Name: Methoden der Ex-Situ und In Situ Untersuchungen zu strukturellen Veränderungen: der Fall der Kristallisation von metallischen Gläsern (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-07T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 55 s
Description: Erfahren Sie, wie Mößbauer-Spektroskopie und nukleare Vorwärtsstreuung von Synchrotronstrahlung zur Untersuchung struktureller und magnetischer Transformationen in metallischen Gläsern eingesetzt werden.

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Diese Arbeit wurde vom slowakischen Research and Development Agency unter den Verträgen Nein unterstützt APVV-16-0079 und APVV-15-0621, VEGA 1/0182/16 und VEGA 2/0082/17 und die interne IGA-Gewährung der Palacký-Universität (IGA_PrF_2018_002) gewährt. Wir sind dankbar für die Unterstützung bei der Synchrotron-Experimente R. Rüffer (ESRF, Grenoble).

1. Vorbereitung von einem MG
Hinweis: Wurde um eine Vielzahl von diagnostischen Möglichkeiten von NFS in Kombination mit Mössbauer-Spektrometrie zu demonstrieren, eine geeignete MG Zusammensetzung entwickelt, nämlich (Fe3Co1)76Mo8Cu1B15 (at.%). Dieses System zeigt den magnetischen Übergang von der ferromagnetischen paramagnetischen Zustand unter dem Beginn der Kristallisation. Darüber hinaus bilden die Kristallite, die während des ersten Schritts der Kristallisation entstehen Bcc-Fe, Co-Phase. Da Kobalt Eisen in einigen atomaren Positionen des Bcc-Gitter ersetzt, treten Abweichungen in den jeweiligen Hyperfein-Interaktionen.
<ol><li>Vorbereitung der Schmelze Hinweis: Mössbauer-Spektrometrie und NFS Scannen die lokalen atomaren Vereinbarungen über Hyperfein Wechselwirkungen der 57Fe Kerne, die in den untersuchten Proben vorhanden sind. Natürliche Fülle dieses stabile Nuklid unter alle Fe-Isotope ist jedoch nur 2,19 %. Um die Erfassungszeit von in Situ NFS Experimente zu verringern, sollte der relative Inhalt des Isotops 57Fe auf etwa 50 % erhöht werden.<ol>
<li>Nehmen Sie einen Quarzglas Tiegel (zylindrische Form mit einem Durchmesser von 15 mm), bedecken seine Wände mit Bornitrid, mögliche Kontamination des Inhalts von Si von den Wänden zu vermeiden und Einfügen 0,4050 g von hochangereichertem 57Fe (~ 95 %) und 0,5267 g Standard Elektrolytische reineisen (Reinheit 99.95 %), dieser Schmelztiegel. Die Gesamtmasse des Gemisches ist 0,9317 g und Isotopen Anreicherung von ca. 50 % 57Fe gewährleistet. Hinweis: Wegen des hohen Preises des Isotops stabil 57Fe, optimieren Sie ihre Höhe der niedrigsten Masse. Etwa 500 mg 57Fe sollte ausreichen, um das Gesamtgewicht der Schmelze, etwa 1,5 g zu gewährleisten. Dies ist die niedrige technologische Grenze der Vorbereitung Ausrüstung.</li>
		<li>0,3245 g der elektrolytischen Co (99,85 %), 0,0184 g Cu (99,8 %), 0,2222 g von Mo (99,95 %) und 0,0470 g des kristallinen B (99,95 %) in den gleichen Quarzglas Tiegel hinzufügen. Die Gesamtmasse des Gemisches ist 1,5438 g und die voraussichtliche Zusammensetzung des Pulvers (Fe3Co1)76Mo8Cu1B15.</li>
		<li>Schmelzen Sie die erhaltenen Mischung aus elektrolytischen Standardmaterialien durch induktive Erwärmung in einem Quarzglas Tiegel unter Schutzgas Argon (4N8) um Oxidation zu vermeiden, und verwenden Sie ein Radiofrequenz-Feld von 90-120 kHz. Hinweis: Die Radio-Frequenz-Bereich sorgt für Vermischung der einzelnen Komponenten im Schmelztiegel. Ihre Vermischung Erlös weiter mit Hilfe von Wirbelströmen, wenn eine Schmelze gebildet wird. Lassen Sie genügend Zeit zum Schmelzen der Pulvermischung und bilden eine Flüssigkeit. Sichtkontrolle reicht, gibt es keine Notwendigkeit zur Messung der Temperatur der Flüssigkeit.</li>
		<li>Entfernen Sie den erhaltenen kleinen Barren aus dem Tiegel. Das Auftreten von jeglichen Spuren von Schlacke Flecken auf ihrer Oberfläche eine Sichtkontrolle. Falls vorhanden, entfernen Sie sie durch mechanisches Polieren.</li>
	</ol></li>
	<li>Vorbereitung der Multifunktionsleiste-förmigen Probe
	<ol>
