3D-Tiefenprofilrekonstruktion von segregierten Verunreinigungen mittels Sekundärionen-Massenspektrometrie
29. April 2020
Die vorgestellte Methode beschreibt, wie Messartefakte im Zusammenhang mit der Sekundärionen-Massenspektrometrie identifiziert und gelöst werden können, sowie realistische 3D-Verteilungen von Verunreinigungen/Dotierstoffen in Festkörpermaterialien erhalten werden können.
Dieses Protokoll ist in der Halbleitertechnologie von entscheidender Bedeutung, um die Dichte und Chemie von Versetzungen zu definieren und damit die Art der strukturellen Defekte in den gewachsenen Strukturen zu bestimmen. Und die Methode ermöglicht die dreidimensionale Lokalisierung von Verunreinigungen niedriger Konzentrationen in Festkörpermaterialien, wodurch es möglich ist, ihre Position mit bestimmten strukturellen Defekten in Beziehung zu setzen. Bevor Sie die Technik ausprobieren, machen Sie sich mit dem Instrument vertraut, führen Sie mehrere Strahlstabilitätstests durch und ermitteln Sie, welche Umstände die Stabilitätsperiode verlängern.
Versuchen Sie, mit einem niedrigeren Strom als üblich zu arbeiten. Iwona Jozwik, eine führende REM-Spezialistin aus meinem Labor, wird das Verfahren vorführen. Beginne mit der Zubereitung einer eutektischen Mischung aus Kaliumhydroxid, Natriumhydroxid und Magnesiumoxid.
Die zusammengesetzten Alkalihydroxide und Metalloxide werden in destilliertem Wasser aufgelöst und gemischt und das Gemisch in einem Kolben auf einer heißen Platte eine Stunde lang mit einem Magnetrührer auf 200 Grad Celsius erhitzt. Kühlen Sie die Mischung auf etwa 100 Grad Celsius ab, indem Sie die Temperatur der Heizplatte reduzieren, bis die restliche Flüssigkeit vollständig verdampft ist. Füllen Sie dann das feste Ätzmittel in eine getrocknete Flasche um und vermeiden Sie dabei den Kontakt mit Feuchtigkeit.
Für das defektselektive Ätzen legen Sie eine Galliumnitrid-Probe zusammen mit einem Thermoelement auf eine 450 Grad Celsius heiße Platte, um die reale Temperatur genau abzulesen. Legen Sie dann ein Stück festes Ätzmittel auf das Galliumnitrid und halten Sie es dort drei Minuten lang. Nehmen Sie die Probe von der Heizplatte und legen Sie sie drei bis fünf Minuten lang in ein Becherglas mit heißem Chlorwasserstoff, um alle verbleibenden festen Ätzmittel zu entfernen.
Übertragen Sie die Probe in ein Becherglas mit entionisiertem Wasser und setzen Sie sie 5 bis 10 Minuten lang einem Ultraschallbad aus, dann trocknen Sie sie mit Stickstoff. Verwenden Sie einen Diamantstiftschneider, um die Probe mit einem L-förmigen Kratzer zu markieren, und montieren Sie sie mit einem leitfähigen Klebstoff auf einen Metallstumpf, wobei Sie darauf achten sollten, Handschuhe zu verwenden, um eine Fettkontamination durch die Hände zu vermeiden. Fügen Sie ein Stück des leitfähigen Klebebandes hinzu, um die Probenoberfläche mit dem Metallstummel zu verbinden und einen Ladungsaufbau auf der Probenoberfläche zu verhindern.
Erfassen Sie mindestens drei hochauflösende REM-Mikroskopaufnahmen einer Draufsicht auf die Probe, wobei jedes Bild einen Bereich von mindestens 25 x 25 Mikrometern zeigt. Vermeiden Sie die Aufnahme von Bildern aus den Oberflächenbereichen mit makroskopischen Oberflächendefekten. Kalibrieren Sie die SIMS-Ausrüstung mit negativen Polarität, Cäsium-Primärionen mit einer Aufprallenergie von 7 bis 13 Kiloelektronenvolt und richten Sie den Sekundär- und Primärstrahl aus.
