Samlede størrelsen og tettheten fraksjoneres av jord for undersøkelser av Organo-Mineral interaksjoner

Environment
 

Summary

Kombinerte størrelsen og tettheten fraksjoneres (CSDF) er en metode for fysisk separate jord i fraksjoner forskjellige tekstur (partikkelstørrelse) og mineralogi (tetthet). Formålet er å isolere fraksjoner med forskjellige reactivities mot jord organisk materiale (SOM), for å bedre forstå organo-mineral interaksjoner og SOM dynamikk.

Cite this Article

Copy Citation | Download Citations | Reprints and Permissions

Viret, F., Grand, S. Combined Size and Density Fractionation of Soils for Investigations of Organo-Mineral Interactions. J. Vis. Exp. (144), e58927, doi:10.3791/58927 (2019).

Please note that all translations are automatically generated.

Click here for the english version. For other languages click here.

Abstract

Kombinerte størrelsen og tettheten fraksjoneres (CSDF) er en metode som brukes til å skille fysisk jord i fraksjoner ulik partikkelstørrelse og mineralogi. CSDF er avhengig av sekvensiell tetthet separasjon og sedimentering skritt å isolere (1) gratis lys brøkdel (uncomplexed organisk materiale), (2) okkludert lys brøkdel (uncomplexed organisk materiale fanget i jord aggregat) og (3) et variabelt antall tunge brøker (jord mineraler og deres tilknyttede organisk materiale) ulike i sammensetning. Forutsatt at parametrene i CSDF (spredning energi, tetthet avskjær, sedimentering tid) er riktig merket, gir metoden tunge fraksjoner av relativt homogene mineralske sammensetning. Hver av disse fraksjoner forventes å ha en annen complexing evne til organisk materiale, gjengi dette en nyttig metode for å isolere og studere natur organo-mineral interaksjoner. Kombinere tetthet og partikkel størrelse separasjon gir en forbedret oppløsning sammenlignet med enkel størrelse eller tetthet fraksjoneres metoder, gir separasjon av tunge komponenter i samsvar med både mineralogi og størrelse (relatert til areal) vilkår. Som er tilfellet for alle fysiske fraksjoneres metoder, kan det anses som mindre forstyrrende eller aggressiv enn kjemisk-baserte utvinning metoder. Men CSDF er en tidkrevende metode og videre mengden materiale som er innhentet i noen fraksjoner kan være begrensende for senere analyse. Etter CSDF, fraksjoner kan bli analysert for mineralogiske komposisjon, jord organisk karbon konsentrasjon og organisk materiale kjemi. Metoden gir kvantitativ informasjon om organisk karbon distribuering innenfor en jordprøve og bringer lys sorptive kapasitet av forskjellige, naturlig forekommende mineral faser, altså mekanistisk informasjon om den fortrinnsrett natur organo-mineral interaksjoner i jord (i.e., hvilke mineraler, hva slags organisk materiale).

Introduction

Jordsmonnet er et komplekst system som inneholder elementer av geologiske og biologiske opprinnelse. Studiet av sine mellommenneskelige forhold er hjørnesteinen i vår forståelse av økosystemet funksjon1. Spesielt antas organo-mineral interaksjoner å spille en nøkkelrolle i jord organisk materiale (SOM) dynamics2. Rakne SOM dynamics er et svært aktivt forskningsfelt av flere grunner. Jord med høy SOM aksjer vil tendere til å vise gode iboende fruktbarhet og kan også utgjøre en miljømessig verdifulle carbon sequestration mulighet3,4.

Organisk materiale i jord er svært heterogen, med noen komponenter snu inn i et par timer mens andre kan vare i tusenvis av år5. Determinantene av denne heterogene forblir et kontroversielt tema, men tilknytning mineral matrix antas å være spesielt viktig6,7, spesielt for undergrunnen horisonter8. Som et resultat, mottar mineral faser kjent nært knytte organisk komponenter økende interesse9,10,11.

Jord inneholder en rekke mineraler med kvalitativt og kvantitativt varierende sorptive potensial mot SOM. Mineraler med store bestemt flater og/eller svært reaktive flater har vist å ha en høy absorpsjon kapasitet for organiske forbindelser4,12. I jord, sekundær mineraler som høy aktivitet phyllosilicates (f.eks smectites), har iron oxyhydroxides og dårlig krystallinske aluminosilicates alle vist å drive betydelig sorptive bevaring av noen organiske forbindelser13 , 14 , 15 , 16 , 17. skille jord i fraksjoner ulik mineralogi kunne dermed hjelpe isolere organisk materiale bassenger med relativ funksjonelle homogenitet.

Målet med denne utredningen er å presentere en metodikk for å isolere organo-mineral komplekser etter komposisjon, som deretter muliggjør studiet av sine eiendommer. Metoden kombinerer størrelsen og tettheten fraksjoneres å fysisk separate bulk jord i en sekvens av fraksjoner av ulike sammensetning. Kombinerte størrelsen og tettheten fraksjoneres (CSDF) integrerer to effektive fysiske fraksjoneres tilnærminger (partikkel størrelse separasjon og tetthet separasjon). Kombinasjonen av disse to tilnærmingene gir forbedret oppløsning til vår forståelse av organo-mineral foreninger i jord.

Det er mange ulike tilnærminger (kjemisk, fysisk og / eller biokjemiske) som kan brukes til å angi brøker i en bulk jord eksempel18,19. Enkel tetthet fraksjoneres er en fysisk separasjon som har vært mye brukt av jord forskere til å studere SOM dynamics (se for eksempel Grunwald et al., 2017 og referanser der)20. I sin klassiske form skiller enkel tetthet fraksjoneres materialer lettere enn en gitt cutoff (vanligvis 1.6 å 1,85 g·cm-3) - lys brøken (LF) fra tyngre materialer - tunge brøken (hF). LF er videre delt inn i gratis lys brøkdel (fLF) og okkludert lys brøkdel (oLF)21.

I mange jord, er den største SOM pool funnet i hF22. SOM i hF er generelt antatt å være mer stabilt enn i LF23, men det har vist å beholde en høy komposisjonelle og sannsynligvis, funksjonelle heterogenitet18. Dette peker på behovet for å ytterligere separat på hF i mer homogen subfractions, med utsikt over isolere bassenger av SOM med distinkt biogeochemical egenskaper (for eksempel botid eller funksjonalitet). Sekvensiell tetthet fraksjoneres, som beskrevet av Sollins et al. (2009)24, har faktisk vist seg for å være en vellykket metode; ennå risikerer en separasjon utelukkende basert på tetthet å utsikt over forskjeller som oppstår fra variasjon i kornstørrelse og dermed bestemte areal. For eksempel kaolinite har omtrent samme tetthet som kvarts men kan separeres på grunnlag av sin størrelse-modus (tabell 1). CSDF inkluderer vurdering av korn og oppløsningen for fraksjoneres.

SOM fraksjoneres basert på fysiske, kjemiske og biokjemiske egenskaper har en lang historie. Fysiske metoder som CSDF er basert på fysiske attributter av jord komponenter, for eksempel størrelse (av partikler eller aggregater) eller tetthet. Kjemiske metoder omfatter selektiv utdrag av bestemte forbindelser eller klasser av forbindelser, samt kjemiske oksidering. Biokjemiske metodene er avhengig av mikrobielle oksidasjon under ulike eksperimentelle forhold. Kjemiske og biokjemiske metoder er basert på en annen måte og har ulike mål i forhold til fysiske metoder, men er likevel kort omtalt nedenfor.

Alkaliske utvinning (med natriumhydroksid for eksempel) rangerer blant de tidligste metodene brukes til å isolere kjemisk komponenten organisk jord6. Eksempler på moderne, kjemiske metoder SOM fraksjoneres er jeg) alkaliske ekstraksjon med Na-pyrophosphate å isolere SOM bundet til mineraler; II) syre hydrolyse (HCl) rettet mot kvantifisere gamle, vedvarende SOM; og iii) selektiv oksidasjon av SOM med kjemiske stoffer å angripe gratis eller ustabil SOM2. Mens disse metodene kan være nyttig å få innsikt i funksjonelt forskjellige organisk materiale bassenget, lider de flere begrensninger. Først kan utdrag være imperfektum eller ufullstendig. For eksempel ut den klassiske alkaliske metoden bare 50-70% av jord organisk karbon (SOC)6. Andre fraksjoneres produkter kan ikke representant for SOM finnes i situ og kan være vanskelig å kategorisere5. Tredje tilby disse kjemiske metoder bare begrenset innsikt organo-mineral samspillet siden mange av dem ikke Behold opprinnelige tilknytningen mellom organiske og mineraler.

Biokjemiske trekking inkludert incubations eksperimenter brukes hovedsakelig til å studere labilt og reaktive SOM (se Strosser32 for en gjennomgang av biokjemiske metoder). Inkubasjon eksperimenter kan betraktes som et mål på oksygenforbruk og er intuitivt velegnet til fastsettelse av bioavailable organisk underlag. Men gjør behovet for lang incubation ganger i forhold som avviker fra feltet (temperatur, fuktighet, fysisk forstyrrelse, fravær av nye innganger) ekstrapolering for på plass SOM dynamics delikat.

Sammenlignet med kjemiske eller biokjemiske metoder som antas å være transformative eller destruktive, fysiske fraksjoneres teknikker kan betraktes som mer konserveringsmiddel22 (med et betydningsfullt unntak av løselig organiske forbindelser, som går tapt under prosedyren). På sitt beste, fysisk jord brøker kan betraktes som et "øyeblikksbilde" solid-fase jord komponenter som finnes i feltet og kan dermed gjelder mer direkte SOM dynamikken i situ33. Videre, ikke-destruktiv natur teknikken betyr at fraksjoner kan karakteriseres senere bruker en rekke analyser eller ytterligere fraksjonert ut kjemiske eller biokjemiske metodene.