<li>Verwenden Sie eine Vorrichtung für planare Fluss Casting. Ein Beispiel für ein solches Gerät ist in Abbildung 1dargestellt. Hinweis: Die Schmelze in einem Quarzrohr ist Ar-Fluss auf einem abschrecken Rad vertrieben die in der Luft dreht. Es gibt keine Notwendigkeit für spezielle atmosphärischen Bedingungen, unter denen das abschrecken Rad betrieben (z.B., Vakuum oder Inertgas Umwelt) für diese Komposition der Schmelze ist.</li>
		<li>Wählen Sie durch geringes Gewicht von Barren (~1.5 g) ein Quarzrohr mit einer Düse, die eine runde Öffnung von 0,8 mm Durchmesser hat. Setzen Sie den Barren in und über induktive Erwärmung schmelzen. Halten Sie die Temperatur der Schmelze bei 1.280-1.295 ° C.</li>
		<li>Die Umfangsgeschwindigkeit des kühlenden Rades bis 40 m/s einstellen.</li>
		<li>Geworfen Sie die Schmelze auf das abschrecken Drehrad unter Umgebungsbedingungen, d. h. in die Luft. Hinweis: Das resultierende Band ist ca. 1,5-2 mm breit, 25-27 µm dick und 5 m lang. Die Luftseite des Bandes, die während der Produktion an die umgebende Luftatmosphäre ausgesetzt war, ist optisch glänzend (glänzend) während der Gegenseite Rad, das in direktem Kontakt mit dem abschrecken Rad war, Matte (Matt). Diese subtile Multifunktionsleiste Eigenschaften ergeben sich aus der geringen Masse der Schmelze. Daher ist es wichtig, die endgültige chemische Zusammensetzung des produzierten als abgeschreckt Band wegen der niedrigen Eingang Massen der einzelnen Elemente zu überprüfen.</li>
	</ol></li>
	<li>Überprüfung der chemischen Zusammensetzung des Menübands
	<ol>
<li>Bereiten Sie mehrere (bis zu fünf) kurze Stücke des Bandes, jedes mit einer Masse von ca. 0,70 mg. wählte sie aus verschiedenen Teilen der produzierten Multifunktionsleiste entlang seiner Länge.</li>
		<li>Lösen Sie jedes einzelne Stück des Bandes in 1 mL konzentrierter (67 %) Druckaufschluss-3 -Säure und füllen sich mit Wasser, 50 mL Gesamtvolumen der Lösung zu erreichen.</li>
		<li>Bestimmen Sie den Inhalt von Mo und B durch optische emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppelte Plasma (OES-ICP). Verwenden Sie die Methode der externen Kalibrierung, wie im Handbuch des Instruments vorgesehen. Die Signale bei den folgenden Wellenlängen aufzeichnen: Mo bei 203.844 nm und 204,598 nm und B bei 249.773 nm.</li>
		<li>Bestimmen Sie den Inhalt von Fe, Co, und Cu durch Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (F-AAS). Verwenden Sie die Methode der externen Kalibrierung, wie im Handbuch des Geräts, und wählen Sie diesen Wellenlängen: Fe bei 248.3 nm, Co bei 240,7 nm und Cu bei 324.7 nm.</li>
	</ol></li>
	<li>Strukturelle Charakterisierung der hergestellten Bänder
	<ol>
<li>Überprüfen Sie die amorphe Natur der produzierten Bänder durch Ausführen der Röntgendiffraktometrie (XRD) in der Bragg-Brentano Geometrie; Verwenden Sie die Cu Anode mit einer Wellenlänge von 0.154056 nm, Datensatz das Beugungsmuster von 20-100° des 2Θ mit einer eckigen Schritt von 0,05 ° und Erwerb von 20 s für einen Punkt. Hinweis: Die XRD Diffraktogramm eine amorphe Probe zeichnet sich durch Breite Reflexion Gipfel wie in Abbildung 2gezeigt. Keine engen Linien, die das Vorhandensein der Kristallite sollte vorhanden sein.</li>
		<li>Bereiten Sie kleine Stücke der produzierten Bänder mit einer Gesamtmasse von etwa 3 bis 5 mg und legen Sie sie in eine Graphit-Tiegel einer DSC-Ausrüstung. Hinweis: Kleine Stücke von ca. 2 mm in der Länge können über die Multifunktionsleiste Schere abgeschnitten werden.</li>
		<li>Durchführen Sie die DSC-Experiment mit einer temperaturrampe von 10 K/min in einem Temperaturbereich von 50 bis 700 ° C unter Ar Atmosphäre.</li>
		<li>Bestimmen Sie die Temperatur nach dem Auftreten der Kristallisation TX1, die bei der Knick des am stärksten ausgeprägten Peaks auf die DSC-Kurve genommen wird. Hinweis: Die Temperatur der Beginn der Kristallisation TX1 ist in Abbildung 3 durch einen Pfeil angezeigt.</li>
