은 진폭 및 장시간 쥡니다. 높은 진폭 프로브를 유기 입자 슬라이드 등 가벼운 소재를 확인 하 고 샘플의 손실의 결과로 튜브 뿌리기.
  5. oLF 분리
    1. 원심 분리에 비추어 뚜껑 튜브의 총 질량 균형. 1.62 g·cm-3 SPT 솔루션을 사용 하 여 튜브 질량 맞춰야
    2. 똑바로 튜브를 설정 하 고 적어도 30 분 스윙 양동이 원심 분리기에서 2500 x g 에서 90 분 동안 원심 분리기에 대 한 콘텐츠 정착 하자.
    3. 모든 부동 및 일시 중단 된 자료 (oLF) 250 mL 폴 리 카보 네이트 원심 병에 붓으십시오. 펠 릿은 튜브의 하단에 단단히 박 혀 남아 확인 하십시오.
    4. 같은 폴 리 탄산염 병으로 튜브의 벽에 준수 가려진된 빛 유기 물질을 씻어. 폴 리 탄산염 병 위에 튜브를 거의 거꾸로 들고 디 물으로 가득 물 총 병을 사용 합니다. 수 바닥에 고착 하는 펠 렛을 방해 하지 않도록 주의 하십시오.
  6. 한에 의해 oLF를 세척
    1. 0.45 μ m 필터와 진공 한 라인을 설치. 약간 필터를 축 축 하 고 눈물을 피하기 위해 퍼 널을 강화 하기 전에 진공을 적용 합니다.
    2. 진공 여과 장치의 깔때기로 폴 리 탄산염 병에서 서 스 펜 션의 작은 금액을 붓는 다. 솔루션 쉽게 통과 하지 않는 경우 디 물을 희석 폴 리 탄산염 병의 내용을 추가 합니다.
      참고: 샘플 (착 색) 생명체에 높은 필터 하기 어려울 것 이다. 필터 막힘의 흔적을 보여줍니다, 두 번째 여과 장치를 설정 하거나 압력 여과 시스템. 또 다른 가능성은 원심 희석된 내용의 polycarbonate 병; 상쾌한 몇몇 colloids 및 원래 서 스 펜 션 보다 중단된 한 입자 포함 되어 보다 쉽게 필터를 통해가 야 한다. 정착된 자료 다음 다시 물에서 중단 하 고 원심 분리 하 여 씻어 서 수 있습니다. 결국, 모든 재료를 3 번 이상 씻어 서 복구 해야 합니다.
    3. 플라스틱 병 재활용에 대 한 "SPT를 사용 하 는" 표시에서 첫 번째 SPT 여과 액을 복구 합니다. 후속 린스 싱크대에 삭제 될 수 있습니다.
    4. 세 번으로 여과 장치에 자료를 린스 > 디 물 10 mL.
    5. 일정 무게에 알루미늄 보트에 65 ° C의 최대에 건조 oLF를 수집 합니다. 같은 방법으로 fLF 스토어 (단계 3.3 참조).

4. 입자 크기에 따라 hFs의 분리

참고: 다음 단계는 입자 크기에 따라 3 (hF) 단계에서 잔류물을 충분치는. 여기 크기 컷오프 8 µ m에 설정 되 고 점토 + 정밀한 갯벌 분수 (< 8 µ m)와 거친 갯벌 + 모래 분수 (> 8 µ m)를 생산 하 고. 클레이 미세한 부분에 정밀한 갯벌의 그룹화 토양 유기 물 수 착33,48대 찰 흙 그리고 정밀한 갯벌의 문서화 된 선호도 반영 한다. 여기 입자 크기 분리 침전 (스토크스의 법칙49에 따라)에 의해 이루어집니다. 컷-오프 50 µ m 또는 더 큰에 대 한 분리 수 수 단순히 의해 영향을 너무 많이 마모 또는 유기-미네랄 복합물의 파괴의 위험 없이 젖은 체질.

  1. 잔여 SPT는 hF에서 제거
    1. 4 단계에서 잔류물을 포함 하는 튜브를 디 물 35-40 mL를 추가 합니다. 다시 거꾸로 튜브를 가볍게 치고 vortexing 잔류물을 일시 중단 합니다. 2500 x g에서 20 분 동안 원심 분리기.
    2. 상쾌한 밖으로 붓는 다. 보인다면 흐린 또는 유백색, 그것을 수집 하 고 그것은 콜 로이드를 해결 하기 위해 다시 원심. 첫 번째 원심 분리 한 결과 함께 새로운 펠 릿을 결합 합니다.
      참고: 하나 이상의 린스 상당한 양의 SPT는 (상쾌한의 예를 들어, 불완전 한 이동) 3 단계에서 잔류물에 남아 있던 경우에 필요할 수 있습니다. 현 탁 액의 밀도 해야 < 침전 전에 1.1 g·cm-3 .
  2. HF와 침전을 분산
    참고: 이전에 침전, 그것은 잘 분산 된 hF. 하는 것이 중요 우리는 밖으로 헹 굴 하기 어려운 것 보다 화학 dispersants 쥡니다 사용 합니다. 스토크스의 법칙 일정 한 온도를 (예, 20 ° C)이 필요합니다. 쥡니다 전에 찬 정지 시작 하는 것은 과열을 방지 하는 효과적인 방법 이다.
    1. (40 mL 마크)를 펠 릿을 포함 된 튜브에 냉장된 디 물을 추가 합니다. 30 분 동안 냉장고에서 두십시오.
    2. 75 J·mL-1에서 sonicate. 3.4.1에서 필요한 쥡니다 시간을 계산 합니다.
    3. 초음파 프로브 모든 자료를 복구할 디 물으로 린스. 디 물을 사용 하 여 튜브에 50 mL 마크 볼륨을 조정 합니다. (그것은 침전 시간 계산에 사용 되는 실내 온도 일치 해야 합니다) 현 탁 액의 온도 확인 하십시오.
    4. 으로 반전 하 여 튜브 콘텐츠를 균질. 재료 (< 8 µ m) 정착을 허용 하는 데 필요한 시간에 대 한 앙금을 콘텐츠를 둡니다. 20 ° C에서 7 cm의 평균 입자 이동 거리에 대 한 스토크스의 법칙을 바탕으로, 침전 시간은 20 분입니다.
    5. 피펫으로 50ml 원심 분리기 관으로 (최저 10 mL 마크) 상쾌한 밖으로.
    6. 반복 침전 단계 3 시간 (단계 4.2.1-4.2.5). 각 상쾌한 새로운 원심 분리기 튜브에 수집 합니다.
  3. 두 크기 분수의 컬렉션
    1. 45 ° c.에 오븐에서 증발 하는 상쾌한 포함 된 튜브를 설정 건조 하도록 허용 하지 않습니다. 볼륨을 충분히 감소 하 고, 일단 지금 < 8 µ m 분수를 포함 한 50 mL 원심 분리기 관으로 세 supernatants를 통합 합니다.
    2. < 8 µ m 일부분으로 포함 된 튜브 분수 (단계 5.2에서에서 앙금) 나머지 초과 액체를 증발을 45 ° C에서 오븐으로 다시 > 8 µ m를 포함 하는 장소. 내용을 완전히 건조를 허용 하지 않습니다.
      참고: 오븐을 자주 확인 하 고 최대한 빨리 튜브에 더 이상 풀된 물이 샘플을 제거 합니다. 건조 좋은 분수에 특히 강한 집계 될 수 있습니다.

