Name: 通过扫描电子显微镜在半导体材料的扩展缺陷的全面表征 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 14 s
Description: 了解扫描电子显微镜在半导体材料扩展缺陷表征中的应用，掌握阴极发光和电子背散射衍射技术，用于分析位错和晶界等缺陷的光学、电学和结构特性，助力微电子器件与太阳能电池材料研究。

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Paul Chekhonin 感谢德国研究基金会（DFG）在研究培训组 1621 框架内对本工作的支持。所有作者感谢德特马·特姆勒（Dietmar Temmler，弗劳恩霍夫 FEP 德累斯顿）提供经电子束处理并显示液相再结晶的 Si 样品。特别感谢斯特凡·萨格尔（Stefan Saager）和雅各布·霍尔费尔德（Jakob Holfeld）协助制备用于扫描电镜设备和电子背散射衍射装置的图示。我们感谢迈克尔·斯塔沃拉（Michael Stavola）就本工作进行的详细讨论和提供的帮助。

1. 冷冻阴极发光实验的样品制备
<ol>
	<li>使用具有平面表面的块体半导体材料（此处为硅），其最大表面积为5&#160;× 5 mm，厚度在0.2至0.5 mm之间。</li>
	<li>用有机溶剂（如乙醇或丙酮）清洗样品及样品台。将样品浸入氢氟酸（40%）与去离子水按1:10比例配制的溶液中1分钟，以去除样品表面的二氧化硅层。随后用去离子水冲洗样品。</li>
	<li>通过机械研磨将一段铟丝制成铟箔，其表面积与样品相当，厚度约为0.5 mm。</li>
	<li>将预倾角为60°的样品台安装到金属插座上，将铟箔置于样品台上，再将样品放置于铟箔之上。</li>
	<li>将插座放置在加热板上。</li>
	<li>开启加热板，使用温度计监测插座温度，加热至150 °C，使铟箔接近熔化状态。 
	注意：铟无需达到157 °C的熔点，但应使其变得具有延展性。</li>
	<li>用木签在样品表面施压1秒，使样品牢固固定在铟箔上。</li>
	<li>关闭加热板，使整个系统冷却约30分钟。</li>
</ol>
2. 冷冻电子束诱导电流实验的样品制备
<ol>
	<li>使用具有平面表面的半导体材料（此处为硅）的块状样品，其最大表面积为5&#160;5 毫米，厚度在 0.2 至 0.5 毫米之间。</li>
	<li>用乙醇或丙酮等有机溶剂清洁样品及样品台。将样品浸入氢氟酸（40%）与去离子水按1:10比例配制的溶液中1分钟，以去除样品表面的氧化硅层。随后用去离子水冲洗样品。</li>
	<li>将样品安装至镀膜系统中，并蒸发金属（例如在样品上表面沉积金属（如p型Si上的Al，n型Si上的Au），以形成肖特基接触。</li>
	<li>在硅片样品背面滴加一滴液态镓铟共晶合金，并涂抹均匀以形成欧姆接触。</li>
</ol>
3. ccEBSD 实验的样品制备
<ol>
	<li>通过使用研磨和抛光剂颗粒尺寸逐步减小的一系列研磨和抛光步骤，制备平整的样品表面（例如，首先使用金刚石研磨膏 3 &#181;m 在一张纸上，然后使用金刚石研磨膏 1 &#181;m，最后使用抛光悬浮液在振动抛光机上进行最终抛光。每一步骤之间用去离子水冲洗样品。</li>
	<li>使用超声波浴在乙醇中清洗样品 3 分钟，完成表面预处理。</li>
	<li>使用机械固定法，或将样品粘附在双面导电胶碳垫上，然后将样品固定在金属样品台上。</li>
</ol>
4. 进行冷冻阴极发光实验
<ol>
	<li>确保在为期8小时的实验过程中提供液氮（LN）和液氦（LHe）等低温液体。</li>
	<li>使用SEM中的冷冻载台。</li>
	<li>将聚光椭圆反射镜从停放位置插入至扫描电镜的测量位置。</li>
	<li>将测试样品（此处为体相 GaAs 样品）固定在载物台上，该样品具有直接带隙跃迁特性。</li>
	<li>抽真空至扫描电镜腔室，直至柱腔室阀门打开。设置扫描电镜成像参数：加速高压（HV）为 20 kV，光阑尺寸为 240 &#181;m，开启高电流模式，电子束扫描速度设为1，放大倍数设为200，降噪设为像素平均。</li>
	<li>使用Everhart Thornley探测器通过二次电子进行成像。移动样品台靠近极靴，直至电子束可在15 mm的工作距离（WD）下聚焦于样品表面。</li>
	<li>启动阴极发光（CL）检测系统，依次打开单色仪电源、光电倍增管（PMT）高压电源、PMT冷却系统，以及运行CL控制程序的笔记本电脑。启动CL控制程序，选择“PMT信号随时间变化”的测量模式。</li>
	<li>为光电倍增管（PMT）设置适当的对比度（最大值）和亮度（46%）。</li>
	<li>创建一个日志文件以记录实验过程。</li>
	<li>调整聚光镜的角度和旋转位置，以最大化测试样品上的阴极荧光（CL）总强度。使用阴极荧光控制程序记录一条CL测试光谱。</li>
	<li>打开SEM腔室，取出测试样品，将实际样品安装在样品台的铟箔上，然后抽真空使SEM腔室达到真空状态。</li>
	<li>将扫描电镜（SEM）的低温气体出口通过柔性真空管与隔膜泵的进气口连接。使用带有O形圈的定心环作为密封元件，并用卡箍固定。通过在软管接头中集成阻尼重物，实现系统的机械稳定。</li>
	<li>若具备氦气再循环系统，可通过柔性真空管将隔膜泵的出口与该系统连接。使用带O形圈的居中环作为密封元件，并用卡箍固定。</li>
	<li>将温控单元的温度传感器与SEM载台上的相应插头连接器连接。打开温控单元的电源。</li>
	<li>在扫描电镜（SEM）的低温气体出口附近的柔性真空管上安装加热带。</li>
	<li>佩戴护目镜和防护手套。将液氦输送管插入液氦杜瓦瓶中。将氦气传输管的出口端连接至扫描电镜冷台的低温气体入口。</li>
	<li>将电子束参数高压（HV）设为 20 kV，光阑尺寸设为 240 &#181;m，开启高电流模式，电子束扫描速度设为1，放大倍数设为200，降噪设为像素平均。</li>
	<li>使用Everhart Thornley探测器通过二次电子进行成像。将样品台移向极靴，调节工作距离（WD）至15 mm，并将电子束聚焦于样品表面，用于阴极荧光（CL）实验。</li>
	<li>在样品表面选择感兴趣的区域，并在整个降温过程中对整个区域进行扫描。在整个阴极发光（CL）实验过程中，通过适当调节载物台位置，确保样品在感兴趣区域的表面处于工作距离（WD）为15 mm的位置。</li>
	<li>开始降温程序，输入最低目标温度（例如，5 K）以及根据技术手册将PID控制的适当参数输入温度控制器。打开液氦传输管的阀门。</li>
	<li>监测样品温度、隔膜泵的氦气压力以及冷却过程中光电倍增管（PMT）的积分阴极发光（CL）信号输出。若在低温下CL强度过高，应减小单色仪的狭缝宽度，以避免损坏PMT。</li>
	<li>必要时增大液氦传输管的孔径以达到目标温度。</li>
	<li>在达到目标温度后，重新将工作距离（WD）设为15 mm以获得聚焦图像。针对实际样品，调整聚光镜以校正位置，使阴极发光（CL）总强度达到最大。</li>
	<li>为硅样品的光致发光光谱测量设置合适的光栅参数（300 线/毫米，闪耀波长 1,000 纳米）、光谱范围（1,050 至 1,600 纳米）、步长（5 纳米）、每测量点积分时间（5 秒）和狭缝宽度（1 毫米）。使用阴极发光控制程序采集样品的阴极发光光谱，并将其保存至笔记本电脑硬盘。</li>
	<li>在单色仪中，分别选择平面镜用于全色阴极荧光成像，选择特定波长的闪耀光栅用于单色阴极荧光成像。在光电倍增管信号与灰度值关系的线性范围内，调节阴极荧光图像的亮度和对比度。</li>