		<li>Wählte fünf Temperaturen glühen, die die Pre-Kristallisation und Kristallisation Regionen auf der DSC für weitere Ex-Situ Glühen zu decken. Hinweis: In unserem Fall sind die entsprechenden Temperaturen 370, 410, 450, 510 und 550 ° C, wie in Abbildung 3dargestellt.</li>
	</ol></li>
	<li>Ex-Situ glühen<ol>
<li>Bereiten Sie fünf Gruppen von ~ 7 cm lange Stücke schneiden (Gesamtlänge) des Bandes als abgeschreckt. Die einzelnen Bänder sollte mindestens 1 cm lang sein.</li>
		<li>Verwenden Sie für ex-Situ glühen einen Ofen (Abbildung 4). Richten Sie die Ziel-Temperatur und warten Sie 15 Minuten für die Stabilisierung. Hinweis: Das Ofendesign sorgt für minimale Beginn Zeiten für Isothermen glühen. Der Ofen besteht aus zwei Teilen: obere und untere Runde massive vernickeltem Kupfer Blöcke, die als ein Temperatur-Homogenisator fungieren. Kanthal A Streifen erwärmen sich die Blöcke mit hoher Dynamik der Regulation der Körpertemperatur und Stabilisierung. Die Ziel-Temperatur ist, die im Schritt 1.4.5 bestimmt.</li>
		<li>Stücke des Bandes in der evakuierten und thermisch stabilisierte Zone einfügen. Um dies zu tun, öffnen Sie einen 7-10 mm Abstand zwischen den beiden Blöcken und schieben Sie die Bänder direkt in der Mitte der beheizten Zone.</li>
		<li>Schließen Sie die Lücke sofort. Auf diese Weise erreicht die Temperatur der Probe die Ofentemperatur in weniger als 5 s innerhalb von 0,1 K Unterschied.</li>
		<li>Führen Sie das Glühen auf 370, 410, 450, 510 und 550 ° C für 30 min unter Vakuum Oberflächenoxidation zu verhindern.</li>
		<li>Entfernen Sie nach glühen die beheizte Bänder und legen Sie sie auf einem kalten Substrat in das Vakuumsystem. Dies sorgt für schnelle Kühlung der Proben auf Raumtemperatur. Hinweis: Thermische Behandlung der Bänder als abgeschreckt führt zu strukturelle Veränderungen, die schließlich zur Kristallisation des ursprünglich amorphen Materials führen.</li>
	</ol></li>
</ol>(2) Untersuchungsmethoden
<ol><li>
Mössbauer-Spektrometrie Hinweis: Die Verwendung von Eisen angereichert um ca. 50 % 57Fe für die Produktion des MG-Studium sorgt für ausreichend kurze Erfassungszeiten für in Situ NFS-Experimente. Auf der anderen Seite ist die effektive Dicke der Bänder deutlich erhöht. Dies wirft Fragen in Bezug auf extrem hohe Verbreiterung der Absorption Mössbauer Spektrallinien aufgezeichnet in einem konventionellen Getriebe-Geometrie-Experiment. Deshalb sensible Oberflächentechniken der Mössbauer-Spektrometrie berücksichtigt werden sollten. Nämlich, können Umwandlung Elektron Mössbauer-Spektrometrie (CEMS) und Konvertierung Röntgen Mössbauer-Spektrometrie (CXMS) angewendet werden. Während CEMS Untergrund Regionen bis zu der Tiefe von etwa 200 scannt nm, CXMS liefert Informationen aus tieferen Bereichen, die über erstrecken sich auf 5 bis 10 µm.<ol>
<li>Die Proben für CEMS/CXMS Experimente vorbereiten; Verwenden Sie 6 bis 8 Stücke ~ 1 cm lange Bänder für eine Probe.</li>
		<li>Legen Sie die Bänder nebeneinander auf ein Aluminium-Halter, bilden eine kompakte Fläche von etwa 1 x 1 cm2; Verwenden Sie Klebeband über die Enden der Bänder; Alle Bänder müssen mit ihren Luft-Seiten nach oben platziert werden. Hinweis: Sicherstellen Sie, dass es ein elektrischer Kontakt zwischen den Bändern und der Halter und, dass der zentrale Teil der Probe (ca. 8 x 10 mm2) frei von jeder Oberflächenkontamination, z.B.ist das Klebeband bleibt.</li>
		<li>Die Aluminium-Halter mit der Probe in der CEMS/CXMS-Detektor einsetzen.</li>
		<li>Waschen Sie vor der Messung gründlich das innere Detektor-Volumen mit einem Strom von der Erkennung Gas alle Restluft zu vertreiben. Lassen Sie 10-15 min, dieses Verfahren zu erreichen.</li>
		<li>Den Gasstrom durch den Detektor durch ein Nadelventil auf 3 mL/min einstellen.</li>
		<li>Eine hohe Spannung an den Detektor zu verbinden: ein typischer Wert ist etwa 1,2 kV für CEMS und ca. 200 V bei CXMS höher.</li>