Fysisk fraksjoneres av jord er ikke en siste idé. Vitenskapelig litteratur om fysisk separasjon teknikker dateres tilbake til midten av 20-tallet. Anvendelser av tetthet fraksjoneres rapportert så tidlig som i 196534,35. I samme periode og i flere tiår, var publikasjoner om dynamikken i SOM og dets interaksjon med mineraler allerede blitt utbredt blant jord forskere36,37,38,39 .

Separasjon basert på tetthet, samlet størrelse eller partikkel størrelse er de vanligste fysiske separasjon metodene brukes i dag. En av hovedutfordringene med fysisk separasjon er isolering av homogene funksjonelle SOM bassenger, som definert av turnover hastighet, størrelse eller andre indikator på funksjonen. Kombinere separasjon metoder eller kriterier, som CSDF, kan bidra til å bringe funksjonelle oppløsning til jord brøker. faktisk synes disse metodene å bli brukt mer og mer i kombinasjon,18,,40,,41,,42,,43. Ved å kombinere sekvensiell tetthet separasjon, for å gi fraksjoner med forskjellige organisk noe innhold og mineralogiske komposisjon, med størrelse separasjon, som står for forskjellene skyldes bestemte areal, CSDF holder løftet om gir innblikk i mangfoldet og fungere organo-mineral foreninger i jord.

CSDF mål å fysisk smuldre vekk bulk jordprøver i fraksjoner av relativ mineralogiske og tekstur homogenitet. De tetthet og partikkel størrelse avskjær, samt spredning energiforbruket her er valgt basert på våre jordtype, men disse parametrene kan tilpasses avhengig av prøvene skal fractioned og formålet med undersøkelsen. I dette eksemplet har vi valgt å bruke en spredning trinn, to tetthet og én størrelse avskjær, resulterer i separasjon av bulk jord i 6 brøker (tabell 2). Figur 1 gir en begrepsforklarende oversikt over metoden. Materialet blir fractioned her er tropisk jord, men metoden kan brukes på alle jordtype samt sedimenter. CSDF er vanligvis brukt som et forberedende trinn før videre analyser, selv om fordelingen av materialer blant fraksjoner kan være veldig informativ inne og av selv. Når påføres jord, gir CSDF fraksjoner ulik (1) mineralske sammensetning (mineralogi og tekstur) og (2) SOM konsentrasjon og komposisjon.

Protocol

1. sample forberedelse

  1. Air-Dry og sil 20 g eller flere av bulk jord til 2 mm.
  2. Avgjøre den gjenværende fuktighetsinnhold i bulk jord (masse vann fremdeles i Air-tørket jord) for korreksjon opprinnelige fraksjoneres masse44.

2. tett løsning forberedelse

  1. Legg natrium polytungstate (SPT) i deler til deionisert (DI) vann varmet på en varme rør plate (~ 60 ° C) å få tette løsninger av ønsket tettheter (i.e., 1,62 og 2.78 g·cm-3). Bruk tabell 3 til å anslå andelen vann og SPT bruke. Angi en energisk agitasjon å oppløse SPT.
    FORSIKTIG: SPT er skadelig, og det er skadelig ved svelging. Det fører til alvorlig øyeskade. Bruk hansker/vernebriller. Skadelig for vannlevende med langvarig effekter. Unngå utslipp til miljøet.
  2. Sjekk de siste tettheten med hydrometer når løsningen er tilbake til romtemperatur (mellom 20-25 ° C). Justere tettheten legge til SPT eller vann.
    Merk: Det er lettest å forberede SPT på en litt større konsentrasjon (+ 0,02-0,05 g·cm-3) enn nødvendig deretter fortynne den til den nødvendige tettheten.
  3. Butikken SPT ved romtemperatur i plastbeholdere. SPT kalles å berge kalsium fra glass og utløse uløselig Ca metatungstate. SPT kan også reagere med lav kvalitet rustfritt stål og keramikk. Unngå lagring SPT for flere måneder siden krystaller starter nucleating på lokale overmettet poeng.

3. lys brøkdel (LF) separasjon

Merk: AKU er isolert av flotasjon på en løsning med tettheten av 1,62 g·cm-3 før ultralyd spredning (fLF) og følgende spredning på 280 J·mL-1 (oLF).

  1. fLF separasjon
    1. Veie 5-8 g Air-tørket, soldet jord i et 50 mL konisk sentrifuge rør. Registrere masse jord med fire store tall.
      Merk: Mengden jord som kan legges til hver rør, avhenger av jord tekstur. Vanligvis mindre mengder skal brukes for leire jord og større mengder kan brukes til sandholdig jord. For å få tilstrekkelig mengder materiale i hver fraksjon, er det mulig å bruke flere rør for samme jord (vi vanligvis bruker to) eller større (250 mL) konisk flasker. En pilot fraksjoneres kjøre å få en idé om fordelingen av jord blant fraksjoner og justere Start jord massene.
    2. Bruke en uteksaminert sylinder, legge til 35-40 mL SPT (1,62 g·cm-3). Mål for jord/løsning forholdet 1:5 eller lavere.
      Merk: For å forhindre samlet slaking, det er mulig å mette jord av kapillær stige før du legger løsning42,45.
    3. Balansere den totale massen rør med lokk med henblikk på sentrifugering. Utjevne tube masse bruker SPT løsning. Installere rørene på en risting tabell for 10 min 200 rpm.
      Merk: I jord dårlig samlet stabilitet, dette trinnet kan erstattes av en mild inversjon av hånd6 eller hoppet helt42.
    4. Angi rør oppreist og la den innhold avgjøre for minst 30 min. sentrifuge for 90 min 2500 x g i en svingende bøtte sentrifuge råd til et klart skille mellom fLF og pellets ("synker" materiale).
      Merk: Sentrifugering ganger reduseres for sand eller godt flocculated. Det anbefales ikke å sentrifuge med hastigheter nærmer maskinens maksimal evner; gjør risiko så ødeleggende rotoren akse. Huske på at de fleste sentrifuger ikke er utformet for å håndtere løsninger density sterkt overstiger det vann.
    5. Fjern rørene fra sentrifuge nøye, unngå alle sjokk. Angi oppreist.
      Merk: på dette punktet, er det mulig å sjekke tettheten av SPT ved pipettering 5 mL klart nedbryting mellom flytende materialet og pellet og veier det av. Dette er spesielt viktig hvis jorden ikke var tørr.
    6. Hell alle flytende og suspendert materialer (fLF) i en 250 mL polykarbonat sentrifuge flaske. Påse at pellet godt fast i bunnen av røret.
    7. Skyll materialet følge av røret i samme polykarbonat flasken. Bruk en sprøyting flasken fylt med Ionisert vann, holde røret nesten opp ned over polykarbonat flasken. Pass på at du ikke forstyrre pellet.
      Merk: For noen prøver, pellet kan ikke overholder sterkt bunnen av røret, gjør fullstendig gjenoppretting av fLF vanskelig. I slike tilfeller kan aspirasjon med en pumpe eller en pipette for høyt volum hjelpe.
  2. Vask fLs av ultrafiltrasjon
    Merk: AKU er skylles av ultrafiltrasjon, siden tettheten av noen organiske kan være lavere enn vann, utelukker vask med sentrifugering. En begrensning av ultrafiltrasjon er det sub micrometric, spredt kolloider kan ikke beholdes. Brukte filteret pore størrelser varierer fra 0,2 til 1,2 μm. Filtre med større porene kan ikke beholde kolloider så effektivt, men er mindre utsatt for tilstopping. Her brukte vi 0,45 μm filtre.
    1. Oppsett en vakuum ultrafiltrasjon linje med 0,45 μm filtre. Litt fukt filtrene og bruker vakuum før stramme trakter for å unngå tårer.
    2. Sakte hell innholdet i polykarbonat flasken i trakten i et vakuum filtrering enhet. Tillater ikke løsningen bassenget over en dybde større enn ~ 1 cm over filteret. Skyll ut noen rester igjen i polykarbonat flasken i filtrering enheten.
    3. Når alle løsningen har passert gjennom filteret, kan du gjenopprette den i plast glasset merket "brukt SPT" for resirkulering. Etterfølgende skyller kan kastes i vasken.
    4. Legge til mer enn 10 mL DI vann filtrering enheten minst 3 ganger for å sikre at alle spor av SPT er fjernet. Sikre å rense siden av filtrering trakten. Holde oversikt over vasker ved å legge til et merke på trakten når tilsette vann.
      Merk: Fullstendig fjerning av SPT kan kontrolleres ved å måle elektrisk ledningsevne siste skylling. Ledningsevne skal ≤ 5 μS·cm-1 46.
  3. Utvinne og lagring av fLF
    1. Slipp vakuum på filtrering linjen.
    2. Fjern trakten fra filtrering enhet og gjenopprette materialet følge sidene i en merket aluminium båt med en sprøyting flasken fylt med Ionisert vann. Nøye løft filteret med pinsett og skyll materiale stede på det i samme aluminium båt med en sprøyting flasken fylt med Ionisert vann.
    3. Tørr båt innholdet på maks 65 ° C til konstant vekt (minst 48 timer etter fullført fordampning). Avkjøle i en desiccator som inneholder ferske tørkemiddel i minst 30 min.
      Merk: Bruk av en freeze-drier er en annen mulighet.
    4. Forsiktig skrape materialet av aluminium båten med en plast slikkepott. Hvis prøven er sterkt å overholde aluminium båten, er det mulig å bruke metall spatula. Pass på at du ikke skraper i aluminium båten.
    5. Registrere masse fLF med fire store tall, og plasser prøven i lagring ampuller. Unngå plast ampuller på grunn av statisk elektrisitet som gjør små organiske partikler overholder sidene.
  4. oLF utgivelsen av Sonication
    Merk: Målet er å ødelegge stabil makro-aggregater og store mikro-mengder av sonication gratis okkludert organiske partikler, samtidig utvinning eller Redistribusjon av mineral-sorbed polymerer. En sonication energi av 280 J·mL-1 ble valgt her. Se på samlet avbrudd strategi i diskusjonen for å hjelpe med valg av sonication energi.
    1. Beregne tiden nødvendig for å nå sonication målet energien i 280 J·mL-1 bruker en lav amplituden (f.eks., 30%) og 20 KHz hyppigheten.
      Merk: Hver sonifier bør være regelmessig kalibrert for å sonication tid gjelder energiforbruk; se nord (1976)47 å kalibrering.
    2. Legge til 35-40 mL SPT (1,62 g·cm-3) sentrifuger røret som inneholder pellet fra fLF utvinning. Nytt suspendere pellet ved å trykke røret opp ned og vortexing.
    3. Sett inn den ultralyd proben på 2 cm under overflaten av løsningen, og sett røret i vann å hindre bulk løsning oppvarming.
    4. Sonicate prøven ved hjelp av nødvendig tid for å nå målet energien i 280 J·mL-1. Alltid Foretrekk lav amplitude og lengre sonication tid. Høye amplituder gjøre lette materialer som organiske partikler Skyv opp sonden og sprut ut av røret, som resulterer i tap av prøven.
  5. oLF separasjon
    1. Balansere den totale massen rør med lokk med henblikk på sentrifugering. Utjevne tube masse bruker 1,62 g·cm-3 SPT løsning.
    2. Angi rør oppreist og la den innhold avgjøre for minst 30 min. sentrifuge for 90 min 2500 x g i svingende bøtte sentrifuge.
    3. Hell alle flytende og suspendert stoff (oLF) i en 250 mL polykarbonat sentrifuge flaske. Påse at pellet godt fast i bunnen av røret.
    4. Skyll det okkludert lys organisk materialet som følge av røret i samme polykarbonat flasken. Bruk en sprøyting flasken fylt med Ionisert vann, holde røret nesten opp ned over polykarbonat flasken. Pass på at du ikke forstyrre pellet følge bunnen.
  6. Vask oLF av ultrafiltrasjon
    1. Oppsett en vakuum ultrafiltrasjon linje med 0,45 μm filtre. Litt fukt filtrene og bruker vakuum før stramme trakter for å unngå tårer.
    2. Hell litt suspensjon fra polykarbonat flasken i trakten i et vakuum filtrering enhet. Hvis løsningen ikke går gjennom lett, Legg DI vann for å fortynne innholdet i polykarbonat flasken.
      Merk: Utvalg høy i organiske (farget) blir vanskelig filter. Hvis filteret viser tegn til tilstopping, sette opp en annen filtrering enhet eller prøv press filtrering systemet. En annen mulighet er å sentrifuge utvannet innholdet i polykarbonat flasker; nedbryting bør gå gjennom filteret som inneholder færre kolloider og suspenderte partiklene enn den originale suspensjonen. Utlignet materialet kan deretter nytt suspendert i vann og skylles med sentrifugering. Til slutt må alt materiale skylles minst 3 ganger og gjenopprettet.
    3. Gjenopprette den første SPT filtratet i plast glasset merket "brukt SPT" for resirkulering. Etterfølgende skyller kan kastes i vasken.
    4. Skyll materialet på filtrering enhet tre ganger > 10 mL DI vann.
    5. Samle oLF i en aluminium båt og tørr på maks 65 ° C til konstant vekt. Butikken på samme måte som på fLF (se trinn 3.3).