	<li>调整合适的图像分辨率（例如，1024 × 768 像素），CL 成像的扫描速度和降噪方法（例如，放大倍数在200至1,000之间时，采用最低扫描速度14并结合像素平均，或采用较高扫描速度8并结合20行的线平均。使用SEM控制程序记录CL图像，并将其保存至计算机硬盘。</li>
	<li>将整个测量过程中获得的每条光谱和图像的名称及参数输入日志文件。</li>
	<li>关闭电子束高压，然后在进行温度依赖的阴极荧光（CL）研究时，通过向温度控制器输入更高的目标温度来改变样品温度之前，先关闭扫描电镜（SEM）镜筒腔室阀门。 
	注意：这是为了防止在加热过程中因扫描电镜腔体真空不稳定而导致电子枪关闭。</li>
	<li>当达到新的目标温度且扫描电镜腔室内的系统真空度再次稳定后，打开SEM镜筒腔室阀门并开启高压。</li>
	<li>关闭电子束高压，关闭扫描电镜柱腔阀门，关闭光电倍增管（PMT）快门，关闭PMT的电源和冷却器，并在完成预定的低温阴极荧光测量后运行升温程序。</li>
	<li>在不打开扫描电镜腔室的情况下，移除为冷冻阴极发光实验组装的额外设备和工具。</li>
	<li>将SEM腔室保持关闭至少12小时。检查样品台温度是否已达到室温（RT）；若未达到，应在打开SEM腔室前将样品台加热至室温。 
	注意：这是为了防止扫描电镜腔室内产生湿气。</li>
	<li>将样品从载物台上取下，并抽空扫描电镜腔室。</li>
</ol>
5. 进行冷冻电致发光实验
<ol>
	<li>确保实验持续8小时期间液氦（LHe）的供应。</li>
	<li>使用SEM中的冷冻载台。</li>
	<li>确保备有一块云母片，其上表面已蒸镀金（Au）层。</li>
	<li>先将云母片（镀金层朝上）放置在样品台上，然后将实际样品置于云母片上（肖特基接触面朝上）。将一个探针接触实际样品的肖特基接触面，另一个探针接触云母片上的蒸镀金层。</li>
	<li>抽真空至扫描电镜腔室，直至柱腔阀门打开。设置扫描电镜成像参数的适当值：高压（HV）、光阑尺寸、扫描速度、放大倍数和噪声抑制。</li>
	<li>打开样品电流放大器，并选择测量量程，使试样电流显示三位小数。</li>
	<li>创建一个日志文件以记录实验过程。</li>
	<li>执行冷冻-CL实验中的步骤4.12至4.16。</li>
	<li>设置SEM参数的适当值，包括高压（HV）、光阑尺寸、放大倍数、扫描速度和噪声抑制方法，以进行EBIC成像（推荐用于晶界EBIC成像的参数范围为：HV 10至20 kV，光阑尺寸20至 60 &#181;m 孔径大小为30至1,000，放大倍数为30至1,000，扫描速度为9至14，以及像素或帧平均。</li>
	<li>使用样品电流检测器进行EBIC成像。将样品台移向极靴，并调节电子束聚焦，使工作距离（WD）处于15至25 mm范围内。</li>
	<li>选择样品表面的目标区域，并在整个降温过程中对整个目标区域进行扫描。</li>
	<li>开始降温程序，输入最低目标温度（例如，200 K）以及根据技术手册将PID控制的适当参数输入温度控制器。打开液氦传输管的阀门。</li>
	<li>监测样品温度以及从隔膜泵产生的氦气压力，在降温过程中持续监控。</li>
	<li>将SEM屏幕分屏，同时监测来自Everhart-Thornley探测器的二次电子信号和来自样品电流探测器的EBIC信号，以观察图像随温度的变化。</li>
	<li>重新调整扫描电镜的参数，包括加速电压（HV）、光阑尺寸、放大倍数、扫描速度和噪声抑制，以获得高对比度的电子束感应电流（EBIC）图像。同时重新调整样品电流放大器的测量范围，以避免在低温下出现显示溢出。</li>
	<li>在达到目标温度后重新聚焦电子束。</li>
	<li>记录EBIC图像。将每幅图像的名称和参数输入日志文件。</li>
	<li>关闭电子束高压（HV），并在更改样品温度前将目标温度的更高值输入温度控制器，以进行温度依赖性EBIC研究，同时关闭SEM镜筒腔室阀门。当达到新的目标温度且系统真空度再次稳定后，打开SEM镜筒腔室阀门并开启高压（HV）。</li>
	<li>关闭电子束的高压，关闭扫描电镜柱腔阀门，并在完成低温下的计划 EBIC 测量后运行升温程序。</li>
	<li>在不打开扫描电镜腔室的情况下，移除为冷冻电子束诱导电流实验组装的额外设备和工具。</li>
	<li>将SEM腔室保持关闭至少12小时。检查样品台温度是否已达到室温。若未达到室温，需先将样品台加热至室温，再打开SEM腔室。</li>
	<li>将样品从载物台上取下，并抽空扫描电镜腔室。</li>
</ol>
6. 进行连续EBSD实验
<ol>
	<li>将样品安装在小型台钳内，或安装在预倾角介于之间的样品台针脚上 65&#176; 和 70&#176; 相对于电子束方向。
	<ol>
		<li>或者，将样品置于扫描电镜（SEM）的六轴同轴倾斜台中，整体倾斜样品台，使样品表面法线与电子束方向之间的夹角处于某一范围内 65&#176; 和 70&#176;确保载物台不会与探测器和腔壁发生碰撞。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>抽真空至扫描电镜腔室，直至柱腔阀门打开。设置扫描电镜成像参数：高压（20 kV）、光阑（120 &#181;m），开启高电流模式，扫描速度（例如，5），放大倍数（例如3,000）及降噪（像素平均）。</li>
	<li>将电子束聚焦在样品表面，工作距离（WD）范围为12至22 mm。</li>
	<li>关闭电子束加速电压并关闭镜筒室阀门。</li>
	<li>打开EBSD探测器的电源。将EBSD探测器从停靠位置移至SEM腔室内的测量位置。</li>
	<li>打开柱室阀门并开启电子束加速电压。将电子束重新聚焦于样品表面的感兴趣区域。</li>
	<li>打开EBSD控制软件，并加载所选工作距离（WD）的校准文件。</li>
	<li>根据操作手册，在EBSD控制软件中设置测量参数。</li>
	<li>根据EBSD操作手册进行背景采集。</li>
	<li>从EBSD控制软件中读取所选工作距离（WD）下的EBSD图案中心位置和探测器距离。</li>
	<li>将电子束聚焦于样品上邻近实际测量区域的部位，使电子束在此处扫描约1小时，以实现稳定。</li>
	<li>检查光束漂移量，不得超过 1 &#181;m 在整个EBSD测量过程中。</li>
	<li>将电子束移至目标区域并重新聚焦。</li>
	<li>在感兴趣区域沿倾斜轴方向设置线扫描。使用束流映射（而非载物台映射）模式。选择合适的步数参数值（例如，100），步长（例如，50 nm），曝光时间（例如，43 毫秒），帧平均（例如，10）和检测器分档（例如，2 × 2。</li>
	<li>务必选择 &#34;保存所有图像&#34;. 禁用索引以加快测量速度。</li>
	<li>运行线扫描，直至最后一次扫描完成。</li>
	<li>关闭电子束加速电压并关闭镜筒室阀门。</li>
	<li>将EBSD探测器从测量位置缩回至停放位置，并关闭EBSD控制单元。</li>
	<li>打开腔室，取出样品并抽真空。</li>
</ol>
7. CL数据的分析：
<ol>
	<li>通过比较已知谱线的光谱位置来检查光栅校准例如，将体相非应变GaAs测试样品的发光谱线峰位与文献数据进行比较，并在必要时调整波长校准。</li>
	<li>通过将每个测量点的实测强度除以光学系统（包括闪耀光栅和光电倍增管）在相应波长处的波长依赖性灵敏度值，对记录的CL光谱（强度 vs. 波长）进行校正。</li>
	<li>提取阴极发光（CL）图像中每个像素的灰度值，并对图像中每个感兴趣区域的灰度值进行平均，区域尺度至少应达到样品中电子相互作用体积的量级。</li>
	<li>根据光电倍增管（PMT）在特定对比度和亮度值下的化学发光（CL）强度，利用CL图像平均灰度值的校准曲线，确定感兴趣区域的CL强度。</li>
