January 23rd, 2013
我们描述了nanomoulding的技术,它允许低成本的纳米级图案的功能材料,材料栈和完整的设备。 nanomoulding上可以执行任何纳米压印设置,并可以适用于范围广泛的材料和沉积过程。
此过程的总体目标是将模型从任意主结构转移到功能材料。该视频演示了使用氧化锌作为功能性材料模型转移的过程,方法是首先从主结构中制造一个负模。第二步是创建氧化锌复制品,首先在模具上添加防粘层,然后进行氧化锌沉积,然后使用 UV 固化树脂将氧化锌锚定到最终的玻璃基板上,最后从模具中释放出来。
最终,使用这种技术可以从单个母模制备多个功能复制品,而另一种打印传统上用于对 UV 或热固化树脂进行图案化。纳米成型有可能推广到许多其他功能性材料、材料堆栈,甚至完整的设备,前提是选择的模具材料与材料沉积工艺兼容。当我们试图找到一种方法来获得透明导电纳米印记电极时,我们首先想到了这种方法,因为市售的纳米打印树脂是绝缘的。
我们必须找到另一种方法,这就是我们开发纳米成型的原因。一般来说,个人对这种方法的了解很艰难,因为阴离子性质应该仔细调整 首先准备一个带有要转移的纳米级图案的母版。这里显示了三个预制的主结构。
左边是使用干涉光刻技术制成的带有线光栅的塑料箔。中间是一块带纹理的铝板,使用阳极氧化和随后的氧化铝层蚀刻而成。右边是通过化学气相沉积生长的玻璃上的纹理氧化锌层。
氧化锌样品将用于本演示,为抗 aian 层做准备。首先在纹理母版上涂上一层 5 到 10 纳米厚的铬斑样层,以促进抗 AIAN 剂的粘附。接下来,将一小滴抗 AIAN 试剂涂抹在载玻片上。
将载玻片与母玻片一起转移到真空室中并抽真空。轻微的真空足以使抗 AIAN 剂蒸发并沉积在母机上。然后将母版从真空室中取出,放入 80 摄氏度的烤箱中 1 至 2 小时,以对 Aneel 进行抗 aian 涂层。
该程序最困难的一个方面是调整抗 aian 层特性以防止自发溢出,同时保证控制剥离仍然是可能的。为了实现这一点,根据经验调整了 anti edition 层的属性。接下来,通过在超声波丙酮浴中清洁聚乙烯 naft、alate 或 pen 片材 2 分钟,然后用超声波异丙醇浴来准备模具。
再花两分钟,将片材从浴中取出,再次用新鲜的异丙醇冲洗,然后用氮气干燥。然后将笔片放入去污剂中,并在笔板上涂上 5 到 10 纳米的铬 aian 层。接下来,将笔片转移到纺丝机中,并以 5, 000 RPM 的速度将一到两毫升 mosa(一种 UV 固化树脂)添加到笔片旋涂上。
为了获得均匀的覆盖率,请将新涂的笔片在 80 摄氏度的热板上预烤 5 分钟。为了蒸发溶剂,提高薄膜均匀性并改善笔片中的树脂添加量。然后将笔片放入纳米印记器中,UV 固化树脂朝上,笔杆倒置在笔架臂上。
更换 nano 压印装置的盖子,并通过打开泵抽空真空室。向后拉支架臂,将母版放到 UV 固化树脂上。在笔板上,对柔性硅胶膜施加压力,该硅胶膜通过对上腔室进行通风,同时保持下腔室的真空,将真空室一分为二。
这将柔性膜推向设置的底部,在保持膜上的压力的同时提供冲压压力。将 UV 固化树脂通过笔片面暴露在 LED UV 灯下 15 至 20 分钟,以引发交联反应。接下来,对真空室的下部进行通风,以释放硅胶膜上的压力并取出样品。
小心地握住模具,慢慢将其从主结构上剥离。然后将模具放入烤箱中,以 150 摄氏度烘烤 3 到 5 小时,以提高树脂的热稳定性。最后,如前所述,在模具上涂上阴离子层后,样品已准备好进行氧化锌沉积,以开始氧化锌的化学气相沉积。
首先将准备好的笔模放在载玻片上。将金属框架放在模具顶部,以避免在化学气相沉积过程中弯曲。接下来,在模具加热时,将模具放在保持在 155 摄氏度的化学气相沉积反应器的热板上。
将反应器泵关闭至 10 以下至负 3 毫巴,并进行热化。然后加入水和乙酸锌的前体气体以及少量用氩气稀释的二硼烷进行掺杂 10 分钟。在 0.4 毫巴的工艺压力下,形成 2 微米厚的氧化锌层。
沉积后,小心地取出模具,以避免新沉积的层过度弯曲,这可能会导致自发剥落。要开始层转移,首先准备用于旋涂的载玻片,先用丙酮清洗,然后用异丙醇清洗。然后用氮气流干燥载玻片。
接下来旋涂,在载玻片上以 5, 000 RPM 的速度在载玻片上涂上一到两毫升 UV 固化树脂,使用纳米印迹将携带沉积层的模具锚定在最终基材上,就像之前在模具制造过程中所示的那样。然而,模具被放置在支架臂中,并下降到树脂涂层的玻璃基材上,然后用紫外线固化,而不是母模。最后,通过手动将模具从带有转移的氧化锌层的载玻片上剥离来完成转移。
纳米成型再现了纳米级特征,例如左侧扫描电子显微镜图像中所示的氧化锌层的金字塔纹理。右图显示了纳米模制复制原子力显微镜或 FM 用于以不同强度的橙色(代表表面高度)对此处显示的表面进行成像。此信息用于测量黑色显示的模具和红色显示的复制品之间的高度和角度差异。
对于氧化锌层,模具和复制品之间的差异非常小,证明了纳米成型工艺的高保真度。左图所示的干涉光刻技术产生的光栅的单条线在右侧所示的复制品中也很好地产生。与此模式对应的加高角度直方图也表现出非常相似的形状。
然而,在左下角以红色显示的复制品中,有一个略微的较低角度偏移,这是通过铝的抗氧化获得的凹坑阵列的独特特征,右侧是匹配的复制品。使用此模式时,会发现特征略有平滑。这在右下角 One 显示的角度直方图中,复制品略微向较低角度移动。
如果执行得当,可以在几个小时内完成 Master of anom 成型。因此,纳米成型为光伏领域的研究人员探索太阳能电池中新的纳米光子结构铺平了道路。遵循这些程序,其他功能性材料可以申请专利,从而为广泛的应用打开大门。
不要忘记,使用化学品、气体、紫外线、辐射源和真空设备可能很危险,应始终佩戴适当的个人防护设备等预防措施,并在执行此程序之前验证设备的正确安装。
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本文描述了一种用于低成本纳米尺度功能材料图案化的纳米模压技术。该方法允许从主结构向各种材料转移图案,使用氧化锌进行了演示。