Atomic Layer Deposition von Vanadium Kohlendioxid und eine temperaturabhängige optische Modell

Das übergeordnete Ziel dieser Experimente ist es, hochwertige Vanadiumdioxidfilme durch Atomlagenabscheidung zu erzeugen und die optischen Eigenschaften durch den Metall-Isolator-Übergang zu charakterisieren, um ein Modell zu erstellen, das Vanadiumdioxid als abstimmbares Brechungsindexmaterial beschreibt. Diese Methode kann dazu beitragen, Schlüsselfragen auf dem Gebiet der Atomlagenabscheidung und der Phasenwechselmaterialien zu beantworten, z. B. wie verschiedene Stöchiometrien von Übergangsmetalloxiden gefördert werden können. Der Hauptvorteil dieser Technik besteht darin, dass sie die Herstellung von heterogen integrierten Phasenwechselmaterialien ermöglicht, die in ihrer Zusammensetzung und Dicke über große Flächen hinweg hochkonform und einheitlich sind.

Im Allgemeinen haben Personen, die mit dieser Methode noch nicht vertraut sind, Schwierigkeiten, da die Bestimmung des engen experimentellen Parameterraums für jeden Schritt der Schlüssel zum Erreichen korrekter Filmeigenschaften ist. Zuerst wird ein doppelseitig poliertes C-Plane-Saphirsubstrat fünf Minuten lang bei 40 Grad Celsius in Aceton beschallt. Übertragen Sie das Substrat in auf 40 Grad Celsius erhitzten Isopropylalkohol und beschallen Sie es weitere fünf Minuten lang.

Spülen Sie das Substrat zwei Minuten lang in fließendem, entionisiertem Wasser ab und trocknen Sie das Substrat mit einem Strom Stickstoffgas. Lagern Sie das saubere, trockene Substrat in einem Waferbehälter. Vergewissern Sie sich anschließend, dass die Atomlagenabscheidungsreaktorkammer 150 Grad Celsius hat.

Entlüften Sie den Reaktor mit ultrahochreinem Stickstoffgas. Sobald der Reaktor fertig ist, laden Sie das Substrat in den Reaktor, schließen Sie den Reaktor und pumpen Sie den Reaktor auf weniger als 17 Pascal oder 0,128 Torr ab. Warten Sie mindestens 300 Sekunden, bis das Substrat 150 Grad Celsius erreicht hat.

Beginnen Sie dann mit dem Fließen von UHP-Stickstoffgas in die Kammer bei 20 sccm und stellen Sie sicher, dass der Basisdruck 36 Pascal oder 0,270 Torr nicht überschreitet. Pulsieren Sie Ozon für 15 gesättigte Zyklen, wobei jeder Zyklus ein 0,5-Sekunden-Impuls ist, gefolgt von einer 15-Sekunden-Spülung. Um amorphes Vanadiumdioxid zu züchten, pulsieren Sie TEMAV 0,03 Sekunden lang, spülen Sie 30 Sekunden lang, pulsieren Sie Ozon 0,075 Sekunden lang und reinigen Sie 30 Sekunden lang.

Wiederholen Sie den Impuls- und Spülzyklus, bis die Folie die gewünschte Dicke erreicht hat. Anschließend wird die Reaktorkammer mit UHP-Stickstoffgas entlüftet. Übertragen Sie die Probe aus dem Reaktor in eine Metallebene, um sie abzukühlen.

Schließen und evakuieren Sie den Reaktor. Stellen Sie sicher, dass sich der Probenschlitten in der Schleuse einer Ultrahochvakuum-Glühkammer befindet. Entlüften und öffnen Sie die Lastschleuse.

Legen Sie die Vanadiumdioxid-Dünnschichtprobe auf den Schlitten und schließen Sie die Lastschleuse. Mit der Schrupppumpe den Schleusendruck auf ca. 0,1 Pascal reduzieren. Schalten Sie auf die Turbopumpe um und reduzieren Sie den Schleusendruck auf weniger als 10 bis minus Quart Pascal.

