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资料来源: 实验室博士尼尔给公司造成的 — — 西蒙 · 弗雷泽大学
脱气指消除溶解的气体从液体的过程。溶解氧或二氧化碳等气体的存在会妨碍利用敏感试剂、 干扰光谱测量，或可导致有害的泡沫形成的化学反应。
大量的不同的技术都可用于脱气液体;其中包括加热、 超声搅拌、 化学去除气体、 替代与惰性气体鼓泡和冻融泵循环。泵、 冻融循环是一种常用且有效的小规模脱气，方法和将更多的细节在这里展示。
图 2。详细的无泵解冻步骤照片: (a) 第 1 步，置于烧瓶; 溶剂(b) 第 2 步，冻结在干冰溶剂 (或者与液态氮);(c) 第 3 步，介绍真空;（d） 第四步，密封瓶下真空;（e）、 (f) 在第 5 步、 解冻的溶剂和观察气泡; 进化（g） 第 7 步重复冻结解冻过程 （三个周期的建议）;（h） 第 8 步，密封下氮溶剂。
脱气液体在有机化学中的许多化学合成技术势在必行。脱气指消除溶解的气体从液体的过程。脱气是重要的化学物种易患有害反应与氧气的情况。泵、 冻融循环是一种常用的方法，用于液体的脱气的规模小。这项技术是在减少使用茂行或真空/惰性气体双歧管的压力下进行的。这个视频将概述执行冻融泵脱气在实验室中的原则。
冻融泵脱气利用气体的溶解度压强的依赖关系中的一种液体。这就是为什么汽水泡沫时打开，指示性的亨利定律。根据亨利定律，在液体中溶解气体的摩尔分数以上的液体汽相是气体的分压成正比。因此，通过降低以上的液体，溶解性溶解的气体减小，气体的压力，然后释放作为泡沫。
冻融泵脱气涉及到第一次冻结使用液氮或干冰的杜瓦瓶的溶剂。然后应用真空，和上面冷冻溶剂顶空疏散。这将减少在以上的液体，从而降低油中溶解气体的溶解度顶压力。
然后密封瓶和溶剂解冻，使溶解气体组分释放到顶空。液体然后再冷冻，和作为根据需要多次重复这一过程。
冻融泵脱气通常执行与茂线安装程序，因为它涉及到的真空应用及引进惰性气体。施伦克线包括一个带有多个端口的双玻璃流形。茂行此集合的视频将进入更多细节这台设备。现在，介绍了冻融泵技术的基本知识，程序将在实验室中进行演示。
第一，获得一个干净、 干燥的茂烧瓶。检查有裂缝或骨折，这可能会使瓶粉碎过程中瓶。
施伦克瓶安全钳钳夹，并添加所需的溶剂或解决方案。不要使用超过 50%的体积，因为某些溶剂扩大凝固时，可以粉碎烧瓶。关闭旋塞阀，并确保任何开口都封。施伦克瓶侧臂连接茂线用一块的软管，并保留相应阀在关闭茂行。打开烧瓶，以及连接到真空线撤离烧瓶的阀的旋塞阀。一旦建立了真空，关闭阀门。阀门开启到惰性气体线填补烧瓶。一旦充满惰性气体，关闭水龙头烧瓶，然后在行上。
潜入含液态氮，冻结液体杜瓦瓶。溶剂冻结时，打开上施伦克烧瓶中，活塞和上茂线要拉在烧瓶中的真空阀。真空条件下和液氮杜瓦瓶约 10 分钟内保持烧瓶。
删除从液氮杜瓦瓶。下一步，通过关闭旋塞阀的密封。
为了完全熔化溶剂浸泡洗个温水澡中的长颈瓶。在此过程中，气泡从溶剂将明显的进化。不打扰的液体，并允许溶剂本身解冻。
一旦溶剂已完全解冻，用液氮杜瓦瓶，替换温水浴，结冰的溶剂。
