使用二次离子质谱法重建分离杂质的 3D 深度剖面

该协议在半导体技术中至关重要，用于定义位错的密度和化学性质，从而确定生长结构中结构缺陷的性质。该方法允许固态材料中低浓度杂质的三维定位，从而可以将它们的位置与某些结构缺陷联系起来。在尝试该技术之前，请熟悉仪器，进行多次光束稳定性测试，并确定哪些情况会延长稳定期。

尝试使用低于平常的电流。演示该程序的是我实验室的领先 SEM 专家 Iwona Jozwik。首先制备氢氧化钾、氢氧化钠和氧化镁的共晶混合物。

将合成的碱氢氧化物和金属氧化物在蒸馏水中溶解混合，然后用磁力搅拌器将混合物放在热板上的烧瓶中加热至 200 摄氏度 1 小时。通过降低热板的温度直到剩余的液体完全蒸发，将混合物冷却至约 100 摄氏度。然后将固体蚀刻剂转移到干燥的瓶子中，同时避免暴露在潮湿环境中。

对于缺陷选择性蚀刻，将氮化镓样品与热电偶一起放在 450 摄氏度的热板上，以精确读取实际温度。然后将一块固体蚀刻剂放在氮化镓的顶部，并保持三分钟。从热板中取出样品，将其放入装有热氯化氢的烧杯中 3 到 5 分钟，以去除任何残留的固体蚀刻剂。

将样品转移到装有去离子水的烧杯中，将其暴露在超声波浴中 5 至 10 分钟，然后用氮气吹扫将其干燥。使用金刚石笔刀在样品上标记 L 形划痕，并用导电粘合剂将其安装在金属短管上，确保戴上手套以避免油脂污染手部。添加一条导电胶带，将样品表面与金属短截线连接，以防止电荷在样品表面积聚。

获取至少三个样品顶视图的高分辨率 SEM 显微照片，每个图像显示至少 25 x 25 微米的面积。避免从具有宏观表面缺陷的表面区域拍摄图像。使用负极性、具有 7 至 13 千电子伏特冲击能量的铯初级离子校准 SIMS 设备，并对齐次级和初级光束。

保持光束尽可能小。为具有不同离子电流密度的光束准备 5 到 7 个设置。为简单起见，请保持光束的大小不变并更改光束电流。

测量光束电流和光束的大小。使用 50 x 50 微米的栅格大小和 35 x 35 微米的分析区域。选择 256 x 256 像素作为空间分辨率。

如果未另行指定，则为每个信号使用标准积分时间，通常为 1 到 2 秒。选择具有中等束流的设置，并使用 30 硅 （2） 阴离子二次离子获得空白硅晶片的一系列图像。对于每张图像，对信号进行 5 到 10 分钟的积分。

如果系统不允许更长的集成时间，请选择 60 秒。获得 200 张图像后，将 5 张图像合二为一，以进一步分析并运行测量。对所有图像与第一个图像执行像素到像素的比较。

如果超过 5% 的像素显示与第一张图像的差异大于 5%，则表明光束变得不稳定。注意梁稳定性的时间跨度。在光束的稳定时间范围内执行测量。

使用相同的光束设置，为每个光束设置至少执行五次测量。使用 16 氧阴离子次离子获得深度剖面，达到 200 纳米深度，并通过对信号进行 10 到 15 秒的积分来测量 69 镓阴离子次离子的强度。请勿在已获得 SEM 图像的区域执行此作。

绘制 16 个氧阴离子和 69 个镓阴离子信号的强度比与反转初级电流密度的函数关系，并估计真空背景贡献。然后选择一个强光束并获得一个将用于平场校正的图像。将 30 硅 （2） 阴离子二次离子用于空白硅片。

对信号进行 5 到 10 分钟的积分。在已获得 SEM 图像的相同区域进行深度剖面测量。使用 16 氧阴离子次离子，对每个数据点的信号进行 3 到 5 秒的积分。

该协议可用于获得固态材料中杂质或掺杂剂的真实 3D 分布。在执行还原程序时，从每层中随机消除 90% 的计数。在最终的 3D 图像中观察到非常清晰的柱状结构。

此处显示了单个平面的典型结果。如果核心小于主光束的大小，则次图像将继承主光束的大小和形状。在次优实验中，可以看到氧计数的随机分布。

在某些情况下，光束在实验过程中会变得不稳定。具体来说，靠近表面的区域质量很高，但在实验过程中会逐渐变差。执行此实验需要稳定的光束。

离子束通常在开启后最稳定，因此在启动离子束后运行实验大约两到三个小时是最佳选择。有时，即使深度分辨率变差，工作得更快也会更好。该技术可以检测和精确定位低浓度杂质。

它为研究各种结构缺陷的化学性质提供了可能性。