5. 밀도 따라 두 크기 분수의 분리

참고: 밀도 분류는 여기 두 입자 크기 분수에 적용 됩니다. 목적은 규 산화물에서 분리 하는 것 이었다. 우리는 따라서 2.78 g·cm-3에서 밀도 커트 오프에 대 한 하기로 했다. 옵션, 추가 분판은 수행할 수 있습니다. 예를 들어, 2.4 g·cm-3 솔루션 kaolinite 기본 규 산 염에서 높은 활동 clays의 분리에 대 한 수 것입니다. 보다 높은 유기 물 부하 무기물 입자43의 이론적 밀도 줄일 것 이다 명심에서 하십시오.

  1. 밀도 분류
    1. 각 크기 분수 2.78 g·cm-3 의 밀도와 SPT의 35-40 mL를 추가 합니다. SPT 솔루션을 사용 하 여 원심 분리에 비추어 튜브 질량 균형.
    2. 다시 튜브를 거꾸로 활용 및 vortexing 물자를 일시 중단 합니다. 200 rpm에서 떨고 테이블에 최소 4 시간 교 반 하십시오.
      참고: < 8 µ m 분수 제대로 다시 중단 하기 어렵습니다. clods 4 h 후 계속, 하룻밤 떨고 테이블에 설정 합니다. 매우 조밀한 SPT 솔루션 쥡니다 권장 하지 않습니다. 높은 밀도와 점도 쥡니다 에너지 잘 전파 되지 않습니다.
    3. 똑바로 튜브를 설정 하 고 적어도 30 분 2500 x g에서 90 분 동안 원심 분리기에 대 한 콘텐츠 정착 하자.
    4. 모든 부동 및 일시 중단 된 재료를 부 어 (< 2.78 g·cm-3 분수) 250 mL 폴 리 카보 네이트 원심 병으로. 펠 릿 (> 2.78 g·cm-3 분수) 남아 튜브의 하단에 단단히 박 혀 확인 합니다.
  2. 원심 분리에 의해 4 개의 hFs를 세척
    참고: 밀도 분리, 다음 우리는 얻은 4 hFs (hF1 hF4;에 표 2)입니다. SPT. 외 제거를 원심 분리 하 여 씻어 서 필요가 각은 hFs에 대 한 권장 (좋은 분수, hF3 및 hF4에 대 한 불가능).
    1. > 2.78 g·cm-3 알 약 250 mL polycarbonate 병 디 물으로 가득 물 총 병을 사용 하 여 전송할.
    2. 디 물 200 mL 마크를 초과 하지 않고 밀도, 낮은 폴 리 탄산염 병을 추가 합니다. 이렇게 모든 분수.
    3. 그리고 무게는 병과 뚜껑 원심 분리에 비추어 디 물을 사용 하 여 대 중을 맞춰야. 로 터의 최대 부하를 초과 하지 확인 하십시오.
    4. 다시 자료를 일시 중단 하는 소용돌이에 놓습니다. 5000 x g에서 20 분 동안 원심 분리기.
    5. 재활용에 대 한 "SPT를 사용 하 는" 항아리에는 상쾌한을 가만히 따르다. 다음 린스 싱크대에 삭제 될 수 있습니다.
      참고:을 decanting 하면서 미세 입자를 잃지 않도록 주의 해야 합니다. 최대한 빨리는 상쾌한 부유 입자 (소용돌이, 조각 또는 흐린 외관)의 흔적을 보여줍니다 decanting 중지 합니다.
    6. 200 mL 마크를 초과 하지 다시 디 물 (1), 세척에에서 펠 릿을 일시 중단 합니다.
      참고: SPT 입자 사이 붙어 남아 있도록 적절 한 다시-정지를 위해 중요 하다. 병의 측면을 준수 하는 미세 입자는 가장 쉽게 물 총 병에서 물 제트를 사용 하 여 일시 중단. 펠 릿 수 다시 병을 거꾸로 활용 하 고 vortexing에 의해 일시 중단 됩니다. 샘플 수송과 경우, 진동 테이블을 사용 합니다. 낮은 에너지 쥡니다 단계 (예: 75 J·mL-1)도 가능 하다.
    7. 세척 절차 (단계 5.2.3-5.2.6) 반복 (2 및 세척 3 세척) 두 번 이상.
    8. 10 mL;의 무게에 의해 마지막 상쾌한의 밀도 확인 그것의 조밀도 < 1.01 g·cm-3이어야 한다. 이것 보다 밀도 있는 상쾌한 이면 4 세척을 수행 합니다.
    9. 최종 세척 colloids의 분산을 방지 하기 위해 린스 솔루션으로 0.01 M NaCl을 사용 하 여 수행 합니다. 완전히 마지막 린스 솔루션을 가만히 따르다.
    10. 일정 무게를 hFs (펠 릿 + 병의 측면을 준수 하는 미세 입자) 알루미늄 보트에 고 105 ° C의 최대에 건조를 수집 합니다. LFs로 같은 방식으로 저장 합니다.

