Synthese und Betrieb von Leuchtstofflampen-core Mikrokavitäten für Refraktometrische Sensing

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens besteht darin, eine mikrofluidische Sensortechnologie zu entwickeln. Dies wird zunächst erreicht, indem potenzielle Vorrichtungen hergestellt werden, bei denen Kapillaren mit einer Silizium-Quantenpunkt-Schicht codiert werden. Der zweite Schritt besteht darin, zu bestimmen, welche der Proben die grundlegenden Anforderungen für die Verwendung als Sensor erfüllen.

Anschließend wird ein Sensorgestalt mit einem mikrofluidischen Pumpsysten verbunden, um Analyten zuzuführen. Der letzte Schritt besteht darin, Fluoreszenzspektren aufzunehmen und die Ergebnisse zu analysieren. Abschließend wird die Fluoreszenzmikroskopie verwendet, um die refraktometrische Detektion von Flüssigkeiten in einem kapillaren Kanal zu demonstrieren.

Die wichtigsten Vorteile dieses Geräts sind seine geringe Größe, die Kompatibilität mit mikrofluidischen Systemen und die Tatsache, dass man sich leicht ein vollständiges Gerät vorstellen kann, das aus einer Reihe relativ kostengünstiger Komponenten aufgebaut ist. Aufgrund des mikrofluidischen Kanals kann jede Flüssigkeit in die Kapillare gepumpt werden. Der schwierigste Schritt besteht darin, die Oberfläche zu funktionalisieren, um gezielt an bestimmte Analyten zu binden.

Dieses Gerät hat eine breite Palette möglicher Anwendungen, wie beispielsweise Lebensmittelsicherheit, Grundwasseranalyse oder sogar im Gesundheitswesen. Der schwierigste Teil bei diesem Gerät ist, dass die Probenvorbereitung sehr empfindlich ist und die Erfolgsrate sehr gering ist, da bereits die kleinste Störung zum Scheitern der Probenvorbereitung führen kann. Eine visuelle Demonstration dieser Technik trägt dazu bei, die Erfolgsrate zu erhöhen.

Beginnen Sie mit der Herstellung von Mikrokapillaren. Beziehen Sie Silikakapillaren von einem kommerziellen Anbieter. Wählen Sie einen Innendurchmesser von etwa 25 bis 30 Mikrometern für weiter auseinanderliegende spektrale Resonanzen oder einen Innendurchmesser von etwa 100 Mikrometern.

Für enger beieinanderliegende Resonanzen mit höheren Gütefaktoren gewährleisten große Außendurchmesser mikrooptischer Hohlkammern mit größerer Haltbarkeit und einfacherer Handhabung. Verwenden Sie anschließend einen Diamantfaserschneider, um etwa 10 cm lange Kapillarstücke von der Rolle abzuschneiden. Jedes Stück stellt eine einzelne Probe dar.

Erhitzen Sie die Proben eine Stunde lang in einem Reaktionsrohröfen auf 650 Grad Celsius unter Sauerstoff. Dieser Prozess entfernt die farbige Polyamidummantelung, wodurch die innenliegende Silicacapillare freigelegt wird. Warten Sie, bis die Proben wieder Raumtemperatur erreicht haben, bevor Sie fortfahren.

Verwenden Sie Wasserstoff YLS OX oder HSQ in einer seiner fließfähigen Oxidlösungen und stellen Sie die Konzentration auf einen geeigneten Bereich für die Bildung von Quantenpunkten ein. Dies erfordert einige Versuche und Anpassungen für eine Kapillare. Bei einem Radius von 25 bis 30 Mikrometern ist eine Lösung mit etwa 25 Gewichtsprozent ein geeignetes Ziel.

Nach Abschluss der Vorbereitungsschritte wird eine beschichtete Kapillare hergestellt, indem die vorbereiteten Kapillaren in die HSQ- und fließfähige Oxidlösung getaucht werden. Der Meniskus sollte sichtbar sein, während die Lösung in den Kanal aufsteigt. Sobald der Meniskus die Oberkante erreicht, wird die Kapillare herausgenommen und in ein Glas oder einen knienden Tiegel gestellt.

Wiederholen Sie dies für 20 bis 30 Kapillaren unter Verwendung zweier unterschiedlicher Konzentrationen von HSQ-Lösungen. Gewichtsmäßig, während die Kapillaren in Luft gefüllt werden, wird die fließfähige Oxidlösung gekühlt in einer Handschuhbox aufbewahrt, falls möglich, um die Exposition der Lösung gegenüber Sauerstoff und Wasserdampf zu minimieren. Die Quantenpunkte bilden sich in der Siliciumdioxid-Matrix.

Während des Glühvorgangs die Kapillaren in einen Ofen stellen, der so eingestellt ist, dass die Temperatur innerhalb von 30 Minuten von Raumtemperatur auf 300 Grad Celsius ansteigt. Eine Dauer von drei Stunden bei dieser Temperatur einhalten, dann innerhalb von 45 Minuten auf 1100 Grad Celsius erhöhen und eine Stunde lang bei dieser Temperatur verweilen. Die Kapillare langsam über etwa 12 Stunden wieder auf Raumtemperatur abkühlen lassen.

Dieser Prozess führt zu 20 bis 30 Kapillaren, deren Wände mit einer Schicht fluoreszierender Quantenpunkte in einer Siliciumdioxid-Matrix beschichtet sind. Zur Charakterisierung der Proben verwenden Sie ein Fluoreszenzmikroskop, das sowohl Abbildung als auch Spektroskopie im Wellenlängenbereich von 700 bis 900 Nanometer ermöglicht. Platzieren Sie eine Reihe der in Frage kommenden Kapillaren auf dem Objekttisch, sodass ein einfaches Wechseln zwischen ihnen möglich ist.