	<li>评估平均CL强度 I细胞系 整个CL图像和暗信号 I0 CL检测器的</li>
	<li>计算对比度 CCL 通过以下公式计算CL图像中亮区与暗区之间的差异： 
	<img alt="公式 1" src="/files/ftp_upload/53872/53872eq1.jpg" /></li>
</ol>
8. EBIC 数据分析：
<ol>
	<li>提取每张EBIC图像中每个像素的灰度值，并对每个感兴趣区域的灰度值进行平均，以EBIC对比度来量化EBIC强度的空间变化。</li>
	<li>根据C. Donolato和R.O. Bell18提出的方法，由空间分辨的灰度值确定EBIC对比度分布曲线。</li>
	<li>计算EBIC对比度分布曲线的面积和方差。</li>
	<li>根据Donolato14提出的规则，由计算得到的EBIC对比度分布曲线的面积和方差确定少数载流子的扩散长度和表面复合速度等物理参数。</li>
</ol>
9. ccEBSD 实验分析
<ol>
	<li>使用实验室自主编写的软件 &#34;ccEBSD&#34; 由 Paul Chekhonin 编程，用于评估记录的 EBSD 花样。</li>
	<li>选择一个合适的电子背散射衍射（EBSD）花样作为参考花样，该花样应来自试样中无应变区域的测量点。</li>
	<li>在该模式上应用至少15个分布广泛的感兴趣区域。</li>
	<li>使用EBSD控制软件确定的图案中心坐标和探测器距离进行后续评估。</li>
	<li>输入评估相关的其余参数， 即分析材料的弹性常数、线扫描的步数和步长、探测器尺寸及其像素分辨率、探测器与样品的倾斜角度，以及探测器的像素合并设置。</li>
	<li>在进行二维傅里叶变换计算时使用带通滤波器（内滤波半径为6像素，外滤波半径为40像素）。</li>
	<li>运行评估程序。</li>
	<li>从评估文本文件中读取数值结果 &#34;实验方案&#34; 使用常规电子表格程序完成计算后。</li>
</ol>

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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

扫描电子显微镜（SEM）能够定位半导体材料中的扩展缺陷，并通过背散射电子衍射（ccEBSD）、阴极荧光（CL）和电子束感应电流（EBIC）等分析方法，对这些缺陷的结构、光学和电学特性进行表征。通常情况下，无法在同一块样品上同时进行这三种方法的检测。然而，当以合理的顺序依次实施这些相互补充的分析方法时，综合其结果可加深对扩展缺陷所引起物理效应本质的理解。
对于提供扩展缺陷光学特性信息的阴极荧光（CL）测量，样品定位步骤（步骤1.6）是本实验方案中的关键环节，因为在加热铟箔以确保样品与样品台之间良好热接触和电接触的过程中，可能导致样品中缺陷发生非预期的退火。作为所提出方法的替代方案，可在室温下使用导电银浆将样品固定在样品台上。然而，根据经验可知，银浆中的有机溶剂在扫描电镜（SEM）扫描过程中可能导致样品表面产生碳污染。这种污染会降低阴极荧光图像以及电子背散射衍射（EBSD）图样的质量。此外，步骤4.21需要特别注意，因为在样品冷却过程中，硅的发光强度可能会突然升高，从而损害光电倍增管的性能。相反，若实际样品的发光强度意外偏低，则应尝试优化聚光镜的调节（步骤4.23），因为此前聚光镜的初步对准是在室温下使用测试样品完成的，且所用波长范围略有不同。
关于该方法的仪器限制，需要注意的是，在极低温度下，样品台在x和y方向仅能移动±5 mm，这限制了待测样品的可观察区域。此限制是由于氦气传输管存在脆性断裂的风险所致。1.1和1.2中所述低温实验的样品尺寸也受到实验条件的限制。因此，样品的表面积应与样品 holder 的尺寸相匹配，以确保样品与散热基座之间实现最佳的热接触。推荐使用较薄的硅样品，以减小低温实验中样品内部的温度梯度。对于厚度为200 µm的样品，初级电子在表面区域相互作用体积中心的温度相较于样品 holder 表面测得的温度升高不超过5 K。在步骤4.5和4.17中仅为冷却过程建议采用高扫描速度和低放大倍数，以确保感兴趣区域保持清洁。这是因为扫描电子束产生的热传递使该区域温度始终略高于样品其他区域，而其他区域则作为SEM腔室内残余气体的冷凝陷阱。通常，步骤4.24中列出的阴极荧光（CL）光谱测量的所有参数均根据设备清单中的实验装置，针对体相硅中所谓的D线发光测量进行了优化。若需对其他半导体材料的发光特性进行研究，则必须对这些参数进行相应调整。
无论所观测发光的能量范围如何，阴极发光（CL）测量的另一个局限性源于聚光镜，因为来自整个复合区域中辐射复合过程的光均被聚光镜收集，从而决定了对应CL图像像素的灰度值，而该像素被分配至电子束在样品表面的位置。由于复合区域的直径（与激发区域相当）即使在低倍率下也大于像素尺寸，这一效应导致发光信号在空间上的展宽，因而限制了空间分辨率。尽管如此，CL分析仍能够以中等光谱分辨率对单色或宽谱发光的局部分布进行成像，并可与光致发光分析相结合以获得更高的光谱分辨率。最近，作为CL测量的一种替代实验方法，Tajima及其同事提出了一种针对位错相关光致发光的显微与光谱映射技术26。光致发光映射的空间分辨率明显低于CL图像，但光致发光分析还能进一步确定与扭转和倾侧结构的大角晶界（LAGBs）中位错相关的深能级发射带的偏振特性27,28。
在EBIC研究中，该方法可揭示扩展缺陷的电学特性，目前尚无其他方法能够以相当的空间分辨率对半导体材料中局部变化的载流子收集效率进行成像。然而，EBIC测量的实验流程中也包含若干关键步骤。例如，在步骤5.13中，随着温度降低，EBIC图像的变化预期源于扩展缺陷的温度依赖性特性。但接触电极的质量在低于室温的条件下也可能发生变化，从而影响EBIC图像。以p型硅上的铝（Al）薄膜或n型硅上的金（Au）薄膜形成的肖特基接触会因接触层与硅基底之间热膨胀系数不同而在温度变化时受到影响。此外，由镓-铟共晶形成的欧姆接触在低于160 K的温度下不稳定。通常情况下，接触质量下降会导致大面积区域的EBIC信号显著减弱。此时，必须重新制备电极。对于室温下的EBIC研究，也可考虑通过将样品键合至适当的载样基板上来制备EBSD测量所用的电极。EBIC测量的另一项仪器限制来自电极探针支架在样品表面之上的突出部分。为避免电极探针支架与扫描电镜（SEM）极靴发生碰撞，工作距离（WD）应至少保持在15 mm。
在可用于估算扩展缺陷长程应变场的ccEBSD实验过程中，以下步骤至关重要。实验中最困难的部分是样品制备，尤其是最后的抛光步骤（方案编号3.1），必须小心操作以避免产生额外的表面缺陷。如果无法获得菊池衍射花样，通常说明样品表面质量不足。然而，对于经塑性变形后表面存在滑移线的硅单晶样品，仍可获得良好的衍射图样，非常适合用于ccEBSD分析。通过原子力显微镜对这些样品的表面粗糙度进行分析，结果显示其高度变化范围可达500 nm。因此，导致衍射图样模糊的原因似乎更可能是样品内部存在极高的内应力或非晶表面层，而非样品表面不够光滑。另一个可能的问题是相干散射电子信号相对于背景信号较弱。此时，可在保持加速电压不变的情况下增加探针电流，和/或更精确地确定背景信号（方案步骤编号6.12），这将有助于改善结果。为了在长时间的ccEBSD测量过程中尽量减少样品移动，建议对样品进行机械固定（方案编号3.2）。