4. separasjon av hFs ifølge partikkelstørrelse

Merk: Det neste trinnet er å smuldre vekk rester fra trinn 3 (hF) ifølge partikkelstørrelse. Størrelse cut-off her er satt til 8 µm og produserer en leire + fin silt brøkdel (< 8 µm) og en grove silt + sand brøkdel (> 8 µm). Gruppering av leire og fine silt i finere fraksjonen gjenspeiler det dokumenterte affinitet til både leire og fine silt for jord organisk materiale absorpsjon33,48. Partikkel størrelse separasjon her gjøres ved sedimentering (basert på Stokes' lov49). For avskjær på 50 µm eller større, kan separasjon bare bli berørt av våt sikting uten å risikere for mye slitasje eller avbrudd av organo-mineral komplekser.

  1. Fjerne rester SPT fra hF
    1. Legge til 35-40 mL DI vann til røret som inneholder rester fra trinn 4. Nytt suspendere rester ved å trykke røret opp ned og vortexing. Sentrifuge for 20 min 2500 x g.
    2. Utøse nedbryting. Hvis det ser skyet eller melkeaktig, samler det og sentrifuge igjen for å avgjøre kolloider. Kombiner det nye pellet med en følge av den første sentrifugering.
      Merk: flere skyll kan være nødvendig hvis det var en betydelig mengde SPT igjen i rester fra trinn 3 (f.eks ufullstendig decantation nedbryting av). Tettheten av suspensjon skal < 1.1 g·cm-3 før sedimentering.
  2. Spre hF og sedimentering
    Merk: Før sedimentering er det viktig å ha en godt spredt hF. Vi bruker sonication i stedet for kjemiske dispergeringsmidler, som ville være vanskelig å rense ut. Stokes' loven krever en konstant temperatur (f.eks 20 ° C). Starter med en kald suspensjon før sonication er en effektiv måte å hindre over oppvarming.
    1. Legg nedkjølt DI vann til røret som inneholder pellet (til 40 mL merke). Sett i kjøleskapet i 30 min.
    2. Sonicate på 75 J·mL-1. Beregne nødvendig sonication tid som 3.4.1.
    3. Skyll den ultralyd proben med DI vann å gjenopprette alle materialer. Med DI vann, justere volumet til 50 mL merke i rørene. Kontroller temperaturen på suspensjon (det bør samsvare romtemperaturen brukes i beregningen av sedimentering tid).
    4. Homogenize rør innhold ved å snu for hånd. La innholdet til sediment for tiden det tar å tillate materiale (< 8 µm) å avgjøre. Basert på Stokes' lov for mener partikkel reise avstand 7 cm ved 20 ° C, er sedimentering tid 20 min.
    5. Pipetter ut nedbryting (ned 10 mL merke) i et 50 mL sentrifuge rør.
    6. Gjenta sedimentering trinn 3 ganger (trinn 4.2.1-4.2.5). Samle hver nedbryting i en ny sentrifuge tube.
  3. Samling av de to størrelse fraksjonene
    1. Angi rør som inneholder nedbryting å fordampe i ovnen på 45 ° C. Ikke la dem tørke. Når volumet reduseres tilstrekkelig, konsolidere de tre supernatants til en 50 mL sentrifuge tube, som nå inneholder < 8 µm brøken.
    2. Sted rør som inneholder < 8 µm brøken samt de som inneholder > 8 µm brøkdel (sedimenter fra trinn 5.2) tilbake i ovnen på 45 ° C til å fordampe gjenværende overflødig væske. Tillat ikke innholdet tørke helt.
      Merk: Kontroller ovnen ofte og fjerne prøvene så snart det er ikke lenger gruppert vannet i rørene. Uttørking kan føre til sterk aggregering, spesielt i fin fraksjoner.

5. separasjon av de to størrelse fraksjonene i henhold til tetthet

Merk: Tetthet fraksjoneres er brukt her både partikkel størrelse fraksjoner. Målet var å skille silikaen fra oksider. Vi valgte derfor en tetthet cut-off av på 2.78 g·cm-3. Valgfritt, ytterligere separasjoner kan utføres. For eksempel ville en 2,4 g·cm-3 løsning tillate for separasjon av høy aktivitet leire fra kaolinite og primære silikaen. Holde inne sinn enn høy organisk materiale lasting reduseres teoretisk tettheten av mineral partikler43.

  1. Tetthet fraksjoneres
    1. Legge til 35-40 mL SPT med tettheten av 2.78 g·cm-3 hver størrelse fraksjon. Svinghjul rør i lys av sentrifugering bruker SPT løsning.
    2. Nytt suspendere materialet ved å trykke røret opp ned og vortexing. Agitere minimum 4 h på en risting 200 rpm.
      Merk: < 8 µm brøkdel er vanskelig å riktig å suspendere. Hvis klumper vedvarer etter 4 h, sett på tabellen risting over natten. Sonication i svært tett SPT løsning anbefales ikke. På grunn av høy tetthet og viskositet, vil ikke sonication energi overføres også.
    3. Angi rør oppreist og la den innhold avgjøre for minst 30 min. sentrifuge for 90 min 2500 x g.
    4. Hell alle flytende og suspendert stoff (< 2.78 g·cm-3 fraksjoner) i en 250 mL polykarbonat sentrifuge flaske. Påse at pellet (> 2,78 g·cm-3 fraksjoner) godt fast i bunnen av røret.
  2. Vask fire hFs med sentrifugering
    Merk: Etter tetthet separasjon, har vi fått fire hFs (hF1 å hF4; Tabell 2). Hver må være skylles med sentrifugering å fjerne SPT. ultrafiltrasjon er ikke anbefalt for hFs (og ikke mulig for fine fraksjoner, hF3 og hF4).
    1. Overføre > 2,78 g·cm-3 pellets til 250 mL polykarbonat flasker med en sprøyting flasken fylt med Ionisert vann.
    2. Legge til DI vann polykarbonat flasker til lavere tetthet, uten å overgå 200 mL merket. Gjør dette for alle fraksjoner.
    3. Flaskene og lokkene og utjevne massene med DI vann i lys av sentrifugering. Kontroller at maksimal belastning av rotoren ikke er overskredet.
    4. Plasser på vortex å suspendere materialet. Sentrifuge for 20 min 5000 x g.
    5. Dekanter nedbryting inn "brukte SPT" krukke for resirkulering. Etter skyller forkastes i vasken.
      Merk: Pass på ikke å miste fine partikler mens dekantere vin. Slutte det dekantere vin så snart nedbryting viser spor av suspenderte partiklene (swirls, flak eller skyet utseende).
    6. Nytt suspendere pellet i DI vann (vask 1), ikke over 200 mL merket.
      Merk: Det er viktig å sikre riktig re-oppheng slik at SPT ikke kan forbli fast mellom partikler. Fine partikler følge siden av flasken er lettest suspendert bruker en vannstråle fra en sprøyting flasken. Pellet kan suspenderes igjen ved å trykke flasken opp ned og vortexing. Hvis prøven forblir pelleted, kan du bruke tabellen risting. En lav-energi sonication trinn (f.eks 75 J·mL-1) er også mulig.
    7. Gjenta vask (trinn 5.2.3-5.2.6) to ganger (vask 2 og vask 3).
    8. Når tettheten av siste nedbryting av veier et volum på 10 mL; tettheten skal < 1.01 g·cm-3. Hvis nedbryting er tettere enn dette, kan du utføre en 4th vask.
    9. Utfør en siste vask bruke 0,01 M NaCl som skylling løsning for å hindre spredning av kolloider. Fullt Dekanter den siste skylling løsningen.
    10. Samle hFs (pellet + fine partikler følge siden flaskene) i en aluminium båt og tørr på maksimalt 105 ° C til konstant vekt. Lagre på samme måte som AKU.

