Erweiterte Analyse der Zusammensetzung von Nanopartikel-Polymer Composites mittels direkter Fluoreszenz-Imaging

Das übergeordnete Ziel dieser Analysetechnik ist es, ein Verständnis für den Einbau von Nanopartikeln in Polymermatrizen zu gewinnen. Die direkte Abbildung der Partikel ermöglicht eine Abschätzung der lokalen Konzentrationen und der Gesamtassimilationsraten. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen der Materialchemie zu beantworten, einschließlich Nanochemie, Konzeptmaterialdesign und Katalyse.

Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass der Einbau von nanopartikulären Materialien direkt abgebildet wird, so dass die gewonnene Information mit keinem anderen einfachen Verfahren erreicht werden kann. Das Verfahren wird von Dr. Sacha Noimark, Dr. Joe Bear und Dr. William Peveler demonstriert. Postdoc im Labor von Professor Parkin am UCL.

Beginnen Sie dieses Verfahren mit der Vorbereitung der Cadmiumselenidkerne, wie im Textprotokoll beschrieben. In einen 100-Milliliter-Kolben mit gebräunter Boden Zinkdiethyldithiocarbamat, 1-Octadecen, Oleylamin, Trioctylphosphin und die Kerne in Hexan geben. Fügen Sie einen Rührstab hinzu und tauschen Sie die Reaktionsatmosphäre gegen Stickstoff aus.

Die Reaktion auf einem Heizplattenrührer bei 3,3 Grad Celsius pro Minute unter Teilvakuum auf 70 Grad Celsius erhitzen, während das Hexan mit der Schlenk-Leitung entfernt wird. Schalten Sie die Atmosphäre auf Stickstoff um und heizen Sie mit dieser Geschwindigkeit auf 120 Grad Celsius weiter. Bei 120 Grad Celsius zwei Stunden lang umrühren.

Lassen Sie die Reaktion abkühlen und teilen Sie das Gemisch auf zwei 15-Milliliter-Zentrifugenröhrchen auf. Injizieren Sie Chloroform in die Probe, bevor Sie die Lösung in die Röhrchen gießen. Stellen Sie sicher, dass die Röhrchen mit bis zu 50 Millilitern Ethanol aufgefüllt sind, um die Partikel auszufällen, und zentrifugieren Sie 10 Minuten lang bei 3600 mal g.

Der Überstand wird verworfen und die Pellets werden in insgesamt 10 Millilitern n-Hexan neu dispergiert. Zentrifugieren Sie die Lösung erneut, um unlösliche Verunreinigungen zu entfernen, bevor Sie sie in ein Probenröhrchen umfüllen. Bei vier Grad Celsius unter Stickstoffatmosphäre bis zu drei Monate lagern.

Für die Herstellung der Quelllösung wird eine Stammlösung aus Cadmiumselenid-Quantenpunkten hergestellt, indem 36 Milliliter n-Hexan mit vier Millilitern der synthetisierten Cadmiumselenid-Quantenpunktdispersion gemischt werden. Rühren Sie die Lösung magnetisch um. Zwei Durchstechflaschen mit je neun Millilitern der Stammlösung als Quelllösungen beiseite stellen.

Den Rest der Stammlösung zur Herstellung weiterer Quelllösungen mit unterschiedlichen Quantenpunktkonzentrationen verwenden. Bereiten Sie drei Quelllösungen mit abnehmender Quantenpunktkonzentration her, indem Sie die Stammlösung verdünnen, um eine 66%ige Lösung, eine 50%ige Lösung und eine 33%ige Lösung zu erhalten, wie im Textprotokoll beschrieben. Lagern Sie alle Quantenpunktlösungen unter dunklen Bedingungen bei Raumtemperatur.

Schneiden Sie als Nächstes mit einer frischen Skalpellklinge vier medizinische Silikonquadrate aus. Tauchen Sie ein medizinisches Silikonquadrat in jede der vier Quelllösungen mit unterschiedlicher prozentualer Quantenpunktkonzentration: Stammlösung, 66 %50 % und 33 %Nachdem die Polymerproben 24 Stunden lang bei Raumtemperatur unter dunklen Bedingungen aufgequollen sind, entfernen Sie die gequollenen Polymerproben aus den jeweiligen Quelllösungen. Trocknen Sie die Proben 48 Stunden lang unter dunklen Bedingungen an der Luft, während dieser Zeit verdampft das restliche Lösungsmittel und die Polymere auf ihre ursprünglichen Abmessungen schrumpfen.