如果样品表面相对于入射电子束的倾斜是通过样品台的倾斜来实现的，则可能对ccEBSD检测造成仪器上的限制。由于存在与极靴和腔室壁发生碰撞的风险，样品的移动将受到严重限制。此外，强烈建议仅使用与倾斜轴平行的线扫描（即在扫描电镜屏幕上呈水平方向），原因如下：首先，垂直扫描会因样品倾斜误差而导致内应力计算中出现较大的累积误差；其次，在EBSD检测过程中，沿倾斜轴方向的横向分辨率（在70°倾斜时约为垂直方向的3倍）高于垂直于倾斜轴的方向。由ccEBSD检测计算得到的硅样品应变张量分量的下限约为2 × 10-4，这属于随机误差。还必须强调的是，当相对于参考点存在较大的晶格旋转（&#62;4°）或在晶界附近（EBSD图样来自不同晶粒并发生重叠）时，ccEBSD技术无法应用。ccEBSD检测在应变测定空间分辨率方面的物理限制源于电子衍射的作用范围，该范围沿样品倾斜轴方向约为50 nm。与用于测定内应力的X射线衍射实验相比，这是一个明显的优势，因为即使在X射线µ衍射的情况下，X射线的相互作用体积也显著更大。对于半导体材料，还可通过偏光镜检测各向同性折射率的扰动来确定内应力，但该方法的空间分辨率低于数百nm29。另一种用于测定晶体中空间分辨的三维应变状态的方法基于高阶劳厄区（HOLZ）线的分裂。该方法需在透射电子显微镜（TEM）中进行，并使用电子双棱镜实现电子干涉30。然而，与在扫描电镜中进行的ccEBSD检测不同，TEM检测需要制备样品薄片，而该过程会因弛豫效应改变材料内部的应变状态。
在未来的研究中，还将于低温条件下进行ccEBSD测量。这将不仅能够在同一位错上，还能在相同温度下研究其结构、光学和电学性质。

几十年来人们已经知道，扩展缺陷会影响半导体材料的电子结构1-3。扩展缺陷对电子器件性能以及传感器、太阳能电池材料等其他应用的影响，正在经历广泛的实验与理论研究。然而，目前尚无被普遍接受的理论可用于计算存在扩展缺陷时半导体的电子态。这主要是因为当晶体结构偏离理想晶格时，电子结构计算变得极为复杂，同时也由于扩展缺陷的类型和构型具有高度多样性，且它们之间以及与零维本征和外禀缺陷之间可能存在多种组合形式。
扩展缺陷的主要类型包括位错（一维缺陷）和晶界（二维缺陷）。下文将重点讨论如何利用扫描电子显微镜（SEM）对这两类扩展缺陷开展实验研究。本文介绍的实验方法可提供有关扩展缺陷的结构、光学和电学性质的信息，从而间接了解含有扩展缺陷的半导体材料中的电子态。调控与缺陷相关的电子态是半导体应用及半导体器件运行中的核心问题。
对于扩展缺陷的结构研究，可采用电子背散射衍射（EBSD）技术。通常，EBSD测量通过在每个点上使用固定电子束进行点扫描来完成。EBSD能够提供关于单晶材料样品晶格或单个晶粒的晶体学取向信息。为此，需要将实验测得的由菊池带形成的衍射图样与基于材料晶体空间群模拟出的图样进行比对分析。如果取向数据分析软件能够计算相邻扫描点之间晶体学坐标系的取向差角，则可确定它们之间的晶界类型。当取向差角小于15°时，为小角度晶界（LAGB）；否则为大角度晶界（HAGB）。HAGB的类型以其Σ值表征，其中Σ-1表示位于重合点阵上的晶格点所占的比例。因此，Σ = 3对应于高度对称的孪晶界4。如果能够在精确知晓扫描位置的情况下对样品表面两个平面进行EBSD扫描，则还可采用Randle提出的方法5来评估具有密勒指数hkl的晶界平面类型。
最近，威尔金森（Wilkinson）提出了一种用于分析电子衍射图样的新方法 等6 从而能够计算完整局部应变张量的全部组分， 即，三个正应变和三个剪切应变分量的绝对值。该计算针对每个测量点进行，通过将相应衍射图样与在相同晶体取向的无应变晶体区域获取的参考图样进行比对，从而完成映射。此评估方法基于互相关技术，通过检测EBSD图样中特征结构的微小位移来实现，因此该方法被称为ccEBSD。相对于选定的参考点，应变分量和晶格旋转可被测量，其精度可达10⁻⁴-4 分别为 0.006°7通过在晶界处或位错排列沿线进行ccEBSD测量的线扫描，可以局部确定这些扩展缺陷应变场的大小及其分布范围。
位错与晶界的光学特性可通过光谱与成像阴极荧光（CL）技术进行研究。荧光信号源于半导体材料中由扫描电镜（SEM）初级电子束激发产生的电子-空穴对的辐射复合。荧光强度与辐射复合效率成正比，该效率为少数载流子总寿命与辐射复合时间之比。当该比值因局部缺陷而受到影响时，可在CL图像中观察到荧光分布的对比度。通常情况下，扩展型缺陷充当非辐射复合中心，因此在扩展型缺陷附近，带间复合荧光强度相较于未受扰动的半导体区域有所降低。然而，在Si、Ge以及某些化合物半导体材料中，在位错及晶界处可观察到特征性荧光谱带，其光子能量低于体材料中（直接或非直接）带间复合的光子能量。8-10例如，关根等人对键合硅片和多晶硅进行了大量的CL研究11-13 揭示了位错和小角度晶界（LAGBs）是导致带隙中出现浅能级和深能级的原因。相应的辐射跃迁在阴极荧光（CL）谱中表示为D线。然而，位错排列所伴随的应变场以及位错被氧析出物和过渡金属杂质污染的作用，对于D线发光现象的解释仍存在争议。但是，如果能够成功地将发光谱线的能量位置归因于某一特定的扩展缺陷，则该发光谱中出现这一特定谱线便可作为该缺陷存在的信号。为了增强发光强度， 即因此，对于具有间接带隙结构的半导体材料，为了研究辐射复合与非辐射复合之间的关系，必须在低温条件下（低温阴极荧光，cryo-CL）进行阴极荧光（CL）研究。
本文所研究的扩展缺陷的电学特性通过扫描电镜中电子束诱导电流（EBIC）成像进行表征。当入射电子束产生的电子-空穴对被内建电场分离时，即可观测到该电流。该电场可由扩展缺陷自身的电势或样品表面的肖特基接触产生。EBIC图像的衬度源于电活性缺陷处载流子复合行为不同所导致的载流子收集效率的局部变化。扩展缺陷通常表现出更强的载流子复合能力，因此在EBIC图像中比无缺陷区域显得更暗。在基于物理的缺陷模型框架下14，对EBIC信号空间依赖性的定量分析（称为衬度分布曲线）可用于确定少数载流子扩散长度和寿命，以及表面复合速度。由于这些参数具有温度依赖性，EBIC研究还应在低温条件下（即低温EBIC，cryo-EBIC）进行，以获得更高的信噪比。此外，通过温度依赖的EBIC测量，可根据Kittler及其同事提出的一种模型15,16，确定位错处深能级杂质的浓度。
需要注意的是，半导体中扩展缺陷的光学和电学性质可能受到污染以及零维本征缺陷的显著影响17，而这些缺陷无法通过扫描电子显微镜分辨。然而，实验方法ccEBSD、CL和EBIC的结合，为在扫描电镜（SEM）中可视化扩展缺陷并量化其基本特性提供了可能。对于未来不仅需要失效分析，还旨在实现缺陷控制与缺陷工程的应用而言，这一强大工具将在提升半导体器件性能方面发挥重要作用。

<table><tbody><tr><td>低温液体：&amp;nbsp;&amp;nbsp;&amp;nbsp;</td><td>Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/</td><td></td><td></td></tr><tr><td>液氦（LHe）</td><td></td><td></td><td>用于低温恒温器的冷却</td></tr><tr><td>液氮（LN2）</td><td></td><td></td><td>用于PMT R5509-73的冷却</td></tr><tr><td>铟丝</td><td>chemPUR http://chempur.de/&amp;nbsp;</td><td>900898</td><td>阴极发光（CL）样品制备：用于低温恒温器与样品之间良好的电学和热学耦合</td></tr><tr><td>云母</td><td>plano GmbH http://www.plano-em.de/&amp;nbsp;</td><td>V3</td><td>用于EBIC样品台的绝缘以及与低温恒温器之间的良好热耦合</td></tr><tr><td>铝丝、金丝</td><td>chemPUR http://chempur.de/&amp;nbsp;</td><td>009013, 900891</td><td>纯度99.99%，用于形成EBIC测量中的肖特基接触</td></tr><tr><td>铟镓共晶溶液</td><td>Alfa Aesar&amp;nbsp;</td><td>12478</td><td>用于在样品背面形成欧姆接触，以进行EBIC测量</td></tr><tr><td>液体化学品VLSI Selectipur&lt;br/&gt; &amp;nbsp;（去离子水、丙酮、乙醇）</td><td>VWR</td><td>52182674,&lt;br/&gt; 51152090</td><td>用于样品制备：清洗和表面处理</td></tr><tr><td>氢氟酸</td><td>VWR</td><td>1,003,382,500</td><td>在检测前立即去除硅样品表面的氧化层；请遵循安全防护措施！