Synthese und Betrieb von Leuchtstofflampen-core Mikrokavitäten für Refraktometrische Sensing

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die Entwicklung einer mikrofluidischen Sensorik. Dies wird erreicht, indem zunächst potenzielle Bauelemente hergestellt werden, indem Kapillaren mit der Silizium-Quantenpunktschicht codiert werden. In einem zweiten Schritt wird ermittelt, welche der Proben die grundlegenden Anforderungen für den Einsatz als Sensor erfüllen.

Als nächstes wird ein Sensorgerät mit einem Mikropumpsystem verbunden, um die Einführung von Analyten zu ermöglichen. Der letzte Schritt besteht darin, Fluoreszenzspektren zu sammeln und die Ergebnisse zu analysieren. Letztendlich wird die Fluoreszenzmikroskopie verwendet, um die refrac-metrische Erfassung von Flüssigkeiten in einem Kapillarkanal zu zeigen.

Zu den Hauptvorteilen dieses Geräts gehörten seine geringe Größe, seine mikrofluidische Kompatibilität und die Tatsache, dass man sich leicht vorstellen kann, dass ein komplettes Gerät aus einem Satz relativ kostengünstiger Komponenten gebaut wird. Durch den mikrofluidischen Kanal kann jede Flüssigkeit in die Kapillare gepumpt werden. Der schwierigste Teil besteht darin, die Oberfläche zu funktionalisieren, um an bestimmte Analyten zu binden.

Dieses Gerät hat eine breite Palette potenzieller Anwendungen, wie z. B. Lebensmittelsicherheit, Grundwasseranalyse oder sogar Gesundheitswesen. Das Schwierigste an diesem Gerät ist, dass die Vorbereitung der Probenherstellung sehr heikel ist und die Erfolgsquote sehr gering ist, da die kleinste Sache zu einem Scheitern bei der Probenvorbereitung führen kann. Eine visuelle Demonstration dieser Technik hilft, die Erfolgsquote zu erhöhen.

Beginnen Sie mit der Vorbereitung von Mikrokapillaren. Beziehen Sie Kieselsäurekapillaren von einem kommerziellen Anbieter. Wählen Sie einen Innendurchmesser von ca. 25 bis 30 Mikrometern für breiter auseinanderliegende spektrale Resonanzen oder einen Innendurchmesser von ca. 100 Mikrometern.

Für engere Resonanzen mit höheren Qualitätsfaktoren sorgen große Außendurchmesser für haltbarere und leichter zu manipulierende Mikrokavitäten. Schneiden Sie anschließend mit einem Diamantfaser-Hackbeil etwa 10 Zentimeter große Kapillarstücke aus der Rolle. Jedes Stück stellt ein einzelnes Muster dar.

Erhitzen Sie die Proben in einem Rohrofen bei 650 Grad Celsius für eine Stunde in Sauerstoff. Bei diesem Verfahren wird der farbige Polyamidmantel entfernt, um die Kieselsäurekapillare im Inneren freizulegen. Warten Sie, bis die Proben wieder Raumtemperatur erreicht haben, bevor Sie fortfahren.

Gewinnen Sie Wasserstoff YLS, OX oder HSQ in einer seiner fließfähigen Oxidlösungen und stellen Sie seine Konzentration auf einen geeigneten Bereich für die Quantenpunktbildung ein. Dies erfordert einige Versuche und Irrtümer für eine Kapillare. Mit einem Radius von 25 bis 30 Mikrometern ist eine Lösung von etwa 25 Gew.-% ein gutes Ziel.

Wenn die vorbereitenden Schritte abgeschlossen sind, stellen Sie eine beschichtete Kapillare her, indem Sie die vorbereiteten Kapillaren in die HSQ- und fließfähige Oxidlösung tauchen. Der Meniskus sollte sichtbar sein, wenn die Lösung den Kanal hinaufgezogen wird. Wenn der Meniskus die Spitze erreicht, entfernen Sie die Kapillare und legen Sie sie in ein Glas, einen knienden Tiegel.

Wiederholen Sie dies für 20 bis 30 Kapillaren mit zwei verschiedenen Konzentrationen von HSQ-Lösungen. Während die Kapillaren mit Luft gefüllt sind, wird die fließfähige Oxidlösung nach Gewicht in einem Handschuhfach gekühlt, um die Exposition der Lösung gegenüber Sauerstoff und Wasserdampf zu minimieren. Die Quantenpunkte werden in der Siliziumdioxid-Matrix gebildet.

Legen Sie die Kapillaren während des Glühens in einen Ofen, der so eingestellt ist, dass die Temperatur innerhalb von 30 Minuten von Raumtemperatur auf 300 Grad Celsius erhöht wird. Verweilen Sie drei Stunden lang bei dieser Temperatur, erhöhen Sie sie dann in 45 Minuten auf 1100 Grad Celsius und bleiben Sie eine Stunde lang auf dieser Temperatur. Lassen Sie die Kapillare über ca. 12 Stunden langsam wieder auf Raumtemperatur abkühlen.