Halten Sie den Strahl so klein wie möglich. Bereiten Sie fünf bis sieben Einstellungen für Strahlen mit unterschiedlicher Ionenstromdichte vor. Der Einfachheit halber lassen Sie die Größe des Strahls intakt und ändern Sie den Strahlstrom.
Messen Sie den Strahlstrom und die Größe des Strahls. Verwenden Sie eine Raster-Größe von 50 x 50 Mikrometern und einen Analysebereich von 35 x 35 Mikrometern. Wählen Sie 256 x 256 Pixel für die räumliche Auflösung.
Wenn nicht anders angegeben, verwenden Sie für jedes Signal eine Standardintegrationszeit, in der Regel ein bis zwei Sekunden. Wählen Sie eine Einstellung mit einem moderaten Strahlstrom und erhalten Sie eine Reihe von Bildern mit einem 30 Silizium(2)-Anionen-Sekundärion für einen leeren Siliziumwafer. Integrieren Sie für jedes Bild das Signal für 5 bis 10 Minuten.
Wenn das System keine längeren Integrationszeiten zulässt, wählen Sie 60 Sekunden aus. Nachdem Sie 200 Bilder erhalten haben, gruppieren Sie fünf Bilder zu einem, um die Messungen weiter zu analysieren und durchzuführen. Führen Sie Pixel-zu-Pixel-Vergleiche aller Bilder mit dem ersten Bild durch.
Wenn mehr als 5 % der Pixel einen Unterschied von mehr als 5 % zum ersten Bild aufweisen, bedeutet dies, dass der Strahl instabil geworden ist. Beachten Sie die Zeitspanne der Strahlstabilität. Führen Sie Messungen innerhalb einer stabilen Zeitspanne des Strahls durch.
Führen Sie mit denselben Strahleinstellungen mindestens fünf Messungen für jede Strahleinstellung durch. Erhalten Sie ein Tiefenprofil mit einem 16-Sauerstoff-Anionen-Sekundärion, erreichen Sie eine Tiefe von 200 Nanometern und messen Sie die Intensität des 69-Gallium-Anionen-Sekundärions, indem Sie das Signal 10 bis 15 Sekunden lang integrieren. Führen Sie diese Option nicht in Regionen durch, in denen REM-Bilder aufgenommen wurden.
Plotten Sie das Intensitätsverhältnis von 16 Sauerstoffanionen- und 69 Galliumanionensignalen als Funktion der inversen Primärstromdichte und schätzen Sie den Hintergrundbeitrag des Vakuums. Wählen Sie dann einen intensiven Strahl und erhalten Sie ein Bild, das für die Flat-Field-Korrektur verwendet wird. Verwenden Sie ein 30 Silizium(2)-Anionen-Sekundärion für einen leeren Siliziumwafer.
Integrieren Sie das Signal für 5 bis 10 Minuten. Führen Sie Tiefenprofilmessungen in denselben Bereichen durch, in denen REM-Bilder aufgenommen wurden. Integrieren Sie das Signal mit einem 16-Sauerstoff-Anionen-Sekundärion für drei bis fünf Sekunden für jeden Datenpunkt.
Dieses Protokoll kann verwendet werden, um realistische 3D-Verteilungen von Verunreinigungen oder Dotierstoffen in Festkörpermaterialien zu erhalten. Bei der Durchführung des Reduktionsverfahrens werden 90 % der Zählungen nach dem Zufallsprinzip aus jeder Schicht eliminiert. Auf dem endgültigen 3D-Bild sind sehr klare säulenförmige Strukturen zu sehen.
Ein typisches Ergebnis für eine einzelne Ebene ist hier dargestellt. Wenn der Kern kleiner als die Größe eines primären Strahls ist, übernimmt das sekundäre Bild die Größe und Form des primären Strahls. In suboptimalen Experimenten ist eine zufällige Verteilung der Sauerstoffzahlen zu erkennen.
In bestimmten Situationen wird der Strahl während des Experiments instabil. Konkret ist die Qualität für eine Region nahe der Oberfläche hoch, verschlechtert sich aber im Laufe des Experiments allmählich. Für die Durchführung dieses Experiments ist ein stabiler Strahl erforderlich.