&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>MicroCloth</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>40-7222</td><td>抛光布</td></tr><tr><td>MasterMet 1（0.02 &amp;micro;m）</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>40-6380-006</td><td>SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; 抛光悬浮液</td></tr><tr><td>扫描电子显微镜（SEM）</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&amp;nbsp;</td><td>Ultra 55</td><td>场发射电子枪</td></tr><tr><td>SEM-CL系统</td><td>EMSystems</td><td></td><td>定制系统，以下设备属于CL系统：</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;用于低温恒温器的SEM样品台</td><td>Kammrath &amp;amp; Weiss http://www.kammrath-weiss.com&amp;nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>KONTI低温恒温器</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>3-06-4609C-7674</td><td>样品冷却</td></tr><tr><td>KONTI低温恒温器液氦传输管线</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>3-01-3506C-SO</td><td></td></tr><tr><td>低温温度控制器</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td><td>TIC-304 MA</td><td>控制低温流体的流速</td></tr><tr><td>光电倍增管（PMT）&amp;nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R5509-73</td><td>用于近红外光谱范围&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>PMT外壳与冷却装置</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>C9940-2</td><td></td></tr><tr><td>高压电源&amp;nbsp;</td><td>Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/</td><td>LNC 3000-10 neg</td><td>用于PMT的运行</td></tr><tr><td>单色仪&amp;nbsp;</td><td>Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com</td><td>MS2004i</td><td></td></tr><tr><td>PMT&amp;nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R3896</td><td>用于可见光谱范围</td></tr><tr><td>CCD数码相机&amp;nbsp;</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>HS 101 H</td><td>用于可见光谱范围</td></tr><tr><td>控制程序</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>PSI line</td><td>用于控制配备CCD或PMT探测器的光谱阴极发光测量</td></tr><tr><td>笔记本电脑</td><td>Dell</td><td>Latitude 110L</td><td>运行控制程序的硬件设备</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;液氦杜瓦瓶</td><td>cryotherm http://www.cryotherm.de/</td><td>Stratos 100 SL</td><td>低温流体的容器</td></tr><tr><td>液氮杜瓦瓶</td><td></td><td></td><td>低温流体的容器</td></tr><tr><td>防护眼镜</td><td>pulsafe</td><td></td><td>防护设备</td></tr><tr><td>防护手套</td><td>tempex</td><td>Protect line&amp;nbsp; Mod. 4081052</td><td>防护设备</td></tr><tr><td>加热带</td><td>Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com</td><td>IT-TeMS 6</td><td>用于在冷却过程中防止或减少柔性软管结冰</td></tr><tr><td>隔膜泵&amp;nbsp;</td><td>Vacuubrand GmbH &amp;amp; Co KG http://www.vacuubrand.com</td><td>ME4</td><td>提供低温流体的流速</td></tr><tr><td>真空配件：柔性软管、密封件、锁紧环</td><td></td><td></td><td>用于阴极发光（CL）或电子束感生电流（EBIC）装置的连接</td></tr><tr><td>EBIC样品电流放大器</td><td>KE developments / Deben http://deben.co.uk/</td><td>Type 31</td><td>测量EBIC电流</td></tr><tr><td>带金属蒸发功能的高真空腔室</td><td>定制</td><td></td><td>用于EBIC测量中肖特基接触的形成</td></tr><tr><td>加热板</td><td>Retsch GmbH http://www.retsch.de</td><td>SG1</td><td>阴极发光（CL）样品制备</td></tr><tr><td>EBSD探测器Nordlys</td><td>HKL</td><td></td><td>已不再供货；可由牛津仪器的EBSD探测器NordlysMax3或NordlysNano替代</td></tr><tr><td>EBSD数据采集与分析软件Channel 5</td><td>HKL</td><td></td><td>已不再供货；可由牛津仪器EBSD软件AZtecHKL替代</td></tr><tr><td>ccEBSD程序ccEBSD_v1.07.exe</td><td>内部开发程序</td><td></td><td>如需使用，请联系作者</td></tr><tr><td>带远程控制系统的EBSD接口</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&amp;nbsp;</td><td></td><td>用于电子束控制及EBSD系统与SEM之间的参数传输&amp;nbsp;&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>Vibromet2</td><td>Buehler, http://www.buehler.com/&amp;nbsp;</td><td>671635160</td><td>振动抛光仪</td></tr></tbody></table>