6. resirkulering av SPT

Merk: SPT løsningen kan resirkuleres i lys av gjenbruk av passerer det gjennom en kolonne som inneholder aktivt kull og en cation exchange harpiks50. Aktivert trekull beholder organiske mens natrium-mettet cation exchange harpiks fjerner kalsium og andre kasjoner fra løsningen og erstatter dem med natrium. Vi fordøye SPT i hydrogenperoksid før den sendes gjennom kolonnen slik kvantitative flytting av oppløste organisk.

  1. Sette opp og endre kolonnen resirkulering
    1. Borehull 5-8 av ca 4-5 mm diameter ved foten av en 1000 mL polykarbonat uteksaminert sylinder.
    2. Klipp 2 sirkulær 11 μm-pore-størrelse filtre til størrelse og plassere dem på bunnen av sylinderen. Overlappe filtre med 3-5 cm glass ull. Legge til 8-10 cm aktivt kull.
      Merk: Fordi flertallet av organiske er fjernet av H2O2 fordøyelsen, mengden av aktivt kull i kolonnen kan bli redusert sammenlignet med anbefaling av seks50.
    3. Dekk med 3-5 cm glass ull. Legge til 8-10 cm av nye eller Spartments kationisk exchange harpiks. Avslutt med 3-5 cm glass ull.
    4. Klemme kolonnen opp på en metall stand. Plass store plast trakter utstyrt med 2,5 μm-pore-størrelse filtre på toppen og bunnen av kolonnen. Bunnen trakten kobles til rør fører til en plastflaske.
    5. Skyll kolonnen ved å sende 2 L DI vann gjennom kolonnen før første gangs bruk.
    6. Erstatt aktivert trekull og regenerere harpiksen cation exchange etter ca 10 til 15 L SPT har gått gjennom.
  2. SPT rengjøring
    1. Plass brukt SPT løsningen på en kokeplate med magnetiske stirring. Legge til 15 mL 35% H2O2 for hver liter brukte SPT løsning og fordøye for 24 h på ca 60 ° C.
    2. Fjern SPT fra kokeplate og la løsningen sitte ved romtemperatur i plasticware i minimum 7 dager.
    3. Sive gjennom resirkulering kolonnen. Endre filtrene i trakter hver dag.
    4. Skyll kolonnen med ca 2 x 200 mL DI vann å gjenopprette alle SPT.
  3. Fordampning
    1. Sted i resirkulert SPT på en kokeplate med magnetiske stirring. Legge til 15 mL 70% etanol for hver liter SPT løsning å nøytralisere eventuelle gjenværende oksiderende kapasitet. Overflødig etanol vil lett volatilize fra løsning i løpet av fordampning.
    2. Fordampe løsningen på lav varme til ønsket tetthet.
    3. Cool løsningen og finne tettheten. Lagre i plastflasker.

Representative Results

Prøvene er tropisk jord fra Albertine Riftdalen i Uganda. De består av profiler fra 3 dyrket nettsteder mottar ingen eksterne innmatingene som gjødsel eller plantesanitære. Prøvene ble valgt til å representere et stort spekter av mineralogi. Foreløpige analyser viste området 1 var det minste forvitret og rikeste i primære silikaen (feldspars). Området 2 viste tegn på mer avanserte forvitring med et høyt innhold av sekundær leire som kaolinite og en relativ berikelse i kvarts. Nettstedet 3 var svært forvitret med tegn på desilicification og gjenværende akkumulering av jernoksid og oxyhydroxides. Nettstedet 3 inneholdt en ekstremt høy totale jern konsentrasjon (34%, uttrykt som Fe2O3 oksid) av plinthic materiale (jern-rik indurasjon51,52). For hver profil, to horisonter ble valgt: matjord (A) og undergrunnen (B). CSDF ble utført på disse 6 utvalgene i fire gjentak.

Det første trinnet i å evaluere effektiviteten av fraksjoneres prosedyren er å se på utvinningen, (dvs.om det opprinnelige materialet hentes kvantitativt ved slutten av forsøket). Vi vurdert utvinningsgraden basert på den hele jord og SOC innholdet.

Overall, hele jord utvinningsgraden ble ansett å være veldig bra, med 16 av 20 gjentak har utvinningsgraden av mer enn 90% og 4 replikerer viser utvinningsgraden mellom 85-90% (Tabell 4). Årsaken til ufullstendig gjenoppretting var mest sannsynlig tap av oppløst og kolloidalt stoffer under skylling. To gjentak viste en liten gevinst av masse (i 1%) Det kan muligens være forårsaket av SPT rester eller veier imprecisions. Det bør bemerkes at rimelig masse ubalanser (< 10-15%) er vanlig og gjør generelt ikke kompromiss gyldigheten av fraksjoneres.

SOC utvinning var innenfor rekkevidden av rapporter fra andre studier53,54 og bemerkelsesverdig konstant vurderer den store variasjonen i første SOC innhold (tabell 5). Mest prøvene viste en SOC utvinningsgrad på 80-85%. Tapene er tilskrives spyle av vannløselige C, som er en uunngåelig del av metoden; Imidlertid kan løselig organisk C lett kvantifiseres bruker en egen utvinning i vann, salt eller kjemiske dispergerings55. Små tap av spredt organisk kolloider under fraksjoneres trolig også. Ett nettsted viste en liten gevinst av karbon som kan trolig tilskrives analytisk feil, som den absolutte verdien forskjellen var liten (3 mg).

Metoden reproduserbarhet kan verifiseres ved å analysere spredning mellom gjentak. Vi vurdert standard feil av gjsnitt (SEM) samt variasjonskoeffisienten (CV) av brøk mellom gjentak.

Standardfeil for gjennomsnittet var liten (tabell 6), blir vanligvis 1 til 2 størrelsesordener mindre enn mener verdier. Dette viser det arbeide i 4 gjentak tillatt oss å pålitelig beregne sentrale tendenser for distribusjon av materiale mellom fraksjoner.

Koeffisienter variasjon varierte fra 2 til 70% (Tabell 7). Alle CVs større enn 35% oppstod for brøker med små mengder materiale (< 0,25 g). Disse høye verdier er bare på grunn av det faktum at divisjon med en liten mener gir høy CVs. Noen hF1 og hF3 brøker (grov og fin silikaen) viste relativt høy CVs, mellom 20-35%, men består store mengder materialer (1-4 g). Dette kan gjenspeile det høye potensialet for menneskelige feil under flere følsom trinn (dvs. (1) separasjon av flytende og suspendert fra pellet i tette løsninger, (2) sedimentering isolere partikkel størrelse fraksjoner, (3) prøve skylling og gjenoppretting). Dette resultatet bekrefter behovet for å arbeide i flere gjentak å skaffe robust resultater. Det anbefales også at hele prosessen håndteres av samme person, som blir en ekspert i å utføre manipulasjoner på reproduserbar måte og akutt vil merke noen detaljer som kan være forskjellig fra tidligere grupper.

Distribusjon av materiale masse mellom fraksjoner viste sterke forskjellene mellom områder, som kan forventes gitt første forskjellene i mineralogi (figur 2). På side 1, dominert av primære silikaen som kvarts og feldspars, mesteparten av materialet ble gjenopprettet i hF1 (for å konsentrere seg grov silikaen). Området 2 viste en større prosentandel av phyllosilicates (hovedsakelig kaolinite) under mineralogiske analyse; Følgelig hadde hF3 (for å konsentrere seg fint silikaen) mer materiale enn på side 1. Endelig området 3 ble de rikeste i oksider og viste også mengde materiale i hF2, designet for å konsentrere grov oksider. Dette indikerer at metoden var vellykket i fysisk fractionating bulk prøver i sine viktigste mineralogiske komponenter.

Materialmengde utvinnes i grov (hF1 + hF2) versus fine (hF3 + hF4) fraksjoner ble sammenlignet det forventede basert på partikkel-størrelse distribusjon bestemmes av laser granulometry (tabell 8). Avtalen var bra (< 10%) for tre prøver. Tre andre prøvene viste et overskudd av materiale i 20% i grov fraksjoner. Den store mengden av nitrogenoksider i jord (spesielt på området 3) kan være delvis ansvarlig for denne forskjellen. Oksid korn har en større kompakthet sammenlignet med silikaen og vil sediment raskere. Andre faktorer kan inneholde ufullstendig spredning eller delvis flocculation av prøvene under sedimentering, siden vi ikke brukte kjemiske spredning, og noen fine materiale i lys fraksjoner (fLF og oLF). Til slutt, laser granulometry er basert på volum estimater under forutsetning av partikkel sphericity, mens sedimentering gir masse-baserte estimater. Disse kontrasterende prinsipper for måling er sannsynlig å gi noe avvikende resultater.

CSDF isolerer fraksjoner av relativ mineralogiske homogenitet og deres tilknyttede organisk materiale (organo-mineral komplekser). Det er mest nyttig som en forberedelse skritt før påfølgende geokjemiske, biokjemiske og mineralogiske analyser. Uten tvil, den mektigste eksperimenter mål å karakterisere både organisk materiale og mineraler i hver fraksjon. Dette vil gi direkte bevis på natur organo-mineral association i jord.