Der Strahl ist in der Regel am stabilsten, nachdem er eingeschaltet wurde, so dass es die beste Option ist, das Experiment etwa zwei bis drei Stunden nach dem Start des Strahls laufen zu lassen. Manchmal ist es besser, schneller zu arbeiten, auch wenn die Tiefenauflösung schlechter wird. Diese Technik ermöglicht es, Verunreinigungen in geringer Konzentration zu erkennen und präzise zu lokalisieren.
Es eröffnet Möglichkeiten, die Chemie verschiedener struktureller Defekte zu untersuchen.
Übersicht
Dieses Protokoll beschreibt eine Methode zur Identifizierung und Behebung von Messartefakten in der Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS) sowie zur Gewinnung realistischer 3D-Verteilungen von Verunreinigungen in festkörperlichen Materialien.
Wesentliche Studienkomponenten
Bereich der Wissenschaft
- Neurowissenschaften
- Materialwissenschaft
- Halbleitertechnologie
Hintergrund
- Das Verständnis struktureller Defekte in Halbleitern ist entscheidend für die Technologieentwicklung.
- Verunreinigungen in geringer Konzentration können die Materialeigenschaften erheblich beeinflussen.
- Die Sekundärionen-Massenspektrometrie ist eine zentrale Methode zur Analyse dieser Materialien.
- Die Stabilität des Messstrahls ist für genaue Ergebnisse unerlässlich.
Zweck der Studie
- Eine detaillierte Anleitung für SIMS-Messungen bereitstellen.
- Die Lokalisierung von Verunreinigungen in festkörperlichen Materialien ermöglichen.
- Das Verständnis struktureller Defekte in Halbleitermaterialien verbessern.
Verwendete Methoden
- Herstellung eines eutektischen Gemischs für die defektselektive Ätzung.
- Kalibrierung der SIMS-Ausrüstung für genaue Messungen.
- Aufnahme hochauflösender REM-Aufnahmen.
- Tiefenprofilanalyse zur Untersuchung der Verunreinigungsverteilung.
Hauptergebnisse
- Erfolgreiche Identifizierung von Messartefakten in der SIMS.
- Realistische 3D-Verteilungen von Verunreinigungen wurden erhalten.
- Stabile Strahlbedingungen wurden für zuverlässige Messungen etabliert.
- Klare säulenförmige Strukturen waren in den endgültigen 3D-Bildern erkennbar.
Schlussfolgerungen
- Das Protokoll ermöglicht die präzise Lokalisierung von Verunreinigungen in niedriger Konzentration.
- Es eröffnet neue Ansätze zur Untersuchung der Chemie struktureller Defekte.
- Ein stabiler Strahlbetrieb ist entscheidend für die Erzielung hochwertiger Ergebnisse.
Häufig gestellte Fragen
Ausschlaggebende Bedeutung für die Industrie
Dieses Protokoll ermöglicht eine präzise 3D-Lokalisierung von Verunreinigungen mit geringer Konzentration in festkörperlichen Materialien und unterstützt die Zielvalidierung in der Halbleiter-Forschung und -Entwicklung, indem die Verteilung von Verunreinigungen mit strukturellen Defekten verknüpft wird. Es erhöht das Vorhersagevertrauen hinsichtlich des Materialverhaltens, indem SIMS-Messartefakte durch Flat-Field-Korrektur, Subtraktion des Vakuumhintergrunds und Kontrolle der Strahlstabilität eliminiert werden. Die Methode bietet einen schnellen, markierungsfreien Ansatz, um frühe Entwicklungsphasen von Halbleiterprozessen risikoärmer zu gestalten.
Strategische Anwendungen in der Biopharma-Forschung und -Entwicklung
Frühe Entdeckung und Zielvalidierung
- Wissenschaftlicher Wert: Ermöglicht die Untersuchung von Beziehungen zwischen Verunreinigungen und Defekten, um den funktionellen Einfluss von Dotierstoffen auf Materialeigenschaften zu klären.
- Operativer Wert: Unterstützt die Hypothesenprüfung zur Rolle struktureller Defekte bei der Anreicherung von Verunreinigungen, ohne genetische oder biochemische Markierungen zu benötigen.