Waschen Sie anschließend die mit Quantenpunkten eingearbeiteten Proben gründlich mit deionisiertem Wasser, um alle oberflächengebundenen Materialien zu entfernen. Bereiten Sie dann vier weitere quadratische Silikonquadrate in medizinischer Qualität vor. Tauchen Sie sie für unterschiedliche Zeiträume in die Quelllösung ein: eine Stunde, drei Stunden, sechs Stunden und 24 Stunden.

Nach der Entnahme aus der Quelllösung trocknen die gequollenen Polymerproben 48 Stunden lang unter dunklen Bedingungen an der Luft, so dass die Probe wieder auf ihre vorherigen Abmessungen schrumpft. Waschen Sie die mit Quantenpunkten eingearbeiteten Proben gründlich mit deionisiertem Wasser, um alle oberflächengebundenen Materialien oder Lösungsmittelreste zu entfernen. Schneiden Sie mit einer frischen Skalpellklinge zwei geschrumpfte Silikonquadrate aus.

Stellen Sie sicher, dass dadurch die innere Oberfläche der Silikonproben freigelegt wird. Legen Sie die Silikonproben für die Bildgebung auf einen Objektträger. Stellen Sie sicher, dass die frisch geschnittene Seite des Polymers vollen Kontakt mit dem Objektträger hat.

Drücken Sie den Silikonteil leicht nach unten, um einen reibungslosen Kontakt mit dem Objektträger zu gewährleisten, bevor Sie die Lebensdauer-Fluoreszenzmessungen durchführen, wie im Textprotokoll beschrieben. Legen Sie dann die Probe auf den Tisch des Mikroskops. Um Lebensdauer-Fluoreszenzmessungen durchzuführen, koppeln Sie die Laserleistung direkt an ein akustooptisches abstimmbares Filtersystem, um die 488-Nanometer-Laserlinie zu erzeugen.

Fokussieren Sie den Laserstrahl mit einer speziell angefertigten Laserscanning-Einheit, die von einem dichroitischen Spiegel in die hintere Apertur eines 10-fachen Objektivs und dann auf die Probe reflektiert wird. Anweisungen zur Durchführung von Messungen und zur Verarbeitung von Daten finden Sie im Textprotokoll. Gekühlte Quantenpunkte werden mittels Photolumineszenzspektroskopie charakterisiert, um Emission, Anregungsspektren und die gesamte Quantenausbeute zu messen.

Die wellenverkapselten Quantenpunkte sind stark photolumineszierend, daher ist die Helligkeit ein Hinweis auf eine erfolgreiche Schwellverkapselung. Querschnitte des Polymers können im Fluoreszenzmikroskop montiert werden, um den Grad der Quellverkapselung zu messen. Einmal gemeistert, kann diese Technik in etwa 15 Minuten mit Swell-verkapselten Samples durchgeführt werden, wenn sie richtig ausgeführt wird.

Beim Versuch des Verfahrens ist zu beachten, dass die zum Schneiden der Polymerproben verwendete Klinge nicht kontaminiert und relativ scharf ist, da Inkonsistenzen in diesem Stadium zu Artefakten in den Fluoreszenzbildern führen können. Im Anschluss an dieses Verfahren können neben der Funktionsprüfung auch andere Methoden wie die energiedispersive Röntgenspektroskopie durchgeführt werden, um die Verkapselungsmenge oder die Oberflächenkonzentration weiter zu messen. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der Materialwissenschaften, das Design von Nanopartikel-Verbundwerkstoffen unter Verwendung einer Reihe von Wirtsmatrizen zu erforschen.

Vergessen Sie nicht, dass die Arbeit mit Cadmiumselenid äußerst gefährlich sein kann und dass bei der Durchführung dieses Verfahrens immer Vorsichtsmaßnahmen getroffen werden sollten, wie z. B. das Tragen geeigneter persönlicher Schutzausrüstung und das Arbeiten in einem Abzug.