Eksempel analyser kan omfatte besluttsomhet SOM antallet (f.eks grunnleggende analyse av økologisk C og total nitrogen) og kvalitet (f.eks differensial Fourier-transform infrarødspektroskopi pyrolyse gass kromatografi massespektrometri og termisk analyse som Rock-Eval pyrolyse56,57,58). Når du ser på mineral partneren, kan nyttige analyser omfatte partikkel størrelse analyse, kvantifisering av reaktive aluminium og jern faser59, røntgen Diffraksjon (XRD) på pulverisert prøver for bulk mineralogi eller orientert lysbilder for leire mineralogi 60.

Teknikker kunne gi samtidige informasjon om både organiske og uorganiske komponentene kan være av spesiell interesse. Elementær kartlegging av sekundær ion massespektrometri (SIMS) eller elektronmikroskop kombinert med X-ray microanalysis (WDS eller EDS, bølgelengde eller energi dispersiv X-ray spektroskopi) kan gi den co lokaliseringen av C, N og elementer assosiert med reaktive mineral faser som Fe, Al, Mn eller Ca. X-ray photoelectron spektroskopi (XPS) kan avsløre den kjemiske sammensetningen av SOM og overflate elementær sammensetning av hver fraksjon61.

Figure 1
Figur 1: flytskjema. Fraksjoneres trinn og avskjær metoden som brukes er presentert her. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 2
Figur 2: distribusjon av materiale mellom fraksjoner som en funksjon av jord mineralogi for to horisonten (A og B), på tre områder. (A) stolpediagram som viser repartisjonere materialer mellom fraksjoner. Barer representerer gjennomsnittet og feilfelt representerer standardfeilen for gjennomsnittet av fire replikat. For hver prøve, fem stolper summen til 100%. (B) Bulk eksempel mineralogi som vurdert av pulver X-ray Diffraksjon. Klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Jord-komponent Klassen Tetthet [g cm-3] StørrelsesDistribusjon Kilde
Organisk Organisk materiale 1.00-1,50 Variabel Flere kilder. Se Rühlmann et al. (2006)25 for en gjennomgang
Imogolite Dårlig krystallinsk fase 1,70-2,33 Leire Wada og Wada (1977)26
Allophane Dårlig krystallinsk fase 1.84-2,35 Leire Wada og Wada (1977)26 ; Wilson (2013)27
Opal Dårlig krystallinsk fase 1,90-2,30 Variabel Hudson Institute of mineralogi (2017)28
Montmorillonite Leire mineraler 2.30-2,35 Leire Wada og Wada (1977)26; Wilson (2013)27
Vermikulitt Leire mineraler 2.30-2,50 Leire Wilson (2013)27
Gibbsite Al oksid 2,34-2.42 Variabel Hudson Institute of mineralogi (2017)28
K-feldspars Primære Si-rik silikaen 2.54-2.57 Silt og sand Klein og Philpotts (2017)29; Hudson Institute of mineralogi (2017)28
Albitt Primære Si-rik silikaen 2,60-2,62 Silt og sand Klein og Philpotts (2017)29; Hudson Institute of mineralogi (2017)28
Kaolinite Leire mineraler 2,60-2,68 Leire og silt Klein og Philpotts (2017)29; Wilson (2013)27
Kvarts Primære Si-rik silikaen 2.63-2,66 Silt og sand Klein og Philpotts (2017)29; Hudson Institute of mineralogi (2017)28
Kalsitt Carbonate 2,71 Variabel Klein og Philpotts (2017)29; Hudson Institute of mineralogi (2017)28
Anorthite Primære Si-rik silikaen 2.74-2.76 Silt og sand Klein og Philpotts (2017)29; Hudson Institute of mineralogi (2017)28
Illitt Finkornet glimmer 2,75-2,80 Leire Wilson (2013)27; Hudson Institute of mineralogi (2017)28
Muscovite Glimmer 2,77-2,88 Variabel Klein og Philpotts (2017)29; Hudson Institute of mineralogi (2017)28
Biotitt Glimmer 2,78-3,20 Variabel Klein og Philpotts (2017)29; Skopp (2000)30
Dolomitt Carbonate 2.84-2.86 Variabel Klein og Philpotts (2017)29; Hudson Institute of mineralogi (2017)28
Amphiboles Primære ferromagnesian silikaen 3,00-3,40 Silt og sand Klein og Philpotts (2017)29; Hudson Institute of mineralogi (2017)28
Pyroxenes Primære ferromagnesian silikaen 3,20-3,60 Silt og sand Klein og Philpotts (2017)29; Hudson Institute of mineralogi (2017)28
Goethite Fe oksid 3,30-4,37 Variabel Hiemstra og van Riemskijk (2009)31; Klein og Philpotts (2017)29
Ferrihydrite Fe oksid 3.50-3,90 Leire Hiemstra og van Riemskijk (2009)31
Lepidocrocite Fe oksid 4.00-4.13 Variabel Hiemstra og van Riemskijk (2009)31; Hudson Institute of mineralogi (2017)28
Hematitt Fe oksid 4,80-5.30 Variabel Klein og Philpotts (2017)29; Skopp (2000)30

Tabell 1: Main jord komponenter etter økende tetthet. Sin utbredelse i de viktigste tekstur klassene (leire brøk, 0-2 µm; silt brøkdel, 2-50 µm; sand brøk, 50-2000 µm) for moderat weathered jord er også indikert.

Navnet på brøk Forkortelse Avskjær
Gratis organiske fLF < 1,62 g cm-3 (før sonication)
Okkludert organiske oLF < 1,62 g cm-3 (etter sonication)
Grov silikaen hF1 > 8 µm, 1,62 g cm-3< hF1 < 2.78 g cm-3
Grov oksider hF2 > 8 µm, > 2.78 g cm-3
Fine silikaen hF3 < 8 µm, 1,62 g cm-3< hF3 < 2.78 g cm-3
Fin oksider hF4 < 8 µm, > 2.78 g cm-3

Tabell 2: Liste over brøker som følge av CSDF med en sonication, to tetthet og én størrelse separasjon trinnene.

Løsning volum [mL] Ønsket tetthet [g cm-3] Masse SPT [g] Volume H2O [mL]
1000 1.6 741 856
1000 1.8 990 810
1000 2 1250 750
1000 2.2 1490 715
1000 2.4 1803 595
1000 2.6 2052 545
1000 2.8 2297 504
1000 3 2552 450

Tabell 3: Guide til utarbeidelse av felles SPT løsninger.

Nettstedet Horizon Gjenskape Starter masse
[g]
Siste masse
[g]
Forskjellen
[g]
Forskjellen
[%]
1 A 1 10.110 9.531 0.579 5.73
2 10.057 9.354 0.703 6.99
3 10.010 8.589 1.421 14.19
4 10.043 10.197 -0.154 -1.53
B 1 10.054 9.891 0.163 1.62
2 10.069 9.746 0.323 3.21
3 10.058 9.699 0.359 3.57
4 10.059 9.782 0.277 2.76
2 A 1 10.130 9.252 0.878 8.67
2 10.182 9.246 0.936 9.20
3 10.053 9.372 0.681 6.77
4 10.031 9.577 0.454 4.53
B 1 10.123 8.824 1.299 12.83
2 10.052 8.938 1.114 11.08
3 10.029 9.006 1.023 10.20
4 10.086 9.118 0.968 9.60
3 A 1 10.020 9.187 0.833 8.32
2 10.060 9.139 0.921 9,15
3 10.069 9.386 0.683 6,79 USD
4 10.049 9.638 0.411 4.09
B 1 10.071 9.207 0.864 8.58
2 10.065 9.314 0.751 7.46
3 10.155 10.241 -0.086 -0.85
4 10.046 9.549 0.497 4.95

Tabell 4: utvinningsgrad på hele jorden, viser start masse i begynnelsen av fraksjoneres prosedyren og siste masse beregnes som summen av alle fraksjoner. Forskjellene er uttrykt som en prosentandel starter masse.

Nettstedet Horizon Start SOC massen Siste SOC masse Forskjellen Forskjellen
[g] [g] [g] [%]
1 A 0,50 0.41 0.09 18.07
B 0.026 0.029 -0.003 -10.63
2 A 0,34 0,27 0.07 20.19
B 0.07 0,06 0,01 12.33
3 A 1.08 0,94 0.14 12.56
B 0.31 0,27 0,05 14.51

Tabell 5: utvinningsgrad på jord organisk karbon. Første SOC innhold beregnet som produktet av organisk C konsentrasjon målt ved grunnleggende analyse og første prøve masse. Endelig SOC innhold beregnet som produktet av organisk C konsentrasjon og hver fraksjon masse, summert for alle fraksjoner. Forskjellene er uttrykt som en prosentandel starter masse.

Nettstedet Horizon fLF
1,62 g cm-3
oLF
1,62 g cm-3
hF1
> 8 µm
< 2.78 g cm-3
hF2
> 8 µm
> 2.78 g cm-3
hF3
< 8 µm
< 2.78 g cm-3
hF4
< 8 µm
> 2.78 g cm-3
1 A 0.0794 ± 0.0052 0.1093 ± 0.0076 5.2188 ± 0.3079 0.3925 ± 0.0416 3.3699 ± 0.1504 0.2478 ± 0.0689
B 0.0044 ± 0,0005 0.0074 ± 0.0011 8.4351 ± 0,16 0.2569 ± 0.0301 0.9528 ± 0.1013 0.1226 ± 0.0124
2 A 0.066 ± 0,011 0.1353 ± 0.0152 5.722 ± 0.1033 0.2575 ± 0.008 3.0761 ± 0.1464 0.1047 ± 0.0364
B 0.0024 ± 0.0002 0.0165 ± 0.0022 4.5416 ± 0.0387 0.3082 ± 0.0072 4.0005 ± 0.0547 0.1025 ± 0.0268
3 A 0.2107 ± 0.0099 0.1489 ± 0.0223 3.8507 ± 0.6801 1.762 ± 0.0923 3.2862 ± 0.4892 0.0792 ± 0.0165
B 0.0305 ± 0.0035 0.0433 ± 0.0065 2.5929 ± 0.376 4.1277 ± 0.1025 2.6909 ± 0,13 0.0927 ± 0.0087

Tabell 6: mener verdi og SEM for brøk masse (g). Hver celle representerer et gjennomsnitt på 4 gjentak.