Öffnen Sie den Absperrschieber und bringen Sie den Schlitten in die Glühkammer. Pumpen Sie die Glühkammer auf unter 10 bis minus fünf Pascal herunter und lassen Sie dann UHP-Sauerstoffgas mit 1,5 sccm in die Glühkammer strömen. Erhitzen Sie den Schlitten auf 560 Grad Celsius bei 20 Grad Celsius pro Minute.

Halten Sie die Probe je nach Schichtdicke ein bis drei Stunden lang bei 560 Grad Celsius. Schalten Sie anschließend die Heizung aus und bewegen Sie den Schlitten zurück zur Lastschleuse, um die Probe abzuschrecken. Bewahren Sie die Probe über Nacht oder bis die Probentemperatur unter 150 Grad Celsius liegt, in der Sauerstoffumgebung auf.

Schalten Sie dann den Sauerstofffluss aus und schließen Sie den Absperrschieber. Entlüften Sie die Ladeschleuse mit UHP-Stickstoffgas. Sobald die Probentemperatur unter 50 Grad Celsius liegt, übertragen Sie die Probe aus der Ladeschleuse auf eine Metallplatte, um sie auf Raumtemperatur abzukühlen.

Schließen Sie die Ladeschleuse und pumpen Sie sie herunter, wenn Sie fertig sind. Platzieren Sie eine Vanadiumdioxid-Dünnschichtprobe auf dem Probentisch eines Raman-Mikroskops mit einer 532-Nanometer-Laseranregungsquelle. Fokussieren Sie das Mikroskop auf die Probe.

Stellen Sie in der Gerätesoftware die Laserleistung auf vier Milliwatt, die Belichtungszeit auf 0,125 Sekunden, die Anzahl der Scans auf 10 und die Vorschaugröße auf 40 Mikrometer ein. Klicken Sie auf Live Spectrum, um das Spektrum zu beobachten. Optimieren Sie den Fokus, die Laserleistung, die Belichtungszeit und die Anzahl der Scans für ein maximales Signal-Rausch-Verhältnis.

Speichern Sie das Spektrum, wenn das optimale Bild erhalten wird. Werten Sie die Peaks aus, um die Kristallinität, Phase und Dehnung der Schicht zu bestimmen. Laden Sie eine Vanadiumdioxid-Dünnschichtprobe in einen XPS-Probenhalter und entlüften Sie die Geräteschleuse.

Setzen Sie den Probenhalter in die Lastschleuse ein und pumpen Sie die Lastschleuse auf unter viermal 10 auf die minus Quinte Pascal oder dreimal 10 auf die negative Siebte ab. Den Probenhalter in die Hauptkammer einführen und prüfen, ob der Druck unter siebenmal 10 bis zum negativen sechsten Pascal oder 5,25 mal 10 zum negativen achten pascal liegt. Erstellen oder laden Sie eine Versuchssequenz.

Starten Sie die Röntgenpistole mit einer Spotgröße von 400 Mikrometern und schalten Sie die Flutpistole ein. Definieren Sie einen Punkt für eine Vermessungsmessung und Punkte für hochauflösende Scans von Kohlenstoff, Stickstoff, Vanadium und Sauerstoff. Stellen Sie die Durchgangsenergie und die Anzahl der Scans auf 200 Elektronenvolt bzw. zwei ein.

Stellen Sie die hochauflösende Scandurchgangsenergie und die Anzahl der Scans auf 20 Elektronenvolt bzw. 15 Volt ein. Platzieren Sie das Fadenkreuz der Punktmessung an den gewünschten Stellen auf der Probe. Führen Sie dann das Experiment aus.

