Herstellung von dreidimensional Mikrostrukturierte Nanokomposite durch Mikrofluidik-Infiltration

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist die Herstellung von mikrostrukturierten 3D-Kompositträgern durch gezielte und lokalisierte Infiltration von Nanokompositen in poröse mikrofluidische 3D-Netzwerke. Die mikrofluidischen Netzwerke werden hergestellt, indem flüssige Tinte Schicht für Schicht aufgetragen wird. Dann werden die leeren Räume zwischen den Filamenten mit einem niedrigviskosen Harz gefüllt und das verkapselnde Epoxidharz ausgehärtet.

Die flüchtige Tinte wird dann durch Verflüssigen der Tinte aus der Struktur entfernt, gefolgt von einem Waschen der Kanäle mit heißem Wasser und Heane. Anschließend werden die resultierenden röhrenförmigen mikrofluidischen Netzwerke mit thermofixierenden Nanokompositsuspensionen, die Nanofüllstoffe enthalten, infiltriert und anschließend ausgehärtet. Der letzte Schritt ist das Aushärten des hergestellten Balkens und das Zuschneiden der überschüssigen Teile auf die gewünschten Abmessungen.

Letztendlich werden verschiedene morphologische und mechanische Charakterisierungstechniken verwendet, um die Fähigkeit der Herstellungstechnik für das Design von funktionellen makroskopischen Nanokompositprodukten zu zeigen. Wir arbeiten seit mehreren Jahren an der Entwicklung fortschrittlicher Materialien, insbesondere von thermoplastischen und thermozellbasierten Nanokompositen. Wir versuchen nun, die Grenzen unserer Methode zu erweitern, indem wir uns mit einem neuen Materialsystem und auch neuen Wegen zur Herstellung komplexer 3D-Teile befassen.

Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber bestehenden Verfahren wie dem Spritzguss besteht darin, dass die PRIs-Technik eine ausreichende Kontrolle über die dreidimensionale Ausrichtung und Positionierung der Nanoröhrenverstärkung während der Herstellung eines Produkts für optimale Bedingungen ermöglicht. Diese flexible Herstellungstechnik erstreckt sich auch auf die Verwendung anderer thermofixierender Materialien und Nanofüllstoffe. Zu den Anwendungsbereichen gehören die Überwachung des strukturellen Zustands, Vibrationsabsorptionsprodukte und Mikroelektronik Um die flüchtige Tinte zum Schmelzen zu bringen, werden mikrokristallines Wachs und Vaseline über einem Magnetmischer mit einer Heizplatte bei 80 Grad Celsius aufgebracht, wenn sie geschmolzen und gemischt werden.

Montieren Sie eine 150-Mikrometer-Dispositionsdüse an der Spritze und montieren Sie die Spritze auf den Spritzenhalter des Dosierroboters. Entwerfen Sie mit einem Excel-Programm die Fahrbahn des Dosierroboters für die Fertigung der gewünschten 3D-Gerüststruktur. Diese Informationen sollten die Struktur, die Abmessungen, den Filamentabstand, die Anzahl der Schichten und den Ein-Aus-Status der Abgabe an jeder Stelle während der Herstellung umfassen.

In diesem Fall betragen die Abmessungen 60 Millimeter in der Länge, 7,5 Millimeter in der Breite und 1,7 Millimeter in der Dicke mit einem horizontalen Abstand von 0,25 Millimetern zwischen jedem Filament für einen Filamentdurchmesser von etwa 150 Mikrometern. Stellen Sie den Abscheidungsdruck am Druckregler auf 1,9 Megapascal und die Dosiergeschwindigkeit des Roboters auf 4,7 Millimeter pro Sekunde ein. Aktivieren Sie als Nächstes die Abscheidung der Filamente auf Tintenbasis auf einem Epoxidsubstrat.

Daraus ergibt sich ein 2D-Muster, das die erste Schicht des Mikrogerüsts darstellt. Fahren Sie mit dem Auftragen weiterer Schichten des Mikrogerüsts fort, indem Sie die Z-Position der Dosierdüse sukzessive um einen Betrag erhöhen, der dem Durchmesser des Filaments entspricht. Jede Schicht benötigt etwa vier bis fünf Minuten, um selbsttragende Strukturen herzustellen, die auf diese Weise aus einigen hundert Schichten bestehen.

