通过扫描电子显微镜在半导体材料的扩展缺陷的全面表征
2016年5月28日
半导体材料中位错和晶界的光学、电学和结构性质可以通过在扫描电子显微镜中进行的实验来确定。电子显微镜已用于研究阴极发光、电子束感应电流和背散射电子的衍射。
这里介绍的方法的总体目标是使用扫描电子显微镜确定扩展缺陷的光学、电学和结构特性，例如半导体材料中的位错或晶界。这些方法可以帮助解决半导体领域的关键问题，因为扩展缺陷对微电子器件和太阳能电池材料的性能有很大影响。使用扫描电子显微镜的优点是可以在一个样品上研究从室温到极低温度的扩展缺陷的不同物理性质。
阴极发光可以深入了解半导体中扩展缺陷的光学特性，也可以应用于研究仅略微发光的材料，例如矿物。在用于应变分析的电子背散射衍射的 Jury Drill 中，由于分数图形质量和电子束稳定性方面的问题，可能会很困难。首先，将 60 度预倾斜的样品架安装到金属插座上。
然后，将一块 0.5 毫米厚的铟箔放在样品架上，并将干净的样品放在顶部。接下来，将插座放在加热板上。打开加热板并将插座加热到 150 摄氏度，以使铟箔具有延展性。
加热后，用木牙签按压样品一秒钟，以便将样品固定在铟箔上。然后，关闭加热板并冷却系统约 30 分钟。首先，将聚光椭圆镜从停车位置移动到扫描电子显微镜 （SEM） 中的测量位置。
然后，将具有直接带隙过渡的测试样品安装到载物台上。抽空腔室，直到柱室阀打开。在此期间，请按照随附的文本协议中的说明设置成像参数。
使用 everhart-thornley 探测器对二次电子进行成像。接下来，将载物台移向极片，直到电子束可以以 15 毫米的工作距离聚焦在样品表面。然后，打开光电倍增管和带有阴极发光控制程序的笔记本电脑的高压电源。
在阴极发光控制程序中，选择光电倍增管信号随时间的变化测量，并将对比度设置为最大，亮度设置为 46%接下来，调整聚光镜，通过倾斜和旋转镜子来最大化测试样品上的积分阴极发光强度。使用阴极发光控制程序记录测试光谱。设置完成后，对样品室进行通风，取出测试样品，然后将实际样品安装在铟箔上，安装到样品架上。
此外，抽空 SEM 室并将冷冻附件连接到 SEM 系统，如随附的文本协议中所述。此外，将液氦管插入液氦杜瓦瓶中，并将氦转移管的出口与冷冻台低温气体的入口连接。接下来，设置电子束参数，如下所示。
然后，将载物台移向极片，并使用 everhart-thornley 检测器以 15 毫米的工作距离将电子束聚焦到样品表面。选择样品表面的感兴趣区域，并在整个冷却过程中连续扫描该区域。要开始冷却程序，请根据技术手册在温度控制器中输入最低目标温度和 PID 控制的适当参数。
然后，打开液氦传输管的阀门。在冷却过程中仔细监测温度和压力。达到目标温度后，重新建立 15 毫米的工作距离以获得聚焦图像。
此外，校正聚光镜的调整，以在实际样品上实现最大的积分阴极发光强度。接下来，为分级和光谱区域设置适当的值。此外，将步长设置为 5 纳米，将每个测量点的时间设置为 5 秒，将狭缝宽度设置为 2 毫米。
使用控制软件记录样品的阴极发光光谱并保存文件以供以后分析。接下来，在光栅中选择平面镜进行全阴极发光成像，并在特定波长下选择闪耀分级进行单色阴极发光成像。然后，在图像的小窗口中调整亮度和对比度值，使其进入来自光电倍增管信号的图像灰度值依赖性的线性范围。
最后，对于介于 201， 000 之间的放大倍率，请将扫描速度设置为最低速度 14 结合像素平均，或更高的速度 8 结合 20 行的线平均。记录所得图像并保存以供以后分析，作为比较不同 D 线发光的局部分布的示例，此处显示了 D1 和 D4。对于交叉相关电子背散射衍射，将样品安装在样品架上，使样品表面平行于样品架。然后，插入样品并抽空 SEM 室，直到柱室阀门打开。
使用此处显示的成像参数，将电子束聚焦在样品表面，工作距离约为 25 毫米。然后，将样品绕 X 轴倾斜 69 度，并设置 18 毫米的工作距离。接下来，切换电子束加速电压并关闭柱室阀。
然后，打开电子背散射衍射检测器的电源，并将检测器从其停放位置移动到其测量位置。将电子束重新聚焦在样品表面的感兴趣区域，然后打开电子背散射衍射软件并加载所选几何形状的校准文件。在旋转单晶样品的同时，以低放大倍率进行背景采集。
根据作手册在控制软件中设置测量。然后，从控制软件中读出花样中心的位置和所选工作距离的探测器距离。在电子束稳定和电子束最终重新聚焦之后，将线扫描安排在感兴趣区域中平行于倾斜轴。
在禁用标定的情况下使用光束映射，以加快测量速度。请务必选择 Save all images（保存所有图像）。运行线扫描，直到最后一次扫描完成，由于内部应变，提供的衍射图像略有不同。
然后，关闭电子束加速电压并关闭柱室阀。最后，将电子背散射衍射检测器从其测量位置缩回其停放位置。将载物台向后倾斜 0 度，对腔室进行通风，然后取出样品。
此处显示的图像是硅晶体在铟箔上的适当定位示例。这保证了与低温样品架的良好热接触，其中的温度由热电偶测量。硅单晶在 4 开尔文时的阴极发光光谱显示了样品处于原始状态、塑性变形后和额外退火后的情况。
光谱中的特征峰用 B-B 标记，表示带间过渡，D1 到 D4 标记，表示位错诱导发光带。相比之下，这张背向散射电子的图像显示了一个硅晶片，上面有一条再结晶材料痕迹，这是在经过高能电子束处理后出现的。在点 1、2 和 3 处测量的阴极发光光谱的差异是由再结晶过程中诱导的扩展缺陷引起的。
通过互相关电子背散射衍射研究，计算了沿再结晶轨迹前面的线扫描的局部应变张紧器的三个法向应变和三个剪切应变分量。观看此视频后，您应该对如何对晶体半导体材料进行阴极发光研究和互相关电子背散射衍射有很好的了解。经过开发，互相关电子背散射衍射技术为 repertrus 分析均匀性中的非常小的应变和晶体材料中的晶格旋转铺平了道路。
不要忘记，使用液氦和液氮等低温制剂可能非常危险。在执行这些步骤时，应始终采取预防措施，例如佩戴防护眼镜和防护手套。
概述
本文介绍了使用扫描电子显微镜（SEM）来确定半导体材料中扩展缺陷的光学、电学和结构性质的方法。所讨论的技术对于理解这些缺陷如何影响微电子器件和太阳能电池材料的性能至关重要。
关键研究组成部分
科学领域
- 半导体材料
- 电子显微镜
- 缺陷表征
背景
- 像错位和晶界这样的扩展缺陷显著影响半导体性能。
- SEM允许在不同温度下研究各种物理性质。
- 电子发光可以提供材料光学性质的洞察。
- 在使用电子背散射衍射进行应变分析时存在挑战。
研究目的
- 探索半导体中缺陷的光学、电学和结构性质。
- 改善对缺陷对微电子器件影响的理解。
- 开发研究低发光材料的方法。
使用的方法
- 使用铟箔和加热技术进行样品制备。
- 利用电子发光进行光学性质分析。
- 冷却程序以在低温下研究材料。
- 电子背散射衍射用于结构分析。
主要结果
- 成功设置SEM以分析扩展缺陷。
- 有效测量电子发光谱。
- 展示了在实验过程中监测温度和压力的能力。
- 对半导体材料中发光分布的洞察。
结论
- 所呈现的方法增强了对半导体缺陷的理解。
- SEM是研究材料各种性质的多功能工具。
- 未来的工作可以在这些技术基础上探索更复杂的材料。
常见问题
Executive Industry Relevance