Sobald die Datenerfassung abgeschlossen ist, verwenden Sie das Werkzeug Vermessungs-ID, um die Elemente im Film zu identifizieren und zu analysieren. Bewerten Sie die Peakpositionen und integrierten Intensitäten in den hochauflösenden Scans, um die Bindung und Stöchiometrie des Films zu analysieren. Entladen Sie die Proben nach Abschluss mit Standardverfahren.

Laden Sie eine Vanadiumdioxid-Dünnschichtprobe in ein AFM, das auf den Abklopfmodus eingestellt ist, und bewegen Sie die Probe unter den Scankopf des AFM. Wählen Sie Spitzenreflexion und senken Sie den Scankopf auf die Probenoberfläche, bis die Reflexion an der Spitze der Oberfläche scharf ist. Klicken Sie dann auf die Taste "Sample", um den Fokus auf das Sample zu ändern.

Schließen Sie die AFM-Haube und überprüfen Sie die Experimentparameter. Stellen Sie sicher, dass die Scangröße auf weniger als ein Mikrometer, die Scangeschwindigkeit auf 3,92 Hertz und die Anzahl der Abtastungen pro Zeile auf 512 Hertz eingestellt ist. Aktivieren Sie die Parameter und warten Sie 20 Sekunden.

Stellen Sie dann die Scangröße auf drei Mikrometer ein, passen Sie die Treiberamplitude, den Amplitudensollwert sowie die integrale und proportionale Verstärkung nach Bedarf an, um das AFM-Bild zu optimieren. Sobald das Bild die gewünschte Qualität hat, klicken Sie auf Frame Down, um den Scan am oberen Rand des Frames neu zu starten, und klicken Sie auf Aufnehmen, um das neue Bild aufzunehmen. Nehmen Sie den Probenkopf heraus, wenn der Scan abgeschlossen ist.

Öffnen Sie das AFM-Bild in der Analysesoftware, und werten Sie die Morphologie, die Oberflächenrauheit, das Tiefenhistogramm und die mittlere Korngröße aus. Anschließend wird die Probe mit Standardverfahren entladen. XPS eines abgeschiedenen amorphen Vanadiumdioxidfilms zeigte, dass die Oberfläche hauptsächlich aus Vanadiumoxid bestand, während der Großteil die erwartete Vanadiumoxidform hatte.

Das Glühen des amorphen Films in einer Sauerstoffumgebung mit niedrigem Druck führte dazu, dass sich die Oberfläche als Vanadiumdioxid stabilisierte. Die gesamte Null-Zwei-Null-Ausrichtung ist an der Spitze des Saphirsubstrats ausgerichtet. Schmale Peaks wurden mittels Raman-Spektroskopie beobachtet, was auf eine hohe kristalline Qualität hinweist.

Die Unterschiede in der Spitzenenergie zwischen dem gezüchteten und dem geglühten Vanadiumdioxid deuteten auf die Einführung einer Zugdehnung in den kristallinen Filamenten hin. AFM zeigte, dass sowohl die gewachsenen als auch die geglühten Schichten Kristallkorngrößen in der Größenordnung von 20 bis 40 Nanometern aufwiesen. Die Rauheit des mittleren Quadrats stieg leicht von 1,4 Nanometern für den gewachsenen Film auf 2,6 Nanometer für den geglühten Film.

gesammelten Transmissions- und Reflexionsdaten sowie die aus Vanadiumoxid in seinen isolierenden und metallischen Phasen berechneten Absorptionsdaten wurden verwendet, um ein Oszillatormodell für die temperatur- und wellenlängenabhängige dielektrische Permittivität und den Brechungsindex von Vanadiumoxid zu entwerfen. Das optimierte Modell sagte das optische Verhalten von Vanadiumoxid beim Übergang vom Isolator zum Metall genau voraus. Nach ihrer Entwicklung ebneten diese Techniken den Weg für Forscher auf dem Gebiet des Dünnschichtwachstums, um die Herstellung optischer Bauelemente mit einem einstellbaren Brechungsindex zu erforschen.