Summary
TET (과도 전열) 기술은 고체 물질의 열전도도를 측정하기 위해 개발 된 효과적인 방법이다.
Abstract
TET (과도 전열) 기술은, 도전성 또는 반도 전성 비도 일차원 구조를 포함한 고체 물질의 열전도도를 측정하기 위해 개발 된 효과적인 방법이다. 이 기술은 재료 (전도성 및 비전 도성)의 측정 범위를 넓게하고 정확성과 안정성을 향상시킨다. 샘플 (예 : 인간의 머리를 헤어, 거미줄과 누에 실크로 특히 생체 재료가) 도전성이 아닌 경우는 전자적 도전성 만드는 금 층으로 코팅된다. 기생 전도 및 열 확산율에 방사 손실의 효과는 데이터 처리 중에 감산 될 수있다. 그 후 실제의 열전도율은 캘리브레이션, 비접촉 광열 기술 또는 별도 밀도 및 비열 측정에서 얻을 수있다 볼륨 기반 비열 (ρc 피)의 주어진 값으로 계산 될 수있다. 이 작품에서는, 인간의 머리 머리 샘플을 사용합니다실험을 설정 실험 데이터를 처리하고, 기생 전도 및 복사 손실의 영향을 빼는 방법을 보여 D.
Introduction
TET 기술 1은, 도전성 또는 반도 전성 비도 일차원 구조를 포함한 고체 물질의 열전도도를 측정하기 위해 개발 된 효과적인 방법이다. 과거에는, 단선 3ω 방법 2-4 및 마이크로 디바이스 제조 방법 5-9은 마이크로 스케일 / 나노 스케일에 한 차원 구조의 열 특성을 측정하기 위해 개발되었다. 재료 (전도성 및 비전 도성)의 측정 범위를 확대하고 정확성과 안정성을 향상시키기 위해, 과도 전열 (TET) 기술은 마이크로 / 나노 와이어의 열 물성의 특성화를 위해 개발되었다. 이 기술은 독립형 마이크로 미터 두께의 폴리 (3 - 헥 실티 오펜) 막 (10)의 열 특성에 대해 성공적으로 사용되었으며, 아나타제 형 산화 티탄이 나노 파이버 (11), 단일 벽 탄소 나노 튜브를 하나의 마이크로 / 서브 마이크로 스케일 폴리 이루어지는 박막아크릴로 니트릴 와이어 (12), 및 단백질 섬유. 및 방사 손실 (샘플이 그 전자 전도성을 만들기 위해 금의 층으로 코팅되어있는 경우) 기생 전도의 영향을 제거 후, 실제의 열전도도를 얻을 수있다. 그 후 실제의 열전도율은 캘리브레이션, 비접촉 광열 기법, 또는 별도 밀도 및 비열 측정에서 얻을 수있다 볼륨 기반 비열 (ρc의 P)의 소정의 값으로 계산 될 수있다.
Protocol
1. 실험 절차
- 샘플을 수집합니다. 이 작품에서는, 인간의 머리 머리 샘플은 30 세의 건강한 아시아 여성에서 수집됩니다.
- 도 1a에 도시 된 바와 같이 두 개의 구리 전극 사이에 샘플을 중단. 무시할 수있는 수준으로 열 및 전기 접촉 저항을 줄이기 위해 샘플 전극 접촉에은 페이스트를 적용합니다.
- 샘플의 예비 검사를 수행하고, 실버 페이스트가 일시 중단 된 샘플을 오염시키지 않는다는 것을 확인하기 위해 현미경을 사용합니다.
- 인간의 머리 머리 샘플 도전성 아니기 때문에, 코팅은 금 필름 (~ 40 nm 정도)의 매우 얇은 층을 갖는 샘플의 외측은 도전성 만드는.
- 진공 챔버에 시료를 넣고 1-3 mTorr로 그것을 펌프.
- 프로파일 오실로스코프를 사용하여 기록됩니다 - 전기 가열 및 유도 전압 - 시간 (T V)를 소개하는 샘플을 통해 단계의 DC 전류를 공급. 금 영화의 또 다른 얇은 층 (~ 40 nm의)와 챔버와 코트를 밖으로 샘플을 채취, 반복은 1.5 및 1.6 단계를 반복합니다.
- 다른 길이의 새로운 샘플을 준비하고, 반복 1.2-1.7 단계를 반복합니다.
