一种用于胶体半导体纳米晶体系统性研究的模块化微流控技术

本实验的总体目标是构建并使用一种微流控高通量筛选平台，用于对胶体半导体纳米晶体反应路径进行系统的在线研究。该平台使研究人员能够在以往无法触及的参数空间内获取完整的吸收和发射光谱。除了扩展的参数范围外，该平台的高采样速率和低化学试剂消耗量，使得相较于基于烧瓶的筛选方法，能够在成本的一小部分下测试更多实验条件。

该系统的进一步实施将加快研究进程，从而推动我们实现低成本、高效率的量子点光伏电池的商业化规模生产。开始组装微流控平台时，先将线性平移台沿长度方向固定在铝制光学面包板上。在轨道周围的面包板上固定四个光学支架座，并在平移台平台上安装两个支架座。

将光学支架连接到连接平台的四个角上，然后将光学支架插入四个支架固定座中。将流动池安装到平移平台上的光学支架上。接着，截取一段FEP管作为反应器管路，以及三段ETFE管作为前驱体进样管路。

在每根管路的一端安装无法兰卡套和螺母。根据所用注射器构型的需要，将另一端通过气密性注射器接头和流量阀连接至前体管路。将反应器和前体进样管路连接至一个自制的四通交叉接头，使反应器管路与流动池相邻。

将交叉接头置于接头安装台上。将前驱体管线穿过接头台的通道。然后，将反应器管线穿过取样口。

将采样口穿过流动池，移动采样口时注意不要拉伸或压扁反应器管路。将采样口连接到接头平台。固定前体管路护盖至接头平台，以确保管路和采样口位置牢固。

连接所需数量的采样口和扩展单元至组件上，尽量保持模块平直水平，以避免导管发生扭曲或损坏。在最后一个采样口的出口处连接一个支撑支架，使支架位于反应器导管出口下方。将支撑支架固定在剩余的两个光学支架上。

根据水平仪的指示，调节出口支撑结构，直至反应器组件保持平直且水平。然后，使用光纤跳线将光谱仪和氘卤素光源中的LED连接到流动池端口。测试平移台，确保电缆不会限制流动池的移动。

开始制备前体时，将109毫克四辛基溴化铵、1毫升油酸和14毫升甲苯加入一个配有搅拌子的20毫升小瓶中。密封小瓶，并在室温下剧烈搅拌混合物，直至溶液变为澄清无色，形成溴化物前体溶液。接下来，将0.6毫摩尔氢氧化铯、0.6毫摩尔氧化铅(II)和3毫升油酸加入一个配有搅拌子的8毫升小瓶中。

用隔垫盖密封小瓶。用针头刺穿隔垫作为通气孔。在160摄氏度下剧烈搅拌混合物，直至变为澄清无色。

然后，在排气针保持插入的状态下，将混合物置于120摄氏度的烘箱中加热一小时。之后，取出排气针，使铯铅混合物在空气中冷却至室温。取0.5毫升浓缩的铯铅混合物与47.5毫升甲苯加入一个带有搅拌子的密封50毫升小瓶中混合。

剧烈搅拌混合物至均匀，得到稀释的铯铅前体溶液。将溴化物和铯铅前体分别装入25毫升玻璃注射器中。从气瓶中用氮气填充一个8毫升的不锈钢注射器。

将液体前驱体注射器和氮气注射器连接至前驱体管路。若需使用空白溶液采集吸收参考光谱，请将装有空白溶液的注射器连接至其中一条液体进样管路。将注射器安装在计算机控制的注射泵上，然后将反应器管路穿过一个50毫升样品瓶的隔垫。

通过两级气体调节器向小瓶内通入氮气加压，以完成装置设置。准备开始实验后，打开自动化操作软件，并设置数据保存路径至指定文件夹。选择光谱仪的USB连接地址。

设置吸收光谱和荧光光谱的积分时间、需平均的光谱数量以及需保存的光谱数量。若需表征多相流，请点击多相按钮，设置最小样品长度，以确保约两个完整的气液振荡周期通过采样点，并设置在此时间窗口内采集的样品数量。

然后，设置注射泵的通信地址，并填写正在使用的注射器的内径。未使用的注射器内径保持默认值不变。如果需要采集吸收参考光谱，请将装有参考溶液或前驱体的注射器流速设置为 300 微升每分钟。

然后，选择一组先前已优化的载物台位置，或选择一个合适的参考文件和载物台位置窗口大小。确保载物台步进增量为 0.05 毫米，启动循环次数为八次。将反应器管路从交汇点中心到最终取样口的体积（以微升为单位）填写为系统体积。

确保最小平衡时间为10秒。仔细核对所有参数值，然后点击运行。可设置最多30种流速配置进行测试，未使用的注射器输入通道留空即可。

根据情况选择是否保存参考光谱。系统将运行所选条件，并在完成后自动关闭。在一次单通道测量中，收集了一组多相溴化铅铯钙钛矿纳米晶体系统的荧光光谱和吸收光谱，其平均液段流速约为 0.2 厘米每秒。

在其他流速和反应器长度下也采集了类似的光谱数据。将峰值荧光波长随停留时间的变化作图，显示出流体速度较低时峰值荧光波长更高的趋势。当液柱速度从每秒75毫米增加到每秒130毫米，同时保持0.9秒的停留时间时，观察到峰值荧光波长存在显著差异。

组装完成后，该系统能够在单日内于传质控制的采样空间中收集多达 30,000 条独特的光谱数据。通过将此平台应用于其他胶体半导体合成体系，研究人员将能够以远低于传统烧瓶法的成本和时间，获得更为准确和精确的大量纳米晶体生长信息。