利用扫描电子显微镜对半导体材料中扩展缺陷的全面表征

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

位错和晶界等扩展缺陷对微电子器件的性能以及半导体材料的其他应用具有显著影响。然而，缺陷结构如何决定能带结构，进而决定影响扩展缺陷光学和电学性质的电子-空穴对复合行为，目前仍存在争议。本文综述了利用扫描电子显微镜（SEM）对半导体材料中扩展缺陷的结构和物理特性进行空间分辨研究的方法。以单晶硅为例进行了说明。扩展缺陷的发光行为可通过阴极荧光（CL）测量进行研究。该方法特别有价值，因为它能够同时获得光谱和空间分辨的信息。对于具有间接能带结构的硅材料，由于在室温下辐射复合过程的比例远低于非辐射跃迁，因此CL测量需在低温条件下进行，最低可达5 K。为了研究扩展缺陷的电学性质，可采用电子束感应电流（EBIC）技术。EBIC图像反映了由于缺陷附近载流子复合增强而导致的缺陷局部分布情况。本文描述了在室温和低温条件下进行EBIC研究的实验步骤。由扩展缺陷引起的内部应变场可通过互相关电子背散射衍射（ccEBSD）方法进行定量测定。该方法具有挑战性，原因在于样品表面制备的难度以及在样品扫描过程中所采集衍射图样的质量要求。本文还比较了这三种实验技术的空间分辨率。

通过扫描电子显微镜中的不同实验方法，研究了半导体材料中扩展缺陷的结构、电学和光学特性。通常可以在同一块样品上对这些性质进行研究，若在样品制备方面稍加努力，甚至可以针对单个特定缺陷（如晶界或局域位错排列）开展分析。然而需要注意的是，由于初级电子束与半导体材料相互作用产生的特定物理效应在用于检测缺陷性质时各不相同，阴极荧光（CL）、电子束感应电流（EBIC）以及会聚束电子背散射衍射（ccEBSD）等方法所能达到的空间分辨率彼此之间存在差异。在图1中，分别给出了适用于低温条件下阴极荧光测量的扫描电镜配置示意图（图1A）、EBIC测试的装置组装图（图1B），以及进行（cc）EBSD测试所需主要硬件组件的布局图（图1C）。
本文给出的所有代表性结果均以硅为例，展示具有间接电子能带结构的半导体材料。由于与直接带隙半导体相比，其辐射跃迁概率较低，这种能带结构会严重阻碍所有的发光测量。因此，要获得足够强的发光强度以确保统计上的可靠结果具有较大挑战性。下文将描述对硅单晶中由塑性变形以及液相再结晶所引入的位错进行研究的实验步骤。此外，还展示了对含有孪晶晶界和小角度晶界的硅双晶样品的研究结果。
图2A 展示了将样品正确放置在铟箔上的示例，以确保样品与低温样品杆之间具有良好的热接触，其中温度由热电偶测量。实验已证实，对于硅而言，样品厚度约为200至 500 &#181;m 非常适合在低至 5 K 的温度下进行低温阴极荧光（cryo-CL）研究。所提供的阴极荧光（CL）光谱如 图2B 对处于原始状态、塑性变形后以及额外退火后的硅单晶进行了测量。扫描电子显微镜（SEM）中的电子束在20 kV的加速电压和约45 nA的探针电流下，以散焦扫描模式运行，由此在较大体积（约(450 × 250 × 3)）内产生大量电子-空穴对，从而获得较强的阴极荧光（CL）信号。 &#181;m3）并使用中等激发密度。在此扫描模式下，样品表面的实际工作距离为 WD = 15 mm，但电子系统中将工作距离调节为 WD = 0。对于阴极荧光（CL）成像，电子束必须聚焦，从而在样品表面形成直径为数纳米的电子束斑，同时保持与之前相同的几纳米的穿透深度 &#181;m 对于初级电子，采用与离焦扫描模式相同的方式。以1,024 × 768像素的存储分辨率采集每幅图像，耗时约为10分钟。&#160;在电子束扫描速度为14的像素平均模式下进行。经计算并实验验证，在离焦扫描模式下，由于电子束传热，所研究样品区域的温度升高不超过约0.1 K。在聚焦模式下，样品局部加热程度强烈依赖于热导率，而热导率又取决于样品的掺杂水平和温度本身。20. 对于区熔法生长的硅样品，采用硼掺杂，掺杂浓度为1015 cm-3，在聚焦扫描模式下，局部温度升高 &#8710;在恒温器温度为5 K时，出现了约2 K的T变化，以及 &#8710;T&#160;&#8776; 0.3 K 在 25 K 时。
为了研究位错的光学特性，将一块体硅（Si）样品在800 °C下施加16 MPa的压力进行塑性变形，随后在420 °C下以295 MPa进行第二次变形。在变形样品部分表面观察到的滑移线如图2C所示，这些滑移线是由两个不同取向的{111}滑移面上的位错滑移过程引起的。滑移线可通过背散射电子（BSE）成像进行观察。滑移线代表了大多数位错排列所在的晶格平面在样品表面的迹线。在D4和D3发光带的能量位置采集了单色阴极荧光（mono-CL）图像（图2D和2E），这些图像基本不受滑移线引起的表面形貌轮廓的影响。这一点已通过仔细抛光表面后的CL检测得到验证：抛光后样品的发光条纹图案与原始波状表面样品几乎完全相同，且CL强度条纹图案与滑移面迹线平行。如果计划从图像中定量分析CL发光强度的局部分布，则必须在CL信号与灰度值之间呈线性关系的范围内采集CL图像。该线性关系可通过实验测定，即在给定探测器对比度和亮度条件下，测量图像灰度值与光电倍增管绝对信号之间的相关性。相反，若旨在可视化样品表面CL强度的微小变化，则为了获得最佳效果，应在扫描电镜（SEM）成像过程中采用非线性的信号-灰度值转换关系。在低温条件下，体Si样品上CL图像的空间分辨率由入射电子在样品中产生的相互作用体积大小决定，因为该相互作用体积仅略小于电子-空穴对辐射复合所涉及的体积21。在给定实验条件下，聚焦且静止电子束的相互作用体积直径约为3 µm22。
通过ccEBSD估算扩展缺陷周围应变场时，需要在高度应变的样品区域仍能记录到足够质量的菊池衍射花样。一个示例如下所示： 图 3A. 要获得这些图样，样品表面应无不良表面层（氧化物、碳污染， 等等。）使用以下实验参数可获得良好结果：电子束为 20 keV 和 12 nA，样品表面法线倾角介于 60&#176; 和 70&#176; 在工作距离（WD）为15 mm时，电子束垂直入射，EBSD探测器采用2×2像素 binning 模式，获得672×512像素的分辨率，信号增益设为高，EBSD探测器每帧曝光时间介于20至43毫秒之间，每个测量点平均采集5到10帧，并将菊池衍射花样以图像形式存储，不进行标定。单个菊池花样的总采集时间可估算为：每帧曝光时间乘以帧数，再加上因电子束偏移、信号读取和数据存储所需的约数十毫秒。实验结果表明，EBSD面扫描中相邻两个样品位置之间的最小步长取50 nm较为合适。该数值与近期的理论分析结果相符。23 关于电子衍射衬度可达到的分辨率。为避免在EBSD扫描过程中发生电子束漂移，建议至少等待15 min&#160;在进行面扫描之前，需先在感兴趣区域附近进行束流扫描。研究发现，只有当EBSD线扫描方向平行于样品倾斜轴，并在同一线上获取参考图案时，才能获得可靠的应变数据。否则，必须非常精确地测定样品的实际倾斜角度，或者将垂直于倾斜轴的线扫描长度限制在几微米以内 &#181;m.
