利用二次离子质谱法重建偏析杂质的三维深度分布轮廓

该方案在半导体技术中至关重要，可用于确定位错的密度和化学性质，从而明确外延生长结构中结构缺陷的本质。该方法能够对固态材料中低浓度的杂质进行三维定位，从而将其位置与特定的结构缺陷相关联。在尝试该技术之前，应熟悉仪器操作，进行多次束流稳定性测试，并确定哪些条件可延长稳定性持续时间。

尝试使用低于常规的电流进行操作。本次实验操作由本实验室的扫描电镜专家 Iwona Jozwik 示范。首先制备氢氧化钾、氢氧化钠和氧化镁的共熔混合物。

将组成的碱金属氢氧化物和金属氧化物溶于蒸馏水中，混合后置于烧瓶中，在加热板上以磁力搅拌器于200摄氏度加热一小时。通过降低加热板温度使混合物冷却至约100摄氏度，直至剩余液体完全蒸发。然后将固体蚀刻剂转移至干燥的瓶中，避免接触湿气。

进行缺陷选择性刻蚀时，将氮化镓样品连同热电偶一起放置在450摄氏度的加热板上，以精确读取实际温度。然后将一块固体刻蚀剂置于氮化镓表面，并保持三分钟。将样品从加热板上取下，放入盛有热盐酸的烧杯中浸泡三至五分钟，以去除残留的固体刻蚀剂。

将样品转移至含有去离子水的烧杯中，置于超声波清洗仪中处理5到10分钟，随后用氮气吹干。使用金刚石刻划笔在样品表面划出L形划痕，并戴上手套以避免手部油脂污染，将样品用导电胶固定在金属样品台上。添加一段导电胶带，将样品表面与金属样品台连接，以防止样品表面电荷积聚。

至少获取三张样品表面的高分辨率扫描电镜（SEM）显微图像，每张图像应显示至少25 × 25微米的区域。避免从具有宏观表面缺陷的区域获取图像。使用负极性、铯一次离子，入射能量为7至13千电子伏特，对二次离子质谱（SIMS）设备进行校准，并对准一次束和二次束。

尽量使光束尺寸最小。为具有不同离子电流密度的光束准备五到七个设定。为简便起见，保持光束尺寸不变，仅改变光束电流。

测量光束的束流和束斑尺寸。使用50 × 50微米的扫描光栅尺寸和35 × 35微米的分析区域。空间分辨率选择256 × 256像素。

除非另有说明，每个信号均使用标准积分时间，通常为一到两秒。选择一个中等束流强度的设置，并使用30硅(2)阴离子二次离子对空白硅片获取一系列图像。对每幅图像，信号积分时间为5到10分钟。

如果系统不支持更长的积分时间，请选择 60 秒。获取 200 张图像后，将每五张图像合并为一组，用于进一步分析并运行测量。将所有图像与第一张图像进行逐像素比较。

如果超过5%的像素与第一幅图像的差异大于5%，则表明光束变得不稳定。记录光束稳定的时间段，并在光束稳定的时间范围内进行测量。

使用相同的束流参数，对每种束流设置至少进行五次测量。采用16氧阴离子二次离子获取深度分布，在达到200纳米深度时，通过积分10至15秒的信号来测量69镓阴离子二次离子的强度。请勿在已获取扫描电镜图像的区域进行此操作。

绘制16氧阴离子与69镓阴离子信号的强度比随初级电流密度倒数的变化关系图，并估算真空背景贡献。然后选择一个强束流，获取将用于平坦场校正的图像。使用30硅(2)阴离子二次离子对空白硅片进行测量。

对信号积分5到10分钟。在获取扫描电镜（SEM）图像的相同区域进行深度分布测量。使用16氧阴离子作为二次离子，每个数据点积分信号3至5秒。

本方案可用于获取固体材料中杂质或掺杂剂的真实三维分布。在还原过程中，每层随机消除90%的计数。最终的三维图像中可观察到非常清晰的柱状结构。

单个平面的典型结果如图所示。如果核心区域小于主光束的尺寸，则次级图像将继承主光束的大小和形状。在非理想实验条件下，可观察到氧计数呈随机分布。

在某些情况下，实验过程中电子束会变得不稳定。具体而言，靠近表面区域的图像质量较高，但在实验过程中逐渐下降。本实验需要稳定的电子束才能进行。

通常在开启光束后，光束会趋于最稳定状态，因此在光束启动后继续运行实验约两到三小时是最佳选择。有时即使深度分辨率会降低，也应加快实验速度。该技术能够检测到低浓度的杂质并实现精确定位。

这为研究各种结构缺陷的化学性质提供了可能性。