		<li>Aufzeichnung der CEMS und CXMS Mössbauer Spektren mit einer Konstanten Beschleunigung-Spektrometer ausgestattet mit einer 57Co/Rh radioaktiven Quelle. Das Spektrometer mit einem Gasdetektor bei Raumtemperatur nach dem Handbuch zu betreiben.</li>
		<li>Erreichen Sie die Erkennung von Umwandlung Elektronen und Röntgenstrahlen durch einen Gasdetektor, gefüllt mit einer He + CH4 und Ar + CH-4 -Gas-Gemisch, bzw.. Halten Sie die Menge der CH4 10 % in beiden Fällen.</li>
		<li>Wiederholen Sie die Schritte 2.1.2 zu 2.1.8 für die Radseite der untersuchten Bänder.</li>
		<li>Führen Sie Geschwindigkeit Kalibrierung14 des Geräts mithilfe einer dünnen (12,5 µm) α-Fe Folie aus.</li>
		<li>Die CEMS/CXMS Spektren zu bewerten; zitieren Sie die erhaltenen Isomer Verschiebungswerte in Bezug auf eine Raumtemperatur Mössbauer Spektrum der Kalibrierung α-Fe Folie. Hinweis: Die erhaltenen Mössbauer-Spektren können durch geeignete passende Code, zum Beispiel durch die Confit Software24ausgewertet werden.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
NFS
	<ol>
<li>Erreichen Sie die NFS-Experimente mit einer geeigneten atomaren Resonanz Strahlrohr an einem Synchrotron. Eine mögliche Option: ID 18 der European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) in Grenoble, Frankreich. 25
</li>
		<li>Stimmen die Energie des Photons Strahls, 14.413 keV mit einer Bandbreite von ~ 1 meV.</li>
		<li>Legen Sie eine ca. 6 mm langes Band des untersuchten MG in einem Vakuumofen.</li>
		<li>Rekord Zeitintervalle NFS-Zeitbereich Muster während der kontinuierliche Erwärmung der Probe auf eine Temperatur von bis zu 700 ° C mit einer Rampe von 10 K/min Nutzung 1-min für den Erwerb von experimentellen Daten während der gesamten in Situ glühprozess. Hinweis: Die Übertragung Geometrie des NFS-Experiments sorgt dafür, dass Informationen über Hyperfein Wechselwirkungen aus der Probe Masse gewonnen wird.</li>
		<li>Bewerten Sie die NFS experimentellen Daten mit Hilfe einer geeigneten Software (z.B., www.nrixs.com). Hinweis: Während eine in Situ Experiment werden in der Regel bis zu 100 NFS Zeitbereich Muster aufgezeichnet. Während ihre Bewertung durch die CONUSS Software Paket26,27halten Sie die Anwendung eine spezielle Kostenlose Software namens Hubert, die solch enorme Datenmengen in einem halbautomatischen Modus28auswerten können.</li>
	</ol>
</li>
</ol>

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Ex-situ Mössbauer Effekt Experimente beschreiben eine stabile Situation, die in den untersuchten MG nach der angewandten Wärmebehandlung anzutreffen ist. Jedes Spektrum wurde für eine Dauer von mehreren Stunden bei Raumtemperatur gesammelt. So folgte die Entwicklung der ursprünglich amorphe Struktur als eine Funktion der glühbedingungen. Da Mössbauer-Spektrometrie auf Hyperfein Interaktionen auf die resonante Kerne reagiert, können schwache Details strukturelle und/oder magnetischen Änderungen infolge erhöhter T...

Eisen-basierte MGs vorbereitet durch schnelles abschrecken einer Schmelze repräsentieren industriell attraktive Materialien mit zahlreichen praktischen Anwendungen1. Zumal ihre magnetischen Eigenschaften oft besser als herkömmliche (Poly) kristalline Legierungen2,3 sind. Ihre Reaktion auf erhöhte Temperaturen sollten besser profitieren Sie von deren vorteilhafte Parameter bekannt sein. Mit zunehmender Temperatur, die amorphe Struktur entspannt und zu guter Letzt die Kristallisation beginnt. In einigen Arten von MGs, kann dies zu einer Verschlechterung ihrer magnetischen Parameter und somit schlechtere Leistung. Allerdings gibt es mehrere Familien von Eisen basierten MGs mit besonderen Kompositionen4,5,6,7 in dem neu gebildeten kristalline Körner sehr fein, in der Regel unter etwa 30 sind nm Größe. Die Nanokristalle stabilisieren die Struktur und bewahren somit akzeptabel magnetischen Parameter über einen weiten Temperaturbereich Palette8,9. Dies sind die sogenannten nanokristallinen Legierungen (NCA).