- 샘플 (길고 짧은 것)의 길이와 직경을 특성화하기 위해 주사 전자 현미경 (SEM)을 사용한다.
2. 데이터 처리
첫번째 실험 온도 상승을 정규화하고, 샘플의 열 확산율의 상이한 시험 값을 사용하여 그 이론적 피팅을 수행. 이 절차는 세부에있는 구오의 작품 1에서 설명합니다. 이어서 열 확산율에 방사 손실 및 기생 전도 효과를 빼기 및 열전도율을 계산한다. 상세 정보는 다음과 같습니다.
- 유효 열 확산율을 결정
TET의 실험 설정의 회로도는 그림 1A에 표시됩니다. 측정에있어서, 단계 전류를 공급샘플을 주울 가열을 유도한다. 그림 (b)에 표시되는 프로필 - 전압과 시간의 유도를 (T V) 기록 오실로스코프를 사용합니다. 얼마나 빨리 / 두 경쟁 방법에 의해 결정되는 온도 상승을 느리게 하나는 주울 가열하고, 다른 하나는 전극에 시료로부터 열전도이다. 샘플의 높은 열전도도는 정상 상태에 도달하는 짧은 시간을 의미, 빠른 온도의 발전으로 이어질 것입니다. 그러므로, 과도 전압 / 온도 변화는 열 확산율을 결정하는데 사용될 수있다. 샘플의 열전도도를 결정할 때 실제 온도 상승이 필요하지 않습니다. 사실, 전압 증가에 근거에만 정규화 온도 상승이 사용된다. 열 확산율 및 열전도율을 결정하기위한 프로세스는 아래에 설명된다.- 일차원으로 열전달을 단순화 : 따라 하나의 차원에서 샘플의 열 전달 받아 축 방향. 주 : 와이어의 길이는 직경보다 훨씬 더 오래해야합니다. 자세한 내용은 구오의 작품 1 참조 할 수 있습니다.
- 다음 식을 이용하여 일차원 열전달 문제 샘플 이상 (또한 전체 시료 위에 공간적 평균 온도라고도 T *를) 정규화 온도 상승을 해결 :
(1)
α와 L은 시료의 열 확산율 및 길이이다. - 정규화 된 오실로스코프에 의해 기록 된 전압의 진화 (V 와이어)에서 온도 상승과 열 확산율을 결정하기 위해 적합한 행동 데이터를 해결. 와이어를 통해 전압의 온도와 관련이 같은 :
0 "/> (2)
R 0는 샘플을 통해 흐르는 전류 I, 가열 전의 시료의 저항이고, 열전도율 K. 0 Q가 단위 부피당 전기 가열 전력이다. 이것은 측정 된 전압의 변화가 샘플의 온도 변화에 본질적으로 관련되어 있음을 알 수있다. 실험 데이터를 기반으로 표준화 된 온도 상승 T의 * 특급은 T * 특급 =로 계산 될 수있다 (V 와이어 - V 0) / (V 1 - V 0), V 0 V 1에서 초기 및 최종 전압은 어디에 샘플 (도 1b에 도시 된 바와 같이). T * 요금 경험치를 획득 한 후, 수학 식 1을 적용하여 이론상의 T *를 계산하기 위해 α의 상이한 시험 값을 사용하고 실험 재 피트sults (T의 * 특급). 프로그래밍은 최소 제곱 피팅 기술을 적용하여 실험과 이론 값을 비교하고, 샘플의 열 확산율로서 T * 요금 특급의 최적주는 값을 취할 수 있도록 MATLAB이 사용된다.
- 다음 식을 이용하여 일차원 열전달 문제 샘플 이상 (또한 전체 시료 위에 공간적 평균 온도라고도 T *를) 정규화 온도 상승을 해결 :
- 일차원으로 열전달을 단순화 : 따라 하나의 차원에서 샘플의 열 전달 받아 축 방향. 주 : 와이어의 길이는 직경보다 훨씬 더 오래해야합니다. 자세한 내용은 구오의 작품 1 참조 할 수 있습니다.