当溶剂冷冻的时打开旋塞阀茂烧瓶和茂线要拉一个真空的瓶子里。10 分钟后关闭旋塞阀的烧瓶和茂线，然后卸下液氮杜瓦瓶。解冻再中洗个温水澡的解决方案。重复此过程，直至气泡不再进化从溶剂。
这些周期后，密封在惰性气体下的施伦克瓶。要这样做，阀门开启到茂线，惰性气体，然后打开旋塞阀的烧瓶，揭露了溶剂对惰性气氛。
当施伦克瓶充满气体时，关闭茂烧瓶和茂线阀。解决方案现在是脱气并准备使用。
脱气技术是非常重要的应用程序在某些气体的存在是危险的或可能污染的实验。
解有机合成的脱气是关键系统中的应用施伦克线。在这个实验中，合成了镉硒化物纳米晶，氧是有害的反应。第一，分子前体编制并加热。混合物在真空中脱气和瓶然后通红氩。在氩气气氛中完成了反应。
米勒-尤列实验是开创性的研究，侧重于生命的起源。实验要求，只有在原始大气中的气体存在。首先，原始大气中含有水来模拟海洋密封圆底烧瓶已重新创建。它装有模拟雷电的电极。液体脱气使用茂行之前引入原始气体氨和甲烷等。
密闭的烧瓶含有气体是从系统中删除。然后进行火花来模拟在滚烫的汤，闪电击中。生成了大量的氨基酸和其他小的有机分子。
也可使用真空室在哪里，周围的空气将不会污染解决方案的情况下进行脱气。在此示例中，聚二甲基硅氧烷支柱被从一个事先准备好的模具成型。模压的器具，称为微流控装置，用于精确的控制小卷的液体。为此，大力混合聚二甲基硅氧烷基地和固化剂的质量比 10:1。在一个真空室，以删除所有泡沫然后脱气的解决方案。脱气的聚合物被倒入模具中，然后固化在烤箱中。设备被分开模具，然后用液体表面张力特性进行研究。
你刚看了朱庇特的脱气溶剂使用冻融泵技术的简介。您现在应该如何在茂线系统中使用这种技术更好地理解。
谢谢观赏 ！
液体的脱气对于有机化学中的许多化学合成技术来说是必不可少的。脱气是指从液体中去除溶解气体的过程。在化学物质容易与氧气发生不需要的反应的情况下，脱气很重要。冻融循环是用于液体小规模脱气的常用方法。该技术是在减压下使用 Schlenk 管线或真空/惰性气体双歧管进行的。本视频将概述在实验室中进行冻融脱气的原理。
冷冻-泵-解冻脱气利用了气体在液体中的溶解度的压力依赖性。这就是为什么苏打水打开时会冒泡，表明亨利定律。根据亨利定律，溶解在液体中的气体的摩尔分数与液体上方气相中气体的分压成正比。因此，通过降低液体上方气体的压力，溶解气体的溶解度降低，然后以气泡的形式释放出来。
冻融脱气包括首先使用液氮或干冰杜瓦瓶冷冻溶剂。然后施加真空，并抽空冷冻溶剂上方的顶部空间。这降低了液体上方顶部空间的压力，从而降低了溶解气体的溶解度。
然后密封烧瓶并解冻溶剂，使溶解的气态物质释放到顶部空间。然后将液体重新冷冻，并根据需要重复该过程多次。
冷冻-泵-解冻脱气通常使用 Schlenk 生产线设置进行，因为它涉及真空的应用以及惰性气体的引入。舒伦克系列由一个具有多个端口的双玻璃歧管组成。该系列关于 Schlenk 线的视频将更详细地介绍这种装置。现在已经描述了冷冻泵解冻技术的基础知识，该程序将在实验室中进行演示。
首先，获得一个干净、干燥的 Schlenk 烧瓶。检查烧瓶是否有裂纹或裂缝，这可能会导致烧瓶在此过程中破碎。