6. SPT의 재활용

참고: SPT 솔루션 활성 탄과 양이온 교환 수 지50를 포함 하는 열을 통해 그것을 전달 하 여 재활용 재사용 볼 수. 있습니다 활성 탄 나트륨 포화 양이온 교환 수 지는 솔루션에서 칼슘 및 다른 양이온을 제거 하 고 나트륨으로 대체 하는 동안 생명체를 유지 합니다. 우리는 녹아 생명체의 양적 제거 되도록 열을 통해 그것을 전달 전에 과산화 수소에서에서 SPT를 소화.

  1. 설정 하 고 재활용 열 변경
    1. 5-8 1000 mL 졸업 하는 폴 리 카보 네이트 실린더의 기지에서 약 4-5 m m 직경의 구멍을 드릴 합니다.
    2. 크기는 실린더의 바닥에 그들을 배치 하 2 순환 11 μ m 기 공 크기 필터를 잘라. 유리 솜의 3-5 cm와 필터를 오버레이 합니다. 활성 탄의 8-10 cm를 추가 합니다.
      참고: 대부분의 생명체는 H2O2 소화에 의해 제거 됩니다, 때문에 열에 활성 탄의 양을 줄일 수 있습니다 650의 추천에 비해.
    3. 커버 유리 모직의 3-5 cm. 새로운 또는 재생성 된 양이온 교환 수 지의 8-10 cm를 추가 합니다. 유리 솜의 3-5 cm으로 마무리.
    4. 열을 금속 스탠드 클램프. 열의 상하에 2.5 μ m 기 공 크기 필터를 장착 하는 큰 플라스틱 퍼 널을 놓습니다. 바닥 퍼 널 플라스틱 병에 최고의 튜브에 연결 됩니다.
    5. 처음 사용 하기 전에 열을 통해 물 디의 2 패를 전달 하 여 열을 씻어.
    6. 활성 탄을 교체 하 고 SPT의 약 10 ~ 15 L 통과 후 양이온 교환 수 지를 다시 생성.
  2. SPT 청소
    1. 장소 사용된 SPT 솔루션 자기와 뜨거운 접시에 감동. 약 60 ° c.에 사용 되는 SPT 솔루션의 각 리터에 대 한 35% H2O2 와 24 h에 대 한 다이제스트의 15 mL을 추가
    2. 핫 플레이트에서는 SPT를 제거 하 고 최소 7 일 동안 실내 온도 plasticware에 앉아 솔루션을 보자.
    3. 재활용 열을 통해 여과. 매일은 퍼 널에서 필터를 변경 합니다.
    4. 모든 SPT.를 복구할 디 물 약 2 x 200 mL와 함께 열을 씻어
  3. 증발
    1. 장소 자기와 뜨거운 접시에 재활용된 SPT 감동. 어떤 나머지 산화 능력을 무력화 SPT 솔루션의 각 리터를 위해 70% 에탄올의 15 mL를 추가 합니다. 초과 에탄올 쉽게 증발 하는 동안 솔루션에서 volatilize 것입니다.
    2. 원하는 밀도 낮은 열 솔루션을 증발.
    3. 솔루션을 냉각 하 고 밀도 확인 합니다. 플라스틱 병에 저장 합니다.

Representative Results

샘플은 우간다에서 Albertine 리프트 계곡에서 발생 하는 열 대 토양. 비료 또는 위생 제품 등 전혀 외부 입력을 받는 3 재배 사이트 프로 파일의 구성 됩니다. 이 샘플은 광물의 큰 스펙트럼을 표현 하기 위해 선정 됐다. 예비 분석 해당 사이트 1 이상 풍 화 및 기본 규 (장석)에서 부유한 나타났다. 사이트 2 보였다 kaolinite 석 영에 상대 농축 등 2 차 점토의 높은 내용 가진 고급 풍의 서명 한다. 사이트 3은 높은 desilicification의 징후와 철 산화물과 oxyhydroxides의 잔류 축적 풍 화. 사이트 3 plinthic 소재 (철이 풍부한 단단하게 됨51,52)의 존재로 인해 매우 높은 총 철 분 농도 (34%, Fe2O3 산화물으로 표현)을 포함. 각 프로필에 대 한 두 개의 시야 샘플링 된: 표 토 (A) 및 지하자원 (B). CSDF 4 복제에서 6이 샘플에서 수행 되었다.

분류 절차의 효과 평가 하는 첫 번째 단계는 복구 속도 보는 것입니다 (, 초기 자료는 실험의 끝에 양적 검색 여부). 우리는 모든 토양 및 SOC 내용에 따라 회수율 평가.

전반적으로, 전체 토양 복구 속도 매우 좋은 것으로 간주 되었다, 16의 20 복제와 회수율 90% 이상 및 4의 데 복제 보여주는 회수율 85-90% (표 4). 불완전 복구의 원인을 대부분 rinsing 동안 녹아과 콜 로이드 물질의 손실 이었다. 두 복제 (1%)의 순서로 질량의 약간의 증가 보였다 그 가능성이 SPT 잔류물 또는 무게 imprecisions에 의해 발생할 수 수 있습니다. 그것은 그 합리적인 지적 한다 불균형 질량 (< 10-15%) 일반적이 고 일반적으로 분류의 타당성 타협 할.