Screening und Assay-Entwicklung
- Wissenschaftlicher Wert: Liefert quantitative 3D-Tiefenprofile mit Nachweisgrenzen im ppm- bis ppb-Bereich für die hochsensible Verunreinigungsscreening.
- Operativer Wert: Standardisiert Artefaktkorrektur-Workflows, um die Reproduzierbarkeit über verschiedene Halbleitermaterialchargen hinweg zu verbessern.
Translationale und präklinische Forschung
- Wissenschaftlicher Wert: Ermöglicht die mechanistische Entschärfung von Risiken, indem die Agglomeration von Verunreinigungen über die Korrelation von SEM und SIMS mit spezifischen Versetzungstypen verknüpft wird.
- Operationaler Wert: Bietet eine krankheitsrelevante (d. h. materialrelevante) Systemtauglichkeit zur präklinisch-ähnlichen Validierung von Prozessänderungen.
Integration von Pipeline und Workflow
Die Methode fügt sich in die Kontinuum von der Entdeckung bis zur präklinischen Phase ein, indem sie die Verunreinigungsabbildung nach einer defektselektiven Ätzung und vor der endgültigen Bewertung der Materialeigenschaften ermöglicht.
- Entdeckungsbiologie: Unterstützt die Hypothesenprüfung dazu, wie strukturelle Defekte die Verunreinigungssegregation in festkörperlichen Systemen beeinflussen.
- Screening: Liefert quantitative Tiefenprofil-Ausgaben, die bereit zur Analyse sind, mit einer räumlichen Auflösung von ~1 µm für eine zuverlässige Bewertung von Verbindungen (Dotierstoffen).
- Analytik: Erzeugt Intensitätsverhältnis-Messungen (z. B. 16O⁻/⁶⁹Ga⁻), die es Teams ermöglichen, Bedingungen zu vergleichen und Beiträge des Vakuum-Hintergrunds abzuschätzen.
- Translationale Forschung: Verbindet die Lokalisierung von Verunreinigungen in der Entdeckungsphase mit der präklinischen Kontinuität, indem sie die Prozessoptimierung auf Grundlage der Defektchemie ermöglicht.
- Unternehmensweite Wiederverwendung: Schafft eine wiederverwendbare Kapazität für die SIMS-basierte Profilierung von Verunreinigungen über mehrere Materialsysteme und Entwicklungsstufen hinweg.
Operative und unternehmerische Auswirkungen
- Wissenschaftlicher Wert: Vorhersagegenauigkeit bezüglich der Beziehungen zwischen Verunreinigungen und Defekten, Verringerung mechanistischer Unklarheiten bei der Dotieraktivierung.
- Operationaler Wert: Standardisierung, Reproduzierbarkeit und Skalierbarkeit der 3D-Verunreinigungsabbildung über Waferchargen hinweg.
- Strategischer Wert: Verbesserte Entscheidungen über die Zulassung oder Ablehnung von Materialreinheit, kapitalwirtschaftliche Effizienz bei der Prozessentwicklung, reduziertes Risiko spätzeitiger Ausfälle.
- Portfolio-Wirkung: Risikoadjustierte Priorisierung von Halbleiterprozessen basierend auf validierten Daten zur Verunreinigungsverteilung.
Durchführungsüberlegungen
- Erfordert Fachkenntnisse in der Bedienung von Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS), der Rasterelektronenmikroskopie (REM) und protokollbasierten selektiven Ätzverfahren für Defekte.
- Benötigt eine hochwertige, stabile Cäsium-Ionenquelle und ein Vakuumsystem, das in der Lage ist, die Strahlstabilität über einen Zeitraum von 2–3 Stunden aufrechtzuerhalten.
- Setzt eine Standardisierung zwischen verschiedenen Arbeitsgruppen hinsichtlich Mikroskopie- und Massenspektrometrie-Einheiten zur korrelierten Bildgebung voraus.
- Erfordert Anpassungen bei unterschiedlichen Materialsystemen (z. B. Galliumnitrid, Silizium) bezüglich der Ätzchemie und der Strahlparameter.
- Eingeschränkt durch die Notwendigkeit einer schnellen Durchführung der Messungen, um einer Verschlechterung der Strahlparameter vorzubeugen, wie im Quelltext beschrieben.
