التبخر الدوار لإزالة المذيبات

التبخر الدوار هو تقنية شائعة الاستخدام في الكيمياء العضوية لإزالة مذيب متطاير من مركب غير متطاير ذي أهمية.

اخترعه ليمان سي كريج في عام 1950 ، يزيل المبخر الدوار ، أو rotovap ، المذيبات بلطف من المركبات باستخدام الحرارة جنبا إلى جنب مع الضغط المنخفض لتبخر العينات وتجفيفها وتنقيتها لمزيد من الاستخدام النهائي.

في حين أن هناك طرقا أخرى لإزالة المذيبات ، فإن السرعة والقدرة على التعامل مع الكميات الكبيرة هي التي تجعل التبخر الدوراني عملية روتينية في العديد من مختبرات الكيمياء ، خاصة بالنسبة للمذيبات ذات نقطة الغليان المنخفضة. سيوضح هذا الفيديو عملية التبخر الدوار - بما في ذلك المكونات الرئيسية لإعداد الجهاز.

يقوم rotovap بتدوير قارورة تحتوي على المركب في محلول في حمام مائي ساخن ميكانيكيا. يتم توصيل rotovap بمضخة تفريغ تقلل الضغط فوق المذيب السائب - مما يسهل سحب التبخر بعيدا عن العينة. يتبخر المذيب؟بينما يبقى المركب.

تعمل مصيدة باردة مملوءة بالثلج الجاف والأسيتون على تكثيف أبخرة المذيبات - والتي تتساقط بعد ذلك في قارورة تجميع. يساعد الضغط المنخفض أيضا على تقليل درجة غليان المذيب - التي تتبخر عند درجة حرارة أقل بكثير من الضغط الجوي.

يوزع الدوران الميكانيكي المذيب كغشاء رقيق عبر الجزء الداخلي من القارورة ، مما يزيد من معدل التبخر ويقلل من خطر "الارتطام" ، والذي يحدث عندما يتشكل جيب كبير من بخار المذيب بسرعة ويحل محل السائل المحيط. مصيدة النتوء هي طريقة أخرى لمنع المذيبات من دخول الجهاز. سوف يتجمع أي مذيب مصطدم في المصيدة ، ويمكن شطفه مرة أخرى في القارورة. تسهل هذه العملية فصل المذيب عن المركب المعني - الذي يبقى في القارورة كمادة صلبة أو سائلة بسبب ارتفاع درجة غليانها.

الآن بعد أن فهمت أساسيات المبخر الدوار ؟سنغطي تشغيله.

لبدء الإجراء؟املأ المصيدة الباردة بالثلج الجاف والأسيتون؟وأرفق قارورة التجميع بمشبك مشترك.

تزن قارورة نظيفة مستديرة القاع. أضف خليط المركب والمذيب المطلوب. للحصول على أفضل النتائج؟يجب ملء القارورة أقل من نصفها ممتلئة.

قم بتوصيل مصيدة نتوء زجاجي لمنع المحلول من دخول القسم الرئيسي من rotovap. آمن بمشبك Keck.

باستخدام مشبك آخر ، قم بتوصيل القارورة ومصيدة النتوء بجزء المحول من rotovap.

اخفض القارورة في الحمام المائي لبدء التبخر.

ابدأ دوران القارورة. اضبط سرعة الدوران وفقا لحجم القارورة وحجم العينة. ابدأ الفراغ وراقب الجهاز. ابدأ بقوة فراغ منخفضة - حيث يمكن أن يتسبب الفراغ العالي في تلوث وتدهور الإعداد. يكون الفراغ بقوة مناسبة عندما يظهر تكثيف المذيب على الإصبع البارد أو في قارورة الاستقبال ، أو عندما يبدأ المذيب في الغليان. اترك التحكم في الفراغ في هذا الإعداد.

قم بتشغيل الحرارة للحمام المائي. ضع في اعتبارك أن نقطة الغليان عند الضغط المنخفض أقل بكثير مما هي عليه في الغلاف الجوي. إذا كانت سرعة الدوران سريعة جدا ، أو تم تطبيق الكثير من الحرارة ، فسوف يصطدم المذيب بالمصيدة. على مدار العملية؟زيادة قوة الفراغ إذا توقف المذيب عن التبخر.

بمجرد إزالة كل المذيب ، أغلق خط التفريغ وأوقف الدوران. حرر المكنسة الكهربائية ببطء عن طريق تدوير محبس.

بعد هذا؟ارفع القارورة من الحمام وقم بإزالتها من المحول. اكشط المركب من القارورة لاستخدامه في اتجاه مجرى النهر. عادة ما يستخدم التحليل الطيفي بالرنين المغناطيسي النووي للتحقق من عدم وجود المذيب. إذا كانت هناك حاجة إلى مركب إضافي؟أضف المزيد من الخليط إلى نفس القارورة وكرر الإجراء. عند الانتهاء؟إفراغ قارورة الاستقبال ، مما يضمن التخلص السليم من المذيب.

يستخدم المبخر الدوار في مجموعة واسعة من المساعي العلمية.

يتم إجراء التبخر الدوار بشكل روتيني لإزالة المذيبات بعد التخليق العضوي للمنتجات التي لا تترسب. في هذا المثال ، خليط التفاعل من تخليق مشتقات رباعي هيدروكاربازول؟ التي أظهرت أنشطة عالية مضادة للفيروسات؟ تعرض مباشرة للتبخر الدوار لإزالة حمض الخليك. تم تنقية البقايا الناتجة.

يمكن أيضا استخدام rotovap في تحضير المواد البوليمرية. في هذا المثال ، تم تصنيع المستشعرات النانوية المستجيبة للأس الهيدروجيني وجمعها عن طريق التبخر الدوار. ثم تم تعقيد هذه المستشعرات النانوية بالجسيمات الشحمية??? الجزيئات الحاملة للدهون التي تسهل النقل إلى خلايا الثدييات.

أخيرا ، يمكن أن يقترن التبخر الدوار باستخراج كيميائي. في هذا المثال ، تم استخراج استرات الكوليستريل من المصل البشري بمزيج الكلوروفورم / الميثانول ، والذي تمت إزالته بعد ذلك لشراء منتج زيتي. ثم تم تمييز الاسترات وتعديلها.

لقد شاهدت للتو مقدمة JoVE للتبخر الدوار. يجب أن تفهم الآن النظرية الأساسية لإزالة المذيبات وكيفية تشغيل المبخر الدوار.

شكرا للمشاهدة!