Standardisierte Methode für Collection Efficiency Messung von Wipe-sampling of Trace Explosiven

Das übergeordnete Ziel dieser Abstrichproben-Methode besteht darin, eine standardisierte Möglichkeit zur Messung der Sammelleistung bereitzustellen. Diese Methode kann zentrale Fragen im Bereich der Oberflächenabstrichproben beantworten, beispielsweise, wie Spuren von Sprengstoffen am besten nachgewiesen werden können. Der entscheidende Vorteil dieser Technik liegt darin, dass sie im Vergleich zu anderen Verfahren zur Messung der Probenahmeleistung die Variabilität durch den Bediener minimiert.

Die Prüfvorrichtung ist mit einer beweglichen Ebene ausgestattet, die einen vorbereiteten Testabstrich fixiert. Nach der Vorbereitung der Vorrichtung für den Gebrauch, richten Sie das Abstrichprobenverfahren ein. Zunächst bewegen Sie die Ebene in die Ausgangsposition und legen eine Prüfoberfläche auf die Prüfebene, ohne sie zu befestigen.

Danach ein Papier-Template bündig an die Kanten der Testfläche anlegen und mit Klebeband befestigen. Das Template markiert die Startposition entlang des Abtastpfads. Anschließend die Fläche und das Template so lange vor und zurück auf der Ebene bewegen, bis das Abtupfstück an der Startposition sitzt, wenn der Halteseil gespannt ist.

Bewegen Sie dann die Oberfläche und die Schablone seitlich, bis der Halte Draht mittig entlang der Bewegungsbahn ausgerichtet ist. Die Position der Oberfläche auf der Ebene ist nun korrekt. Markieren Sie diese Stelle.

Und dann befestigen Sie die Oberfläche mit doppelseitigem Klebeband an der Ebene. Programmieren Sie nun die Fahrstrecke und die Fahrgeschwindigkeit in der Instrumentensoftware. Anschließend starten Sie die Bewegung der Ebene.

Überprüfen Sie, ob der Abstrich den Abnahmeweg über die gesamte Fahrstrecke verfolgt und dies gleichmäßig geschieht. Manchmal ist eine Prüffläche wellig oder weist eine starke Reibung auf. Obwohl eine gleichmäßige Bewegung wünschenswert ist, ist der entscheidende Faktor, dass der Abstrich durch die Stelle des Probeneinsatzes verläuft.

Um möglicherweise die Glattheit der Bewegung zu verbessern, stellen Sie den Winkel des Haltedrahts ein. Messen Sie abschließend die Wegstrecke von der Stelle des Probeneinsatzes bis zur Bewegungsgrenze. Bestimmen Sie zunächst die für den Test erforderliche Probenahmekraft.

Reinigen Sie zunächst eine Prüffläche mit einem Lösungsmittel wie Ethanol und lassen Sie sie trocknen. Bei Stoffen verwenden Sie Druckluft, um die Oberfläche zu reinigen, anstatt ein Lösungsmittel zu verwenden. Anschließend stellen Sie die Oberfläche auf eine Waage.

Legen Sie eine Papierschablone darauf und befestigen Sie die Schablone an einer Ecke. Überprüfen Sie anschließend eine PTFE-Partikelprobe mithilfe von Streifbeleuchtung auf eine vollständige Anordnung, wobei das Licht senkrecht auf die Partikelprobe fällt, um die Partikel sichtbar zu machen. Nachdem die Vollständigkeit der Anordnung bestätigt wurde, platzieren Sie die Probe mit der Ablagefläche nach unten im markierten Probenbereich auf der Testoberfläche.

Nun unter Verwendung einer Kraft von mindestens zehn Newton, was auf der Waage etwa 1.000 Gramm entspricht, mit einem Finger die Partikelprobe entlang des Abnahmewegs verschieben, um die Partikel trocken zu übertragen. Falls die Prüfoberfläche eine gerillte Struktur aufweist, wie beispielsweise gebürsteter Stahl, die Probe senkrecht zu den Rillen bewegen, auch wenn dies senkrecht zum Abnahmeweg erfolgt. Nun mithilfe von schrägem Licht zeigen, dass das Partikelarray entfernt wurde.

Falls noch Partikel vorhanden sind, stellen Sie sicher, dass diese innerhalb der Nachweisgrenzen liegen, oder ändern Sie die Probenahmekraft. Führen Sie nun den Test durch. Platzieren Sie die Testoberfläche an der vordefinierten Position auf der Ebene und befestigen Sie sie dort mit doppelseitigem Klebeband.

Danach das ausgewählte Tuch in den Halter einlegen und die geeigneten Gewichte für die gewählte Kraft anbringen. Vor dem Fortfahren die Temperatur und Luftfeuchtigkeit in der Nähe des Experiments aufzeichnen. Anschließend den Fixierungsdraht am Tuchhalter befestigen.

Platzieren Sie den Halter mit der Abwischseite nach unten auf der Testfläche und starten Sie unmittelbar den Testvorgang. Heben Sie nach Abschluss den Abwischhalter von der Testfläche ab und entfernen Sie den Abwisch vom Halter. Um verbliebene Partikel auf dem PTFE-Transferträger zu extrahieren und zu analysieren, lassen Sie ein Milliliter Methanol, das einen internen Standard enthält, über die Oberfläche und in ein zwei-Milliliter-Glasfläschchen fließen.

Hierbei dient isotoptaggtes RDX als interner Standard. Anschließend quantifizieren Sie das RDX im Extrakt mittels Elektrospray-Ionisations-Massenspektrometrie, um die Masse des nicht übertragenen RDX zu bestimmen. Führen Sie dasselbe mit einer Summe ungenutzter Substrate durch, um eine Grundlinie zu etablieren.

Um die Masse an RDX zu bestimmen, die auf dem Abstrichtupfer gesammelt wurde, schneiden Sie das Tupfermaterial auf den kreisförmigen Sammelbereich mit 30 Millimeter Durchmesser zu und geben Sie diesen in ein 2-Milliliter-Glasfläschchen. Geben Sie 1 Milliliter Methanol, das den internen Standard enthält, zu dem Fläschchen hinzu. Verschließen Sie anschließend das Fläschchen und wirbeln Sie es 30 Sekunden lang bei 10.000 Umdrehungen pro Minute.

Innerhalb einer Stunde die RDX-Konzentrationen in der Lösung quantifizieren, bevor das RDX wieder vom Tuch adsorbiert wird. Dieses Protokoll wurde unter Verwendung kommerzieller EDT-Tücher aus Metapolyaramid-Polymer bei 7,5 Newton durchgeführt. Die Prüfoberfläche war vergleichbar mit der von Gepäckstücken.

Es wurden zwei Arten von Tests durchgeführt. Entweder wurde die gleiche Fläche einmal abgewischt oder dreimal. Die längere Wegstrecke führte zu einer geringeren Sammeleffizienz, wahrscheinlich aufgrund einer erneuten Ablagerung der Probenpartikel.

Im Vergleich dazu wies ein kommerzieller ETD-Abstrichlappen aus PTFE-beschichtetem gewebtem Glasfaserstoff bei Verwendung der Mehrfachpass-Abtastmethode eine gleichmäßigere Sammeleffizienz auf als der Abstrichlappen aus Meta-Aramid-Polymer, sammelte jedoch weniger Testprobe ein. Nach Anschauung dieses Videos sollten Sie ein gutes Verständnis dafür haben, wie Sie die Sammeleffizienz Ihres Probennahme-Lappens mit einer standardisierten Methode bestimmen können.