Extraktion von Biomarkern aus Sedimenten - beschleunigte Lösemittelextraktion

1. Erhebung der notwendigen Materialien

1. Proben zu extrahieren. Proben (in diesem Fall, Sediment) sind eingefroren, gefriergetrocknet, zerkleinert, und vor der Extraktion homogenisiert und in Gruppen, um die Effizienz zu maximieren extrahiert.
2. Abhängig von der Größe der Stichprobe Sammlung Fläschchen mit einem Volumen von 40 oder 60 mL verwendet. Für dieses Experiment Borosilikat Glasvials (40 mL) und Lösungsmittel sicher Kappen verwendet. Verbrennen Vials, Borosilikatglas Pipetten und mit einem Gewicht von Dosen bei 550 ° C 6 h vor der Beseitigung der möglichen organischen Verunreinigungen zu gewährleisten.
3. Dichlormethan (DCM) und Methanol sind häufig in den meisten organischen Geochemie Laboratorien. Einzeln zu verwenden, (Methanol zuerst, gefolgt von DCM) Labor-Tools und Glaswaren vor Gebrauch abspülen. Eine Mischung von Dichlormethan, Methanol (MeOH; 9:1) ist in vielen Labors verwendet, um effizient Biomarker mit einer breiten Palette von Polaritäten zu extrahieren. Lösungsmittel sollte frei von organischen Verunreinigungen sein.
4. Erhalten Sie eine beschleunigte Lösungsmittel Extraktor für dieses Experiment zu verwenden.

2. Vorbereitung des Sample-Zellen

1. Montieren Sie eine Sample-Zelle für jede Probe extrahiert werden, plus ein Leerzeichen.
   1. Schrauben Sie für jede Zelle eine Endkappe auf ein Ende der Zellkörper.
   2. Legen Sie einen verbrannt-Glas-Faser-Filter auf jede Zelle mit einer Pinzette Lösungsmittel gespült. Dann, langsam und vorsichtig den Filter nach unten drücken in die Zelle mit der Filter-Kolben.
   3. Beschriften Sie die Zellkörper von Nummer (z.B. 1-22) für jede Probe und schreiben Sie "leer" auf die leere Zelle.
   4. Füllen Sie die Lücke mit Kieselgur (oder Sand) und Kappe mit einem zweiten Endkappe. Handfest anziehen.

3. Vorbereitung der Proben

1. Legen Sie ein mit einem Gewicht von Zinn auf den Labormaßstab und dann Tara verbrannt.
2. Spülen Sie die Labor-Spachtel mit Lösungsmittel, dann verwenden Sie, um eine entsprechende Masse der Probe in das mit einem Gewicht von Zinn zu übertragen, und zeichnen Sie die Masse.
   1. Die Masse der Probe variiert je nach seinen Gehalt an organischer Substanz. Schlanke Material relativ organischer Substanz (marine Schlamm) erfordern mehrere Gramm, während organische Substanz Reiches Material (Blattgewebe) viel weniger erfordern.
3. Übertragen Sie das gesamte Material in der Waage Dose in eine vorbereitete ASE Zelle.
4. Legen Sie ein weiteres Glasfaser Filter auf den oberen Teil der Zelle, dann drücken Sie langsam und sanft nach unten, bis es erreicht die Spitze der Stichprobe mit der Filter-Kolben.
5. Hinzufügen von Kieselgur (oder Sand) für die Zelle, bis es fast voll ist. Achten Sie darauf, um jeglichen Schmutz aus den Zellkörper Threads zu entfernen.
6. Kappe am oberen Rand der Zelle mit einem anderen Endkappe.
7. Wiederholen Sie die Schritte 3.1-3.6 für jede Probe.

4. Vorbereitung der Sammlung Fläschchen

1. Beschriften Sie jedes Fläschchen mit der Nummer eines entsprechenden Zelle (z. B. 1-22 oder leer) und Kappe mit ASE Sammlung Fläschchen Kappe.

(5) Extraktion

1. Platzieren Sie jedes Sample-Zelle in einen nummerierten Steckplatz auf dem oberen ASE-Tablett.
2. Legen Sie den entsprechenden Sammelbehälter in der gleichen Nummer Steckplatz auf dem unteren ASE-Tablett.
3. Erstellen der Extraktionsmethode mit Hilfe der Tastatur auf die ASE. Bei 100 ° C und 1.200 Psi zu extrahieren. Extrakt probieren jeweils 3 X mit ein statisches Halten von 10 min und spülen die Zellkörper mit 50 % der Gesamtmenge zwischen statische hält.
4. Sicherstellen Sie, dass die Lösungsmittel Flasche enthält genügend Lösungsmittel um alle Beispiele zu extrahieren.
5. Spülen Sie die ASE 3 X vor dem Start des Laufs durch Drücken der Taste "Spülen" auf dem Steuerkreuz ASE.
6. Drücken Sie Start.