Nettstedet Horizon fLF
< 1,62 g cm-3
oLF
< 1,62 g cm-3
hF1
> 8 µm
< 2.78 g cm-3
hF2
> 8 µm
> 2.78 g cm-3
hF3
< 8 µm
< 2.78 g cm-3
hF4
< 8 µm
> 2.78 g cm-3
1 A 0,13 0.14 0,12 0,21 0.09 0,56
B 0.22 0.29 0,04 0,23 0,21 0.20
2 A 0,33 0.22 0,04 0,06 0,10 0.70
B 0,17 0.26 0,02 0,05 0,03 0.52
3 A 0.09 0,30 0,35 0,10 0,30 0.42
B 0,23 0,30 0.29 0,05 0,10 0,19

Tabell 7: Koeffisientene til variant av brøkdel masse for 4 replikerer.

Nettstedet Horizon Tekstur
< 8 µm
%
Tekstur
> 8 µm
%
Materiale med fine brøker
(hF3 + hF4)
%
Materialer i grov brøker
(hF1 + hF2)
%
Grov brøk
'overflødig'
%
1 A 48 52 39 61 9
B 31 69 11 89 20
2 A 43 57 35 65 8
B 46 54 46 54 1
3 A 58 42 37 63 21
B 52 48 29 71 23

Tabell 8: sammenligning mellom jord tekstur bestemmes av laser granulometry og distribusjon av partikler i størrelse brøker. Den siste kolonnen viser overskytende av materialer i grov fraksjoner sammenlignet med det forventede basert på tekstur analyse.

Discussion

Suksessen til CSDF eksperimenter hengsler på valg av riktige parameterne for metoden slik at fraksjoner i relativt homogene komposisjon kan isoleres. Nøkkelfaktorer i valg av fraksjoneres parametere er omtalt nedenfor.

FLF representerer organisk materiale som interaksjon med mineraler er minimal. Utvinning av denne fraksjonen er delikat, siden en blanding av jord med tett løsning kan allerede oppløsningen noen macroaggregates. Det er imidlertid indikasjoner på at organisk materiale til stede i macroaggregates kan være mer lik fLF narkotikaprosjekter sensu enn å oLF utgitt av kraftkrevende sonication18. Noen forfattere har selv foreslått en lav-energi sonication trinn for å isolere pool av gratis og svakt mineral-samspill organisk materiale, kalt "intra samlet organiske partikler', iPOM54.

For utgivelsen av okkludert organisk materiale finnes ulike teknikker for å stoppe jord aggregat. Den mest utbredte er sonication, omrøring med paljetter og bruk av kjemiske dispergeringsmidler33,62,63. Sonication ble valgt her fordi utgang energi kan kontrolleres fint og antas å distribuere mer eller mindre jevnt i utvalget. Ved slik at behovet for å bruke kjemiske dispergeringsmidler, kan sonication anses som relativt konserveringsmiddel mot organo-mineral komplekser22,33. Dispersjon trinn, men er fortsatt en av de mest delikate operasjonene. På den ene siden, en svak dispersjon vil forlate aggregatene intakt og kan føre til estimert over hF SOC; på den annen side, føre en svært kraftig spredning skritt omfordeling av SOC over fraksjoner delvis ødeleggelse av organo-mineral komplekser. Svak organisk-sand foreninger kan være spesielt utsatt for denne prosessen. Siden okklusjon aggregater og overflate absorpsjon prosessene som oppstår langs et kontinuum2, finnes ingen perfekt løsning. Derfor må energi nivået på sonication justeres tankefullt i henhold til egenskapene jord. Kaiser og Berhe64 har publisert en svært nyttig gjennomgang som foreslår en strategi for å minimere gjenstander forårsaket av ultralyd når spre jord.

Rapporterte sonication energier spenner fra 60 til å 5000 J·mL-1. Flere forskningsgrupper har rapportert at 100 J·mL-1 kan være tilstrekkelig til å ødelegge macroaggregates og effektivt spre sandholdig jord, mens 500 J·mL-1 ville ødelegge store microaggregates og gi en rimelig spredning av reaktive jord63,65,66,67,68. I fysiske fraksjoneres ordninger, kan ikke fullstendig spredning av silt og leire størrelse aggregater være nødvendig, siden beskyttelse mekanismen er trolig bli utvisket fra sorptive stabilisering i rekkeviddene størrelse. En rimelig mål for spredning før størrelsen eller tetthet fraksjoneres være å forstyrre makro-(> 250 µm) og store mikro-(> 53 µm) aggregat. Energiene av 100 J·mL-1 (sandholdig jord) til 200 J·mL-1 (loamy jord) kan være riktige valg. En energi av 200 J·mL-1 kan allerede pakke en del av mikrobielle metabolitter (angivelig mineral-tilknyttet)69, dermed bruk av høyere sonication energier skal være underlagt forsiktig. Mineralogically reaktive jord med sementerte aggregat kan imidlertid kreve opptil 500 J·mL-1 å spre. Det er viktig at spredning energien justeres for å matche hvert jordtype, samt studere mål. Endelig, er det viktig å huske at selv etter angivelig komplett ultralyd spredning, leire-sized microaggregates er sannsynlig å vedvare70.

Problemer med harmonisering fysiske fraksjoneres teknikker ligger i heterogenitet som er funnet i jord, spesielt i sine mineralske sammensetning. Valg av kompakte løsninger skal gjøres på grunnlag av kjente eller inferred jord mineralogi, med det endelige mål å isolere brøker som er så homogen som mulig.

I artikkelen var tett løsningen SPT - pH 371,72. Lav pH minimerer tap av løselige organiske forbindelser. Imidlertid kan tetthet fraksjoneres utføres med ulike tette løsninger. Historisk organisk væsker ble brukt (tetrabromoethane, tetrachloromethane), men gradvis ble forlatt på overskuddet av uorganiske salter (jodid natrium, SPT) på grunn av toksisitet av halogenerte hydrokarboner og iboende forurensning av jord organiske. I dag, SPT er den foretrukne løsningen fordi tettheten kan justeres mellom 1.0 til 3.1 g·cm-3, kan resirkuleres og har en lav toksisitet (hvis ingested)22,50. Største produsenter tilbyr et utvalg av SPT karakterer ulik nivået av karbon- og nitrogen forurensning. Reneste karakteren anbefales tetthet fraksjoneres av jord, spesielt hvis fraksjoner skal analyseres for isotopanrikning komposisjon.

En løsning av tetthet 1.6 g·cm-3 er klassisk brukt til å skille lyset organisk fra mineral-assosiert fraksjoner - se for eksempel Golchin et al.21. Mens noen forfattere har antydet at en tetthet av 1 g·cm-3 (vann) kan være tilstrekkelig til å trekke ut de fleste av lys brøkdel73,74, har andre foreslått høyere tetthet avskjær som 1,62 eller 1.65 g·cm-3 basert på tanken på at noen organiske komponenter kunne vise tettheter til 1.60 g·cm-3 33,75,76. Tettheter så høyt som 1,85 g·cm-3 har selv vært ansatt50. Når du velger en tetthet å skille lyset fra tunge fraksjoner, bør det bemerkes at ingen perfekte løsningen finnes. Faktisk lavere tettheter risiko tillegge noen "lett" organiske til tung fraksjoner, mens høyere tettheten risiko inkludert noen mineraler i lys fraksjoner. Denne siste effekten kan oppdages når observere karbon innholdet i lys fraksjoner, % SOC lavere enn 40-45% angir en viss grad av mineral forurensning.

For tung fraksjoner, foreløpig analyse som XRD kan gi innsikt i mineraler på hoveddelen prøve60 og hjelper definere tetthet avskjær kan skille mellom mineral hovedkomponentene i en jord, husk at høy organisk belastninger vil lavere tetthet av et mineral forhold til teoretisk verdi. Tilsvarende for partikkelstørrelse separasjon hjelpe en tekstur analyse77,78 sette riktige grenser. Partikkelstørrelse separasjon er et spesielt attraktivt tillegg til enkel tetthet fraksjoneres når sekvensiell tetthet fraksjoneres er vanskelig. Dette gjelder for eksempel for jord som inneholder store mengder oxyhydroxides og lav aktivitet leire, som føre til eksempel spredning og forhindre klart separasjoner i tunge væsker. Litt partikkelstørrelse separasjon angis også skille mineraler av lignende tettheter men forskjellige størrelser (f.eks kvarts og illitt).

Gratis kalsiumioner reagere med SPT å danne uløselig Ca metatungstate. Prosedyren er dermed upassende for alkalisk jord som inneholder store mengder dårlig krystallinsk, pedogenic karbonater. Små mengder av lav-reaktivitet karbonater forstyrrer ikke fraksjoneres som prøvene ikke er igjen i kontakt med SPT for lenge. Ca metatungstate precipitates vil føre til estimert over brøkdel massene. Hvis AKU kjøres på en elementær analyserer for C konsentrasjon, problemet vil bli oppdaget, men fraksjoneres blir kompromittert.

I tillegg til disse tekniske problemer stammer den fundamentale begrensningen av CSDF (eller noen fysisk fraksjoneres ordningen) fra det faktum at reaktive mineraler i jord sjelden oppstå som diskret skiller, men i stedet som belegg og sement. Forekomsten av svært sorptive men veldig tynne belegg på ellers unreactive mineraler (som kvarts) kan føre til et forutinntatt syn organo-mineral foreninger. Forsiktighet er derfor nødvendig når tolke resultatene, spesielt for jord som reaktivitet domineres av dårlig krystallinsk og oksid faser. Ytterligere karakteristikk av brøker kan hjelpe lindre slik tvetydigheter. Likevel har detaljert fysisk fraksjoneres metoder som CSDF en enestående mulighet til å få innsikt i sammensetningen av naturlig forekommende organo-mineral komplekser. Slike innsikt forventes å gi ny forståelse av biogeochemistry av den største pool av organisk materiale i jord, en mineral-forbundet.

