用于制备用于电催化应用的非贵金属体电极的简单方法

该程序的总体目标是展示一种简单直接的电极电化学测试方法制备，该方法基于导电固态催化剂作为用于析氢反应的常规液滴涂层制备的替代品。该方法有助于回答电极材料制备领域的关键问题。该技术的主要优点是，它为获得高度稳健、高性能的电极提供了一种简单的途径，而无需任何人工纳米结构。

当我们合成双足石时，我们第一次想到了这种方法，增强了稳定性和可重复性问题，使用传统的滴涂方法制备电极。该技术的可视化演示至关重要，因为工艺参数会强烈影响催化剂和电极的性能和稳定性。演示此程序的将是我们实验室的学生 Mathias Smialkowski。

要开始此过程，请用研钵和研杵将铁、镍和硫充分混合。将混合物转移到直径为 10 毫米的二氧化硅安瓿瓶中。然后，将安瓿瓶在 10 度下排空过夜至负 2 毫巴。

密封安瓿瓶后，将其放入管式炉中。以每分钟 5 摄氏度的速度将炉温从室温提高到 700 摄氏度，然后进行等温步骤三个小时。接下来，在 1 分钟内将炉温升高到 1， 100 摄氏度 30 摄氏度，然后进行等温线步骤 10 小时。

然后，关闭炉子，将样品缓慢冷却至室温。从炉中取出安瓿瓶后，将其打开以收集固体产品。将 pentlandite 块状材料研磨以获得细粉。

将大约 50 毫克粉末转移到直径为 3 毫米的压缩工具中，然后用最大的重量力压制材料。然后，使用测距器从模具中取出沉淀。然后，在 Teflon 外壳空腔中的黄铜棒上涂上双组分环氧银胶。

将颗粒放入 Teflon 外壳中，使颗粒的平坦面伸出约 1 毫米。用纸巾清除 Teflon 外壳上的任何碎屑。接下来，用电压表验证黄铜丝和镍铁矿颗粒之间的接触，以确保适当的导电性。

在 60 摄氏度下固化双组分胶水 12 小时后，将电极冷却至室温。用一系列细砂纸抛光冷却的电极，以在 Teflon 外壳内获得闪亮齐平的平面。然后，用去离子水清洁表面，并在环境条件下干燥。

用电化学工作站的导线连接所有三个电极。接下来，向电化学池中加入 25 毫升电解质并调整电极以确保它们完全浸入溶液中。然后，用氩气吹扫溶液 30 分钟。

吹扫后，打开电化学工作站和磁力搅拌。执行循环伏安法实验，首先将电位范围设置为 0.2 至负 0.2 伏，扫描速率设置为每秒 100 毫伏，循环次数设置为 20。接下来，启动循环过程，等待最后一个循环完成。

如果最后获得的 3 到 4 个循环一致，则电化学电极清洁完成。如果出现发散，则添加更多循环，直到获得稳定的曲线。在开始线性扫描伏安法实验之前，确定电化学设置的内阻补偿值。

然后，选择用于线性扫描伏安法实验的程序，并将电位范围设置为 0.2 至负 0.6 伏，扫描速率设置为每秒 5 毫伏，包括实验中的内阻下降。然后，开始实验。重复线性扫描实验，以确保可重复性。

现在，执行受控电位库仑法实验，首先将电位设置为负 6.6 伏，实验时间至少为 20 小时。同时用气密注射器从密封池的顶部空间收集气体样品，每小时收集一次气体样品，至少在实验的四个小时内。将样品注入 JC 仪器进行定量，并使用仪器上记录的校准曲线确定产生的氢气量。

在循环伏安法实验中选择 0.1 到 0 伏之间的电位范围，并将扫描速率设置为每秒 10 毫伏。如图所示，使用内阻下降校正，并将实验的周期数设置为 5。对每秒 20、30、40、50 和 60 毫伏的扫描辫子重复上述步骤。

从获得的循环伏安曲线中，选择第五个循环进行进一步解释。确定充电电流密度差异，并将这些值绘制为扫描编织层的函数。具有镍铁矿结构的镍铁矿的合成通过粉末 XRD 证实。

在较快的加热速度下观察到一亚硫酸盐固溶体杂质，加热速度较慢，为每分钟 5 摄氏度，这些杂质可以减少或消除。莫斯堡尔光谱学还证实了镍铁矿的结构，并揭示了两个铁位点。DSC 揭示了两个相变，证实了不存在不需要的相。

此处描述了 pentlandite 抛光岩石和颗粒电极的 SEM 图像。从 EDX 分析中，铁、镍和硫之间的比例与在 XRD 中观察到的纯镍铁矿相一致。两个电极的线性扫描伏安图如下所示。

剥离的滴涂电极未显示出改进的电催化性能。根据使用岩石电极电解的时间，产生的氢气量与颗粒电极相当。充电电流密度作为扫描速率的函数，显示出电化学表面积和活性位点数量的边际差异，这证实了电极具有相似的性能。

岩石电极的奈奎斯特图揭示了低电荷转移电阻，这与材料的高本征电导率一致，颗粒电极表现出类似的行为。一旦掌握，如果执行得当，这种技术可以在很短的时间内用于多种材料。在尝试此过程时，重要的是要记住感兴趣的材料需要具有导电性。

遵循此程序，将为您提供标准方案，允许您评估电催化材料并正确比较您的结果。看完这个视频后，您应该对如何在不使用 pioneer 的情况下从本体催化剂制备稳定的电极以及如何正确测试它们的电催化性能有一个很好的了解。