- 방사 손실 및 가스 전도 효과를 뺀다
(: 샘플 직경 L / D, D) 특히 낮은 열전도율의 샘플에 대해, 샘플은 매우 큰 종횡비를 가지고 있다면 TET 열적 특성 중, 방사 손실의 효과는 상당 할 수있다. 진공 챔버의 압력이 매우 부족하지 않은 경우에도, 공기 열전달 일부 어느 정도의 측정에 영향을 미칠 것이다. : 샘플 표면으로부터 방사의 열전달 속도는 다음과 같이 표현 될 수있다
(3)
갔지ε 재 샘플의 유효 방사율은, 발 표면적, T 표면 온도, T 0 환경 (진공 챔버)의 온도, θ = T -. T 0 대부분의 경우, θ << T 0 다음 :
(4)
본체 냉각 소스 표면 방사선 및 가스 전도를 변환함으로써, 샘플에 대한 열전달 지배 방정식이된다 :
(5)
H는 가스 전도 계수이다. 전극이 샘플보다 훨씬 더 크고 우수한 열전도를 갖고 있기 때문에 우리 물리 모델에서는, 샘플의 온도는 상온에서 촬영연락처를 톤. θ (x, t)는 = T (x, t) 때문에 - 경계 조건이 θ (0, t) = (θ) (L, T) T 0 =의 θ (x, 0) = 0.
다섯 수학 식의 해결책은 :
(6)
여기서 F는 다음과 같이 정의한다 - (16 εδT 0 3 / D +4 H / D) L 2 / π 2 K, 차원이다. 이는 크기가 샘플의 측면으로부터 열 손실의 양을 나타내는 비오 번호의 분류이다. x-방향 및 평균 온도를 따라이 방정식을 통합하여 얻을 수있다 :
(7)
따라서 표준화 된 AVE분노 온도는 :
(8)
α EFF = α주의 숫자와 수학 연구, 후 (1 - F), T의 *은 근사 할 수있다
(9)
숫자 계산은 위의 근사의 정확도를 연구하기 위해 실시되었다. f는 0보다 작은 경우, 다음을주지하십시오 : 전체 과도 상태에서의 최대 절대 차이는 (그림 2)보다 0.014입니다. 마지막으로 :
(10)
실험이 매우 낮은 압력 (mTorr로 1-3)에서 진공 챔버 내에서 실시되기 때문에, 가스 전도 효과 (h)는 negligi이며 BLE. : 그래서 식 (10)으로 단순화
(11)
이 방정식은 TET 기술을 사용하여 측정 한 열 확산율이 방사 손실 (4 εσT 0 3)의 효과가있는 선형 관계가 있음을 보여준다. 복사 손실과 가스 전도의 효과를 빼는 등의 이론적 배경을 사용합니다. - 실제 열 확산율 및 전도성을 결정
시험 시료를 금 박막으로 코팅되는 경우 수학 식 (11)에서 결정된 열 확산율 (α)은 여전히 기생 전도의 효과를 갖는다. 코팅 층에 의한 열전달 효과는 무시할 불확실성 와이드 만 - 프란츠의 법칙을 사용하여 공제 할 수있다. 샘플의 실제 열 확산율 (α)를 1로 결정된다 :
"높이 ="47 "SRC ="/ files/ftp_upload/51144/51144_clip_image002_0006.gif에있는 0.1 "폭 ="134 "/> (12)
ρc p는. L 로렌츠, T, A는 로렌츠 번호, 샘플의 온도 및 단면적이다 교정, 비접촉 광열 기술 또는 별도 밀도 및 비열 측정에서 얻을 수있다 볼륨 기반 비열이며 각각.
때문에
그것은 실험에서는 회 (1 / R의 변화를 발생할 수있는) 금막 한 시료를 도포하고 회 테스트하는 의해 기생 전도의 영향을 제거 할 수 있도록 α EFF은, 1 / R와 선형 관계가 있다는 것이 명백하다 커브 피팅. 실제의 열전도율 k에 대한, 용이 K = ρc p를 사용하여 평가할 수있다45;.