Comprehensive characterization of extended defects in semiconductor materials using SEM-based techniques is critical for de-risking device performance in microelectronics and optoelectronics. High-resolution mapping of optical, electrical, and structural defect properties enables predictive confidence in material selection and process optimization. These capabilities directly impact early-stage screening and portfolio triage for advanced semiconductor R&D.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Enables spatially resolved interrogation of defect-induced changes in semiconductor band structure.
- Supports mechanistic de-risking by correlating defect structure with recombination behavior.
- Facilitates functional validation of material quality for device-relevant applications.
Screening & Assay Development
- Prepares validated semiconductor samples for downstream electrical and optical testing workflows.
- Standardizes defect mapping using cathodoluminescence and EBIC for reproducible quantitative outputs.
- Enables scalable screening of material batches for defect density and distribution.
Translational & Preclinical Research
- Aligns defect characterization with device-relevant performance metrics for translational continuity.
- Supports risk-adjusted advancement of materials with favorable defect profiles.
- Provides predictive insights into long-term device reliability based on defect analysis.
Pipeline & Workflow Integration
These SEM-based methods integrate into the discovery-to-preclinical continuum for advanced materials, supporting early defect screening, mechanistic analysis, and pre-deployment validation.
- Discovery Biology: Enables hypothesis testing on how extended defects alter electronic and optical properties.
- Screening: Provides reproducible, quantitative defect maps for comparative analysis across samples.
- Analytics: Delivers spatially and spectrally resolved measurements for robust statistical evaluation.
- Translational Research: Bridges discovery findings to device-level performance by linking defect profiles to functional outcomes.
- Enterprise Reuse: Establishes a standardized platform for ongoing defect analysis across multiple material systems.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence in material performance by resolving defect-driven variability.
- Operational Value: Enhances standardization and reproducibility in defect characterization workflows.
- Strategic Value: Informs go/no-go decisions for material advancement and process optimization.
- Portfolio Impact: Supports risk-adjusted prioritization of materials with superior defect profiles.
Implementation Considerations
- Requires expertise in SEM operation, cryogenic handling, and advanced analytical techniques.
- Demands access to cathodoluminescence, EBIC, and ccEBSD instrumentation with precise environmental controls.
- Necessitates rigorous sample preparation and cross-team protocol standardization.
- Adaptation across different semiconductor systems may require protocol adjustments for optimal results.
- Practical limitations include sensitivity to sample surface quality and cryogenic safety requirements.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Title
1:16
Sample Preparation for Cryo-cathodoluminescence Experiment
6:28
Performing Cross-correlation Electron Backscatter Diffraction Experiments
8:50
Results: Cathodoluminenscence and Strain Fields of Extended Defects in Silicon
2:06
Cryo-cathodoluminescence Experiment
10:19
Conclusion