以8位JPEG格式存储的菊池花样通过傅里叶变换（FT）和互相关程序进行评估 &#34;ccEBSD&#34; 由作者之一（PC）编写。该程序基于Wilkinson等人开发的算法。6，详见参考文献19。在Kikuchi图样中，需定义若干（15 - 19）个具有特征性亮点交叉带区域的子图样（128 × 128像素）（参见 图3A和图3B）。所有子图案都必须进行傅里叶变换（FT）分析。需对所有傅里叶变换图像应用带通滤波器（低频内半径6像素，高频外半径40像素），以将傅里叶空间中带通滤波器范围之外的所有值设为零（参见 图3C）。然后计算互相关（cc）函数（图3D) 必须在每个子图案的傅里叶变换与其对应子图案的傅里叶变换之间进行计算图3E和图3F）与参考Kikuchi图谱的差异。根据cc函数中峰的位置（图3D），可以确定子图案的相对位移。利用这些位移，可计算出正应变和剪切应变分量。若已知材料相关的弹性常数，则还可确定应力分量。按照Voigt符号表示法，这些常数为C11 = 165.7 GPa，C12 = 63.9 GPa 和 C44 = 79.9 GPa，适用于具有立方晶格的 Si24. 一个菊池花样中所有子花样结果的组合可提高应变评估的准确性。通过对硅单晶无缺陷区域进行ccEBSD线扫描，测得的统计误差为2 x 10⁻⁴。-4 对于所有应变张量分量而言均是如此。然而，在获得扩展缺陷情况下的定量结果时，选择一幅菊池衍射花样作为参考花样至关重要。例如，若样品完全被位错所覆盖，如图所示 图2，姜提出的复杂程序 等25 可用于确定合适的参照模式。
ccEBSD 的使用情况较为简便&#160;经高能电子束处理以诱导液相再结晶的硅片（[001]晶面取向）（参见 图4）。在再结晶区域周围，背散射电子（BSE）图像中可见滑移线，表明位错沿迹线与图像边缘平行的滑移面发生了移动图4A）。CL检测在与塑性变形样品相同的实验条件下进行。单色CL图像记录了带间跃迁以及D4和D2位错发光带能量处的信号（图4B、4C和4D，分别）展示了再结晶过程引起的扩展缺陷的空间分布。从单色阴极荧光（CL）图像中可以推断出带间跃迁与D线发光带之间存在局部负相关关系。这一结论得到了CL光谱的支持（图4E在样品位置1、2和3处测得（参见 图 4A电子束点扫描模式下。根据在再结晶轨迹前方（图中白线所示）进行的线扫描ccEBSD分析结果 图4A），沿扫描线的局部应变张量分量即可被确定（图4F和图4G）。已证明，在统计误差范围内，若参考菊池图样位于带间跃迁占主导的区域，则所得数值不依赖于所选用的特定菊池图样。当正应变的迹（Tr(&#949;）超过 5 x 10-4。因为Tr(&#949;）在约一个区域的扫描中不等于零 150 &#181;m 长度接近再结晶轨迹时，样品表面附近区域存在平均晶格膨胀。根据线弹性理论，正应力 &#963;33 等于零，如评估程序中所预设的 &#34;ccEBSD&#34;如果EBSD线扫描中存在裂纹，则由于裂纹的几何效应导致菊池衍射花样发生突变，无法在整个扫描范围内使用单一参考花样进行ccEBSD分析。
通过所描述的实验方法，在原则上能够实现对硅材料中晶界结构、光学和电学性质的研究，图5展示了掺硼浓度为1017 cm-3的p型硅双晶的示例结果。传统的EBSD图谱可在图中每个测量点提供完整的晶体取向信息，这些信息是在采集软件获取菊池衍射花样后立即通过花样标定获得的。此外，传统的EBSD数据处理程序还可显示晶界的类型（图5A）。为了识别小角度晶界（LAGB），需要定义相邻两个测量点之间晶格取向差的临界角度，经验证最小取值1°是合适的。在EBSD图谱中标示出的LAGB，其取向差角度为4.5°。同一区域的EBIC图像（图5B）在室温（RT）下测得，其中非共格Σ3晶界和LAGB均呈现为暗线，该现象由局部载流子复合增强引起。根据EBIC信号在LAGB处的对比度分布曲线（参见图5H），在Donolato模型14的框架下，确定了少数载流子的扩散长度为(60 ± 12) µm，复合速率为(4.1 ± 0.4) × 104 cm sec-1。EBIC图像中分布在样品整个表面、尤其集中在LAGB附近的单个暗点，代表了贯穿位错的位置。在4 K条件下进行的阴极荧光（CL）成像研究中，LAGB在带间跃迁能量对应的单色CL图像中表现为暗区（图5C），这符合预期；但令人意外的是，在D4能带对应的单色CL图像中也呈现为暗区（图4D），而D4通常被认为与位错相关。然而，在波长为1,530 nm（对应D1/D2发光带）的单色CL图像中，LAGB却表现为亮区（图5E）。这种发光行为被认为是由构成LAGB的位错附近存在的点缺陷所诱发的。此外，还对LAGB进行了跨界的ccEBSD线扫描，以测定其局部应变场。为提高应变测定的空间分辨率，电子束加速电压降低至10 kV，但相应增加了每幅菊池花样的总采集时间。如图5F和5G所示，正常应变分量和剪切应变分量在LAGB中心区域（约50 nm范围内）无法计算，因为在该区域出现了双重衍射花样，阻碍了菊池花样的分析。此外，由于交叉相关方法仅适用于衍射花样微小变化的情况，因此LAGB两侧的EBSD花样必须分别与两个不同的参考花样进行关联。鉴于两个亚晶粒之间存在较大的取向差角，分别在LAGB左侧和右侧采集了两个参考花样。尽管如此，令人振奋的是，LAGB两侧的应变分量表现出对称行为。应变分量随位置变化的图示表明，LAGB的应变场范围向两个亚晶粒内部延伸约350 nm。相反，带间跃迁单色CL图像中的局部对比度变化曲线以及EBIC图像中的EBIC信号对比度曲线（图5H）显示，LAGB对发光信号和EBIC信号的影响范围分别可达LAGB中心两侧±10 µm和±1.5 µm。这验证了本文开头提出的观点：对扩展缺陷不同性质进行研究时，其实验方法和参数的选择极大地影响着局部分辨率。
<img alt="图1" src="/files/ftp_upload/53872/53872fig1.jpg" /> 
图1. CL、EBIC 和 ccEBSD 测量装置示意图。（A）配备场发射电子枪的扫描电镜（SEM），用于成像和分析的不同光阑，样品置于低温样品台上，阴极发光（CL）光收集镜，单色仪，以及用于红外光检测的红外光电倍增管（IR-PMT）；（B）用于EBIC研究的样品肖特基接触结构；（C）Kikuchi 图案的生成与存储装置，该图案可通过数值分析获得晶体取向及晶格畸变信息（ccEBSD）。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53872/53872fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="图2" src="/files/ftp_upload/53872/53872fig2.jpg" /> 
图2. 塑性变形硅单晶的阴极发光光谱与成像研究。（A）置于铟箔上的硅样品，固定于低温样品台。（B）对高纯度Si单晶（原始状态）、塑性变形样品以及进一步退火后的样品测得的阴极发光光谱。光谱中的特征跃迁按常规标注：B-B代表带间跃迁，D1至D4代表位错诱导发光带。（C）变形硅晶体表面的滑移线（在图2A中由红色箭头标示），通过背散射电子（BSE）成像获得。这些结果展示了不同滑移系统的塑性变形行为。在图2D和图2E中，分别显示了D4谱线和D3谱线的单色阴极发光图像，成像区域与BSE图像（图2C）下方所示区域相同。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53872/53872fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="图3" src="/files/ftp_upload/53872/53872fig3.jpg" /> 
图3. ccEBSD 分析过程中各步骤的可视化图像。 (A) 来自样品实际位置的完整菊池衍射花样及其子花样。(B) 其中一个子花样，以及 (C) 其经过滤波处理的傅里叶变换结果。(E) 来自样品参考位置对应的子花样，以及 (F) 其经过滤波处理的傅里叶变换结果。(D) 根据子花样的傅里叶变换结果计算得到的互相关函数（CCF）。为清晰显示细节，CCF 图像的亮度提高了 20%。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53872/53872fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="图4" src="/files/ftp_upload/53872/53872fig4.jpg" /> 