Zur schnellen visuellen Analyse wird jedes Kapillarrohr im Freiraum auf dem Mikroskoptisch oder direkt durch das Objektiv mit blauer oder ultravioletter Strahlung angeregt. Mithilfe eines dichroitischen Filters wird die Fluoreszenz der Kapillaren über das Okular oder eine Farbkamera beobachtet. Wenn die Herstellung erfolgreich war, zeigen die Kapillaren eine helle rote Fluoreszenz. Kapillaren, die eine gelb-orange Fluoreszenz aufweisen oder gar keine Fluoreszenz zeigen, deuten auf eine niedrige HSQ-Konzentration während der Herstellung hin.

Diese sollten zusammen mit Proben mit rissigem oder strukturiertem Film verworfen werden. Die Spektren von Quantenpunkten sollten im Bereich von 700 bis 900 Nanometer intensiv sein. Spektren, die von der inneren Kapillarwand aufgenommen wurden, sollten starke Oszillationen aufweisen, die auf die Anwesenheit eines Whispering-Gallery-Modus hinweisen; verwerfen Sie alle Proben, die keinen Nachweis für diesen Modus liefern.

Bereiten Sie anschließend die Proben für die Analyse der Feuerfestigkeit vor. Befestigen Sie jedes Ende einer Prüfküvette mit einem geeigneten Klebstoff an Polyethylen- oder ähnlichen Schläuchen, um Flüssigkeiten in die Küvette hinein- und wieder herauszuleiten. Warten Sie nach dem Verkleben des ersten Schlauchs, bis der Klebstoff ausgehärtet ist, bevor Sie versuchen, die andere Seite zu verkleben.

Der Innendurchmesser der Röhrchen sollte etwas größer sein als der Außendurchmesser der Kapillare. Achten Sie darauf, dass kein Klebstoff in den Kapillarkanal eindringt und ihn verstopft. Schließen Sie anschließend das Schlauchsystem mit der Spritze an ein Mikropumpe-System an.

Bereiten Sie sich darauf vor, Verbindungen mit bekannten Brechungsindizes wie Methanol, Ethanol und Wasser zu pumpen. Pumpen Sie jede Flüssigkeit einzeln in die Kapillare, um die empfindliche Brechungsindex-Messung des Geräts zu bestimmen. Nehmen Sie Spektren mit jeder Flüssigkeit innerhalb der Kapillare auf.

Verwenden Sie einen Analysator im Lichtweg, um Verschiebungen der Whispering-Gallery-Modi bei jeder unterschiedlichen Lösung in der Kapillare zu messen. Falls keine beobachtbare Verschiebung auftritt, ist der Quantenfilm zu dick, und die Kapillare sollte verworfen werden. Erfolgreiche Proben weisen typischerweise eine Empfindlichkeit von fünf bis 15 Nanometern pro Lösung auf.

Refraktionsindex-Einheitsdaten werden mithilfe des refraktometrischen Aufbaus gesammelt. Beginnen Sie mit der Aufnahme eines Referenzspektrums einer Sensor-Kapillare für biosensorische Anwendungen. Dies sollte erfolgen, nachdem die Kanaloberfläche funktionalisiert wurde.

Um spezifisch niedrige Nachweisgrenzen zu erreichen, muss darauf geachtet werden, die Probendrift zu minimieren. Verwenden Sie außerdem einen Kalibrierstandard, um das Spektrometer hinsichtlich Wellenlänge und Intensität zu korrigieren. Schließlich werden die Spektraldaten erfasst, indem das Analyt in die Sensor-Kapillare eingebracht wird.

Analysieren Sie die Daten mit den in der Veröffentlichung beschriebenen Methoden. Die Vorrichtung kann so programmiert werden, dass kontinuierlich Spektren aufgenommen werden, während Analyten in den Kapillarkanal gepumpt werden. Oben ist eine Reihe von Spektren dargestellt, die aufgenommen wurden, während nacheinander Methanol, dann Wasser und anschließend Ethanol in die Kapillare gepumpt wurden.

Die Spektren wurden sequenziell von Rot nach Blau aufgenommen. Diese Abbildung zeigt das Vorderleistungsspektrum jedes fluoreszierenden Spektrums. Die 40. Komponente stellt die Hauptbeobachtbare-Whispering-Gallery-Mode-Oszillation dar.

Die Phasendifferenzen für die 40. Komponente wurden in Wellenlängenverschiebungen umgerechnet und als Funktion der Zeit dargestellt. Wie hier zu sehen ist. Die Fehlerbalken repräsentieren eine Standardabweichung der Peakverschiebung aus 60 Messungen.

Der Ausschnitt zeigt die durchschnittliche Empfindlichkeit über den Brechungsindexbereich von Methanol bis Ethanol. Beachten Sie, dass die Analyse der kontinuierlichen Zeitreihendaten einen Anstieg in den Verschiebungsdaten zwischen Wasser und Methanol aufzeigt. Dies entspricht der Anwesenheit eines kleinen Mischbereichs mit einem höheren Brechungsindex als bei jeder reinen Phase. Sobald dies beherrscht ist.

Diese Technik kann einige Stunden in Anspruch nehmen, um sie durchzuführen, aber bis zu mehreren Tagen, um sie abzuschließen.