SOC 복구는 일반적으로 다른 연구53,54 와 초기 SOC 콘텐츠 (표 5)에 큰 변화를 고려 하 고 현저 하 게 일정에서 보고서의 범위 이내 했다. 대부분 샘플 80-85%의 SOC 회복 율을 보였다. 손실 됩니다 방법;의 피할 수 없는 기능은 녹는 C의 홍 조에 기인 그러나, 녹는 유기 C 수 쉽게 측정할 수 별도 추출 물, 소금 또는 화학 분산 제55에서 사용 하 여. 분류 하는 동안 분산된 유기 콜 로이드의 작은 손실 또한 높습니다. 한 사이트 차이 절대 값은 작은 탄소는 아마 분석 오류가 표시 될 수 있습니다 약간의 증가 보였다 (3 mg).

방법은 재현성 복제 사이의 분산을 분석 하 여 확인할 수 있습니다. 우리는 복제 분수 질량의 편차 (CV)의 계수 뿐만 아니라 평균 (SEM)의 표준 오차를 평가.

뜻의 표준 오류 했다 작은 (표 6), 일반적으로 1 ~ 2 배나 평균 값 보다 작은 되 고. 이 4 복제 안정적으로 분수 사이 자료의 분포에 대 한 중심 경향성을 예측 하는 작업을 보여 줍니다.

70% (표 7) 2에서 배열 했다 변형 계수 모든 CVs 35% 적은 양의 재료와 분수에 대 한 발생 하는 보다 큰 (< 0.25 g). 이러한 높은 값은 단순히 작은 뜻으로 높은 CVs를 생성 하는 사실 때문입니다. 몇 hF1 및 hF3 분수 (조 악 하 고 정밀한 규) 20-35% 사이의 비교적 높은 CVs를 보여 아직 많은 양의 재료 (1-4 g) 구성. 이 몇 가지 중요 한 단계 동안 인간의 오류에 대 한 높은 잠재력을 반영 될 수 있습니다 (즉, (1) 분리 부동 및 일시 중단 된 재료의 밀도 솔루션, (2) 침전 입자 크기 분수를 분리, (3) 샘플 rinsing에 펠 릿에서와 복구)입니다. 이 결과 강력한 결과를 얻을 여러 복제에서 작업 필요를 확인 한다. 전체 프로세스는 같은 사람, 재현 가능한 방식으로 조작에 전문가 되 고 심하게 이전 일괄 처리에서 다른 수 있는 모든 세부 사항을 주의할 처리 될 또한 것이 좋습니다.

분수 소재 질량의 분포 광물 (그림 2)에서 초기 차이가 예상 될 수로 사이트 간의 강한 차이 보였다. 사이트 1, 석 영, 장석, 등 주 규에 의해 지배에서 물자의 대부분 hF1 (조 규를 집중 하도록 설계)에서 발견 되었습니다. 광물 분석; 중 phyllosilicates (주로 kaolinite)의 큰 비율을 보였다 사이트 2 따라서, hF3 (괜 찮 아 요 규를 집중 하도록 설계) 사이트 1에서 보다 더 많은 자료를 했다. 마지막으로, 사이트 3 산화물에서 가장 부유한 이었고 또한 hF2, 거친 산화물을 집중 하도록 설계 된에 물자의 가장 큰 금액을 보였다. 이 메서드를 사용 하면 물리적으로 그들의 주요 광물 학 구성으로 대량 샘플을 분별에 성공 했음을 나타냅니다.

자료 양의 거친 회복 (hF1 + hF2) 벌금 (hF3 + hF4) 대 분수 레이저 granulometry (표 8)에 의해 결정 입자 크기 분포에 따라가 예상에 비해 했다. 계약 좋았어요 (< 10%) 3 개의 샘플에 대 한. 3 다른 샘플 거친 분수에 20% 순서 자료의 초과 보였다. (특히 사이트 3)에서 토양에서 산화물의 다량이이 차이 대 한 부분적으로 책임이 있을 수 있습니다. 산화물 곡물 규에 비해 더 큰 밀도 있고 빨리 퇴적 됩니다. 다른 요인 때문에 우리가 사용 하지 않은 화학 분산 및 몇 가지 좋은 재료의 제거 (fLF 및 oLF) 빛 분수에 불완전 한 분산 또는 침전, 동안 샘플의 부분 응집을 포함할 수 있습니다. 마지막으로, 레이저 granulometry 기반으로 구형 입자의 가정 볼륨 견적 침전 질량 기반 견적을 생성 하는 동안 합니다. 측정의 원리를 대조 이들은 다소 분기 결과 줄 것입니다.

CSDF 상대 광물 동질성 및 그들의 관련된 유기 물질 (유기-미네랄 복합물)의 분수를 분리합니다. 이후 지구 화학, 생화학 및 광물 분석 전에 준비 단계로 가장 유용합니다. 확실 하 게, 가장 강력한 실험 유기 물질과 각 분수에 미네랄을 특성화 목표 것입니다. 이 토양에 유기-미네랄 협회의 자연에 대 한 직접 증거를 제공할 것입니다.

샘플 분석 솜 수량 (예: 유기 C 및 총 질소 원소 분석) 및 품질 (예: 차동 푸리에 변환 적외선 분광학, 열 분해 가스 크로마토그래피 질량 분석, 또는 열을 포함할 수 있습니다. 바위 Eval 열 분해56,,5758등 분석). 미네랄 파트너에서 볼 때, 유용한 분석 입자 크기 분석, 반응 알루미늄과 철 단계59, x 선 회절 (XRD) 대량 광물 가루 샘플 또는 점토 광물에 대 한 지향된 슬라이드의 정량화를 포함 될 수 있습니다. 60.

기술을 모두 유기 및 무기 구성 요소에 대 한 동시 정보를 산출할 수는 특정 관심의 일 수 있었다. 이차 이온 질량 분석 (SIMS) 또는 전자 현미경 x 선 microanalysis (WDS 또는 EDS, 파장 또는 에너지 흩어진 엑스레이 분광학)과 함께 원소 매핑 C, N 및 요소 반응 연관의 공동 지역화에 대 한 수 있습니다. Fe, Al, Mn 또는 Ca. x 선 광전자 분광학 (XPS) 등 무기물 단계 솜의 화학 성분 및 각 분수61의 표면 원소 구성 밝힐 수 있다.