(1) 
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(11) 
그것은 실험에서는 회 (1 / R의 변화를 발생할 수있는) 금막 한 시료를 도포하고 회 테스트하는 의해 기생 전도의 영향을 제거 할 수 있도록 α EFF은, 1 / R와 선형 관계가 있다는 것이 명백하다 커브 피팅. 실제의 열전도율 k에 대한, 용이 K = ρc p를 사용하여 평가할 수있다45;. Representative Results
인간의 머리 머리 샘플 1에 대한 실험 데이터의 피팅 (한 번만 골드 필름으로 코팅 길이 0.788 mm가) 그림 3에서 볼 수 있습니다. 그 열 확산율이 복사 손실 및 기생 전도의 효과를 포함 1.67 × 10 -6 m 2 / 초에 결정된다. 4 인간의 머리 머리의 전형적인 SEM 이미지입니다 그림. 도 5에 도시 된 바와 같이 짧고 긴 샘플이 수학 식 12에 기초하여, 각각 두 번 금막으로 코팅되고 시험된다 기생 전도 효과 쉽게 커브 피팅에 의해 차감 될 수있다. 피팅 곡선 α EFF의 축과 교차하는 점은 α의 EFF의 값입니다 저항이 의미하는 무한 인 경우 수학 식 12에서 기생 전도 효과는 0이다. 길이가 다른 두 인간의 머리 머리 샘플은 두 개의 교차를 얻기 위해 측정된다. 특급에 대한 자세한 내용은erimental 조건 및 측정 결과를 표 1에 요약되어있다. 이러한 두 가지 점을 조합함으로써, α의 EFF 간의 관계 및 L 2 / D가 공개 될 수 있습니다. (α 1, L 1 / D 1)과 (α 2, L 2 2 / D 2), 선형 외삽 (그림 6) = 0 L의 지점으로 이루어집니다 (의미 없음의 측정 쌍에서 그 시점에서 복사 손실의 효과) 및 열전도도가 1.42 × 10 -7 M은 2 / 초 [α = 1 - (α 1 - α 2) * L 1 / D 1 / (L 1 / D 1 - L 2 / D 2)]. 이 값은 열 DIF 반영방사 손실 및 기생 전도 효과없이 시료 fusivity.
인간의 머리 머리의 경우, 밀도는 머리카락 몇 가닥을 가중하고 자신의 양을 측정하여 특징 및 / m 3 1,100킬로그램에서 측정됩니다. 비열은 DSC (시차 주사 열량계)를 이용하여 측정하고, 그래서 실제 열전도율이 0.25 W / 실험 매개 변수와 인간의 머리 머리 샘플 1에 대한 결과의 M K. 세부 사항과 2가 1.602 kJ의가 / K.를 kg에서 측정 표 1에 나타낸다.
그림 1. TET의 실험 설정의) 회로도 및 B) 일반적인 V-T 프로필입니다. C 큰 이미지를 보려면 여기를 핥아.
그림 2. 식 9 사용하여 T의 *와 근사치의 차이는. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오 .
그림 3. 시간 (인간의 머리 머리 샘플 1) 대 정규화 된 온도 상승에 대한 실험 데이터와 이론 피팅 결과의 비교.> 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 4. 인간의 머리 머리의 전형적인 SEM 이미지. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오 .
그림 5. 인간의 머리 머리 샘플 1, 2 1 / R에 대한 열전도도 변화에 대한 피팅 결과. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오 .
그림 6. 인간의 머리 머리 샘플의 실제 열 확산율의 피팅 결과는. 더 큰 이미지를 보려면 여기를 클릭하십시오 .
| 인간의 머리 머리 샘플 | 샘플 1 (짧은) | 샘플 2 (긴) |
| 길이 (mm) | 0.788 | 1.468 |
| 직경 (mm) | 74.0 | 77.8 |
| α 실제 + 방사선 (X 10 -7 평방 미터 / 초) | 1.48 | 1.62 |
| α 실제 (× 10 -7 평방 미터 / 초) | 1.42 | |
| ρ C 형 P (X 10 6 J / m 3 K) | 1.76 | |
| 실제 열전도율 (W / M의 K) | 0.25 | |
표 1 : 인간의 머리 머리에 대한 실험 매개 변수와 결과의 세부 사항.
Discussion
실험 절차에서는 세 단계 [단계 2), 3), 5)] 정확하게 열 특성을 특성화의 성공을 위해 매우 중요합니다. 2 단계) 및 3), 많은 관심은 샘플 전극 접촉에은 페이스트를 적용에 지불해야합니다. 그것은 실버 페이스트를 일시 중단 샘플을 오염하는 것은 매우 쉽고,이 경우 열 특성은 증가 할 것이다. 어떤 오염 실버 페이스트가 일시 중단 된 샘플이 -됩니다 발견에 적용하거나 확장한다면 3 단계)에서, 조심스럽게 현미경으로 샘플을 확인, 새로운 샘플 실험을 준비해야합니다.