Die langfristige Funktionssicherheit der MGs, vor allem unter erhöhten Temperaturen und/oder schwierigen Bedingungen (ionisierende Strahlung, Korrosion, etc.) erfordert gründliche Kenntnis ihres Verhaltens und individuellen physikalischen Parameter. Da MGs amorphen sind, ist die Auswahl an analytischen Techniken, die für deren Charakterisierung geeignet sind eher begrenzt. Beispielsweise bieten Beugung Methoden Breite und strukturlose Reflexionen, die nur für die Überprüfung der Amorphicity verwendet werden können.
Es ist bemerkenswert, dass mehrere, in der Regel gibt es indirekte Methoden, die liefern schnelle und zerstörungsfreie Charakterisierung der MGs (z.B. magnetostriktive Verzögerungsleitung sensing-Prinzip). Diese Methode bietet schnellen Charakterisierung von Struktur- und Stress Staaten einschließlich der Anwesenheit von Inhomogenitäten. Es war vorteilhaft angewendet zu fasten und zerstörungsfreie Charakterisierung über die ganze Länge des MG Bänder10,11.
Detaillierteren Einblick in ungeordneten strukturelle Anordnung kann über Hyperfein Interaktionen erfolgen, die die lokalen Atomanordnung der resonanten Atome sensibel widerspiegeln. Darüber hinaus können Variationen topologische und chemischen Kurzstrecken nacheinander aufgedeckt werden. In dieser Hinsicht, die Methoden wie Kernspinresonanz (NMR)-Spektrometrie und/oder Mössbauer-Spektrometrie beide Kerne Fe an 57durchgeführt,12,13betrachtet werden. Während die erste Methode ausschließlich auf magnetischen Dipol Hyperfein Interaktionen reagiert wird, ist letztere empfindlich auch auf die elektrische Quadrupol-Interaktionen. So macht Mössbauer-Spektrometrie gleichzeitig verfügbaren Informationen über die strukturelle Anordnung und magnetische Zustände von die resonanten Eisen Kerne14.
Dennoch, um angemessene Statistiken zu erreichen, der Erwerb eines Mössbauer-Spektrums dauert in der Regel mehrere Stunden. Vor allem bei temperaturabhängigen Experimente vorgesehen sind, sollte diese Einschränkung berücksichtigt werden. Erhöhter Temperatur, der während des Experiments angewendet wird bewirkt, dass bauliche Veränderungen in den untersuchten MGs-15. Infolgedessen liefern nur ex-Situ Experimente bei Raumtemperatur bei Proben, die waren zuerst bei bestimmten Temperatur geglüht und kehrte dann nach Umgebungsbedingungen zuverlässige Ergebnisse.
Die Entwicklung der MG-Strukturen bei der Wärmebehandlung wird routinemäßig durch analytische Techniken, die es ermöglichen schnelle Datenerfassung wie zum Beispiel x-ray Diffraction von Synchrotronstrahlung (DSR), differential scanning-Kalorimetrie (DSC), untersucht oder magnetischen Messungen. Obwohl in Situ Experimente möglich sind, betrifft die erhaltenen Informationen entweder strukturell (DSR, DSC) oder magnetischen (magnetische) Datenfunktionen. Bei DSC (und magnetischen Messungen) ist die Identifizierung des Typs (Nano) Körner, die während der Kristallisation entstehen jedoch nicht möglich. DSR-Daten deuten auf der anderen Seite nicht die magnetische Zustände des untersuchten Systems. Eine Lösung für diese Situation ist eine Technik, die Macht der Hyperfein Interaktionen: NFS Synchrotronstrahlung16. Es gehört zu einer Gruppe von Methoden, die nukleare resonanten Streuung Prozesse17nutzt. Durch extrem hohe Brillanz der Strahlung aus der dritten Generation des Synchrotrons, Temperatur NFS gewonnen wurde Experimente in Situ Bedingungen machbar18,19,20,21 ,22,23.
Mössbauer-Spektrometrie und NFS unterliegen den gleichen physikalischen Prinzipien, die im Zusammenhang mit atomaren Resonanz unter den Energieniveaus der 57Fe Kerne. Dennoch, während die ehemaligen Scans Hyperfein Interaktionen im Bereich Energie bietet Letzteres interferogramme im Zeitbereich. Auf diese Weise sind die Ergebnisse aus beiden Methoden gleichwertig und komplementär. Um die NFS Daten auszuwerten, muss ein angemessenes physikalisches Modell hergestellt werden. Diese anspruchsvolle Aufgabe kann mit Hilfe von Mössbauer-Spektrometrie bietet die erste Schätzung erfolgen. Komplementarität zwischen diesen beiden Methoden bedeutet, dass in Situ NFS inspiziert Übergangszuständen und Mössbauer-Spektrometrie spiegelt die stabile Zustände, nämlich den ersten bzw. den Endzustand der ein Material studierte ex-Situ.