Der nächste Schritt besteht darin, das Epoxidharz vorzubereiten, das für die Verkapselung verwendet wird. Beginnen Sie mit dem Mischen des Harzes und des Härters und entgasen Sie dann das Epoxidgemisch 30 Minuten lang unter Vakuum. Laden Sie nach der Entgasung das Epoxidharz in einen Spritzenzylinder mit drei cm³, indem Sie mit einem Flüssigkeitsspender Unterdruck ausüben.

Setzen Sie dann eine Düse mit einem Innendurchmesser von 0,51 Millimetern in den Spritzenzylinder ein. Stellen Sie das Tintengerüst in einer Schräge auf, um den Fluss des Harzes zu unterstützen. Platzieren Sie dann mit demselben Flüssigkeitsspender und derselben montierten Düse Epoxidtropfen am oberen Ende der Schräggerüststruktur.

Das Epoxidharz fließt dann durch Schwerkraft und Kapillarkräfte angetrieben in die leeren Räume zwischen den Filamenten. Verteilen Sie weiterhin Tropfen Epoxidharz auf das Gerüst, bis der leere Raum zwischen den Gerüstfilamenten vollständig gefüllt ist. Lassen Sie das verkapselnde Epoxidharz 24 Stunden lang bei Raumtemperatur einwirken und legen Sie die Struktur dann in einen Ofen, um sie zwei Stunden lang bei 60 Grad Celsius nachzuhärten.

Schneiden Sie nach dem Aushärten mit einer Präzisionssäge die überschüssigen Teile des Epoxidharzes ab. Bohren Sie dann an jedem Ende der Struktur ein Loch mit einem Durchmesser von etwa einem Millimeter. Um an das Farbgerüst zu gelangen, führen Sie in jedes der Löcher ein Plastikrohr ein.

Der nächste Schritt besteht darin, die flüchtige Tinte von der Struktur zu entfernen. Beginnen Sie damit, die Proben für 30 Minuten bei 90 Grad Celsius in einen Ofen zu legen, um die Tinte zu verflüssigen. Nachdem Sie die Proben aus dem Ofen genommen haben, waschen Sie das Kanalnetz, indem Sie fünf Minuten lang heißes destilliertes Wasser durch die Kunststoffrohre saugen.

Saugen Sie dann weitere fünf Minuten lang Hexan durch die Röhren, um nach der Farbentnahme die Reste der Tinte von den Kanalwänden zu entfernen. Übrig bleibt ein miteinander verbundenes 3D-Mikrofluidik-Netzwerk, das bei Raumtemperatur gelagert werden kann, bis es benötigt wird. Um die Nanokomposite herzustellen, fügen Sie 150 Milligramm Kohlenstoffnanoröhrchen zu einer 0,1 Millimolaren Lösung von Zink, Protoporphyrin, neun Tensid in Aceton oder Dichlormethan hinzu, um eine endgültige Nanoröhrchenkonzentration von 0,5 Gewichtsprozent zu erhalten.

Anschließend beschallen Sie die Suspension 30 Minuten lang in einem Ultraschallbad. Zur DB werden die Nanoröhrenaggregate gebündelt. Mischen Sie das Epoxid- oder Urethanharz mit der Nanoröhrensuspension über einer magnetischen Rührplatte bei einer Temperatur etwas unter dem Lösungsmittel.

Bei einer Siedetemperatur von vier Stunden wird dann das Nanokomposit-Gemisch in die Ultras gegeben, in die Sonne gegeben, gebadet und beschallt, während es eine Stunde lang auf 40 bis 50 Grad Celsius erhitzt wird. Als nächstes erhitzen Sie das Nanokomposit 12 Stunden lang bei 30 Grad Celsius und erhitzen es dann 24 Stunden lang unter Vakuum bei 50 Grad Celsius, um das restliche Lösungsmittel zu verdampfen. Am nächsten Tag.

Legen Sie einen Teil des Nanokomposits bei Raumtemperatur beiseite, um es als Basisvergleich zu verwenden, um große Nanoröhrenaggregate zu brechen. Stellen Sie die Drehzahl der Plattenrolle eines Dreiwalzenmischers auf 250 U/min ein, beginnend mit einem Abstand von 25 Mikrometern zwischen den Walzen vorbei an der restlichen Nanokomposit-Mischung durch die Walzen fünfmal. Stellen Sie dann den Abstand zwischen den Walzen auf 10 Mikrometer ein und führen Sie fünf weitere Durchgänge durch. Nach einer abschließenden Verkleinerung des Spaltes auf fünf Mikrometer führen Sie weitere 10 Durchgänge durch. Hier sind die Nanokomposite vor und nach dem Durchlaufen der Walzen dargestellt.