Dieser Prozess führt zu 20 bis 30 Kapillaren, deren Wände mit einer Schicht aus fluoreszierenden Quantenpunkten überzogen sind, die in eine Siliziumdioxidmatrix eingebettet sind. Um die Proben zu charakterisieren, verwenden Sie ein Fluoreszenzmikroskop, das sowohl Bildgebung als auch Spektroskopie im Wellenlängenbereich von 700 bis 900 Nanometern durchführen kann. Lege eine Reihe der Kandidatenkapillaren so auf den Tisch, dass du dich leicht zwischen ihnen bewegen kannst.

Für eine schnelle visuelle Analyse regen Sie jede Kapillare mit blauer oder ultravioletter Strahlung an, entweder im freien Raum auf dem Mikroskoptisch oder direkt durch die Objektivlinse. Beobachten Sie mit einem dichroitischen Filter die Fluoreszenz der Kapillaren mit dem Okular oder einer Farbkamera. Wenn die Herstellung erfolgreich war, weisen die Kapillaren eine hellrote Fluoreszenz auf, Kapillaren mit einer gelb-orangefarbenen Fluoreszenz oder gar keine, was auf eine niedrige HSQ-Konzentration während der Herstellung hinweist.

Diese sollten zusammen mit denen mit einem rissigen oder strukturierten Film entsorgt werden. Quantenpunktspektren sollten im Bereich von 700 bis 900 Nanometern intensiv sein. Spektren, die von der inneren Kapillarwand entnommen wurden, sollten aufgrund des Vorhandenseins eines Flüstergaleriemodus starke Schwingungen aufweisen. Proben sind zu verwerfen, die keine Hinweise auf diesen Modus aufweisen.

Bereiten Sie als Nächstes Proben für die refraktäre metrische Analyse vor. Verwenden Sie einen geeigneten Klebstoff, um jedes Ende einer Kandidatenkapillare an einem Polyethylen- oder ähnlichen Schlauch zu befestigen, um Flüssigkeiten in die Kapillare hinein und von ihr weg zu transportieren. Nachdem du die erste Tube verklebt hast, warte, bis sie ausgehärtet ist, bevor du versuchst, die andere Seite zu kleben.

Der Innendurchmesser der Rohre sollte nur geringfügig größer sein als der Außendurchmesser der Kapillare. Seien Sie vorsichtig, um zu verhindern, dass Klebstoff in den Kapillarkanal eindringt und ihn verstopft. Verbinden Sie als Nächstes den Schlauch mit der Spritze mit einem Mikropumpsystem.

Bereiten Sie sich darauf vor, Verbindungen mit bekannten Brechungsindizes wie Methanol, Ethanol und Wasser zu pumpen. Pumpen Sie jede Flüssigkeit nacheinander in die Kapillare, um die refraktive metrische Empfindlichkeit des Geräts zu bestimmen. Sammeln Sie Spektren mit jeder Flüssigkeit in der Kapillare.

Verwenden Sie einen Analysator im Strahlengang, um Verschiebungen in den Flüstergalerie-Modi mit jeder anderen Lösung in der Kapillare zu messen. Wenn es keine beobachtbare Verschiebung gibt, ist der Quantenfilm zu dick und die Kapillare sollte verworfen werden. Erfolgreiche Proben haben in der Regel eine Empfindlichkeit von fünf bis 15 Nanometern pro Lösung.

Die Daten der Brechungsindexeinheit werden mit dem refraktiven metrischen Setup erfasst. Beginnen Sie mit der Entnahme eines Referenzspektrums einer Sensorkapillare für Biosensorik-Anwendungen. Dies sollte nach der Funktionalisierung der Kanaloberfläche erfolgen.

Um insbesondere niedrige Nachweisgrenzen zu erreichen, muss darauf geachtet werden, die Probendrift zu minimieren. Verwenden Sie auch einen Kalibrierstandard, um das Spektrometer auf Wellenlänge und Intensität zu korrigieren. Sammeln Sie abschließend Spektraldaten, indem Sie den Analyten in die Sensorkapillare einführen.

Analysieren Sie die Daten mit den im Manuskript beschriebenen Methoden. Der Aufbau kann so programmiert werden, dass kontinuierlich Spektren aufgezeichnet werden, während Analyten in den Kapillarkanal gepumpt werden. Oben befindet sich eine Reihe von Spektren, die als Methanol, dann Wasser und dann Ethanol in die Kapillare gepumpt wurden.

Die Spektren wurden nacheinander von Rot nach Blau aufgenommen. Diese Abbildung zeigt das vordere Leistungsspektrum jedes Fluoreszenzspektrums. Die 40. Komponente stellt die wichtigste beobachtbare Oszillation im Flüstergaleriemodus dar.

Die Phasendifferenzen für die 40. Komponente wurden in Wellenlängenverschiebungen umgerechnet und als Funktion der Zeit aufgetragen. Wie hier zu sehen. Die Fehlerbalken stellen eine Standardabweichung der Peak-Verschiebung für 60 Messungen dar.

Der Einschub zeigt die durchschnittliche Empfindlichkeit über den Brechungsindexbereich von Methanol zu Ethanol. Beachten Sie, dass die Analyse der kontinuierlichen Zeitreihendaten einen Anstieg in den Verschiebungsdaten zwischen Wasser und Methanol zeigt. Dies stimmt mit dem Vorhandensein eines kleinen Mischbereichs mit einem höheren Brechungsindex als jede der reinen Phasen überein.

Die Durchführung dieser Technik kann einige Stunden dauern, aber bis zu einigen Tagen.