Dieser Artikel beschreibt im Detail, ausgewählte Anwendungen dieser beiden seltener Methoden der nuklearen Resonanzen: hier gelten wir sie für die Untersuchung von strukturellen Veränderungen, die auftreten, in eine (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1 B14 MG Wärmebehandlung ausgesetzt. Wir hoffen, dass dieser Artikel das Interesse der Forscher zieht, diese Techniken für die Untersuchung von ähnlichen Phänomenen und schließlich mit verschiedenen Arten von Materialien zu verwenden.

<table><tbody><tr><td>stabiles Isotop, 57Fe</td><td>Isoflex</td><td>USA Eisen-57</td><td>metallische Form</td></tr><tr><td>Standard eletrolytisches Fe, 99,95 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1,03819</td><td>feines Pulver</td></tr><tr><td>elektrolytisch Co, 99,85 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1,12211</td><td>feines Pulver</td></tr><tr><td>elektrolytisch Cu, 99,8 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1,02703</td><td>feines Pulver</td></tr><tr><td>elektrolytisch Mo, 99,95 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>1,12254</td><td>feines Pulver</td></tr><tr><td>kristallin B, 99,95 %</td><td>Sigma Aldrich (Merck)</td><td>266620</td><td>kristalline</td></tr><tr><td>Kalibrierfolie für M&ouml; SSBAUER Spektrometrie, BCC-Fe</td><td>GoodFellow</td><td>564-385-23</td><td>Folie 0,0125 mm, Reinheit 99,85 %</td></tr><tr><td>HNO3 Säure, ANALPURE Ultra</td><td>Analytika Praha, Tschechische Republik</td><td>UAc0061a Konzentration</td><td>67 %, Volumen 500 mL</td></tr><tr><td>Spektrometer für Atomabsorptionsspektrometrie</td><td>Perkin Elmer 1100, Deutschland</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Spektrometer für optische Emissionsspektrometrie mit induktiv gekoppelt Plasma</td><td>Jobin Yvon 70 Plus, Frankreich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Röntgendiffraktometer</td><td>Bruker D8 Advance, USA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dynamisches Differenzkalorimeter</td><td>Perkin Elmer DSC 7, Deutschland</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

methoden der ex-situ und in situ untersuchungen zu strukturellen veränderungen: der fall der kristallisation von metallischen gläsern

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Wir zeigen die Verwendung von zwei Atom-basierten Analysemethoden, die die Änderungen der mikrostrukturellen Anordnung der Eisen-basierte metallische Gläser (MGs) folgen können. Trotz ihrer amorphen Natur stellt die Identifikation von Hyperfein Interaktionen schwache bauliche Veränderungen. Zu diesem Zweck haben wir zwei Techniken eingesetzt, die atomaren Resonanz unter den nuklearen Ebenen eine stabile 57-Fe-Isotop, nämlich Mössbauer-Spektrometrie und nukleare Vorwärtsstreuung (NFS) von Synchrotronstrahlung zu nutzen. Die Auswirkungen der Wärmebehandlung auf (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 MG werden mit den Ergebnissen der Ex-Situ und in Situ Experimente bzw. diskutiert. Da beide Methoden Hyperfein Interaktionen sind, ist Informationen über strukturelle Anordnung sowie magnetischen Mikrostruktur leicht zugänglich. Mössbauer-Spektrometrie durchgeführt ex-Situ beschreibt, wie die strukturelle Anordnung und magnetischen Mikrostruktur erscheint bei Raumtemperatur nach dem Glühen unter bestimmten Bedingungen (Temperatur, Zeit), und somit diese Technik kontrolliert stetig Staaten. Auf der anderen Seite NFS Daten sind aufgenommen in Situ bei dynamisch wechselnder Temperatur und NFS untersucht Übergangszuständen. Die Verwendung beider Techniken bietet ergänzende Informationen. Im Allgemeinen können sie auf jedem geeigneten System angewendet werden, in denen ist es wichtig zu wissen, die Steady-State, sondern auch vorübergehender Zustände.

XRD-Muster in Abbildung 2 zeigt Breite strukturlose Beugung Gipfeln. Die beobachteten Überlegungen zeigen, dass das produzierte Band (Fe2,85Co1)77Mo8Cu1B14 MG XRD amorph ist.
Wegen seiner Empfindlichkeit hat XRD einige Einschränkungen in Enthüllung Oberfläche kristallisieren. Das Vorhandensein der Kristallite in Höhe von weniger als e...

Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll zur ex-Situ und in Situ Untersuchungen von strukturellen Umwandlungen im metallischen Gläsern zu beschreiben. Wir Beschäftigten Atom-basierten Analysemethoden die Hyperfein Wechselwirkungen zu überprüfen. Wir zeigen die Anwendbarkeit der Mössbauer-Spektrometrie und nukleare Vorwärtsstreuung von Synchrotronstrahlung während Temperatur-gesteuerte Experimente.

Methoden der Ex-Situ und In Situ Untersuchungen zu strukturellen Veränderungen: der Fall der Kristallisation von metallischen Gläsern

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen zur Entwicklung der Kristallisation in eisenbasierten Metallgläsern in Bezug auf unterschiedliche Zeit und/oder Temperatur zu beantworten. Der Hauptvorteil dieses Verfahrens ist die Verwendung von zwei komplementären nuklearbasierten Analysemethoden, die strukturelle und magnetische Umwandlungen durch Hyperfeinwechselwirkungen verfolgen können. Die ex situ durchgeführte Mossbauer-Spektroskopie beschreibt, wie die strukturelle Anordnung und das magnetische Gefüge nach dem Glühen bei einer bestimmten Temperatur und Zeit aussieht, also eine statische Situation widerspiegelt.Die Methode der nuklearen Vorwärtsstreuung von Synchrotronstrahlung liefert Daten, die in situ bei dynamisch wechselnder Temperatur aufgezeichnet werden und so transiente Zustände untersuchen. Das Verfahren wird von Dr. Irena Janatova, einer Junior-Forschungsstipendiatin aus unserem Labor, vorgeführt. Zuerst wird eine zuvor vorbereitete Schmelze auf das rotierende Abschreckrad einer Vorrichtung zum Planströmgießen unter Umgebungsbedingungen gegossen.Überprüfen Sie die amorphe Natur der hergestellten Bänder, indem Sie Röntgenbeugung in Bragg-Brentano-Geometrie durchführen. Verwenden Sie eine Kupferanode und zeichnen Sie das Beugungsmuster von 20 bis 100 Grad 2-Theta mit einem Winkelschritt von 0,05 Grad und einer Erfassung von 20 Sekunden für einen Punkt auf. Bereiten Sie anschließend kleine Stücke der hergestellten Bänder mit einer Gesamtmasse von etwa drei bis fünf Milligramm vor und legen Sie sie in ein DSC-Instrument.Führen Sie das DSC-Experiment mit einer Temperaturrampe von 10 Kelvin pro Minute bei einem Temperaturbereich von 50 bis 700 Grad Celsius unter Argonatmosphäre durch. Bestimmen Sie die Temperatur des Kristallisationsbeginns, die am Knick des ausgeprägtesten Peaks auf der DSC-Kurve gemessen wird. Wählen Sie fünf Glühtemperaturen, die sowohl den Vorkristallisations- als auch den Kristallisationsbereich auf dem DSC für das weitere Ex-situ-Glühen abdecken.Bereiten Sie anschließend fünf Gruppen von sieben Zentimeter langen Stücken des abgeschreckten Bandes vor. Für das Ex-situ-Glühen stellen Sie die Zieltemperatur an einem Ofen ein und warten Sie 15 Minuten, bis sie sich stabilisiert hat. Anschließend führen Sie Teile des Farbbands in die evakuierte und thermisch stabilisierte Zone ein, indem Sie einen Spalt von sieben bis 10 Millimetern zwischen den beiden Blöcken öffnen und die Bänder direkt in die Mitte der beheizten Zone schieben.Schließen Sie den Spalt sofort, so dass die Temperatur der Probe in weniger als fünf Sekunden die Ofentemperatur innerhalb einer Differenz von 0,1 Kelvin erreicht. Entfernen Sie nach dem Glühen die erhitzten Farbbänder und legen Sie sie auf ein kaltes Substrat im Vakuumsystem, um ein schnelles Abkühlen der Proben auf Raumtemperatur zu gewährleisten. Bereiten Sie für jede Probe sechs bis acht Stücke ein Zentimeter lange Bänder für Mossbauer-Spektrometrie-Experimente vor.Montieren Sie die Bänder nebeneinander mit Klebeband über die Enden der Bänder. Befestigen Sie sie an einer Aluminiumhalterung, um eine kompakte Fläche von etwa einem mal einem Quadratzentimeter zu bilden. Beachten Sie das unterschiedliche Aussehen beider Seiten der Farbbänder.Achten Sie darauf, dass alle Farbbänder mit der gleichen Seite nach oben auf dem Aluminiumhalter positioniert sind. Setzen Sie anschließend den Aluminiumhalter mit der Probe in den Detektor des Instruments ein. Waschen Sie vor der Messung das innere Detektorvolumen 10 bis 15 Minuten lang gründlich mit einem Strahl des Detektionsgases, um die gesamte Restluft auszustoßen.Stellen