通过冷冻-抽气-解冻循环对液体进行脱气

1. 首先，将所需溶剂或溶液加入 Schlenk 溶液中，并关闭活塞（图 2a）。密封 Schlenk 瓶上的所有其他开口。注意：所用溶剂体积不得超过烧瓶容积的 50%，并检查烧瓶是否存在裂纹或破损。烧瓶过满或存在破损可能在操作过程中发生破裂。
2. 将烧瓶连接至 Schlenk 线路，并保持 Schlenk 线路上相应阀门处于关闭状态。通过将烧瓶浸入盛有液氮或干冰-溶剂浆的杜瓦瓶中，使液体完全冻结（图 2b）。注意：在冷冻前，需用氮气吹扫 Schlenk 烧瓶，以确保体系内完全无氧。
3. 当溶剂完全冻结后，打开 Schlenk 烧瓶的活塞及 Schlenk 线路上的真空阀门（图 2c）。将烧瓶保持在真空状态并继续置于冷却浴中约 10 分钟。随后关闭活塞以密封烧瓶（图 2d）。
4. 使用温水浴加热，使溶剂逐渐融化。在此过程中可明显观察到气体气泡从溶剂中释放（图 2e、2f）。应让冻结的溶剂自然缓慢解冻，避免扰动液体。
5. 待溶剂完全解冻后，将温水浴更换为冷却浴，并重新将溶剂冻结。
6. 重复步骤 3–5，直至在溶剂解冻过程中不再观察到气体释放（图 2g）。建议至少进行三个循环，以最大程度降低溶解气体的含量。
7. 完成三个循环后，应在使用前将 Schlenk 烧瓶在氮气氛围下密封（图 2h）。打开 Schlenk 线路上的氮气阀门，并打开烧瓶活塞，使溶剂暴露于氮气环境中。当 Schlenk 烧瓶内充满氮气后，最后关闭通往烧瓶的阀门。
8. 此时溶剂已完成脱气，可直接使用。

图 2. 抽真空-冷冻-解冻步骤的细节照片：(a) 步骤 1，将溶剂放入烧瓶中；(b) 步骤 2，用干冰（或液氮）冷冻溶剂；(c) 步骤 3，施加真空；(d) 步骤 4，在真空条件下密封烧瓶；(e)、(f) 步骤 5，解冻溶剂并观察气体气泡的释放；(g) 步骤 7，重复冷冻-解冻过程（建议进行三个循环）；(h) 步骤 8，在氮气氛围下密封溶剂。