Disclosures

Forfatterne ikke avsløre.

Acknowledgments

Utviklingen av denne metoden ble støttet av glad d'Investissement (Ffordeling) av fakultet for geofag på i Lausanne. Vi erkjenner Uganda Nasjonalt råd for vitenskap og teknologi og Uganda Wildlife autoritet for å gi oss tillatelse til å samle forskning prøver. Forfatterne videre ønsker å takke Prof Thierry Adatte for CHN og XRD analyser. Vi er takknemlige til Prof Erika Marin-Spiotta for å gi første trening i klassisk tetthet fraksjoneres. Vi takker også laboratorium manager Laetitia Monbaron for henne hjelp i å sikre forsyninger og utstyr.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Fractionation
Sodium polytungstate Sometu SPT 0 (low C and N) is recommended. Lower grade polytungstate may contaminate samples.
Hydrometers (1-1.5, 1.5-2, 2-2.5, 2.5-3 g.cm-3) Allafrance Calibrated at 20 °C, e.g. 3050FG250/20-qp
Vortex mixer Fisher Fixed speed standard vortex mixer, e.g. 02-215-410
Sonifier VWR Qsonica LLC - Q500 system with standard probe 4220
Sonifier stand VWR Large clamp stand
Sonifier enclosure VWR Soundproof cabinet (optional)
Swinging-bucket centrifuge Beckman Able to achieve speeds of 4000 g or more, fitted with rotor accommodating 50 mL Falcon tubes
High-speed centrifuge with fixed angle rotor Beckman Able to achieve speeds of 7500 g or more, fitted with rotor accommodating 250 mL bottles
50 mL centrifuge Falcon tubes Corning e.g. 352070
250 mL centrifuge bottles Beckman Polycarbonate bottles (e.g. 352070) are recommended because they are clearer than other plastics.
Vaccum filtration units Semadeni Polusulfone reusable units, e.g. 3029
Polypropylene hose Semadeni To connect the filtration unit to vaccuum source
Ultrafiltration disks, 0.45 µm pore size Millipore e.g. HAWP04700
Dessicator cabinet Fisher scientific 3 shelves, e.g. 305317-0120
Drierite absorbent indicating Millipore Blue drierite, e.g. 10276750
Scintillation vials Fisher scientific HDPE - separated cap 20mL, e.g. 12341599
150 mL aluminium boats (smooth sides) Fisher scientific Any model.
Laboratory oven Fisher scientific Any model.
Recycling SPT column
Cation exchange resin Sigma-Aldrich Dowex® Marathon™ C sodium form, strongly acidic, 20-50 mesh
Activated charcoal Sigma-Aldrich Darco S-51, 4-12 mesh
Glass wool Fisher scientific Pyrex
Filter paper, 2.5 µm pore size Sigma-Aldrich Whatman grade 42, e.g. WHA1442150
Hydrogen peroxide Sigma-Aldrich Reagent grade.
Ethanol Sigma-Aldrich Reagent grade.
Polycarbonate 1000mL graduated cylinder Semadeni Any model.
Stand and clamp Sigma-Aldrich Size L - 2-prong
Polypropylene hose Semadeni Any model.
Polypropylene hose clamp Semadeni Any model.
Polypropylene funnels Semadeni Any model.
Polypropylene bottle (1L, 2L) Semadeni Any model.
Heating plate Fisher scientific Any model.