Figure 1
그림 1: 순서도. 분류 단계 및 컷-오프는 메서드에서 사용 되는 여기 표시 됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 2
그림 2: 두 시야 (A와 B) 3 개 사이트에 대 한 광물 학 토양의 기능으로 분수 사이 자료의 유통. (A) 막대형 차트 분수 사이 자료의 파티션 표시입니다. 바 평균 나타내고 오차 막대 4 복제의 의미의 표준 오류를 나타냅니다. 각 샘플에 대 한 5 바 100% 합. (B) 대량 샘플 광물 분말 x 선 회절에 의해 평가. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

토양 구성 요소 클래스 밀도 [g c m-3] 크기 분포 소스
유기 유기 물질 1.00-1.50 변수 여러 소스입니다. Rühlmann 외. (2006)25 리뷰에 대 한 참조
Imogolite 제대로 결정 단계 1.70-2.33 클레이 와 다와와 (1977) 다26
Allophane 제대로 결정 단계 1.84 2.35 클레이 와 다와와 (1977) 다26 ; 윌슨 (2013)27
오 팔 제대로 결정 단계 1.90-2.30 변수 광물 (2017)28 의 허드슨 연구소
용량 점토 광물 2.30 2.35 클레이 와 다와와 (1977) 다26; 윌슨 (2013)27
질 석 점토 광물 2.30 2.50 클레이 윌슨 (2013)27
Gibbsite 알루미늄 산화물 2.34 2.42 변수 광물 (2017)28 의 허드슨 연구소
K-장석 기본 시 풍부한 규 산 염 2.54-2.57 갯벌 및 모래 클라인, Philpotts (2017)29. 광물 (2017)28 의 허드슨 연구소
Albite 기본 시 풍부한 규 산 염 2.60-2.62 갯벌 및 모래 클라인, Philpotts (2017)29. 광물 (2017)28 의 허드슨 연구소
Kaolinite 점토 광물 2.60 2.68 점토와 미사 클라인, Philpotts (2017)29. 윌슨 (2013)27
석 영 기본 시 풍부한 규 산 염 2.63-2.66 갯벌 및 모래 클라인, Philpotts (2017)29. 광물 (2017)28 의 허드슨 연구소
방해석 탄산 2.71 변수 클라인, Philpotts (2017)29. 광물 (2017)28 의 허드슨 연구소
Anorthite 기본 시 풍부한 규 산 염 2.74 2.76 갯벌 및 모래 클라인, Philpotts (2017)29. 광물 (2017)28 의 허드슨 연구소
Illite 세분화 된 운 모 2.75-2.80 클레이 윌슨 (2013)27. 광물 (2017)28 의 허드슨 연구소
모스크바 운 모 2.77 2.88 변수 클라인, Philpotts (2017)29. 광물 (2017)28 의 허드슨 연구소
흑운모 운 모 2.78 3.20 변수 클라인, Philpotts (2017)29. Skopp (2000 년)30
백 운 석 탄산 2.84 2.86 변수 클라인, Philpotts (2017)29. 광물 (2017)28 의 허드슨 연구소
Amphiboles 기본 ferromagnesian 규 3.00-3.40 갯벌 및 모래 클라인, Philpotts (2017)29. 광물 (2017)28 의 허드슨 연구소
Pyroxenes 기본 ferromagnesian 규 3.20 3.60 갯벌 및 모래 클라인, Philpotts (2017)29. 광물 (2017)28 의 허드슨 연구소
Goethite 철 산화물 3.30-4.37 변수 Hiemstra와 밴 Riemskijk (2009)31; 클라인, Philpotts (2017)29
Ferrihydrite 철 산화물 3.50-3.90 클레이 Hiemstra와 밴 Riemskijk (2009)31
Lepidocrocite 철 산화물 4.00-4.13 변수 Hiemstra와 밴 Riemskijk (2009)31; 광물 (2017)28 의 허드슨 연구소
적 철 광 철 산화물 4.80-5.30 변수 클라인, Philpotts (2017)29. Skopp (2000 년)30

표 1: 주요 토양 구성 요소 밀도 증가의 순서에. 주 텍스처 클래스에 있는 그들의 보급 (클레이 분수, 0-2 µ m; 갯벌 분수, 2-50 µ m; 모래 분수, 50-2000 µ m) 적당히 풍 화 토양에도 표시 됩니다.

분수의 이름 약어 컷-오프
무료 유기 물 fLF (전에 쥡니다) < 1.62 g cm-3
가려진된 생명체 oLF < 1.62 g cm-3 (쥡니다) 후
조 규 hF1 > 8 µ m, 1.62 g cm-3< hF1 < 2.78 g cm-3
거친 산화물 hF2 > 8 µ m, > 2.78 g cm-3
좋은 규 hF3 < 8 µ m, 1.62 g cm-3< hF3 < 2.78 g cm-3
정밀한 산화물 hF4 < 8 µ m, > 2.78 g cm-3

표 2: 분수 CSDF 하나의 쥡니다, 두 밀도 및 크기 분리 단계를 사용 하 여에서 결과의 목록입니다.

솔루션 볼륨 [mL] 원하는 밀도 [g c m-3] 질량 SPT [g] 볼륨 H2O [mL]
1000 1.6 741 856
1000 1.8 990 810
1000 2 1250 750
1000 2.2 1490 715
1000 2.4 1803 595
1000 2.6 2052 545
1000 2.8 2297 504
1000 3 2552 450

표 3: 가이드 일반적인 SPT 솔루션의 준비.

