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1,3,5-三苯和碗烯作为电子受体锂溶剂化电子解决方案
1,3,5-三苯和碗烯作为电子受体锂溶剂化电子解决方案
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JoVE Journal Chemistry
1,3,5-Triphenylbenzene and Corannulene as Electron Receptors for Lithium Solvated Electron Solutions

1,3,5-三苯和碗烯作为电子受体锂溶剂化电子解决方案

Full Text
8,224 Views
06:56 min
October 10, 2016

DOI: 10.3791/54366-v

Kim Seng Tan1,2, Andrey V. Lunchev2, Mihaiela C. Stuparu2,3, Andrew C. Grimsdale2, Rachid Yazami1,2

1Energy Research Institute (ERI@N),Nanyang Technological University, 2School of Materials Science and Engineering,Nanyang Technological University, 3School of Physical and Mathematical Sciences,Nanyang Technological University

AI Banner

Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.

作者报告了对使用 1,3,5-三苯苯 (TPB) 和芋烯作为电子受体制备的锂溶剂化电子溶液 (LiSES) 进行的电导率研究。

本实验的总体目标是展示 LISES 的制备方法,并鉴于它们在可充电电池中的应用来测量它们的一些物理化学性质。该方法可以帮助回答物理化学领域关于硫酸锂氩溶液的制备和物理性质的关键问题。该技术的主要优点是它在环境温度下提供液态惰性材料。

这项技术的影响延伸到用于电动汽车的下一代可填充锂电池。目前,一些离子电池需要过夜充电,而可再填充电池可以在 10 分钟内充电。这种方法的视觉演示至关重要,因为制作 LISES 的步骤需要精确重复以获得最佳结果并避免潜在危险。

Andrew Grimsdale 教授小组的博士生 Andrew Lunchev 将演示合成。将 4 克苯乙酮放入 100 毫升无水乙醇中,放入三颈 250 毫升圆底烧瓶中,该烧瓶配有磁力搅拌棒、回流冷凝器、滴液漏斗、气瓶、氮气入口和温度计。将反应混合物置于氮气气氛下。

然后将混合物冷却至零摄氏度。使用滴液漏斗,将 2.1 当量的四氯化硅分一份添加到混合物中。监测反应混合物 10 分钟,在此期间会形成气态氯化氢。

然后在搅拌的同时将混合物加热至 40 摄氏度,并继续搅拌 20 小时。然后将反应混合物冷却至室温,并与反应混合物以 1:1 的质量比加入冰水。用二氯甲烷提取两次。

混合提取物并用 100 毫升饱和氯化钠溶液洗涤。然后干燥无水硫酸镁的混合物。过滤混合物以去除硫酸镁,并用旋转蒸发器浓缩滤液。

从乙醇中重结晶得到 1,3,5-三苯基苯。在充满氩气的手套箱中执行硫酸锂电子溶液的所有制备。第一名 在 9 个玻璃瓶中,每个样品瓶中装有 12 毫升四氢呋喃。

然后将 6 毫摩尔 TPB 溶解在四个小瓶中的每一个小瓶中,形成 0.5 摩尔溶液。向其余五个小瓶中的每一个小瓶中加入 0.6 毫摩尔的 corannulene 以形成 0.05 摩尔的溶液。要制备锂 TPB 摩尔比范围为 1 到 4 的基于 TPB 的 LISE,请在 4 小瓶 TPB 溶液中加入 6、12、18 和 24 毫摩尔的金属锂然后,要制备锂核心摩尔比范围为 1 到 5 的核心基 LISE,将 0.6、1.2、1.8、2.4 和 3 毫摩尔的金属锂添加到 5 瓶核心溶液中。

向每个样品瓶中添加硼硅酸盐玻璃涂层磁力搅拌棒,关闭样品瓶并用实验室薄膜密封样品瓶。将所有混合物搅拌过夜,以完全溶解金属锂。在手套箱中执行该程序,手套箱中装有能够测量溶液温度的校准电导率仪 在测量 LISES 样品的电导率之前,从手套箱中取出每个密封的样品。

将样品瓶包裹在另一层实验室薄膜中,并将样品冷却至约 10 摄氏度。不要让样品冻结固体。将冷却的样品转移回手套箱中,吹扫反气室至少五次,以排除冷凝中的水分。

记录每个样品的电导率测量值,直到样品恢复到室温。始终保持探针浸入溶液中。绘制基于角叶素的 LISES 的电导率与温度的关系图揭示了与负斜率的线性关系,表明了金属电导率行为。

利用这种关系,可以确定每个测试的锂-Corannulene 摩尔比的温度系数和环境温度下的电导率。当锂与 TPB 的比率从 1 增加到 2 时,基于 135-三苯苯的 LISES 的电导率增加。然后,随着比率的不断增加,电导率会降低。

先前研究的基于萘和联苯的 LISES 表现出相似的金属导电行为和电导率随摩尔比变化的变化。一旦掌握,如果执行得当,这项技术可以在一小时内完成。尝试此程序时,重要的是要记住始终在受控、干燥的环境中准备 LISES,例如在充满氩气的手套箱中,并且切勿将 LISES 暴露在周围大气中。

按照此程序,可以执行其他方法,例如制备液阴极,以回答有关液体阳极和液阴极锂电池概念的其他问题。

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化学 第116 锂 溶剂化电子 多芳 碗烯 四氢呋喃 电导率

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