Sie nach dem Waschen den Gasfluss durch den Detektor durch ein Nadelventil auf drei Milliliter pro Minute ein. Schließen Sie als nächstes eine Hochspannung an den Detektor an. Nehmen Sie die CEMS- und CXMS-Mossbauer-Spektren mit einem Konstantbeschleunigungsspektrometer auf, das mit einer radioaktiven Kobalt-57-Quelle ausgestattet ist, die in eine Rhodiummatrix eingebettet ist.Betreiben Sie das Spektrometer mit einem Gasdetektor bei Raumtemperatur gemäß der Anleitung. Für NFS-Experimente legt man ein etwa sechs Millimeter langes Band des untersuchten Metallglases in einen Vakuumofen. Zeichnen Sie anschließend die NFS-Zeitbereichsmuster während der kontinuierlichen Erwärmung der Probe auf eine Temperatur von bis zu 700 Grad Celsius mit einer Rampe von 10 Grad pro Minute auf, wobei einminütige Zeitintervalle für die Erfassung experimenteller Daten während des gesamten In-situ-Glühprozesses verwendet werden.Abschließend werden die NFS-Versuchsdaten mit geeigneter Software ausgewertet. Die Mossbauer-Spektrometrie ermöglicht die direkte Identifizierung der Art der strukturellen Anordnung, spezifisch kristallin versus amorph, wie hier gezeigt. Hier werden CEMS-Spektren angezeigt, die von der Luft- und Radseite der Bänder aufgenommen wurden.Sie zeigen einen zunehmenden Beitrag der kristallinen Komponenten nach dem ex situ Glühen. Hier wird ein Vergleich der Mengen an Kristalliten aus CEMS- und CXMS-Techniken gezeigt. Die Kristallisation beginnt nach dem Glühen bei 410 Grad Celsius.NFS-Muster, die im Zeitbereich die gleichen Informationen über Hyperfeinwechselwirkungen enthalten wie Mossbauer-Spektren im Energiebereich, aber über einen kürzeren Zeitraum aufgezeichnet werden, sind hier dargestellt. Der Konturplot von NFS-Zeitbereichsmustern, die während der in situ Erwärmung von abgeschreckten Bändern aufgezeichnet wurden, ist hier dargestellt. Es zeigt einen magnetischen Übergang bei der Curie-Temperatur und dem Beginn der Kristallisation.Beispiele für NFS-Muster sind hier dargestellt. Die Entwicklung der relativen Gesamtmenge an Nanokristallen mit der Temperatur ist hier dargestellt. Der Beginn der Kristallisation wird mit TX1 markiert.Die Gesamtzahl der Zählungen der einzelnen NFS-Zeitbereichsmuster in Bezug auf die Temperatur des in situ NFS-Experiments zeigt drei gut unterschiedene Regionen, die sich bei dynamisch ändernder Temperatur entwickeln. Die Mossbauer-Spektrometrie enthüllt feine Details von strukturellen und/oder magnetischen Umwandlungen, die durch Wärmebehandlung induziert werden. Die Zeit, die für die Aufzeichnung eines Spektrums benötigt wird, kann sich jedoch über mehrere Stunden erstrecken, was diese Technik auf Ex-situ-Experimente beschränkt.Mit ex situ Mossbauer-Experimenten können wir die lokale Struktur und magnetische Anordnung in einem Material unter statischen Bedingungen untersuchen. Diese können vor und/oder nach der Temperaturbehandlung inspiziert werden. Nach dem Verfahren der nuklearen Vorwärtsstreuung wird eine schnelle Datenerfassung durch extrem brillante Synchrotronstrahlung gewährleistet.So können In-situ-Experimente während der Temperaturbehandlung durchgeführt und unmittelbare Zustände eines Materials unter dynamischen Bedingungen untersucht werden. Nachdem Sie sich dieses Video angesehen haben, sollten Sie ein gutes Verständnis für die Vorteile der in situ nuklearen Vorwärtsstreutechnik von Synchrotronstrahlung haben. Sie ist komplementär zur ex situ Mossbauer-Spektroskopie unter dem Gesichtspunkt der erzielten Ergebnisse und der Bedingungen, unter denen sie erzielt werden.Diese Techniken ebnen den Weg für Forscher in anderen Bereichen, die mit strukturellen und/oder magnetischen Übergängen verbunden sind, insbesondere wenn das Vorhandensein von Zwischenzuständen vorgesehen ist.

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Methoden der Ex-Situ und In Situ Untersuchungen zu strukturellen Veränderungen: der Fall der Kristallisation von metallischen Gläsern (Video) | JoVE Journal

Methoden der Ex-Situ und In Situ Untersuchungen zu strukturellen Veränderungen: der Fall der Kristallisation von metallischen Gläsern

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