수학 식 10은 수학 식 11을 간략화하면, 그것은 실험이 매우 낮은 압력 (mTorr의 1-3)의 진공 챔버 내에서 실시되는 것으로, 이렇게 가스 전도 효과는 무시할 수있다. 다른 압력에서 테스트하는 일련의 일을 한 후에는 확인된다, 식 (10), 가스 행위에이온 계수 H는 H = γp 같은 압력 (P)에 비례한다. 계수 γ는 가스 분자가 재료 표면을 공격 할 때 에너지 커플 링 / 교환 계수를 반영 열 숙박 시설 계수라는 매개 변수와 관련이 있습니다. γ는 다음과 같이 계산 될 수있다 ξπ 2 ξ가의 기울기 Dρc P / (4 L 2) 압력에 대한 열확산. γ 샘플의 샘플에 따라 다릅니다. 이 가스 전도 계수 강하게 TET 특성화 동안 챔버 내의 재료의 표면 구조와 공간적 구성에 의해 영향을받을 수있다. 5 단계), 매우 낮은 압력 (1 ~ 3 mTorr로)에서 실험을 수행하기위한이 복잡한 가스 전도 효과를 무시할 수 있는지 확인합니다.
이 기술에 의해 측정 샘플 표면의 방사율 (ε)도 WI를 산출 할 수있다교정으로부터 획득 될 수있는 볼륨 기반 비열 (ρc 피), 비접촉 광열 기술 13-15 또는 개별적 밀도 및 비열을 측정 관련 값 토륨. 기생 전도 효과를 감산 한 후,도 6에 도시 된 열 확산율 (α + 실제 라드)만을 방사 손실의 효과를 갖는다 
. 그것은 알고 쉽습니다 : 
(13)
여기에서 T는 0 실온 L 시험 샘플의 직경, D 및 시료의 직경이다.
TET 기술의 몇 가지 제한 사항이 있습니다. 첫째, 일에 대한 특성 시간의 Δt의 Cermal 전송 0.2026 L 2 / α 1에 해당 샘플에서, 상승 시간 전류 소스 (약 2 마이크로 초)보다 훨씬 커야한다. 그렇지 않으면, 전압 진화의 정확도는 크게 영향을받을 것이다. 그래서 샘플 길이 L이해야 너무 크지 않고 너무 작거나 열 확산율 α하지 않아야합니다. 두 번째로, 샘플의 온도는 실험에 대해 20 ~ 30 °로 상승 할 것이다. 이 범위 내에서, 샘플의 저항은 온도에 선형적인 관계를 가져야한다. 이론적 배경 부분에서,이 측정 된 전압의 변화가 샘플의 온도 변화에 본질적으로 관련이있다 알려져 있기 때문이다. 샘플의 저항은 온도에 선형적인 관계가없는 경우, 전압 진화 온도 진화 참을 수있다. 셋째, 시료의 전압에 선형 관계가 있어야실험 기간 동안 공급되는 DC 전류. 이 특정 온도에서 저항이 DC 전류가 변경 될 때 변경되지 않습니다 의미합니다. 그것은 잘 반도체는이 속성이없는 것으로 알려져있다.
결론적으로, TET 기술은 재료의 다양한 유형의 열 특성을 측정하는 매우 효율적이고 강력한 방법이다. 같은 소재의 경우, 단지 각각 두 번, 같은 열 확산율, 열전도율, 표면 방사율 (ρc (P)이 제공된 경우)와 같은 재료의 모든 중요한 열적 특성이 특징으로 할 수있는 길이가 다른 두 개의 샘플을 테스트합니다.
Disclosures
공개 아무것도 없다.
Acknowledgments
해군 연구소의 사무실 (N000141210603)와 육군 조사 사무소 (W911NF1010381)에서이 작품의 지원은 기꺼이 인정 받고 있습니다. 국립 과학 재단 (CBET - 0931290, CMMI - 0,926,704 및 CBET - 0932573)에서이 작품의 부분 지원도 인정됩니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Digital Phosphor Oscilloscope | Tektronix | DPO 3052 | |
| Sputter Coater | Denton Vacuum | DESK V | |
| AC and DC Current Source | Keithley | Model 6221 | |
| Laboratory Microscope | Olympus | BX41 | |
| Dual Stage Rotary Vane Vacuum Pump | Varian | DS102 | |
| Vacuum Chamber | Huntington Mechanical Laboratories | Customized Product | The pressure in the chamber should be as low as 1-3 mTorr when working with the vacuum pump |
| Colloidal Silver Liquid | Ted Pella | 16031 |
References
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