사이트 수평선 복제 대량 시작
[g]
마지막 질량
[g]
차이
[g]
차이
[%]
1 A 1 10.110 9.531 0.579 5.73
2 10.057 9.354 0.703 6.99
3 10.010 8.589 1.421 14.19
4 10.043 10.197 -0.154 -1.53
B 1 10.054 9.891 0.163 1.62
2 10.069 9.746 0.323 3.21
3 10.058 9.699 0.359 3.57
4 10.059 9.782 0.277 2.76
2 A 1 10.130 9.252 0.878 8.67
2 10.182 9.246 0.936 9.20
3 10.053 9.372 0.681 6.77
4 10.031 9.577 0.454 4.53
B 1 10.123 8.824 1.299 12.83
2 10.052 8.938 1.114 11.08
3 10.029 9.006 1.023 10.20
4 10.086 9.118 0.968 9.60
3 A 1 10.020 9.187 0.833 8.32
2 10.060 9.139 0.921 9.15
3 10.069 9.386 0.683 6.79
4 10.049 9.638 0.411 4.09
B 1 10.071 9.207 0.864 8.58
2 10.065 9.314 0.751 7.46
3 10.155 10.241 -0.086 -0.85
4 10.046 9.549 0.497 4.95

표 4: 시작 분류 절차의 처음 질량과 마지막 대량 모든 분수의 합으로 계산을 보여주는 전체 토양의 회복 율. 차이 대량 시작 하는 %로 표시 됩니다.

사이트 수평선 SOC 질량 시작 최종 SOC 질량 차이 차이
[g] [g] [g] [%]
1 A 0.50 0.41 0.09 18.07
B 0.026 0.029 -0.003 -10.63
2 A 0.34 0.27 0.07 20.19
B 0.07 0.06 0.01 123.3
3 A 1.08 0.94 0.14 12.56
B 0.31 0.27 0.05 14.51

표 5: 토양 유기 탄소 회복 율. 초기 SOC 콘텐츠 유기 C 농도 측정 원소 분석 및 초기의 제품으로 계산 된 질량을 샘플. 최종 SOC 콘텐츠 유기 C 농도 및 각 분수 질량의 제품으로 계산 된 모든 분수에 대 한 표현. 차이 대량 시작 하는 %로 표시 됩니다.

사이트 수평선 fLF
1.62 g cm-3
oLF
1.62 g cm-3
hF1
> 8 µ m
< 2.78 g cm-3
hF2
> 8 µ m
> 2.78 g cm-3
hF3
< 8 µ m
< 2.78 g cm-3
hF4
< 8 µ m
> 2.78 g cm-3
1 A 0.0794 ± 0.0052 0.1093 ± 0.0076 5.2188 ± 0.3079 0.3925 ± 0.0416 3.3699 ± 0.1504 0.2478 ± 0.0689
B 0.0044 ± 0.0005 0.0074 ± 0.0011 8.4351 ± 0.16 0.2569 ± 0.0301 0.9528 ± 0.1013 0.1226 ± 0.0124
2 A 0.066 ± 0.011 0.1353 ± 0.0152 5.722 ± 0.1033 0.2575 ± 0.008 3.0761 ± 0.1464 0.1047 ± 0.0364
B 0.0024 ± 0.0002 0.0165 ± 0.0022 4.5416 ± 0.0387 0.3082 ± 0.0072 4.0005 ± 0.0547 0.1025 ± 0.0268
3 A 0.2107 ± 0.0099 0.1489 ± 0.0223 3.8507 ± 0.6801 1.762 ± 0.0923 3.2862 ± 0.4892 0.0792 ± 0.0165
B 0.0305 ± 0.0035 0.0433 ± 0.0065 2.5929 ± 0.376 4.1277 ± 0.1025 2.6909 ± 0.13 0.0927 ± 0.0087

표 6: 분수 질량 (g)에 대 한 값과 sem의 뜻. 각 셀은 4 복제의 의미를 나타냅니다.

사이트 수평선 fLF
< 1.62 g cm-3
oLF
< 1.62 g cm-3
hF1
> 8 µ m
< 2.78 g cm-3
hF2
> 8 µ m
> 2.78 g cm-3
hF3
< 8 µ m
< 2.78 g cm-3
hF4
< 8 µ m
> 2.78 g cm-3
1 A 0.13 0.14 0.12 0.21 0.09 0.56
B 0.22 0.29 0.04 0.23 0.21 0.20
2 A 0.33 0.22 0.04 0.06 0.10 0.70
B 0.17 0.26 0.02 0.05 0.03 0.52
3 A 0.09 0.30 0.35 0.10 0.30 0.42
B 0.23 0.30 0.29 0.05 0.10 0.19

표 7: 4에 대 한 분수의 변형 계수를 복제 합니다.

사이트 수평선 텍스처
< 8 µ m
%
텍스처
> 8 µ m
%
자료 괜 찮 아 요 분수
(hF3 + hF4)
%
거친 분수에 자료
(hF1 + hF2)
%
거친 분수
' 과잉 '
%
1 A 48 52 39 61 9
B 31 69 11 89 20
2 A 43 57 35 65 8
B 46 54 46 54 1
3 A 58 42 37 63 21
B 52 48 29 71 23

표 8: 레이저 granulometry와 크기 분수에 입자의 분포에 의해 결정 하는 토양의 질감 비교. 마지막 열이 텍스처 분석에 따라 예상에 비해 굵고 분수에 자료의 초과 보여줍니다.

Discussion

상대적으로 균질 구성의 격리 수 있도록 CSDF 실험의 성공 방법, 적절 한 매개 변수 선택에 경첩. 매개 변수 분류의 선택에 주요 고려 사항 아래 설명 되어 있습니다.

fLF 유기를 미네랄의 상호 작용은 최소를 나타냅니다. 이 분수의 추출은 섬세 하 고, 고밀도 솔루션으로 토양의 혼합 수 있습니다 이미 헤어 일부 macroaggregates. 그러나 있다,, 표시 유기 물 macroaggregates에 더는 fLF stricto sensu 보다 높은 에너지 쥡니다18발표 oLF를 유사할 수 있습니다. 일부 저자도 자유롭고 약하게 상호 작용 하는 미네랄 유기 물질, ' 내부 집계 미 립 자 유기 물질', iPOM54불리의 풀을 분리 하는 낮은 에너지 쥡니다 단계를 제안 했다.