用夹子固定 Schlenk 培养瓶，并添加所需的溶剂或溶液。使用量不要超过 50% 的体积，因为某些溶剂在冷冻时会膨胀，这可能会打碎培养瓶。关闭旋塞阀，并确保所有开口都已密封。用一根软管将 Schlenk 烧瓶的侧臂连接到 Schlenk 管路，并保持 Schlenk 管路上的相应阀门关闭。打开烧瓶上的旋塞阀，以及连接到真空管路的阀门以排空烧瓶。建立真空后，关闭阀门。打开惰性气体管路的阀门以填充烧瓶。充满惰性气体后，关闭培养瓶上的旋塞阀，然后关闭管路上的旋塞阀。
将烧瓶浸入含有液氮的杜瓦瓶中，以冷冻液体。溶剂冻结后，打开 Schlenk 培养瓶上的旋塞阀和 Schlenk 管路上的阀门，在培养瓶中抽真空。将培养瓶置于真空下，并在液氮杜瓦瓶内放置约10分钟。
从液氮杜瓦瓶中取出培养瓶。接下来，关闭旋塞阀进行密封。
将培养瓶浸入温水浴中，以使溶剂完全熔化。在此过程中，气泡会明显地从溶剂中析出。不要打扰液体，让溶剂自行解冻。
溶剂完全解冻后，用液氮杜瓦瓶更换温水浴，然后重新冷冻溶剂。
当溶剂冻结时，打开 Schlenk 培养瓶和 Schlenk 管路上的旋塞阀，在培养瓶中抽真空。10 分钟后，关闭烧瓶和 Schlenk 线上的旋塞阀，然后取出液氮杜瓦瓶。在温水浴中再次解冻溶液。重复该过程，直到溶剂不再产生气泡。
完成这些循环后，用惰性气体密封 Schlenk 培养瓶。为此，请打开 Schlenk 管路上惰性气体的阀门，然后打开烧瓶的旋塞，将溶剂暴露在惰性气氛中。
当 Schlenk 培养瓶充满气体时，关闭 Schlenk 培养瓶和 Schlenk 管路阀。该解决方案现已脱气并可供使用。
脱气技术对于存在某些气体是危险的或可能污染实验的应用至关重要。
有机合成溶液的脱气是 Schlenk 生产线系统的一个关键应用。在这个实验中，合成了硒化镉纳米晶体，其中氧对反应有害。首先，制备分子前驱体并加热。在真空下对混合物进行脱气，然后用氩气冲洗培养瓶。然后在氩气气氛下完成反应。
Miller-Urey 实验是一项专注于生命起源的开创性研究。该实验要求仅存在原始大气中的气体。首先，在一个装有水的密封圆底烧瓶中重建了原始大气层，以模拟海洋。它配备了模拟闪电的电极。在引入氨和甲烷等原始气体之前，使用 Schlenk 管线对液体进行脱气。
从系统中取出装有气体的密闭烧瓶。然后进行火花以模拟原始汤中的闪电。生成了许多氨基酸和其他有机小分子。
在环境空气不会污染溶液的情况下，也可以使用真空室进行脱气。在这个例子中，聚二甲基硅氧烷柱是由先前准备好的模具模制而成的。这些模制设备被称为微流体设备，用于精细控制小体积液体。为此，将 PDMS 碱和固化剂的质量比为 10：1 的强度混合。然后在真空室中对溶液进行脱气以去除所有气泡。然后将脱气的聚合物倒在模具上，并在烘箱中固化。然后将这些器件从模具中分离出来，用于研究液体的表面张力特性。
您刚刚观看了 JoVE 关于使用冷冻泵解冻技术对溶剂进行脱气的介绍。现在，您应该对如何在 Schlenk 线系统中使用这种技术有了更好的理解。
感谢观看！