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Adhikari, K., Hartemink, A. E. Linking soils to ecosystem services — A global review. Geoderma. 262, (Supplement C), 101-111 (2016).
  2. Kögel-Knabner, I., et al. Organo-mineral associations in temperate soils: Integrating biology, mineralogy, and organic matter chemistry. Journal of Plant Nutrition and Soil Science. 171, (1), 61-82 (2008).
  3. Hansen, J., et al. Young people’s burden: requirement of negative CO2 emissions. Earth System Dynamics. 8, (3), 577-616 (2017).
  4. Lützow, M. v, et al. Stabilization of organic matter in temperate soils: mechanisms and their relevance under different soil conditions - a review. European Journal of Soil Science. 57, (4), 426-445 (2006).
  5. Schmidt, M. W. I., et al. Persistence of soil organic matter as an ecosystem property. Nature. 478, (7367), (2011).
  6. Lehmann, J., Kleber, M. The contentious nature of soil organic matter. Nature. 528, (7580), 60 (2015).
  7. Rowley, M. C., Grand, S., Verrecchia, ÉP. Calcium-mediated stabilisation of soil organic carbon. Biogeochemistry. 137, (1-2), 27-49 (2018).
  8. Matteodo, M., et al. Decoupling of topsoil and subsoil controls on organic matter dynamics in the Swiss Alps. Geoderma. 330, 41-51 (2018).
  9. Coward, E. K., Thompson, A. T., Plante, A. F. Iron-mediated mineralogical control of organic matter accumulation in tropical soils. Geoderma. 306, (Supplement C), 206-216 (2017).
  10. Torres-Sallan, G., et al. Clay illuviation provides a long-term sink for C sequestration in subsoils. Scientific Reports. 7, 45635 (2017).
  11. Rasmussen, C., et al. Beyond clay: towards an improved set of variables for predicting soil organic matter content. Biogeochemistry. 137, (3), 297-306 (2018).
  12. Khomo, L., Trumbore, S., Bern, C. R., Chadwick, O. A. Timescales of carbon turnover in soils with mixed crystalline mineralogies. SOIL. 3, (1), 17-30 (2017).
  13. Basile-Doelsch, I., et al. Mineralogical control of organic carbon dynamics in a volcanic ash soil on La Réunion. European Journal of Soil Science. 56, (6), 689-703 (2005).
  14. Basile-Doelsch, I., Brun, T., Borschneck, D., Masion, A., Marol, C., Balesdent, J. Effect of landuse on organic matter stabilized in organomineral complexes: A study combining density fractionation, mineralogy and δ13C. Geoderma. 151, (3), 77-86 (2009).
  15. Kleber, M., Mikutta, R., Torn, M. S., Jahn, R. Poorly crystalline mineral phases protect organic matter in acid subsoil horizons. European Journal of Soil Science. 56, (6), 717-725 (2005).
  16. Krull, E. S., Baldock, J. A., Skjemstad, J. O. Importance of mechanisms and processes of the stabilisation of soil organic matter for modelling carbon turnover. Functional Plant Biology. 30, (2), 207-222 (2003).
  17. Sposito, G., Skipper, N. T., Sutton, R., Park, S., Soper, A. K., Greathouse, J. A. Surface geochemistry of the clay minerals. Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 96, (7), 3358-3364 (1999).
  18. Poeplau, C., et al. Isolating organic carbon fractions with varying turnover rates in temperate agricultural soils - A comprehensive method comparison. Soil Biology and Biochemistry. 125, 10-26 (2018).
  19. Poeplau, C., et al. Reproducibility of a soil organic carbon fractionation method to derive RothC carbon pools. European Journal of Soil Science. 64, (6), 735-746 (2013).
  20. Grunwald, D., et al. Influence of elevated soil temperature and biochar application on organic matter associated with aggregate-size and density fractions in an arable soil. Agriculture, Ecosystems & Environment. 241, (Supplement C), 79-87 (2017).
  21. Golchin, A., Oades, J., Skjemstad, J., Clarke, P. Study of free and occluded particulate organic matter in soils by solid state 13C Cp/MAS NMR spectroscopy and scanning electron microscopy). Australian Journal of Soil Research. 32, (2), 285 (1994).
  22. Lützow, M. v, et al. SOM fractionation methods: Relevance to functional pools and to stabilization mechanisms. Soil Biology and Biochemistry. 39, (9), 2183-2207 (2007).
  23. Christensen, B. T. Physical fractionation of soil and structural and functional complexity in organic matter turnover. European Journal of Soil Science. 52, (3), 345-353 (2001).
  24. Sollins, P., et al. Sequential density fractionation across soils of contrasting mineralogy: evidence for both microbial- and mineral-controlled soil organic matter stabilization. Biogeochemistry. 96, (1-3), 209-231 (2009).
  25. Rühlmann, J., Körschens, M., Graefe, J. A new approach to calculate the particle density of soils considering properties of the soil organic matter and the mineral matrix. Geoderma. 130, (3-4), 272-283 (2006).
  26. Wada, S. I., Wada, K. Density and structure of allophane. Clay Minerals. 12, 289-298 (1977).
  27. Wilson, M. J. Sheet Silicates: Clay Minerals, 2nd edition. Rock-Forming Minerals. Deer, W. A., Howie, R. A., Zussman, J. 3C, The Geological Society of London. (2013).
  28. mindat.org. Hudson Institute of Mineralogy. Available from: https://www.mindat.org/ (2017).
  29. Klein, C., Philpotts, A. Earth Materials: Introduction to Mineralogy and Petrology. 2nd edition, Cambridge University Press. Cambridge, UK. (2017).
  30. Skopp, J. M. Physical properties of primary particles. Handbook of soil science: properties and processes. Huang, P. M., Li, Y., Sumner, M. E. 2nd edition, CRC Press. Boca Raton. 1.1-1.10 (2012).
  31. Hiemstra, T., Van Riemsdijk, W. H. A surface structural model for ferrihydrite I: Sites related to primary charge, molar mass, and mass density. Geochimica et Cosmochimica Acta. 73, (15), 4423-4436 (2009).
  32. Strosser, E. Methods for determination of labile soil organic matter: An overview. Journal of Agrobiology. 27, (2), (2010).
  33. Christensen, B. T. Physical fractionation of soil and organic matter in primary particle size and density separates. Advances in Soil Science. 1-90 (1992).
  34. Greenland, D. J. Interaction between clays and organic compounds in soils. Part I. Mechanisms of interaction between clays and defined organic compounds. Soils Fertility. 28, 415-425 (1965).
  35. Greenland, D. J. Interaction between clays and organic compounds in soils. Part II. Adsorption of soil organic compounds and its effect on soil properties. Soils Fertility. 28, 521-532 (1965).
  36. Allison, F. E., Sherman, M. S., Pinck, L. A. Maintenance of soil organic matter: I. Inorganic soil colloid as a factor in retention of carbon during formation of humus. Soil Science. 68, (6), 463 (1949).
  37. Anderson, D. W. The effect of parent material and soil development on nutrient cycling in temperate ecosystems. Biogeochemistry. 5, (1), 71-97 (1988).
  38. Oades, J. M. The retention of organic matter in soils. Biogeochemistry. 5, (1), 35-70 (1988).
  39. Tiessen, H., Stewart, J. W. B., Hunt, H. W. Concepts of soil organic matter transformations in relation to organo-mineral particle size fractions. Plant and Soil. 76, (1-3), 287-295 (1984).
  40. Trumbore, S. E., Zheng, S. Comparison of fractionation methods for soil organic matter 14C analysis. Radiocarbon. 38, (2), 219-229 (1996).
  41. Moni, C., Derrien, D., Hatton, P. -J., Zeller, B., Kleber, M. Density fractions versus size separates: does physical fractionation isolate functional soil compartments? Biogeosciences. 9, (12), 5181-5197 (2012).
  42. Mueller, C. W., et al. Initial differentiation of vertical soil organic matter distribution and composition under juvenile beech (Fagus sylvatica L.) trees. Plant and soil. 323, (1-2), 111-123 (2009).
  43. Schweizer, S. A., Hoeschen, C., Schlüter, S., Kögel-Knabner, I., Mueller, C. W. Rapid soil formation after glacial retreat shaped by spatial patterns of organic matter accrual in microaggregates. Global Change Biology. 24, (4), 1637-1650 (2018).
  44. Kalra, Y. P., Maynard, D. G. Methods manual for forest soil and plant analysis. Information report NOR-X-319, Forestry Canada, Northwest region, Northern Forestry Centre, Edmonton, AB, Canada (1991).
  45. Mueller, C. W., Rethemeyer, J., Kao-Kniffin, J., Löppmann, S., Hinkel, K. M., Bockheim, J. G. Large amounts of labile organic carbon in permafrost soils of northern Alaska. Global Change Biology. 21, 2804-2817 (2015).
  46. Höfle, S., Rethemeyer, J., Mueller, C., John, S. Organic matter composition and stabilization in a polygonal tundra soil of the Lena Delta. Biogeosciences. 10, (2013).
  47. North, P. F. Towards an absolute measurement of soil structural stability using ultrasound. Journal of Soil Science. 27, (4), 451-459 (1976).
  48. Grand, S., Lavkulich, L. M. Depth distribution and predictors of soil organic carbon in Podzols of a forested watershed in Southwestern Canada. Soil Science. 176, 164-174 (2011).
  49. Laird, D. A., Dowdy, R. H. Preconcentration techniques in soil mineralogical analyses. Quantitative Methods in Soil Mineralogy. Amonette, J. E., Zelazny, L. W. SSSA miscellaneous publications. Madison, WI, USA. (1994).
  50. Six, J. Recycling of sodium polytungstate used in soil organic matter studies. Soil Biology and Biochemistry. 31, (8), 1193-1196 (1999).
  51. dos Anjos, L. H. C., Franzmeier, D. P., Schulze, D. G. Formation of soils with plinthite on a toposequence in Maranhaño State, Brazil. Geoderma. 64, (3), 257-279 (1995).
  52. Soil Survey Staff. Keys to Soil Taxonomy | NRCS Soils. USDA-Natural Resources Conservation Service. Washington, DC. Available from: https://www.nrcs.usda.gov/wps/portal/nrcs/detail/soils/survey/class/taxonomy/?cid=nrcs142p2_053580 (2014).
  53. Baldock, J. A., et al. Aspects of the chemical structure of soil organic materials as revealed by solid-state 13C NMR spectroscopy. Biogeochemistry. 16, 1-42 (1992).
  54. Vos, C., Jaconi, A., Jacobs, A., Don, A. Hot regions of labile and stable soil organic carbon in Germany - Spatial variability and driving factors. SOIL. 4, 153-167 (2018).
  55. Magid, J., Gorissen, A., Giller, K. E. In search of the elusive "active" fraction of soil organic matter: three size-density fractionation methods for tracing the fate of homogeneously 14C-labelled plant materials. Soil Biology and Biochemistry. 28, (1), 89-99 (1996).
  56. Albrecht, R., Sebag, D., Verrecchia, E. Organic matter decomposition: bridging the gap between Rock-Eval pyrolysis and chemical characterization (CPMAS 13C NMR). Biogeochemistry. 122, (1), 101-111 (2015).
  57. Disnar, J. R., Guillet, B., Keravis, D., Di-Giovanni, C., Sebag, D. Soil organic matter (SOM) characterization by Rock-Eval pyrolysis: scope and limitations. Organic Geochemistry. 34, (3), 327-343 (2003).
  58. Sebag, D., Disnar, J. R., Guillet, B., Di Giovanni, C., Verrecchia, E. P., Durand, A. Monitoring organic matter dynamics in soil profiles by ‘Rock-Eval pyrolysis’: bulk characterization and quantification of degradation. European Journal of Soil Science. 57, (3), 344-355 (2006).
  59. Shang, C., Zelazny, L. W., Ulery, A. L., Richard Drees, L. Selective dissolution techniques for mineral analysis of soils and sediments. Methods of Soil Analysis, part 5. Mineralogical Methods. Ulery, A. L., Drees, L. R. SSSA Book Series no 5. Madison, WI, USA. (2008).
  60. Harris, W., Norman White, G., Ulery, A. L., Richard Drees, L. X-ray diffraction techniques for soil mineral identification. Methods of Soil Analysis, part 5. Mineralogical Methods. Ulery, A. L., Drees, L. R. SSSA Book Series no 5. Madison, WI, USA. (2008).
  61. Jones, E., Singh, B. Organo-mineral interactions in contrasting soils under natural vegetation. Frontiers in Environmental Science. 2, 2 (2014).
  62. Amelung, W., Zech, W. Minimisation of organic matter disruption during particle-size fractionation of grassland epipedons. Geoderma. 92, (1), 73-85 (1999).
  63. Schmidt, M. W. I., Rumpel, C., Kögel-Knabner, I. Particle size fractionation of soil containing coal and combusted particles. European Journal of Soil Science. 50, (3), 515-522 (1999).
  64. Kaiser, M., Berhe, A. A. How does sonication affect the mineral and organic constituents of soil aggregates?—A review. Journal of Plant Nutrition and Soil Science. 177, (4), 479-495 (2014).
  65. Asano, M., Wagai, R. Evidence of aggregate hierarchy at micro- to submicron scales in an allophanic Andisol. Geoderma. 216, 62-74 (2014).
  66. Heckman, K., et al. Sorptive fractionation of organic matter and formation of organo-hydroxy-aluminum complexes during litter biodegradation in the presence of gibbsite. Geochimica et Cosmochimica Acta. 667-683 (2013).
  67. Schrumpf, M., Kaiser, K., Guggenberger, G., Persson, T., Kögel-Knabner, I., Schulze, E. -D. Storage and stability of organic carbon in soils as related to depth, occlusion within aggregates, and attachment to minerals. Biogeosciences. 10, 1675-1691 (2013).
  68. Rumpel, C., Eusterhues, K., Kögel-Knabner, I. Location and chemical composition of stabilized organic carbon in topsoil and subsoil horizons of two acid forest soils. Soil Biology and Biochemistry. 36, 177-190 (2004).
  69. Höfle, S., Rethemeyer, J., Mueller, C., John, S. Organic matter composition and stabilization in a polygonal tundra soil of the Lena Delta. Biogeosciences. 10, (2013).
  70. Chenu, C., Plante, A. F. Clay-sized organo-mineral complexes in a cultivation chronosequence: revisiting the concept of the ‘primary organo-mineral complex. European Journal of Soil Science. 57, (4), 596-607 (2006).
  71. Gregory, M. R., Johnston, K. A. A nontoxic substitute for hazardous heavy liquids—aqueous sodium polytungstate (3Na2WO4.9WO3.H2O) solution (Note). New Zealand Journal of Geology and Geophysics. 30, (3), 317-320 (1987).
  72. Munsterman, D., Kerstholt, S. Sodium polytungstate, a new non-toxic alternative to bromoform in heavy liquid separation. Review of Palaeobotany and Palynology. 91, (1), 417-422 (1996).
  73. Spielvogel, S., Prietzel, J., Kögel-Knabner, I. Changes of lignin phenols and neutral sugars in different soil types of a high-elevation forest ecosystem 25 years after forest dieback. Soil Biology and Biochemistry. 39, (2), 655-668 (2007).
  74. Kaiser, M., Wirth, S., Ellerbrock, R. H., Sommer, M. Microbial respiration activities related to sequentially separated, particulate and water-soluble organic matter fractions from arable and forest topsoils. Soil biology and Biochemistry. 42, (3), 418-428 (2010).
  75. Sollins, P., et al. Organic C and N stabilization in a forest soil: Evidence from sequential density fractionation. Soil Biology and Biochemistry. 38, (11), 3313-3324 (2006).
  76. Wander, M. Soil organic matter fractions and their relevance to soil function. Soil Organic Matter in Sustainable Agriculture. Magdoff, F., Weil, R. CRC Press. Boca Raton. (2004).
  77. Gee, G. W., Or, D. 2.4 Particle-size analysis. Methods of Soil Analysis: Part 4 Physical Methods. Dane, J. H., Topp, C. G. SSSA Book Series no 5. Madison, WI, USA. (2002).
  78. Sheldrick, B. H., Wang, C. Particle size distribution. Soil Sampling and Methods of Analysis. Carter, M. R., Gregorich, E. G. second edition, CRC press. Boca Raton, FL, USA. (1993).

Comments

0 Comments


    Post a Question / Comment / Request

    You must be signed in to post a comment. Please or create an account.

    Usage Statistics