图4. 硅片再结晶后通过CL与ccEBSD进行的分析。（A）经高能电子束处理后，硅片表面再结晶区域的背散射电子（BSE）图像。图中标出了用于阴极发光（CL）光谱分析的1、2和3三个位置，以及进行ccEBSD扫描的带方向箭头的线。（B-D）对应（A）中所示样品区域的单色阴极发光（Mono-CL）图像，分别采集于带间跃迁（B）、D4（C）和D2（D）发光带的能量位置。（E）在位置1、2和3测得的CL光谱。（F）和（G）分别为根据ccEBSD分析计算得到的沿（A）中扫描线的正应变分量和剪切应变分量。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53872/53872fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="图5" src="/files/ftp_upload/53872/53872fig5.jpg" /> 
图5.&#160;对含有高角度晶界（HAGB）和低角度晶界（LAGB）的硅双晶进行EBSD、EBIC、CL和ccEBSD研究。 （A）含黄色孪晶晶界的硅双晶的EBSD取向图，黑色表示低角度晶界（LAGB）。图中标明了晶粒表面法线方向的取向。（B）样品区域（A）在室温下的EBIC图像，其中标示出相干孪晶晶界（黄色箭头）和非相干孪晶晶界（蓝色箭头）。（C-E）对应于EBIC图像（B）中红色矩形标记的LAGB区域的单色阴极荧光（CL）图像，其能量分别为B-B（C）、D4（D）和D1/D2（E）。（F）和（G）分别为通过ccEBSD研究获得的LAGB区域法向和剪切应变分量。（H）LAGB区域在4K温度下B-B单色CL图像与室温下EBIC图像对比度的比较。请注意，应变分量图与CL及EBIC对比度图中x坐标的比例尺不同。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53872/53872fig5large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>

半导体材料中位错和晶界的光学、电学及结构特性可通过扫描电子显微镜中的实验来确定。电子显微技术已被用于研究阴极荧光、电子束感应电流以及背散射电子的衍射。

位错和晶界等扩展缺陷对微电子器件的性能及其他应用具有显著影响……

本文所介绍方法的总体目标是利用扫描电子显微镜测定半导体材料中位错或晶界等扩展缺陷的光学、电学和结构特性。这些方法有助于解决半导体领域中的关键问题，因为扩展缺陷对微电子器件及太阳能电池材料的性能具有显著影响。使用扫描电子显微镜的优势在于，可在同一块样品上研究扩展缺陷在从室温至极低温范围内的多种物理性质。阴极荧光可用于研究半导体中扩展缺陷的光学特性，也可应用于研究发光性较弱的材料，例如矿物。在电子背散射衍射中，用于应变分析的集束钻孔技术较新，可能因衍射花样质量及电子束稳定性问题而面临挑战。首先，将预倾角为60度的样品台安装到金属插座上。然后，将一片厚度为0.5毫米的铟箔置于样品台上，并将洁净的样品放置在铟箔之上。接着，将样品台放在加热板上。打开加热板，将样品台加热至150摄氏度，以使铟箔变得具有延展性。加热后，用木制牙签在样品上按压一秒钟，以将样品固定在铟箔上。然后关闭加热板，使系统冷却约30分钟。首先，将聚光椭圆反射镜从停放位置移至扫描电子显微镜（SEM）中的测量位置。然后，将具有直接带隙跃迁的测试样品安装到载物台上。抽真空至柱腔阀门打开。在此期间，根据随附的文字实验方案设置成像参数。使用Everhart-Thornley探测器通过二次电子进行成像。接着，移动样品台靠近极靴，直至电子束可在15毫米的工作距离下聚焦于样品表面。然后，开启光电倍增管的高压电源以及运行阴极荧光控制程序的笔记本电脑。在阴极荧光控制程序中，选择光电倍增管信号随时间变化的测量模式，并将对比度设为最大，亮度设为46%。接下来，通过倾斜和旋转聚光镜，调整其位置以使测试样品上的阴极荧光总强度达到最大。使用阴极荧光控制程序记录一条测试光谱。设置完成后，对样品室放气，取出测试样品，将实际样品用铟箔固定在样品台上。此外，按照随附的文字实验方案，抽真空 SEM 腔室，并将低温附件连接至 SEM 系统。同时，将液氦管路插入液氦杜瓦中，并将氦气传输管的出口与低温台的低温气体入口连接。接下来，设置电子束参数，如下所示。然后，将样品台移向极靴，并使用Everhart-Thornley探测器在15毫米的工作距离下将电子束聚焦到样品表面。在样品表面选择感兴趣的区域，并在整个降温过程中持续扫描该区域。要开始降温程序，请根据技术手册将最低目标温度以及适合的PID控制参数输入温度控制器。然后，打开液氦传输管的阀门。在降温过程中，密切监测温度和压力。达到目标温度后，重新将工作距离调整为15毫米，以获得聚焦图像。此外，调整聚光镜的正确位置，以在实际样品上获得最大的阴极荧光积分强度。接下来，设置合适的光栅参数和光谱范围。同时，将步长设为 5 纳米，每个测量点的采集时间设为 5 秒，狭缝宽度设为 2 毫米。使用控制软件记录样品的阴极荧光光谱，并将文件保存以供后续分析。接下来，为全色阴极荧光成像选择单色仪中的平面镜，为单色阴极荧光成像选择特定波长下的闪耀光栅。然后，在图像的小窗口内调节亮度和对比度值，使其处于图像灰度值与光电倍增管信号之间依赖关系的线性范围内。最后，当放大倍数介于201,000之间时，将扫描速度设置为最低的14，并结合像素平均，或设置为较高的8，并结合20行的线平均。记录所得图像，并将其保存以供后续分析，作为比较不同D线（此处以D1和D4为例）发光局部分布的示例。对于交叉相关电子背散射衍射，将样品安装在样品台上，使样品表面与样品台平行。然后插入样品，并抽空扫描电镜腔室，直至柱腔阀门打开。使用此处所示的成像参数，将电子束聚焦于样品表面，工作距离约为 25 毫米。然后，围绕 X 轴将样品倾斜 69 度，并将工作距离调整为 18 毫米。接下来，切换电子束加速电压并关闭镜筒腔室阀门。然后，打开电子背散射衍射探测器的电源，将探测器从停放位置移至测量位置。重新聚焦电子束至样品表面感兴趣的区域，接着打开电子背散射衍射软件，并加载所选几何配置的校准文件。在低倍率下对单晶样品进行旋转的同时，采集背景信号。根据操作手册，在控制软件中设置测量参数。然后，从控制软件中读取所选工作距离下衍射花样中心的位置和探测器距离。在电子束稳定后，对电子束进行最终聚焦，随后在感兴趣区域内沿倾斜轴方向规划线扫描。使用禁用索引的光束映射以加快测量速度。务必选择保存所有图像。运行线扫描直至最后一次扫描完成，以获得由于内部应变导致的略有不同的衍射图像。然后，关闭电子束加速电压并关闭镜筒室阀门。最后，将电子背散射衍射探测器从测量位置缩回至停放位置。将样品台倾转回0度，对腔室放气，然后取出样品。此处显示的图像为硅单晶在铟箔上正确放置位置的示例。这可确保样品与低温样品杆之间具有良好的热接触，样品杆内的温度由热电偶测量。图中展示了硅单晶在4开尔文温度下的阴极荧光光谱，分别对应于原始状态、塑性变形后以及进一步退火后的样品。光谱中的特征峰用 B-B 标注带间跃迁，用 D1 至 D4 标注位错引起的发光带。相比之下，这幅背散射电子图像显示了一块硅晶圆，其中出现了一条经高能电子束处理后重新结晶的轨迹。在点一、点二和点三测得的阴极发光光谱差异，是由再结晶过程中产生的扩展缺陷所引起的。通过互相关电子背散射衍射分析，计算了再结晶轨迹前方沿扫描线的局部应变张量的三个正应变分量和三个剪切应变分量。观看本视频后，您应能够充分理解如何对结晶半导体材料进行阴极荧光分析以及互相关电子背散射衍射分析。该互相关电子背散射衍射技术在发展之后，使研究人员能够分析结晶材料中极微小的应变不均匀性及晶格旋转。请注意，使用液氦和液氮等低温介质可能存在极高危险性。在进行这些操作步骤时，必须始终采取防护措施，例如佩戴护目镜和防护手套。

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