가려진된 유기 물질의 릴리스에 대 한 다른 기술을 토양 집계 중단을 존재 한다. 가장 광범위 한 있습니다 쥡니다, 유리 구슬 동요와 화학 dispersants33,,6263의 사용. 쥡니다 출력 에너지 정밀 하 게 제어할 수 있습니다 샘플에서 더 많거나 적은 균일 하 게 배포 믿고 있기 때문에 여기 선정 되었다. Precluding dispersants 화학을 사용 하 여, 여 쥡니다 상대적으로 유기-미네랄 단지22,33으로 방부 제으로 간주 될 수 있습니다. 그러나 분산 단계는, 가장 섬세 한 작업 중 하나 남아 있다. 한편으로, 약한 분산 됩니다 집계 그대로 두고 hF SOC;의 이상의 견적으로 이어질 수 있습니다. 다른 한편으로, 매우 활발 한 분산 단계 유기-미네랄 복합물의 부분 파괴는 분수 SOC의 재 분포를 발생할 수 있습니다. 약한 유기 모래 협회는이 과정에 특히 취약 한 있을 수 있습니다. 집계 및 표면 수 착 내 폐색 연속체2에 따라 발생 하는 프로세스 이기 때문에, 아니 완벽 한 솔루션은 존재 합니다. 따라서, 쥡니다의 에너지 레벨 흙 속성에 따라 신중 하 게 조정 될 필요가 있다. 카이 저와 Berhe64 토양 시 초음파에 의해 발생 하는 부작용을 최소화 하는 전략을 제안 하는 매우 유용한 리뷰를 출판 했다.

5000 J·mL-160에서 쥡니다 에너지 범위를 보고합니다. 여러 연구 그룹을 보고 100 J·mL-1 macroaggregates를 파괴 하 고 500 J·mL-1 는 큰 microaggregates를 파괴 하 고 반응의 합리적인 분산을 제공 하는 동안 모래 토양을 효과적으로 분산 하기에 충분 한 수 63,65,66,,6768토양. 물리적 분류 체계에서 미사와 점토 크기의 집계의 완전 한 분산 수 없습니다 필요한 보호 메커니즘은 구별할이 크기 범위에 있는 sorptive 안정화 될 가능성이 있기 때문. 크기 또는 밀도 분류 전에 분산의 합리적인 목표 매크로-(> 250 µ m) 및 큰 마이크로-(> 53 µ m) 집계 중단 될 수 있습니다. 100 J·mL-1 (모래 토양) 200 J·mL-1 (옥 토 질의 토양)의 에너지 적절 한 선택이 될 수 있습니다. 200 J·mL-1 의 에너지 이미 미생물 대사 산물 (살 일 걸 요 미네랄 관련)69의 부분을 추출할 수 있습니다, 그리고 따라서 높은 쥡니다 에너지를 사용 하 여 주의 받아야 한다. 그러나, mineralogically 반응 토양 초 집계 최대 500 J·mL-1 분산 필요할 수 있습니다. 각 토양 유형 일치 하 고 목표 공부 분산 에너지를 조정 필수적입니다. 마지막으로, 아마 완전 한 초음파 분산 후에 점토 크기의 microaggregates는70지속 가능성이 중요 하다.

물리적 분류 기법을 조화를 가진 어려움이 있는 토양에서 특히 그들의 무기물 구성에에서 상주 합니다. 고밀도 솔루션의 선택 알려진 기초 하 여야 한다 또는 유추 가능한 균질을 분수 분리 하는 궁극적인 목표와 토양 광물 학.

문서에서 사용 하는 고밀도 솔루션 SPT-pH 371,72이었다. 낮은 산도 수용 성 유기 화합물의 손실을 최소화합니다. 그러나, 밀도 분류 다른 고밀도 솔루션으로 수행할 수 있습니다. 역사적으로, 유기 액체 사용된 (tetrabromoethane, tetrachloromethane), 하지만 무기 염 (나트륨 요오드 화물, SPT)의 이익에 할로겐화 탄화수소의 독성과 토양의 고유의 오염 때문에 점차적으로 포기 했다 생명체입니다. 요즘, SPT의 밀도 3.1 g·cm-31.0 사이 조정 될 수 있다 때문에 권장 되는 솔루션은, 그것은 재활용 될 수 있으며 낮은 독성 (섭취) 하지 않는 한22,50. 주요 제조 업체의 탄소와 질소 오염 수준에 서로 다른 범위의 SPT 성적을 제공 합니다. 토양의 밀도 분류, 순수한 급료 것이 좋습니다, 분수는 동위 원소 구성에 대 한 분석 되어야 하는 경우에 특히.

밀도 1.6 g·cm-3 의 솔루션 분리 하는 데 사용 되었습니다 고전적인 빛 유기 미네랄 관련 부분에서-Golchin 외.21예를 참조 하십시오. 일부 저자 1 g·cm-3 (물)의 밀도는 빛 분수73,74의 대부분을 추출 하는 충분 한 것 제안 하는 동안 다른 사람이 제안된 높은 밀도 컷-오프 1.62 또는 1.65 g·cm-3 에 따라 같은 일부 유기 구성 요소 밀도 1.60 g·cm-3 33,,7576까지 보여줄 수 있는 아이디어. 밀도 높은 1.85 g·cm-3 로 고용된50되었습니다. 선택할 때 무거운 분수에서 빛을 분리 하는 조밀도, 아니 완벽 한 솔루션 있음을 주목 한다. 실제로, 낮은 밀도 위험 무거운 분수, 빛 분수에 몇 가지 미네랄을 포함 하 여 높은 밀도 위험 하면서 일부 '빛' 생명체를 할당. 이 마지막 효과 %SOC 무기물 오염의 어느 정도 나타내는 40-45% 보다 낮은 빛 분수의 탄소 함량을 관찰 하는 경우 감지할 수 있습니다.

