的4-取代喹唑啉衍生物简便制备

本实验的总体目标是提供一种简单干净的程序，从两个氨基二苯甲酮与尿素和二甲基亚砜的反应中形成四苯基喹唑啉。该方法可以帮助回答化学领域的关键问题，例如化合物的小规模制备和相关的纯化技术。该技术的主要优点是反应非常干净，如气相色谱-质谱或 GC 质谱分析所示，并且产物可以通过制备或色谱或 TLC 轻松纯化。

要制备反应混合物，请在 2 至 5 mL 微波反应管中加入兼容的磁力搅拌棒。使用分析天平，称取 2-氨基二苯甲酮的 0-8-6-6 克和点 0-9-8-8 克尿素放入反应管中。然后，将 5 mL DMSO 转移到反应管中。

用包含橡胶隔膜入口的兼容铝盖密封反应管。在涡旋机上剧烈摇晃试管 1 至 2 分钟，以溶解反应物。接下来，打开微波反应器并将微波反应管放入八个管架之一中。

通过微波反应器上的显示屏设置反应参数，如管的位置、管的类型、反应温度、预搅拌持续时间、微波吸收水平、搅拌速度和反应时间。正确设置所有参数后，单击 Run"按钮。机器人会自动从试管架上拾取反应管并将其放入加热孔内。

然后，微波反应器将根据参数运行反应。微波照射完成后，等到温度下降后将其关闭至 30 摄氏度。机器人将拾取反应管并将其放回原来的支架中。

要进行气相色谱-质谱分析，首先将玻璃样品管放在自动进样器托盘上。单击显示器上的 GC-MS-three 快捷方式以启动数据采集程序，该程序控制和协调进样器、GC 和质谱仪的功能。通过单击下拉菜单上的 Method（方法）并突出显示 Load Method（加载方法），加载正确的方法。

在本实验中，将初始 GC 温度设置为 70 摄氏度，升温速率为每分钟 20 摄氏度，最终温度为 250 摄氏度。调整保持时间，将总运行时间设置为 15 分钟，然后切换为将进样体积调整为 2 μL，分别使用两种不同溶剂进行 4 次预洗，每次 2 次，以及使用 2 种不同溶剂进行 4 次后洗，每次 2 次。在此条件下使用纯氦气作为载气。

要编辑数据采集序列，请单击下拉菜单顶部的 Sequence"，以突出显示 Edit Sequence。此时会弹出一个新窗口。输入有关样品的信息，例如样品类型、样品瓶的位置、样品名称、数据文件名和注释。

输入完所有样本信息后，单击 Okay 按钮。然后点击下拉菜单顶部的序列"以突出显示 将序列另存为"并在适当的文件夹中输入序列名称。通过单击下拉菜单顶部的"序列"来获取 GC-MS 数据，突出显示"运行序列"，选择合适的数据文件目录来保存采集的数据，然后单击"运行序列"按钮开始数据采集过程。

要分析 GC-MS 结果，请双击显示器上的 GS-MS-three 数据分析快捷方式，以调出专门处理从 GC-MS 机器采集的数据的软件。要在数据采集过程中查看分析样品的即时结果，请单击下拉菜单中的"文件"，并突出显示"拍摄快照"以获取样品的同步 GC 谱图。在采集过程完成后，通过单击下拉菜单中的 File（文件）以突出显示 Load Data File（加载数据文件）来处理数据。

然后选择正确的数据文件以显示样品的整个 GC 谱图。在 GC 谱图窗口内鼠标指向的位置处出现一条垂直线。将鼠标移动到垂直线到达最高点的峰中心，然后双击鼠标右键，在 GC 谱图下方的新窗口中显示样品的质谱。

可以通过按住左键并选择要缩放的区域来缩放质谱，以可视化详细的谱图。通过比较不同样品中的相同化合物在 GC 谱图上的保留时间，鉴定其。在相同的数据采集条件下，相同的化合物在 GC 谱图上应具有相同的保留时间。

通过在质谱窗口内双击鼠标右键来识别化合物，以获得两个新窗口。通过单击下拉菜单上的 Chromatogram（色谱图），突出显示 Integrate（积分）或 Auto-Integrate（自动积分），然后选择 Percent Report（百分比报告）来分析样品的纯度。纯化前，提取反应混合物。

用制造商提供的钳子打开微波反应管，将反应混合物转移到 125 毫升分离漏斗中。向该漏斗中加入 20 毫升乙酸乙酯，然后加入 10 毫升水。用力摇动分离漏斗，并排干底部水层。

然后在分离漏斗中再加入 10 毫升水，重复此过程。通过旋转蒸发将剩余的乙酸乙酯溶液浓缩至约 1 mL。使用巴斯德移液器将浓乙酸乙酯溶液转移到 20 厘米乘 20 厘米的制备 TLC 板上，使 TLC 板上的样品条纹宽度小于一厘米，并且距边缘约一厘米。

将此板浸入含有 150 毫升己烷和乙酸乙酯的玻璃室中。观察溶剂前沿接近 TLC 板顶部的运动，并在溶剂前沿距离顶部边缘约 1 厘米时取出板。在紫外线下，用铅笔用绿色荧光标记条带。

将 TLC 板上标记的条带刮到称重纸上。对于装满玻璃棉的玻璃移液器，使用斜折叠的称量纸将划伤的硅胶粉末转移到移液器中。让硅胶粉末从称量纸落入移液器中，然后将移液器轻敲坚硬的表面以将硅胶压紧。

用丙酮将移液管清洗到双鼓闪烁瓶中。然后将洗脱的丙酮溶液 35 mL 转移点至另一个 2 mL 玻璃采样管中，用于 GC-MS 分析。直接在旋转蒸发器上干燥剩余的丙酮溶液。

作为最后一步，将含有纯化化合物的整个闪烁瓶放入真空干燥器中进一步干燥。此处显示的是加热前反应混合物的 GC 分析。标记了 DMSO、乙酸乙酯、硫脲和二氨基二苯甲酮的峰。

此外，电子电离模式下双氨基二苯甲酮的质谱显示在 GC 谱图下方。此处显示的是反应混合物在 150 摄氏度加热 5 小时后的 GC 光谱。四苯基喹唑啉的峰几乎与起始材料的量相同。

道反应中间体被标记。这里显示了电子电离模式下四苯基喹唑啉的质谱。反应混合物加热 10 小时后的 GC 谱图清楚地显示起始材料消失，表明反应完成。

这里显示的是加热前在加热板上加热的反应的 GC 光谱。并在反应加热 6 小时后。还显示了反应副产物的质谱。

二甲基二硫醚和二甲基三硫醚的质谱也通过 GC-MS 分析进行跟踪。在尝试此过程时，重要的是要记住反应时间会因反应规模而异。反应规模越大，完成所需的时间就越长。

观看此视频后，您应该对如何使用 GC 质量仪器跟踪反应以及如何使用 TLC 制备物纯化反应产物有很好的了解。不要忘记，二甲基二硫醚和可能的甲烷等副产品具有强烈的气味，因此在通风橱中反应应始终出错。