Entgasen Sie anschließend die endgültige Mischung 24 Stunden lang auf Ihrem Staubsauger mit einem Trockenmittel, um die während des Mischens eingeschlossenen Luftblasen zu entfernen. Der nächste Schritt besteht darin, das Nanokomposit in das mikrofluidische Gerät zu injizieren. Nachdem Sie die Nanokomposite in den Flüssigkeitsspender gegeben haben, üben Sie einen Unterdruck auf den Flüssigkeitsspender aus, wodurch die Nanokomposite in einen Spritzenzylinder mit drei cm³ geladen werden.

Setzen Sie eine feine Düse in den Spritzenzylinder ein und führen Sie die Düse in die Schläuche in der Mikrofluidik zum Gerät ein. Stellen Sie dann bei Bedarf den Druck am Flüssigkeitsspender auf 400 Kilopascal ein, um die Befüllung des Netzes zu unterstützen. Üben Sie mit einem anderen Flüssigkeitsspender einen Unterdruck auf die Auslassseite des mikrofluidischen Netzwerks aus.

Sobald der Druck ausgeübt wird, wird das mikrofluidische Netzwerk mit der Nanokompositsuspension gefüllt, die durch das Kunststoffrohr in das Netzwerk eintritt. Kurz nach der Injektion wurden die mit Nanokomposit gefüllten Kompositstrahlen 30 Minuten lang UV-Beleuchtung zur Vorhärtung ausgesetzt. Anschließend werden die hergestellten Balken im Ofen bei 80 Grad Celsius oder einer Stunde nachgehärtet, gefolgt von 130 Grad Celsius für eine weitere Stunde.

Nach dem Schneiden der überschüssigen Epoxidteile mit einer Sägepolitur werden die Balken auf die gewünschten Abmessungen gebracht, hier wird ein isometrisches Bild eines gefertigten 3D-verstärkten Trägers gezeigt. Dieser Querschnitt zeigt neun Schichten der Nanokomposit-Filamente. Diese Abbildung zeigt ein REM-Bild der Bruchfläche eines gefertigten Strahls und ein Bild mit höherer Vergrößerung eines der Kanäle, die in Nanokomposit-Mikrofasern eingebettet sind.

Da an der Kanalwand keine Entbindung zu sehen ist, scheinen das umgebende Epoxidharz und die infiltrierten Materialien gut zu haften, vermutlich als Ergebnis einer ordnungsgemäßen Reinigung der Kanäle mit Hexan nach der Farbentfernung. Im Gegensatz dazu sind hier Balken zu sehen, die bei der mechanischen Prüfung gebrochen wurden und bei denen Hexan bei der Farbentfernung nicht verwendet wurde. Es wird eine Faserverklebung als Folge einer schlechten mechanischen Schnittstelle beobachtet, die auf flüchtige Tintenspuren zurückzuführen sein könnte, die nach der Netzwerkreinigung zurückbleiben.

Hier sind der Lagermodul von geformten Epoxid-Bulk-Proben, die als Benchmarks verwendet werden, und die 3D-verstärkten Balken dargestellt. Die hergestellten Strahlen, die die Kombination aus den eingebetteten und umgebenden Epoxidmaterialien darstellen, zeigen überlegene temperaturabhängige Eigenschaften mit dem Vorhandensein von nur etwa 0,18 Gewichtsprozent Kohlenstoffnanoröhren. Ein Dreipunkt-Biegetest zeigt, dass infolge der Positionierung der Kohlenstoffnanoröhren der Biegemodul der 3D-verstärkten Balken im Vergleich zu den reinen Epoxid-infiltrierten Balken um 34 % gestiegen ist.

Die geformten Epoxidproben werden als Referenz gezeigt. Dieser Strukturierungsansatz könnte für eine Vielzahl von Anwendungen verwendet werden, die von flexibler Mikroelektronik bis hin zu 3D-Makrostrukturen ohne Verbundwerkstoffe reichen. Für Mems.

Wir arbeiten daran, die Grenzen dieser Technik zu erweitern, indem wir uns mit neuen Materialsystemen befassen und auch neue Wege zum Bauen in 3D untersuchen, wie z. B. den 3D-Freiformdruck mit duroplastischen und thermoplastischen Nanokompositen. Vielen Dank.