무거운 분수, XRD 등 예비 분석 대부분의 광물 학에 대 한 통찰력을 제공할 수 있는60 샘플 및 밀도 컷-오프 높은 염두에 두고, 토양의 주요 미네랄 구성 요소 사이의 구별의 수를 정의 하는 데 도움이 유기 선적의 이론적인 값에 비해 미네랄의 밀도 낮출 것 이다. 마찬가지로, 입자 크기 분리에 대 한 텍스처 분석77,78 설정된 적절 한 한계를 도울 수 있다. 입자 크기 분리는 순차적 밀도 분별은 어려운 때마다 간단한 밀도 분류는 특히 매력적인 추가 이다. 이것은 예를 들어 포함 된 다량의 oxyhydroxides 및 낮은 활동 clays 샘플 분산 귀착되 고 무거운 액체에 있는 명확한 분리를 방지 하는 토양에 대 한 경우. 입자 크기 분리 단계는 또한 다른 크기 (예: 석 영 및 illite) 하지만 비슷한 농도의 미네랄을 별도로 표시 됩니다.

무료 칼슘 이온 형태로 불용 성 Ca metatungstate SPT와 반응 합니다. 절차에 따라서 제대로 결정, pedogenic 탄산염의 다량을 포함 하는 알칼리 성 토양에 대 한 적합 하지 않다. 낮은 반응성 탄산염의 소량 샘플 하지 너무 오래 SPT 접촉 왼쪽으로 분류와 함께 방해 하지 않습니다. Ca metatungstate 침전은 분수 질량의 이상의 견적으로 이어질 것입니다. LFs C 농도 원소 분석기에서 실행 하는 경우 문제는 발견 될 것입니다 하지만 분류는 손상 될 것입니다.

이 기술적 어려움 뿐만 아니라 CSDF의 (또는) 어떤 물리적 분류 체계의 근본적인 한계는 반응 미네랄 토양에서 거의 발생 개별 분리로 코팅 및 시멘트로 대신 하는 사실에서 유래한 다. 그렇지 않으면 unreactive 미네랄 (석 영) 등에서 매우 sorptive 하지만 매우 얇은 코팅의 발생 유기-미네랄 협회의 편향 보기로 이어질 수 있습니다. 주의 특히 그 반응성 결정 잘못에 의해 지배 된다 토양 그리고 산화 단계에 대 한 결과 해석할 때에 따라서 필요 합니다. 분수의 더 특성 같은 모호함을 완화 도울 수 있다. 그럼에도 불구 하 고, CSDF 같은 자세한 물리적 분류 방법을 자연스럽 게-발생 유기-미네랄 복합물의 구성에 대 한 통찰력을 얻을 수는 뛰어난된 기능이 있다. 이러한 통찰력은 토양, 광 관련 한 유기 물질의 가장 큰 수영장의 biogeochemistry의 새로운 이해를 얻을 예정 이다.

Disclosures

저자는 공개 없다.

Acknowledgments

이 방법의 개발은 로잔의 대학에 Geosciences의 학부의 폰 지금은 (도)에 의해 지원 되었다. 우리는 우리에 게 연구 샘플을 수집 하는 권한을 부여에 대 한 과학 및 기술, 우간다 야생 동물 기관에 대 한 우간다 전국 위원회를 인정 합니다. 더 저자 CHN 및 XRD 분석 교수 티에리 Adatte 감사 하 고 싶습니다. 우리는 고전 밀도 분류에서 초기 교육을 제공 하기 위한 교수 에리카 마린-Spiotta에 감사입니다. 우리는 또한 실험실 관리자를 Laetitia Monbaron 공급 및 장비 확보에 그녀의 원조에 대 한 감사 합니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Fractionation
Sodium polytungstate Sometu SPT 0 (low C and N) is recommended. Lower grade polytungstate may contaminate samples.
Hydrometers (1-1.5, 1.5-2, 2-2.5, 2.5-3 g.cm-3) Allafrance Calibrated at 20 °C, e.g. 3050FG250/20-qp
Vortex mixer Fisher Fixed speed standard vortex mixer, e.g. 02-215-410
Sonifier VWR Qsonica LLC - Q500 system with standard probe 4220
Sonifier stand VWR Large clamp stand
Sonifier enclosure VWR Soundproof cabinet (optional)
Swinging-bucket centrifuge Beckman Able to achieve speeds of 4000 g or more, fitted with rotor accommodating 50 mL Falcon tubes
High-speed centrifuge with fixed angle rotor Beckman Able to achieve speeds of 7500 g or more, fitted with rotor accommodating 250 mL bottles
50 mL centrifuge Falcon tubes Corning e.g. 352070
250 mL centrifuge bottles Beckman Polycarbonate bottles (e.g. 352070) are recommended because they are clearer than other plastics.
Vaccum filtration units Semadeni Polusulfone reusable units, e.g. 3029
Polypropylene hose Semadeni To connect the filtration unit to vaccuum source
Ultrafiltration disks, 0.45 µm pore size Millipore e.g. HAWP04700
Dessicator cabinet Fisher scientific 3 shelves, e.g. 305317-0120
Drierite absorbent indicating Millipore Blue drierite, e.g. 10276750
Scintillation vials Fisher scientific HDPE - separated cap 20mL, e.g. 12341599
150 mL aluminium boats (smooth sides) Fisher scientific Any model.
Laboratory oven Fisher scientific Any model.
Recycling SPT column
Cation exchange resin Sigma-Aldrich Dowex® Marathon™ C sodium form, strongly acidic, 20-50 mesh
Activated charcoal Sigma-Aldrich Darco S-51, 4-12 mesh
Glass wool Fisher scientific Pyrex
Filter paper, 2.5 µm pore size Sigma-Aldrich Whatman grade 42, e.g. WHA1442150
Hydrogen peroxide Sigma-Aldrich Reagent grade.
Ethanol Sigma-Aldrich Reagent grade.
Polycarbonate 1000mL graduated cylinder Semadeni Any model.
Stand and clamp Sigma-Aldrich Size L - 2-prong
Polypropylene hose Semadeni Any model.
Polypropylene hose clamp Semadeni Any model.
Polypropylene funnels Semadeni Any model.
Polypropylene bottle (1L, 2L) Semadeni Any model.
Heating plate Fisher scientific Any model.

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