Charakterisierung von Nanokristallgrößenverteilung mittels Raman-Spektroskopie mit einem Multi-Partikel Phonon Confinement Modell

Das übergeordnete Ziel dieses Verfahrens ist es, mit Hilfe der Ramen-Spektroskopie die Größenverteilung der Nanopartikel schnell, zuverlässig und zerstörungsfrei zu bestimmen. Dies wird erreicht, indem zunächst das Ramen-Spektrum der interessierenden Nanopartikel erfasst wird. Der zweite Schritt besteht darin, die Messdaten zu analysieren und die darin enthaltenen Unterverteilungen mit Hilfe des Vielteilchen-Phon-Confinement-Modells zu lokalisieren.

Als nächstes werden die mittlere Größe und der Breitenfaktor der Teilverteilungen aus dem angepassten Modell bestimmt. Der letzte Schritt besteht darin, die erhaltenen Parameter zu verwenden, um die tatsächliche Größenverteilung der interessierenden Nanopartikel zu bestimmen. Letztendlich wird die Ramen-Spektroskopie eingesetzt, um zu zeigen, dass es möglich ist, die Größenverteilung der Nanopartikel schnell, zuverlässig und zerstörungsfrei zu bestimmen.

Der Hauptvorteil dieser Technik gegenüber bestehenden Methoden wie der Transmissionselektronenmikroskopie und der Röntgenbeugung besteht darin, dass die Rama-Spektroskopie schnelle und zuverlässige Ergebnisse auf zerstörungsfreie Weise liefert und in den meisten Labors auf Anfrage verfügbar ist. Beginnen Sie mit der Synthese von Nanokristallen, die Sie interessieren. Die Silizium-Nanokristalle werden durch plasmagestützte chemische Gasphasenabscheidung auf ein Glassubstrat aufgebracht.

Hier werden Silizium-Nanokristalle mit einer ungefähren Größe von zwei bis 120 Nanometern und einer bimodalen Verteilung im Bereich von zwei bis 10 Nanometern und 40 bis 120 Nanometern synthetisiert. Schalten Sie als Nächstes den Laser des Ramen-Spektroskopie-Setups ein und lassen Sie ihn etwa 15 Minuten lang aufwärmen, damit sich die Laserintensität stabilisiert, stellen Sie sicher, dass der Laser und das aktive Licht ausgeschaltet sind, bevor Sie die Tür öffnen, um vor der unerwünschten Beleuchtung des Betriebslasers geschützt zu sein. Nächste Presstür.

Lassen Sie die Tür der Messkammer los und öffnen Sie sie. Legen Sie die Probe auf den Probenhaltertisch. Wählen Sie das 50-fach-Objektiv und fokussieren Sie sich auf die Oberfläche des Nanokristallpulvers.

Schließen Sie dann die Tür der Messkammer. Entfernen Sie anschließend den Auslöser, indem Sie auf die Schaltfläche zum Ausschalten des Auslösers klicken. Das Laserschild sollte nun grün blinken und das aktive Zeichen sollte aus dem Livebild rot blinken. Fein.

Stimmen Sie den Fokus der Probe mit dem Radmanipulator ab, bis der kleinste Laserpunkt auf dem Live-Bild zu sehen ist. Wählen Sie dann in der Messsymbolleiste die neue Option für die spektrale Erfassung aus dem Popup-Fenster Stellen Sie den Messbereich auf 150 bis 700 inverse Zentimeter ein. Stellen Sie die Zeit für die Messung auf 30 Sekunden, die Gesamtzahl der Erfassungen auf zwei und den Prozentsatz der Laserleistung auf 0,5 % ein, basierend auf einem 25-Milliwatt-Laser.

Starten Sie anschließend die Messung, indem Sie in der Menüleiste auf die Schaltfläche zum Starten der Erfassung klicken. Nachdem die Messung abgeschlossen ist, setzen Sie den Verschluss ein, indem Sie auf die Schaltfläche Auslöser klicken, und speichern Sie die Daten sowohl als eine WXD-Datei als auch als TXT-Datei. Die Textdatei wird für die Analyse der experimentellen Daten verwendet.

Beachten Sie, dass die Lichter des Lasers und des aktiven Lasers ausgeschaltet sind. Drücken Sie dann die Türentriegelung und öffnen Sie die Tür der Messkammer. Messen Sie dann eine Massenreferenz des Nanomaterials, indem Sie diesen Vorgang wiederholen.

Schätzen Sie anhand einer Referenzprobe aus der Spitzenposition des Schüttguts die relative Verschiebung. Öffnen Sie zunächst die Textdateien der Messungen für die Nano-Krystal-Messung und die Bulk-Referenz, bevor Sie die Daten plotten. Glätten Sie sie mit Kubik, Spline, und normalisieren Sie die Daten auf eins an ihren höchsten Spitzenpositionen.

Um einen guten Vergleich der relativen Peak-Verschiebungen zu erhalten, zeichnen Sie das Silizium-Nanokrysttal und die Referenz-Siliziumdaten auf. Bestimmen Sie die Spitzenposition des Referenzsiliziums und schätzen Sie den Betrag der Verschiebung, falls vorhanden, von der tatsächlichen Spitzenposition von 521 inversen Zentimetern. Speichern Sie dann die Prozess-Silizium-Nano-Krystal-Daten als TXT-Datei.

Starten Sie dann den Anpassvorgang für den Anpassvorgang. Geben Sie die hier gezeigte Anpassungsfunktion in ein Analyseprogramm wie z.B. Mathematica ein. Stellen Sie sicher, dass das Intervall für die Schiefe zwischen 0,1 und 1,0 liegt und das mittlere Größenintervall zwischen zwei Nanometern und 20 Nanometern liegt. Importieren Sie für das Anpassungsverfahren zunächst die normalisierten und korrigierten Daten als Eingabe für das nichtlineare Anpassungsmodell.

Mit dem Importbefehl drücken Sie die Umschalttaste und die Eingabetaste, um den Anpassungsvorgang durchzuführen. Fügen Sie danach die erhaltenen Werte für die mittlere Größe und die Schiefe in die hier gezeigte vordefinierte generische Verteilungsfunktion ein. Markieren Sie abschließend die hier gezeigte Größenverteilungsgleichung und zeichnen Sie die Größenverteilung von zwei bis 15 Nanometern mit dem Befehl plot als untere und obere Grenze der Verteilung.

Die Partikel in der hier gezeigten Probe wurden mittels Transmissionselektronenmikroskopie gemessen und wiesen eine bimodale Größenverteilung von Nanopartikeln auf. Die kleinen Nanopartikel waren zwischen zwei und 10 Nanometern groß, die großen Nanopartikel zwischen 40 und 120 Nanometern. Die Analyse des Ramen-Spektrums zeigt, dass die Größenverteilung kleiner Partikel tatsächlich im Bereich von zwei bis 10 Nanometern liegt.

Es wurde festgestellt, dass die Verteilung logarithmisch normal ist mit einer mittleren Größe von 4,2 Nanometern und einer Schiefe von 0,27. Die Ramen-Spektroskopie ist eine ideale Methode, um den geringen Größenunterschied von Silizium-Nanopartikeln zu messen, die mit zwei verschiedenen Flussraten von Sane gebildet werden: Wenn die Flussrate von drei Standardkubikzentimetern pro Sekunde auf 10 erhöht wurde, sank der durchschnittliche Partikeldurchmesser und die Schiefe nahm leicht zu. Diese Technik kann in nur wenigen Minuten durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird.