Funktionalisierung und Dispersion von Kohlenstoff-Nanomaterialien mit einem umweltfreundlichen Ultraschall-Ozonolyse-Prozess

Das übergeordnete Ziel dieser Ultraschall-Ozonolyse und elektrophoretischen Abscheidungsprozesse ist es, eine stabile Dispersion von Kohlenstoff-Nanomaterialien zu erreichen, die dann für die Herstellung von hierarchichalen Verbundwerkstoffen verwendet werden können. Diese Methode kann Schlüsselfragen im Bereich der hierarchichalen Komposite beantworten. Durch die Bereitstellung einer bequemen Methode zur kontrollierten Beschichtung von Mikrofasergeweben mit Kohlenstoff-Nanomaterialien.

Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass Kohlenstoff-Nanomaterialien wie Nanoröhren und Nanoplättchen ohne den Einsatz aggressiver Chemikalien funktionalisiert und mit polymeren Harzsystemen kompatibel gemacht werden können. Um diesen Vorgang zu starten, füllen Sie alle benötigten Materialien in ein Handschuhfach in einem mit Hepa-Filter ausgestatteten Abzug. Wiegen Sie die gewünschte Menge an Nanomaterialien in eine Flasche und fügen Sie Wasser hinzu, so dass die endgültige Nanopartikelkonzentration ein Gramm pro Liter beträgt.

Verschließen Sie die Flasche mit einem Deckel. 30 Minuten lang bei 43 Kilohertz und 60 Watt Ultraschall durchführen, um die CNTs und GNPs zu dispergieren. Anschließend wird die Suspension der Nanopartikel vorsichtig in einen Reaktorkolben gegossen, in dem sich ein magnetischer Rührstab befindet.

Bauen Sie den Versuchsaufbau wie im Textprotokoll beschrieben zusammen. Setzen Sie danach den Ozonbubbler ein und schließen Sie ihn an den Ozongenerator an. Stellen Sie dann den Reaktorkolben in das Kühlbad.

Rühren Sie die Lösung um, um zu verhindern, dass sich die CNTs aus der Suspension absetzen. Schalten Sie die Kühlwasserumwälzeinheit ein, um den Ozonreaktor und die Ultraschallzelle zu kühlen. Schalten Sie dann die Sauerstoffzufuhr zum Ozongenerator ein.

Stellen Sie die Durchflussmenge auf null Komma fünf Würfe pro Minute ein. Schalten Sie den Ozongenerator ein und lassen Sie ihn 30 bis 60 Minuten lang laufen. Die Verwendung eines Bubblers auf der anderen Seite der Ozonzerstörungseinheit ermöglicht eine schnelle Überprüfung, ob der Ozongenerator angeschlossen ist und ordnungsgemäß fließt.

Schalten Sie danach die Schlauchpumpe ein und stellen Sie sie auf Nullpunkt sechs sieben Hertz ein. Schalten Sie die Ultraschallhupe ein und stellen Sie die Leistung auf 60 Watt ein. Beobachten Sie den Beschallungsprozess mindestens 30 Minuten lang, um sicherzustellen, dass das Pumpen und der Ultraschallhornbetrieb stabil sind.

Schalten Sie nach Ablauf der gewünschten Verarbeitungszeit für die Ozonosolyse den Ozongenerator, den Ultraschallgenerator und die Pumpe aus. Rühren Sie die Dispersion des Kohlenstoff-Nanomaterials eine Stunde lang um, damit sich das Ozon und die Lösung zersetzen können. Zu Beginn wird die Nanomaterialsuspension beschallt, wenn die Elektrophorese nicht innerhalb von 24 Stunden nach der Ultraschall-Ozonolyse durchgeführt wird.

Bereiten Sie dann drei Edelstahlelektroden vor, wie im Textprotokoll beschrieben. Schleifen Sie die Elektroden mit P1000 Aluminiumoxid-Schleifpapier ab. Reinigen Sie die abgeriebenen Elektroden in einem Ultraschall-Reinigungsbad für 10 Minuten in Reinstwasser.

Legen Sie die Elektroden in einen sauberen Ofen, um sie 10 Minuten bei 100 Grad Celsius zu trocknen. Bringen Sie danach die Eletroden zum Abkühlen in einen Exsikator. Nach dem Abkühlen werden die Elektroden, die für die anotische Abscheidung verwendet werden sollen, auf einer vierstelligen Analysenwaage gewogen.

Montieren Sie dann die Elektroden wie im Textprotokoll beschrieben. 35 Milliliter Kohlenstoff-Nanomaterial-Dispersion werden in ein 50-Milliliter-Becherglas überführt. Befestigen Sie die Elektrodenhalterung an einem Retortenständer.

Senken Sie danach die Elektroden langsam auf den Boden des Becherglases ab. Befestigen Sie den Pluspol der Gleichstromversorgung an der zentralen Anode. Befestigen Sie anschließend den Minuspol an einer der äußeren Kathoden.

Verbinden Sie mit einem Deckel mit Krokodilklemmen die beiden äußeren Kathoden. Stellen Sie bei ausgeschaltetem Netzteil den Strom auf die maximale Einstellung ein. Stellen Sie die Spannung auf den gewünschten Wert für die gewünschte Studie ein.

Bereiten Sie dann eine Stoppuhr vor und schalten Sie das Netzteil für die erforderliche Codierungsdauer ein. Schalten Sie danach die Stromversorgung aus. Heben Sie die Elektrodenhalterung langsam aus der Dispersion heraus und stellen Sie sicher, dass der Film nicht gestört wird.

Trennen Sie die Klemmen von den Elektroden. Drehen Sie anschließend die Elektrodenhalterung langsam in eine horizontale Ausrichtung. Lassen Sie den Film auf der Anode gleichmäßig trocknen.

Zerlegen Sie danach die Vorrichtung und trocknen Sie die Anode eine Stunde lang bei 100 Grad Celsius in einem Ofen. Legen Sie die getrocknete Anode zum Abkühlen in den Exsikator. Notieren Sie die Gewichtung mit einer Analysewaage auf vier Dezimalstellen.

Fotografieren Sie die codierte Anode und wiederholen Sie den Codier- und Wiegevorgang für jede Abscheidungszeit. Führen Sie dann die Charakterisierung und Analyse durch, wie im Textprotokoll beschrieben. In dieser Arbeit wird eine neuartige Methode verwendet, um Kohlenstoff-Nanomaterialien in einem wässrigen Milieu zu funktionalisieren und stabil zu dispergieren.

Die Widescan-Charakterisierung der Röntgenphotoelektronenspektroskopie zeigt, dass CNTs, die keiner USO-Behandlung unterzogen wurden, fast keinen Sauerstoff enthalten. Es ist jedoch zu beobachten, dass der Sauerstoffgehalt an der Oberfläche mit zunehmender USO-Behandlungszeit zunimmt. Ein Raman-Spektrum zeigt das Vorhandensein von Defekten in den CNTs, die bereits vor der USO-Behandlung existierten.

Es wird beobachtet, dass sich das G-Band von einer Wellenzahl von 1.576 zu einer Wellenzahl von 1.582 verschiebt, wobei die zweite Komponente bei einer Wellenzahl von 1.618 mit zunehmender USO-Zeit ausgeprägter wird. Auffällige Unterschiede zeigt sich auch in der Intensität der beiden D-Bande bei einer Wellenzahl von 2.698. Und dann das D- und G-Band bei einer Wellenzahl von 2.941 mit zunehmender USO-Zeit.

Diese Veränderungen gehen einher mit einer Erhöhung des Oxidationsniveaus der CNTs. Die Rasterelektronenmikroskopie zeigt, dass unbehandelte CNTs zwar hochkompt sind, mit USO behandelte CNTs jedoch viel gleichmäßiger über die Oberfläche verteilt sind. Dies deutet darauf hin, dass USO-Behandlungen dazu beigetragen haben, die in dem erhaltenen Material vorhandenen Agglomirate zu reduzieren.

Die USO-behandelten CNTs werden dann unter verschiedenen Bedingungen elektrophorisch abgeschieden, wobei mit zunehmender Elektrophoresezeit dickere Filme hergestellt werden. Dickere Folien werden auch hergestellt, wenn höhere CNT-Konzentrationen verwendet werden. Nach ihrer Entwicklung ebnete diese Technik den Weg für Forscher auf dem Gebiet der hierarchischen Komposite, um zu untersuchen, ob die Ultraschall-Ozonolyse zur Funktionalisierung anderer Nanomaterialien für die eletrophoretische Abscheidung verwendet werden kann.

Unterschiedliche Beschichtungsgrade von Kohlenstoff-Nanomaterialien können einen signifikanten Einfluss auf die makroskaligen Kompositeigenschaften wie Festigkeit und Zähigkeit haben. Da das Verfahren nach der Funktionstisierung auf Wasserbasis ist, zerfällt das Ozon in harmlosen Sauerstoff. Und es ist nicht notwendig, Chemikalien aus der Dispersion zu entfernen, bevor die Nanomaterialien verwendet werden.

Vergessen Sie nicht, das Ozon eine Stunde lang laufen zu lassen, bevor Sie die Schlauchpumpe einschalten. Andernfalls kommt es zu Verklumpungen von Nanomaterialien in der Röhre.